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Development of high temperature electrodeposited LIGA MEMS materials [Elektronische Ressource] / Manel Haj-Taieb. Jarir Aktaa. Klaus Bade

142 pages
.Forschungszentrum Karlsruhein der Helmholtz-GemeinschaftWissenschaftliche BerichteFZKA 7492Development of HighTemperature ElectrodepositedLIGA MEMS MaterialsM. Haj-Taieb, J. Aktaa, K. BadeInstitut für Materialforschung für MikrostrukturtechnikOktober 2009 Forschungszentrum Karlsruhe in der Helmholtz-Gemeinschaft Wissenschaftliche Berichte FZKA 7492 Development of high temperature electrodeposited LIGA MEMS materials Manel Haj-Taieb*, Jarir Aktaa, Klaus Bade Institut für Materialforschung Institut für Mikrostrukturtechnik *von der Fakultät für Maschinenbau der Universität Karlsruhe (TH) genehmigte Dissertation Forschungszentrum Karlsruhe GmbH, Karlsruhe 2009 Für diesen Bericht behalten wir uns alle Rechte vor Forschungszentrum Karlsruhe GmbH Postfach 3640, 76021 Karlsruhe Mitglied der Hermann von Helmholtz-Gemeinschaft Deutscher Forschungszentren (HGF) ISSN 0947-8620 urn:nbn:de:0005-074923 Development of high temperatureelectrodeposited LIGA MEMS materialsZur Erlangung des akademischen Grads einesDoktors der Ingenieurwissenschaftenan der Fakultät für Maschinenbau derUniversität Karlsruhe (TH)eingereichteDissertationvonDipl.-Ing. Manel Haj-Taiebaus Sfax, TunesienTag der mündlichen Prüfung: 10.06.2009Hauptreferent: Prof. Dr. Oliver KraftKorreferent: Prof. Dr. Volker SaileKorreferent: Prof. Dr.
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Forschungszentrum Karlsruhe
in der Helmholtz-Gemeinschaft
Wissenschaftliche Berichte
FZKA 7492
Development of High
Temperature Electrodeposited
LIGA MEMS Materials
M. Haj-Taieb, J. Aktaa, K. Bade
Institut für Materialforschung für Mikrostrukturtechnik
Oktober 2009 Forschungszentrum Karlsruhe
in der Helmholtz-Gemeinschaft
Wissenschaftliche Berichte
FZKA 7492


Development of high
temperature electrodeposited LIGA
MEMS materials


Manel Haj-Taieb*, Jarir Aktaa, Klaus Bade
Institut für Materialforschung
Institut für Mikrostrukturtechnik



*von der Fakultät für Maschinenbau der
Universität Karlsruhe (TH) genehmigte Dissertation



Forschungszentrum Karlsruhe GmbH, Karlsruhe
2009






















































Für diesen Bericht behalten wir uns alle Rechte vor
Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
Postfach 3640, 76021 Karlsruhe
Mitglied der Hermann von Helmholtz-Gemeinschaft
Deutscher Forschungszentren (HGF)
ISSN 0947-8620
urn:nbn:de:0005-074923 Development of high temperature
electrodeposited LIGA MEMS materials
Zur Erlangung des akademischen Grads eines
Doktors der Ingenieurwissenschaften
an der Fakultät für Maschinenbau der
Universität Karlsruhe (TH)
eingereichte
Dissertation
von
Dipl.-Ing. Manel Haj-Taieb
aus Sfax, Tunesien
Tag der mündlichen Prüfung: 10.06.2009
Hauptreferent: Prof. Dr. Oliver Kraft
Korreferent: Prof. Dr. Volker Saile
Korreferent: Prof. Dr. Kevin HemkerAbstract
In the current work, new electrodeposited materials including Ni-W alloys, Ni-Al O2 3
nanocomposites and Ni based superalloys were developed for use in high temperature
MEMS applications. Ni-W alloys with different compositions (Ni 5 at% W and Ni 15 at%
W) were electrodeposited from an alkaline ammonia citrate electrolyte in the form of com-
pact thick ( 100mm) layers and LIGA microspecimens. The mechanical investigations
demonstrated in the as-deposited state higher strength and a brittle behaviour compared
oto pure nickel; while in the annealed state (300 - 700 C), the strength remained high and
additional plasticity was noticed. Higher W content resulted in higher strength up to a
o700 C annealing temperature, whereas lower W content led to more softening after an-
nealing. These properties were confirmed by the nanocrystalline microstructure showing
grains smaller than 100 nm in the as-deposited state that slightly increased in size after
annealing but still remaining in the submicron range. This microstructural stability can
be explained by the effect of W atoms impeding the boundaries’ movements. In order to
incorporate Al O into compact and thick layers and microspecimens, an electrolyte was2 3
developed and optimized based on an alkaline ammonia citrate sulfate solution containing
hydrophilic nanoparticles electrostatically dispersed. The incorporation of the particles
was evidenced by the detected nanosized agglomerates presenting an Al O content of2 3
about 3 wt% and 1.3 wt% for the layers and the microspecimens, respectively, and the in-
crease in strength and brittleness in the as-deposited state compared to pure nickel. After
annealing, Ni-Al O remained strong, which was in agreement with the slight increase in2 3
ograin size showing microstructural stability till an annealing temperature of 600 C. This
may be due to the pinning effect of the particles on the grain boundaries. For use in the
formation of superalloys, Ni-Al composites were electrodeposited from a similar solution
as Ni-Al O at a neutral pH and containing metallic aluminum particles. It has been shown2 3
that the size of the particles affects the structure of the electrodeposited layer that was non-
compact when incorporating microparticles, in contrast to nanoparticles resulting in defect
free material. Moreover, the electrolyte was unstable even after a short aging time (24h).
A first model, based on the determination of the diffusion distance of aluminum in nickel,
was presented predicting the annealing parameters necessary for the formation of the high
temperature resistantg’ phase.
iKurzfassung
Im Rahmen dieser Arbeit, wurden drei abgeschiedene neue Materialien Ni-W Legierun-
gen, Ni-Al O Nanokomposite und Ni-Basis Superlegierungen für Hochtemperaturanwen-2 3
dungen von MEMS Mikroteilen entwickelt. Zwei Ni-W Legierungen mit den Zusam-
mensetzungen Ni 15 At% W und Ni 5 At% W wurden aus einem Ammonia-Citrat Elek-
trolyten in Form von kompakten Schichten und Mikroprüfkörper mit einer Dicke 100mm
elektrochemisch abgeschieden. Die mechanischen Untersuchungen zeigten, im Vergleich
zu reinem Nickel, eine höhere Festigkeit und ein sprödes Verhalten im abgeschiedenen
oZustand, während das Glühen bei hohen Temperaturen (300 - 700 C) ergab ebenfalls
hohe Festigkeit aber zusätzliche Plastizität. Hoher W Gehalt ergab hohe Festigkeit bis
ozu einer Glühtemperatur von 700 C, während niedriger W Gehalt fuhr zu mehr Plas-
tizität bei hohen Glühtemperatur. Diese Eigenschaften wurden von der nanokrystallinen
Gefügestruktur bestätigt, wo die Körner im abgeschiedenen Zustand eine Gröbe kleiner
als 100 nm aufwiesen, während im geglühten Zustand eine Zunahme der Korngröbe,
bleibend im submikrometer Bereich, war zu sehen. Diese mikrostrukturelle Stabilität
kann auf dem hemmenden Effekt der W Atome auf die Korngrenzenbewegung zurück-
geführt werden. Die Abscheidung von kompaktem und dickem Ni-Al O war aus einer2 3
optimierten Dispersion gelungen, die aus einer alkalischen Ammonia-Citrat Sulfat Lö-
sung und elektrostatisch stabilisierten hydrophilen Al O Nanopartikeln besteht. Das Ein-2 3
bauen von Nanopartikeln wurde mit einem gemessenen Partikelgehalt von 3 Gew% und
1,3 Gew% Al O in Schichten, beziehungsweise in Mikroprüfkörper und einer Steigerung2 3
der Festigkeit und Sprödigkeit im abgeschiedenen Zustand im Vergleich zu rein Nickel,
bestätigt. Im geglühten Zustand, Ni-Al O blieb fest, was mit der geringen Steigerung der2 3
Korngröbe übereinstimmt. Dies entsprach der mikrostrukturellen Stabilität bis zu einer
oGlühtemperatur von 600 C, verursacht durch das Korngrenzen Pinning Effekt der Par-
tikel. Zwecks der Herstellung von Superlegierungen, wurden Ni-Al Komposite aus einer
neutralen Ammonia - Citrat Nickel Sulfat Lösung mit dispergierten metallischen Alu-
minium Partikel abgeschieden. Es wurde gezeigt dass die Partikelgröbe die Struktur der
abgeschiedenen Material beeinflusst, wobei der Einbau von Mikropartikeln, im Gegensatz
zu Nanopartikeln, ein nicht kompaktes Material liefert. Das Elektrolyte zeigte sich instabil
schon nach kurzem Altern. Basierend auf der Bestimmung der Diffusionslänge von Alu-
minium in Nickel, wurde ein erstes Modell gedacht um über die Glühparameter, notwendig
für die Bildung der Hochtemperatur festeg’ Phase, vorauszusagen.
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