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PROJET DE FIN D'ETUDES

De
68 pages
Niveau: Supérieures

  • mémoire


PROJET DE FIN D'ETUDES CAPTEURS CHIMIQUES A FIBRE OPTIQUE Auteur : Olivier LISS Élève Ingénieur, Spécialité Génie Civil, Option Construction Tuteur Entreprise : Davy PRZYBYLA Adjoint au chef de groupe, CETE Est, LRPC de Strasbourg, Groupe Ouvrages d'Art Tuteur INSA : Pierre REGENASS Professeur ENSAM. Responsable du laboratoire de Géotechnique de l'INSA de Strasbourg depuis 1993 JUIN 2010

  • diagnostic du béton armé

  • spectre d'émission et d'excitation

  • capteur

  • étapes de l'évolution de la corrosion des armatures

  • lucigenine

  • laboratoire de géotechnique de l'insa de strasbourg

  • description du capteur

  • béton

  • essai

  • sources de la corrosion


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JUIN
2010





PROJET DE FIN D ’ETUDES








CAPTEURS CHIMIQUES A FIBRE OPTIQUE






















Auteur : Olivier LISS
Élève Ingénieur, Spécialité Génie Civil, Option Construction

Tuteur Entreprise : Davy PRZYBYLA
Adjoint au chef de groupe, CETE Est, LRPC de Strasbourg, Groupe Ouvrages d’Art

Tuteur INSA : Pierre REGENASS
Professeur ENSAM. Responsable du laboratoire de Géotechnique de l'INSA de Strasbourg

depuis 1993


REMERCIEMENTS
REMERCIEMENTS

Ce mémoire a été réalisé au sein du Laboratoire Régional des Ponts et Chaussées de Strasbourg
(LRPC) sous la direction de mon tuteur entreprise Davy Przybyla. Je tiens à lui adresser toute ma
gratitude à lui, ainsi qu’à Monsieur Hervé Cannard, qui m’ont encadré et accompagné durant mon
projet. Je tiens notamment à souligner l’aide apportée par Monsieur Hervé Cannard, pour son sens
pratique et son ingéniosité qui m’ont facilité grandement la tâche lors de mes essais.

Ma reconnaissance va également à l’ensemble du personnel du Laboratoire, et plus particulièrement
aux membres du groupe Ouvrages d’Art pour leur accueil et pour m’avoir fait découvrir leur métier
lors de visites de chantier.

Je remercie également Monsieur Pierre Regenass, qui m’a suivi tout au long de ce projet : dans un
premier temps lors du Projet de Recherche Technique (PRT) puis dans ce Projet de Fin d’Études (PFE).
Ce travail n’aurait pas pu se réaliser dans les mêmes conditions sans le travail préparatoire effectué
en PRT avec mon camarade Pierre Kastner. Je tiens à le remercier pour notre fructueuse
collaboration et pour son efficacité.

Mon mémoire est le fruit d’une recherche bibliographique complétée d’essais en laboratoires. Ces
essais ne donnant pas toujours des résultats concluants, je me suis tourné vers des spécialistes dans
le domaine et qui m’ont permis de débloquer certaines expériences. Je tiens donc à adresser ma
gratitude à Guy Alain Junter, Claude Bunel et Anja Schulz pour leur soutien et aide dans mes
recherches.






2
SOMMAIRE
SOMMAIRE


REMERCIEMENTS .............................................................................................................................. 2
SOMMAIRE ..................................... 3
TABLE DES ILLUSTRATIONS .................................................................................. 5
TABLE DES TABLEAUX ........................................................ 7
INTRODUCTION ................................................................................................ 8

1. LA CORROSION DES ARMATURES ................................... 9
1.1. Généralités sur la corrosion .................................................................... 9
1.2. Les différents types de corrosion .......................................................... 10
1.3. Les étapes et les sources de la corrosion .............................................. 11
1.4. Diagnostic du Béton Armé ..................................................................... 15

2. LA FLUORESCENCE ................................................................................................................... 19
2.1. Principe .................................. 19
2.2. Spectroscopie par Fluorescence ............................ 20
2.3. Extinction de la fluorescence par présence de l’analyte. ...................................................... 20
2.4. Les fluorophores .................................................................................... 21
2.5. La Lucigenine ......................... 23

3. CAPTEURS À FIBRES OPTIQUES .................................................................................................... 26
3.1. Principe de fonctionnement d’une fibre optique . 26
3.2. Capteur à fibre optique ......... 27
3.3. Principe du système de mesure à fibres optiques étudié ..................................................... 28

4. RECHERCHE D’UN PROCEDE D’ENCAPSULATION DE LA LUCIGENINE ....................................................... 30
4.1. Composition de la matrice sol-gel ......................................................... 30
4.2. Pastille en Nafion ................................................... 39

5. DESCRIPTION DU CAPTEUR ......................................................................... 42
5.1. Principe général ..................................................... 42
5.2. Définition des Besoins ........... 43
5.3. Les éléments actifs ................................................................................ 44
3
SOMMAIRE
5.4. Conception de l’optode ......................................................................................................... 47

6. SOLUTION DE LUCIGENINE - ESSAIS EN EAU .................................................................................... 52
6.1. Objectifs................................................................. 52
6.2. Protocole Opératoire ............................................................................. 53
6.3. Effet du Chlorure sur la Lucigenine ....................................................... 54
6.4. Courbe de Calibration............ 55

7. CAPTEUR A FIBRE OPTIQUE - ESSAIS EN SOLUTION............................................................................ 57
7.1. Mode opératoire ................................................... 57
7.2. Stabilisation du signal ............ 58
7.3. Capteur avec spectre de référence ....................................................................................... 61

CONCLUSION ................................................................................................................................. 65
BIBLIOGRAPHIE .............................. 66

4
TABLE DES TABLEAUX
TABLE DES ILLUSTRATIONS

Fig. 1-1 : Principe de la corrosion des armatures dans le béton ............................................................. 9
Fig. 1-2 : Exemple de corrosion généralisée .......................................................... 10
Fig. 1-3 : Exemple de corrosion galvanique ........................................................... 10
Fig. 1-4 : Exemple de Corrosion par Piqures ......................................................... 11
Fig. 1-5 : La progression de la carbonatation ........................................................ 11
Fig. 1-6: Niveau d’exposition des structures et diffusion des chlorures ............... 13
Fig. 1-7 : Béton soumis à l’alternance de périodes sèches et humides – Traces de rouille .................. 13
Fig. 1-8 : Étapes de l’évolution de la corrosion des armatures ............................................................. 14
Fig. 1-9 : Poutre atteinte par le contact avec des sels provenant d’infiltration .................................... 15
Fig. 1-10 : Mise en évidence de la carbonatation ................................................. 17
Fig. 1-11 : Exemple de test de carbonatation sur site ........................................... 17
Fig. 2-1 : Diagramme de Jablonski ......................................................................... 19
Fig. 2-2 : Spectre d’émission et d’excitation ......................................................................................... 20
Fig. 2-3 : Evolution de la fluorescence suite à un photoblanchiment ................... 22
Fig. 2-4 : Graphe de Stern Volmer ......................................................................................................... 23
Fig. 2-5 : Structure de la Lucigenine ...... 23
Fig. 2-6 : Décroissance de la fluorescence de la Lucigenine ................................................................. 25
Fig. 3-1 : Structure d’une fibre optique ................................. 26
Fig. 3-2 : Différents types de fibres optiques ........................................................ 27
Fig. 3-3 : Capteur actif et capteur passif ................................................................ 28
Fig. 3-4 : Capteur à fibres optiques ....................................... 29
2+Fig. 4-1 : Formation de la matrice sol-gel par l’ajout de Cations Ca ................................................... 31
2+Fig. 4-2 : Formation de la matrice sol-gel par l’ajout de Cations Ca 32
Fig. 4-3 : À gauche — Étuve utilisée lors du séchage ; .......................................................................... 33
Fig. 4-4 : Mode opératoire sur gel fluide ............................................................... 34
Fig. 4-5 : À gauche — Gel A+B ............................................................................................................... 35
Fig. 4-6 : Mode opératoire n°1 sur gel visqueux ................... 36
5
TABLE DES TABLEAUX
Fig. 4-7 : Mode opératoire n°2 sur gel visqueux ................................................................................... 37
Fig. 4-8 : Évolution de l’épaisseur de la pastille en fonction du temps de trempe ............................... 38
Fig. 4-9 : Intensité maximum du pic d’émission obtenu en fonction de l’épaisseur de la pastille ....... 39
Fig. 4-10 : Film de Nafion de 254 µm d’épaisseur (à gauche) et billes de Nafion (à droite) ................. 40
Fig. 4-11 : Pastilles de Lucigenine (au centre) et pastilles de Sulforhodamine à l’issu de la trempe. ... 41
Fig. 4-12 : Pastille de Lucigenine (jaune) et de Sulforhodamine (rose) dans de l’eau distillée ............. 41
Fig. 5-1 : Schéma général du fonctionnement du capteur ................................................................... 42
Fig. 5-2 : Différentes phases de vie du Capteur et fonctions associées ................ 43
Fig. 5-3 : LED Ocean Optics .................................................................................................................... 44
Fig. 5-4 : Spectromètre USB2000+ de la marque Ocean Optics ............................ 45
Fig. 5-5 : Exemple de graphique des mesures prises ............................................................................ 47
Fig. 5-6 : Évolution du prototype d’optode ........................................................................................... 48
Fig. 5-7 : Prototype avec 5 fibres LED 600 µm assemblé avec une seconde cornière .......................... 49
Fig. 5-8 : Schéma représentant le fonctionnement de l’optode ............................................................ 51
Fig. 5-9 : Différentes vues de la sonde et du support de la pastille en Nafion ..................................... 51
Fig. 6-1 : Vue du porte-cuve avec cache cuve en disposition à 90°....................................................... 52
Fig. 6-2 : Schéma de Principe du dispositif à 90°(à gauche) et 180° (à droite) ..................................... 53
Fig. 6-3 : Intensité maximale du spectre d’émission en fonction de la concentration de Lucigenine .. 54
Fig. 6-4 : Courbe de Calibration présentant I /I en fonction de la concentration de Chlorure ............. 55 0
Fig. 7-1 : dispositif opératoire pour les mesures en solution aqueuse ................................................. 57
Fig. 7-2 : Évolution du signal de Fluorescence suivant la première heure d’immersion de la sonde ... 58
Fig. 7-3 : Évolution du signal de Fluorescence ...................................................................................... 59
Fig. 7-4 : Mise en évidence du phénomène de photoblanchiment 59
Fig. 7-5 : Cuve contenant la Pastille ...................................................................................................... 61
Fig. 7-6 : Pastilles de Lucigenine et Sulforhodamine 101 avec leur support ......... 62
Fig. 7-7 : Spectres observés durant l’essai ............................................................................................ 63
Fig. 7-8 : Évolution des Spectres d’Émission et de référence durant l’essai ......................................... 63
Fig. 7-9 : Évolution du rapport d’intensité du spectre d’émission sur l’intensité du spectre de
référence ............................................................................................................... 64
6
TABLE DES TABLEAUX
TABLE DES TABLEAUX

Tab. 4-1 : Tableau présentant l’épaisseur des pastilles avant et après séchage .................................. 38
Tab. 4-2 : Intensité maximum du pic d’émission obtenu en fonction des pastilles .............................. 39
Tab. 5-1 : Différents composants du spectromètre .............................................................................. 46
Tab. 5-2 : Tableau comparatif des optodes proposées ......... 50
Tab. 6-1 : Spectres obtenus suivant la configuration adoptée.............................................................. 54
Tab. 6-2 : Résultats obtenus à partir de l’expérience sur la cuve B : Solution de Lucigenine à 0,04%
initialement avec ajout successif de 50µL d’une solution de Chlorure à 0,1% ..................................... 55
7
INTRODUCTION
INTRODUCTION

La pénétration des chlorures d’origine marine ou issus des sels de déverglaçage est à l’origine de la
corrosion des armatures qui aboutit à la dégradation des structures en béton armé. À l’heure
actuelle, le diagnostic s’effectue par le biais de méthodes destructives qui ne permettent pas de
quantifier de manière fiable la teneur en chlorure dans l’enrobage du béton durant la phase
d’incubation de la corrosion. Or le pronostic de durée de vie des structures en béton armé est
essentiel pour leur surveillance et la programmation d’actions préventives permettant d’anticiper
l’amorce de corrosion. Notre recherche se place dans le cadre de la problématique générale «
d’instrumentation initiale des ouvrages dits intelligents ».

Le capteur détecte la présence de chlorure par l’extinction d’un spectre fluorescent. Ce procédé n’est
pas nouveau, car il fait l’objet de nombreuses recherches en médecine notamment pour la recherche
sur la mucoviscidose où l’on cherche à connaître le taux de chlorure intracellulaire. Ce principe
couplé à un dispositif optique pour transmettre le signal puis le traiter, à savoir des fibres optiques et
un ensemble composé d’une LED et d’un spectromètre permet d’effectuer des mesures sans
altération du milieu. De plus avec la miniaturisation des spectromètres et les connaissances accrues
sur la fibre optique, on peut imaginer équiper un ouvrage d’un dispositif avec plusieurs points de
mesure et d’une centrale de traitement. Si l’on adjoint une connexion de données au dispositif, on
peut imaginer relever à distance la concentration de Chlorure et ainsi surveiller l’état des structures.

Le dispositif de détection est donc composé d’une optode qui aura vocation à être placée dans
l’enrobage du béton. Cette optode comprend une pastille sur laquelle est fixé un agent fluorescent.
La pastille est excitée par l’intermédiaire d’un signal lumineux, dit spectre d’absorption, émis par la
LED et dont la longueur d’onde est spécifique à la molécule fluorescente. Par l’excitation de ce signal
lumineux, la LED envoie un spectre lumineux en réponse, dit spectre d’émission. Les deux signaux
lumineux sont véhiculés par l’intermédiaire de fibre optique et la mesure peut donc être déportée
d’une distance importante.

Dans un premier temps, le projet a consisté à maîtriser le fonctionnement du spectromètre, de
développer la partie optique du capteur et de réaliser une matrice capable d’emmagasiner l’agent
fluorescent sous forme solide et compacte. Dans une seconde partie, les différents composants du
capteur ont été testés séparément puis l’ensemble du système de détection a été soumis à des essais
de calibration dans des solutions de chlorure. Les essais n’étant pas concluants, les différentes
solutions techniques apportées ont été repensées de manière à améliorer la stabilité du capteur.

Le présent mémoire est articulé en sept chapitres avec 3 thématiques. Les trois premiers chapitres
traitent essentiellement de la bibliographie sur les domaines auxquels a attrait mon projet : la
corrosion, la fluorescence et les capteurs à fibres optiques. La deuxième partie est composée du
chapitre 4 et chapitre 5 qui touchent à la conception du capteur avec respectivement la réalisation
de la matrice fluorescente et la maîtrise du système d’acquisition optique (LED, spectromètre,
optode). La dernière partie composée des chapitres 6 et 7 détaille les essais effectués sur le capteur
en vue de valider son fonctionnement ainsi que les différentes améliorations apportées au système
au fur et à mesure de l’obtention des résultats.



8
CHAPITRE 1 LA CORROSION DES ARMATURES
1. LA CORROSION DES ARMATURES
1.1. Généralités sur la corrosion
La corrosion métallique est un phénomène qui existe depuis que les hommes ont réussi à préparer
des métaux qui ne se trouvaient pas à l’état pur dans la nature. La corrosion est le phénomène
suivant lequel les métaux et les alliages métalliques subissent de la part de leur environnement, quel
qu’il soit, une attaque destructive dont la conséquence est de les faire retourner vers leur forme
d’origine, de minerais.
Dans le béton, le pH est de l’ordre de 13. Ce pH permet de créer un film passif qui protège les
armatures du béton contre la corrosion. Cette passivation peut être brisée si elle est attaquée par la
carbonatation de l’enrobage ou par les ions chlorures. La partie importante du mécanisme est la
séparation des secteurs du métal chargés négativement (anode), où la corrosion se produit, et des
secteurs chargés positivement (cathode), où une réaction d'équilibrage des charges inoffensives a
lieu. À l'anode, le fer se dissout dans l’électrolyte puis réagit pour former le produit de corrosion,
c’est-à-dire la rouille. Cette réaction à l'anode ne peut avoir lieu que si les électrons libérés sont
consommés à la cathode. Il est par conséquent nécessaire d’être en présence d'eau et d'air pour
maintenir la réaction.

Fig. - : Principe de la corrosion des armatures dans le béton


À l’anode, les atomes de métal passent dans l’électrolyte sous forme d’ions chargés positivement et
l'excès d’électrons traverse le métal aux emplacements cathodiques où un accepteur d'électrons,
comme l'oxygène dissous, est disponible pour les consommer. Les électrons libérés dans la réaction
anodique doivent être consommés ailleurs sur la surface de l’acier, établissant ainsi la réaction de
corrosion.
La transformation du fer en rouille est accompagnée par une augmentation de volume qui peut être
supérieur à 6 fois le volume initial.
Pour que la corrosion des armatures débute, il faut être en présence d’un électrolyte tel que l’eau,
d’oxygène dans la zone cathodique et que le film passif soit attaqué par les chlorures ou la
carbonatation.

9
CHAPITRE 1 LA CORROSION DES ARMATURES
1.2. Les différents types de corrosion
Il existe différents types de corrosion :
La corrosion chimique : c’est la réaction purement chimique entre la surface d’un matériau et un gaz
ou un liquide non-électrolyte.
La corrosion électrochimique : c’est la réaction électrochimique entre la surface des
armatures et un liquide électrolyte. Cette réaction fait intervenir la pièce manufacturée ainsi
que son environnement. Ce type de corrosion est le plus courant dans le béton armé.
La corrosion atmosphérique : c’est la réaction électrochimique entre la surface d’un matériau
et un gaz électrolytique. Ce processus de détérioration intervient le plus généralement dans
des environnements du type marin.
La corrosion biochimique : les bactéries présentent dans le milieu, modifient
l’environnement en produisant par exemple de l’acide sulfurique qui vient consommer le
métal.

La corrosion des armatures est le plus souvent une réaction électrochimique. Celle-ci peut se
présenter sous plusieurs formes :
Uniforme ou généralisée : Cette forme de corrosion est la plus courante. Elle résulte de
l’exposition de l’acier au milieu acide provoquée par la présence d’agents agressifs. La perte
de matière se produit de manière uniforme sur toute la surface d’une armature.


Fig. - : Exemple de corrosion généralisée

Galvanique : Formation d’une pile électrochimique entre deux métaux de potentiels de
corrosion différents. Le métal ayant le potentiel le plus négatif subit une corrosion accélérée
provoquée par l’autre métal.


Fig. - : Exemple de corrosion galvanique


10

Un pour Un
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