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Description

Niveau: Supérieur, Doctorat, Bac+8
N° d'ordre : THÈSE Présentée pour obtenir le titre de DOCTEUR DE L'INSTITUT NATIONAL POLYTECHNIQUE DE TOULOUSE ET DE L'UNIVERSITE POLITECHNIQUE DE BUCAREST École doctorale : Matériaux, Structure, Mécanique Spécialité : Science et Génie des Matériaux par Maria Magdalena ?OVAR DU TRI-ISOPROPOXYDE AUX OXYDES D'ALUMINIUM PAR DÉPÔT CHIMIQUE EN PHASE VAPEUR : PROCÉDÉ, COMPOSITION ET PROPRIÉTÉS DES REVÊTEMENTS OBTENUS Soutenue le 15 Décembre 2006 devant le jury composé de : Marioara ABRUDEANU Professeur, Université de Pitesti Membre correspondant de l'Académie des Sciences Techniques de Roumanie Rapporteur Pascal TRISTANT Professeur, ENSIL Limoges Rapporteur Ioana DEMETRESCU Professeur, Université Politehnica de Bucarest Co-directeur de thèse Alain GLEIZES Professeur, INP Toulouse Co-directeur de thèse Constantin VAHLAS Directeur de recherche CNRS, Toulouse Membre Invité Stefan PERISANU Professeur, Université Politehnica de Bucarest Membre Invité

  • interuniversitaire de recherche et d'ingénierie des matériaux

  • donné accès aux techniques d'analyse

  • isopropoxyde aux oxydes d'aluminium par dépôt chimique en phase vapeur


Sujets

Informations

Publié par
Publié le 01 décembre 2006
Nombre de lectures 77
Langue Français
Poids de l'ouvrage 4 Mo

Extrait

N° d’ordre :

THÈSE

Présentée pour obtenir le titre de

DOCTEUR DE L’INSTITUT NATIONAL POLYTECHNIQUE DE TOULOUSE
ET DE L’UNIVERSITE POLITECHNIQUE DE BUCAREST

École doctorale : Matériaux, Structure, Mécanique
Spécialité : Science et Génie des Matériaux

par
Maria Magdalena ŞOVAR


DU TRI-ISOPROPOXYDE AUX OXYDES D’ALUMINIUM PAR DÉPÔT
CHIMIQUE EN PHASE VAPEUR : PROCÉDÉ, COMPOSITION ET
PROPRIÉTÉS DES REVÊTEMENTS OBTENUS


Soutenue le 15 Décembre 2006 devant le jury composé de :

Marioara ABRUDEANU Professeur, Université de Pitesti Rapporteur
Membre correspondant de l’Académie des Sciences
Techniques de Roumanie
Pascal TRISTANT Professeur, ENSIL Limoges Rapporteur
Ioana DEMETRESCU Professeur, Université Politehnica de Bucarest Co-directeur de thèse
Alain GLEIZES Professeur, INP Toulouse ur de thèse
Constantin VAHLAS Directeur de recherche CNRS, Toulouse Membre Invité
Stefan PERISANU Professeur, Université Politehnica de Bucarest Membre Invité

























































































À, Paul,
À mes parents avec toute ma reconnaissance
3











































4

Remerciements

Je tiens tout d’abord à remercier Messieurs Alain GLEIZES, professeur à INP
Toulouse et co-directeur de thèse et Constantin VAHLAS, directeur de recherche CNRS,
responsable de l’équipe CVD et président du jury de la thèse, avec lesquels j’ai eu le très
grand plaisir de travailler tout au long de cette thèse. Je leur adresse ma gratitude pour
l’attention, les conseils, les encouragements, la patience, l’amabilité dont ils ont fait preuve
tout au long de mes travaux et sans qui cette thèse aurait été difficilement réalisable.
Je tiens tout d’abord à remercier Monsieur Francis MAURY, directeur du Centre
Interuniversitaire de Recherche et d’Ingénierie des Matériaux (CIRIMAT – UMR 5085) pour
la gentillesse dont il a toujours fait preuve à mon égard, ainsi que pour l’accueil qui m’a été
réservé dans son laboratoire.
Je remercie tout particulièrement Madame Ioana DEMETRESCU, professeur de
l’Université Polytechnique de Bucarest, co-directeur de ces travaux de recherche et Monsieur
Stefan PERISANU, professeur de l’Université Polytechnique de Bucarest pour leurs
gentillesses et leurs conseils.
J’exprime ma reconnaissance à Madame Marioara ABRUDEANU, professeur de
l’Université de Pitesti et Membre correspondant de l’Académie des Sciences Techniques de
Roumanie et à Monsieur Pascal TRISTANT, professeur de SPCTS-ENSIL, Limoges, pour
avoir accepté de juger ce travail en tant que rapporteurs.

Que Messieurs Hervé GUEGAN et Philippe de PARSEVAL responsables
respectivement des services d’analyse RBS/ERDA au Centre d’Etudes Nucléaires de
Bordeaux – Gradignan et par Observatoire Midi-Pyrénées, LMTG de Toulouse trouvent ici la
marque de mes profonds remerciements pour leurs conseils et leur amabilité.

Pour leur compétence et leur grande gentillesse, je tiens à remercier tous ceux qui
m’ont donné accès aux techniques d’analyse : Anne-Marie HUNTZ (Paris - déflexion), Marie
Christine LAFONT (MET), Dominique POQUILLON (ATG), Laurence RESSIER (AFM),
Nadine PÉBÈRE et Grégory BOISIER (les études de corrosion), J.D. BÉGUIN (Tarbes – les
essais de corrosion saline sous traction à haute température), Patrick VILLECHAISE
5
(LMPM, Poitiers - les essais de traction sous MEB), François SENOCQ (DRX), Djar
OQUAB et Yannick THEBAULT (MEB, EDS), Massoud BEDJAOUI (FTIR), Simon
CAYEZ (IR), Pierre ALPHONSE (BET, surface spécifique).
J’exprime aussi ma gratitude à Diane SAMELOR, Ingénieur d’Etudes dans l’équipe
CVD, pour sa gentillesse, sa disponibilité, ses compétences que j’ai pu apprécier aux cours
des nombreuses discussions, et qui a eu toujours pris le temps de répondre à mes questions.
Pour son aide de tous les instants et son ingéniosité, merci à Daniel SADOWSKI,
notre technicien d’élite.
Je souhaite remercier chaleureusement tous les membres de l’équipe CVD et plus
particulièrement, Virginie SANTUCCI, Nathalie PRUD’ HOMME, Corinne DUFAURE,
Florin Daniel DUMINICA, Christos SARANTOPOULOS, Christos CHRISTOGLOU
Monica RACIULETE, Aurelia DOUARD, Mathieu DELMAS et aussi à tous mes collègues
roumains pour leur l’amitié qu’ils ont su me témoigner, en rendant ces trois années très
agréables.
Enfin, un grand merci également à tous ceux qui j’ai omis de citer et qui ont contribué
au but déroulement de ma thèse.



















6

Sommaire




Introduction ....................................................................................................... 11

Chapitre 1 : Matériau et Procédés d’Elaboration.......................................... 15

1.1. L’alumine ..................................................................................................................... 15
1.1.1. Propriétés et intérêt industriel ................................................................................ 15
1.1.2. Structures et génération des différentes variétés d’alumine................................... 17
1.1.3. Les revêtements d’alumine : caractéristiques, applications et méthodes
d’élaboration..................................................................................................................... 18

1.2. Les techniques CVD et MOCVD ............................................................................... 20

1.3. Aperçu général sur la CVD de l’alumine.................................................................. 23

1.4. Etude bibliographique de la MOCVD de l’alumine ................................................ 24
1.4.1. Précurseurs autres que le tri-isopropoxyde d’aluminium....................................... 24
1.4.2. Bilan bibliographique des travaux de MOCVD à partir de TIA............................ 27

Chapitre 2 : Du Précurseur aux Films et à leur Caractérisation ................. 35

2.1. Le précurseur : caractéristiques intrinsèques et de transport du TIA .................. 35
2.1.1. Les propriétés physiques et chimiques du TIA. ..................................................... 35
2.1.2. Généralités sur les précurseurs de CVD................................................................. 36
2.1.3. Structure moléculaire du TIA................................................................................. 38
2.1.4. Pression de vapeur saturante du TIA...................................................................... 40
2.1.5. Le vieillissement du TIA........................................................................................ 41
2.1.6. Mécanismes de croissance des films à partir du TIA proposés dans la littérature. 46
2.1.7. Conclusions ............................................................................................................ 50

2.2. Conception du réacteur .............................................................................................. 50
2.2.1. Choix du réacteur MOCVD ................................................................................... 50
2.2.2. Description du dispositif expérimental utilisé........................................................ 51

2.3. Procédure expérimentale............................................................................................ 53
2.3.1. Choix et nettoyage des substrats ............................................................................ 53
2.3.2. Manipulation du précurseur 54
2.3.3. Description d’une expérience de dépôt .................................................................. 55
2.3.4. Conditions typiques de d

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