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Etude de la structure de verres magnésio-silicatés : approche expérimentale et modélisation, Study of magnesium-silicate glass structure experimental approach and simulation

De
200 pages
Sous la direction de Stéphanie Rossano
Thèse soutenue le 05 septembre 2008: Paris Est
Le magnésium est l'un des quatre éléments majeurs sur Terre. Il est présent dans différentes proportions dans les verres industriels et naturels (jusqu'à 30 poids% dans les komatiites, verres ultramafiques d'âge archéen). Sa présence semble influencer les propriétés physico-chimiques des verres et tout spécialement leur durabilité. Malgré ce comportement, le magnésium a été relativement peu étudié dans les verres et les études précédentes ont conduit à des contradictions sur son environnement (coordinence 4 et 6 par RMN et en coordinence 5 par diffraction des neutrons). Dans le but de lever ces contradictions, l'étude de la structure des verres magnésio-silicatés et de l'environnement du magnésium a été réalisée en utilisant deux méthodes complémentaires : la spectrométrie Raman et la spectroscopie d'absorption des rayons X. La spectroscopie Raman permet d'obtenir des informations sur la structure des verres telle que la connectivité du réseau silicaté, la variation des angles Si-O-Si ou la modification de la taille des anneaux de silicium. Plus précisément, les variations de la région des spectres Raman comprise entre 800 et 1400 cm-1 illustrent l'évolution du degré de polymérisation des verres en fonction du taux de magnésium, du taux de silicium et de la nature de l'alcalin modificateur de réseau. La spectroscopie d'absorption des rayons X au seuil K du magnésium nous a permis d'accéder à l'environnement spécifique autour de cet ion. Les spectres XANES des verres ont été comparés à ceux de références cristallines contenant du magnésium dans différents environnements (coordinence et nature des voisins notamment). Pour aller au-delà de la méthode dite « d'empreinte digitale », et extraire des informations structurales pertinentes, les spectres XANES des cristaux et des verres ont été calculés. Les calculs ont été réalisés avec un code basé sur une méthode en ondes planes, dans l'espace réciproque avec l'utilisation de potentiel non muffin-tin. L'utilisation des calculs a permis de mettre en évidence des paramètres structuraux pertinents pour expliquer la position des structures XANES. Pour les verres, les structures initiales utilisées pour les calculs ont été obtenus par dynamique moléculaire classique puis relaxée de façon ab initio. L'environnement du magnésium (coordinence/distorsion) peut varier en fonction de la composition du verre. De ce fait, les interprétations classiquement réalisées des spectres Raman des verres doivent être considérées avec précaution
-Magnésium
-Verres silicatés
-Spectroscopie d'absorption des rayons X
-Spectrométrie XANES
-Spectroscopie Raman
-Calculs ab initio
-Dynamique moléculaire
The structure of magnesio-silicate glasses have been studied by using two complementray spectroscopic methods : (i) The Raman spectroscopy allows to obtain information on the silicate network and on the network connectivity. The variations of the region between 800 and 1400 cm?¹ show the evolution of the polymerization degree as a function of various compositions. (ii) The local environment of the magnesium has been investigated by X-ray absorption spectroscopy at the Mg K-edge. The XANES spectra have been compared with the spectra of model compounds containing magnesium in different environments. As it is not straightforward to extract relevant structural information of crystalline model compound spectra by the fingerprint method, we have used ab initio calculations based on the planewave method. The results obtained by calculations have allowed us to connect relevant structural characteristics with the positions of the XANES features
-Magnesium
-Silicate glasses
-X-ray absorption spectroscopy
-XANES
-Raman spectroscopy
-Ab initio calculations
-Molecular dynamics
Source: http://www.theses.fr/2008PEST0259/document
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´Ecole doctorale ICMS
Universit´e PARIS-EST
´MARNE LA VALLEE
Etude de la structure de verres magn´esio-silicat´es :
approche exp´erimentale et mod´elisation
`THESE
pr´esent´ee et soutenue publiquement le 05 septembre 2008
pour l’obtention du
´Doctorat de l’universit´e PARIS-EST MARNE LA VALLEE
(sp´ecialit´e G´eomat´eriaux)
par
Nicolas TRCERA
Composition du jury
Pr´esident : Edouard JALLOT
Rapporteurs : Georges CALAS
Andrea Di CICCO
Bruno REYNARD
Examinateurs : Fran¸cois FARGES
Anne-Marie FLANK
Directrice de th`ese : St´ephanie ROSSANO
tel-00481945, version 1 - 7 May 2010thloria.
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.
.
able
con
des
2.2.5
matières
Structure
T
co
able
.
des
magnésium
gures
alen
vii
32
Liste
.
des
2.2.1
tableaux
.
x
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i
t
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.
tro
.
duction
de
générale
.
1
.
P
.
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de
I
.
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.
han
t
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.
7
.
In
magnésium
tro
.
duction
2.2.3
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Chapitre
.
1
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Les
nce
comp
.
ositions
t
vitreuses
i
11
.
1.1
.
Mo
.
de
.
de
.
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25
thèse
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s
.
v
.
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.
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.
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.
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.
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2.2.2
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.
co
.
.
.
.
.
.
.
con
.
magnésium
.
nce
.
.
.
.
.
2.2.4
.
t
.
co
.
.
.
.
.
.
.
con
.
magnésium
.
sites
.
non
.
.
11
.
1.2
.
Comp
.
ositions
.
syn
.
thétiques
.
sim
.
pliées
iii
.
.
.
.
.
2.2
.
cristalline
.
minéraux
.
référence
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
26
.
Structure
.
tenan
.
du
.
en
.
ordine
.
4
.
.
14
.
1.3
.
Comp
.
ositions
26
syn
Structure
thétiques
tenan
complexes
du
.
en
.
ordine
.
5
.
.
.
.
.
.
.
.
.
27
.
Structure
.
tenan
.
du
.
en
.
ordine
.
6
.
.
.
.
.
.
.
.
.
28
.
Structure
.
tenan
.
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20
en
Chapitre
ordine
2
8
Les
.
minéra
.
ux
.
de
.
référence
31
25
Structures
2.1
tenan
Choix
du
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dans
minéraux
ux
de
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référence
stallographiques
.
équiv
.
ts
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
T
tel-00481945, version 1 - 7 May 2010.
des
ab
T
.
able
.
des
initio
matières
.
P
e
artie
.
I
.
I
.
Sp
.
ectroscopie
.
d'absorption
.
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5
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.
y
.
ons
de
X
83
37
our
In
.
tro
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duction
.
39
osition
Chapitre
Région
3
.
Enregistremen
4.4
t,
.
traitemen
.
t
struct
et
.
calcul
Le
s
.
des
Réalisation
sp
.
e
.
ct
.
res
v
XANES
V
41
.
3.1
err
Enregistremen
.
t
.
des
ositi
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.
ectres
.
XANES
en
au
et
seuil
MgO
89
.
du
.
magnésium
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
dynamique
41
erres
3.2
moléculaire
T
.
raitemen
.
t
e
des
.
sp
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.
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X
.
.
.
.
de
.
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.
.
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.
.
.
84
.
st
.
par
.
.
.
.
.
.
.
5.5.3
.
erre
43
KMS3
3.3
.
Calcul
.
des
.
sp
.
ec
4.3.2
tres
la
XANES
pic
.
a
.
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.
70
.
préseuil
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
76
.
ulation
.
de
.
des
.
5.1
.
la
.
.
47
.
3.3.1
.
Le
.
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78
de
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moléculaire
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.
P
.
ARA
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.
:
.
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78
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d'ondes
.
planes
.
.
.
.
V
.
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.
.
.
.
.
.
47
.
3.3.2
.
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.
t
.
i
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structure
d'un
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calcul
OMgOSiO
d
.
e
84
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.
.
.
.
.
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.
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.
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.
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.
moléculaire
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
alidité
50
des
3.3.3
de
Critère
KMS2
de
relaxation
con
.
v
.
e
.
rgence
.
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.
calcul
.
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.
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68
XANES
Relation
.
tre
.
p
.
du
.
A
.
l
.
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.
p
.
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.
.
51
4.3.3
Chapitre
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4
.
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.
références
.
cris
.
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.
57
.
4.1
.
Sp
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.
XANES
.
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.
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.
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.
.
74
.
Conclusion
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Chapitre
.
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.
références
.
cristall
.
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.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
5.2
.
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.
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.
dynamique
.
.
.
.
.
.
.
.
61
.
4.2.1
.
P
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.
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.
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.
.
.
.
.
.
5.3
.
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.
m
.
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.
moléculaire
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
5.4
.
alidation
.
la
.
ulation
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
61
.
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.
Com
.
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.
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tre
5.5
sp
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calculés
des
et
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sp
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.
érimen
.
taux
.
.
.
.
5.5.1
.
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63
obten
4.3
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Discussion
KMS2
.
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.
.
.
.
.
.
.
.
.
5.5.2
.
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.
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.
dynamique
.
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.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
86
.
V
.
de
.
structure
.
v
.
s
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.
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après
4.3.1
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.
t
.
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.
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.
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.
des
.
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.
ectres
.
XANES
.
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.
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.
taux
iv
K
6
2 2
tel-00481945, version 1 - 7 May 2010.
.
137
5.6
.
Etude
.
des
de
structures
I
non
cole
relaxées
.
et
.
relaxées
7.6.1
.
.
.
.
.
d
.
.
.
.
.
129
.
.
.
Région
.
la
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
tro
.
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.
.
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.
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Raman
fonctions
.
de
.
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.
.
.
.
.
.
.
.
.
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.
.
.
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.
.
.
.
.
.
.
117
.
.
.
.
.
.
.
.
.
P
.
Raman
.
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.
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.
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.
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.
.
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.
.
.
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.
.
.
.
.
.
.
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.
.
.
.
.
.
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.
.
.
.
.
.
.
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.
.
.
.
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.
.
.
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.
.
.
.
.
.
.
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98
.
5.7
.
Conclusion
Etude
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Conclusion
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
I
.
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.
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.
ectres
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.
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.
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.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
7.2
.
érimen
.
t
.
Raman
.
.
99
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Chapitre
sp
6
.
Analyse
.
des
.
sp
.
ectres
.
XA
.
N
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de
.
v
.
erres
.
101
.
6.1
.
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.
de
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la
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.
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.
p
.
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.
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131
v
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.
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.
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.
.
.
.
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.
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.
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.
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.
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.
la
.
structure
.
.
.
.
.
.
des
.
comp
.
.
.
.
.
.
.
.
.
143
.
v
.
osition
.
.
.
.
.
.
.
.
.
145
.
.
102
.
6.3
.
Eet
.
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.
stru
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.
des
.
v
.
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.
KMS2
.
et
.
KMS3
.
sur
.
les
.
sp
.
ectres
.
XANES
.
calculés
.
104
.
6.4
.
En
.
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118
t
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du
I
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les
1
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.
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.
7.1
.
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108
é
6.4.1
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.
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.
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.
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.
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.
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.
du
.
v
.
erre
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
127
.
Proto
.
exp
.
tal
.
l'enregistremen
.
des
.
ectres
.
.
.
.
109
.
6.4.2
.
Eet
7.3
de
des
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ectres
mo
.
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.
de
.
réseau
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
7.4
.
du
.
de
.
olymérisation
.
.
.
.
.
.
.
.
112
.
6.5
.
En
.
vironnemen
.
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.
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.
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.
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.
les
131
v
Région
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de
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comp
.
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.
on
.
complexe
.
.
.
.
.
.
.
115
.
6.5.1
.
Les
.
v
.
erres
7.4.2
alumino-sili
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.
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.
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.
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.
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.
aluminium
.
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.
-
.
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.
t
.
.
7.5
.
du
.
sur
.
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.
réseau
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
7.6
.
de
.
mo
.
de
.
éseau
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
143
.
Etude
.
v
.
de
.
osition
.
.
.
.
.
.
.
.
115
.
6.5.2
.
Les
.
v
.
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.
es
7.6.2
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des
comp
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osition
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.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
v
tel-00481945, version 1 - 7 May 2010.
.
.
T
générale
able
8.3
des
.
matières
.
Chapitre
7
8
.
Discussion
.
149
.
8.1
.
V
.
ariation
.
d'angles
161
et
.
taille
.
d'anneaux
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
153
.
Conclusion
.
16
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
151
.
Conclusion
.
.
.
.
.
.
149
.
8.2
.
Connectivité
.
du
.
réseau
.
silicaté
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Discussion
.
155
.
générale
.
Bibliographie
.
.
.
vi
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32
.
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.
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1.1
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.
présen
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.
.
.
.
.
.
.
.
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13
ctaédriques
1.3
.
Diagramme
.
de
2.8
phase
.
ternaire
.
des
.
v
.
erres

de
lumière
comp
.
osition
.
Na
ma
vii
n
OMgO

46
.
SiO
.
.
.
.
.
.
.
.
ES
15
non
1.4
p
Diagramme
.
de
.
phase
.
ternaire
es
des
ectre
v
.
erres
.
de
.
comp
.
osition
.
X
.
.
.
OMgO2SiO
31
.
p
et
.
X
.
.
.
OMgO3SiO
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Mailles
.
de
.
magnésium
.

.
cristallographiques
.
équiv
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
de
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
3.1
.
représen
.
ligne
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Sc
.
tan
.
faisceau
16
t
1.5
tillon
Diagramme
sur
de
LUCIA
phase
.
ternaire
.
des
.
v
.
erres
.
de
.
comp
.
osition
.
XS
.
à
ectres
XMS7525
seuil
.
corrigés
.
de
.
-
.
le
.
l'enstatite
17
.
2.1
.
Maille
.
du
.
spinelle
.
.
3.4
.
es
.
d'un
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
2.6
.
du
.
yrop
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
27
.
2.2
.
Maille
.
de
.
l
.
a
2.7
grandidiérite
de
.
et
.
l'olivine
.
le
.
est
.
t
.
dans
.
sites
.
o
.
non
.
alen
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
34
.
Maille
.
l
.
farringtonite
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
28
.
2.3
.
Maille
.
du
.
diopside
.
.
.
.
.
.
35
.
Sc
.
ma
.
tan
.
la
.
de
.
LUCIA
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
3.2
.

.
représen
.
t
.
géométrie
.
i
.
ciden
.

.
han
.

.
tecteur
.
la
.
ne
.
.
.
.
.
.
29
.
2.4
.
Maille
.
de
.
l
.
a
.
mon
.
ticellite
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
44
.
Sp
.
XAN
.
au
.
K
.
magnésium
.
et
.
corrigés
.
l'
.
o
.
absorption
.
our
.
diopside
.
t
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
30
.
2.5
45
Maille
Etap
de
successiv
l
de
a
normalisation
cordiérite
sp
.
XANES
.
.
.
.
.
.
.
T
α2 2
2 2
2 2
tel-00481945, version 1 - 7 May 201088
.
osition
T
.
able
onctions
des
96
gures
.
3.5
.
Comparaison
v
des
.
calculs
p
de
.
sp
de
ectres
.
XANES
dans
réalisés
Ev
a
.
v
partie
ec
92
P
d'o
ARA
.
TEC
.
et
de
FEFF
.
8
.
48
sim
3.6
.
Comparaison
.
en
forces
tre
par
le
.
p
et
oten
our
tiel
onctions
al
.
l
osition
ele
la
ctr
l
on
distribution
et
p
le
.
pse
partielles
udop
tan
oten
.
tiel
de
du
.
b
.
ore
.
.
.
.
72
.
système
.
moléculaire
50
.
3.7
.
In
.
te
.
raction
5.2
en
diéren
t
KMS2
re
classique
deux
.
trous
.
de
totale
c
l
÷ur
de
par
et
p
.
ério
partie
dicité
osition
.
onctions
.
v
.
.
.
partie
.
.
.
de
.
structure
.
5.9
.
distinguan
.
tan
.
p
.
.
.
.
.
onctions
.
les
.
et
52
la
3.8
.
Sup
.
ercellule
en
à
v
2
.
dimensions
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Ev
.
totale
.
cours
.
de
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
de
.
liaison
.
io
.
structure
.
KMS3
.
ique
.
.
.
.
53
.
3.9
.
Con
85
v
de
ergence
système
du
duran
calcul
relaxation
d'un
F
sp
calculées
ectre
structures
XANES
relaxées
en
.
fonction
5.5
du
distribution
no
les
m
de
bre
.
de
5.6
p
distribution
oin
les
ts
de
k
.
lors
5.7
du
distribution
calcul
les
de
KMS2
la
.
densité
F
de
radiale
c
de
harge
relaxée
et
.
lors
onctions
de
partielles
la
les
section
p
ecace
et
d'absorption
tan
.
la
55
.
4.1
.
Sp
.
ectres
.
XANES
5.10
des
distribution
référence
distinguan
s
d'o
cristallines
tan
.
p
.
p
.
osition
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Mg)
.
fonction
.
la
.
aleur
.
QE
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
58
.
4.2
.
Comparaison
.
des
.
sp
.
ectres
.
XANES
.
exp
.
érimen
5.1
taux
olution
et
l'énergie
calculés
du
p
au
our
d'une
les
ulation
références
dynamique
cristallines
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
82
.
Somme
.
s
.
de
.
des
.
ts
.
ns
.
les
.
s
.
et
.
déterminées
.
dynam
.
moléculaire
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
64
.
4.3
5.3
Sp
olution
ectres
l'énergie
XANES
des
calculés
KMS2
p
KMS3
our
t
les
a
référe
.
nces
5.4
cristallines
orces
a
liaison
y
p
an
les
t
KMS2
deux
KMS3
sites
.
cristal-
.
lographiques
.
non
89
équiv
F
alen
de
ts
radiale
p
l
our
du
le
erre
magnésium
comp
.
KMS2
.
.
.
91
.
F
.
de
.
radiale
.
l
.
du
.
erre
.
comp
.
KMS3
.
.
.
91
.
F
.
de
.
radiale
.
l
.
de
66
structure
4.4
relaxée
Déplacemen
.
t
.
du
5.8
pic
onctions
A
distribution
en
partie
fonction
les
de
la
la
KMS3
co
.
ordinence
.
du
92
magnésium
F
.
de
.
radiale
.
en
.
t
.
atomes
.
xygène
.
on
68
ts
4.5
non
Distance
on
mo
ts
y
our
enne
comp
viii
KMS2
MgO
.
.
.
en
.
fonction
.
du
.
déplacemen
.
t
.
du
95
pic
F
A
de
.
radiale
.
en
.
t
.
atomes
.
xygène
.
on
.
ts
.
non
.
on
70
ts
4.6
our
Déplacemen
comp
t
KMS3
du
.
pic
.
A
.
des
.
références
.
cristallines
.
(con
tenan
t
h i
[6]
tel-00481945, version 1 - 7 May 2010