Filage continu de fibres de nanotubes de carbone : de la solidification aux propriétés finales

Célia Mercader

Description

Sous la direction de Philippe Poulin
Thèse soutenue le 16 octobre 2010: Bordeaux 1
Ce travail de thèse concerne l'étude du filage et des propriétés de fibres composites à base denanotubes de carbone. Les propriétés mécaniques des fibres en cours de solidification et enmouvement dans un bain de coagulation sont évaluées afin d'étudier l'influence de différentsparamètres physico-chimiques impliqués dans leur fabrication. Ces fibres, combinant despropriétés mécaniques et électriques prometteuses, peuvent être obtenues de façon continuegrâce au développement d'un nouveau procédé de filage. Elles présentent de plus un effetoriginal de mémoire de température dont l'origine est étudiée dans cette thèse. Ces fibres sontpotentiellement utiles pour diverses applications: des matériaux à haute absorption d'énergiemécanique à des textiles conducteurs fonctionnels.
-Nanotubes de carbone
-Fibres
-Composites
-Cinétique de solidification
-Procédé de filage
-Mémoire de forme
-Mémoire de température
This thesis deals with the study the wet-spinning process for the production of carbonnanotube composite fibers and their properties. We have characterized the mechanicalproperties of the fibers during their solidification as they circulate along the pipe of thespinning line. The study of the influence of various chemical parameters allowed us todevelop a new process for the continuous and scalable production of these fibers, whichexhibit unique mechanical and electrical properties. Moreover, they show an original effect oftemperature memory. The origin of this phenomenon is investigated in this work. These fiberscould be used for various applications such as high energy absorption materials or functionalconductive textile.
-Carbon nanotubes
-Fibers
-Composites
-Kinetic of solidification
-Spinning process
-Shape memory
-Temperature memory
Source: http://www.theses.fr/2010BOR14095/document

Sujets

• Nanotube de carbone
• Fibre

Informations

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• Langue: Français
• Poids de l'ouvrage: 23 Mo

Extrait

N° d’ordre : 4095
THÈSE
présentée à
L’UNIVERSITÉ BORDEAUX 1
École doctorale des sciences chimiques
par
CELIA MERCADER
pour obtenir le grade de
DOCTEUR
Spécialité : Physico-Chimie de la Matière Condensée
________________________________________
Filage continu de fibres de nanotubes de carbone :
de la solidification aux propriétés finales
________________________________________

Date de soutenance : 16 Novembre 2010

Après avis de : M. Jean-Jacques Benattar Rapporteur
Mme. Martine Mayne-L’Hermite Rapporteur

Devant la commission d’examen formée de :
M. François Barthélémy Ingénieur DGA Examinateur
M. Jean-Jacques Benattar Ingénieur de recherche, CEA Rapporteur
M. Alain Derré Chargé de recherche, CNRS Invité
M. Georges Hadziioannou Professeur, Université Bordeaux 1 Examinateur
Mme. Martine Mayne-L’Hermite Ingénieur de recherche, CEA Rapporteur
M. Philippe Poulin Directeur de recherche, CNRS Directeur de thèse
M. Philippe Richetti Directeur de recherche, CNRS Président du jury

- 2010 -
TABLE DES MATIERES

TABLE DES MATIERES



Introduction générale 1
Chapitre I - Etude bibliographique et problématiques 5
I.1 Généralités sur les fibres ..................................................................................... 7
I.1.1 Les fibres chimiques ............................................................................... 7
I.1.2 Les fibres synthétiques à base polymère .............................................. 10
I.1.3 Les fibres à hautes performances mécaniques ..................................... 12
I.1.4 Les fibres conductrices ......................................................................... 14
I.1.5 Les technologies de filage en voie solvant ............................................ 16
Voie sèche ......................................................................................... 16
Voie humide .......................................................................................17
Voies hybrides par jet d'air sec ..........................................................19
I.1.6 Les fibres de PVA ................................................................................. 20
Synthèse du PVA ...............................................................................20
Interactions entre les chaînes de PVA ...............................................21
Procédés de filage industriel du PVA .................................................22
Réticulation du PVA ...........................................................................24
I.1.7 Théorie du renfort par les fibres ............................................................ 26
I.2 Les nanotubes de carbone .................................................................................27
I.2.1 Présentation ......................................................................................... 27
Historique ..........................................................................................27
Structure ............................................................................................27
I.2.2 Synthèse des nanotubes ...................................................................... 29
I.2.3 Propriétés ............................................................................................. 31
Propriétés mécaniques ......................................................................31
Propriétés électriques ........................................................................32
Autres propriétés ...............................................................................33
I.3 Les fibres composites de nanotubes de carbone ................................................35
I.3.1 Fibres obtenues par électrofilage .......................................................... 35
I.3.2 Fibres obtenues par voie fondue........................................................... 37
TABLE DES MATIERES
I.3.3 Fibres obtenues par coagulation dans un bain statique ........................ 39
I.3.4 Mise en solution des nanotubes de carbone ......................................... 41
I.3.5 Fibres obtenues par coagulation dans un bain en écoulement ............. 45
I.3.6 Propriétés des fibres de nanotubes de carbone obtenues par
coagulation ............................................................................................................. 49
Propriétés mécaniques ......................................................................49
Propriétés électriques ........................................................................50
I.3.7 Traitement post-synthèse des fibres ..................................................... 52
I.4 Propriétés thermomécaniques de matériaux nanocomposites ............................53
I.5 Bilan et problématiques ......................................................................................56
I.6 Bibliographie ......................................................................................................57

Chapitre II - Etude de la cinétique de solidification des fibres 65
II.1 Caractérisation in-situ des propriétés mécaniques de la fibre en cours de
solidification ................................................................................................................67
II.1.1 Contraintes supportées par la pré-fibre lors de son extraction du bain de
coagulation ............................................................................................................. 67
II.1.2 Utilisation d’une constriction ................................................................. 68
II.1.3 Les différents régimes de fonctionnement ............................................ 69
Temps de résidence courts ................................................................70
Temps de résidence longs .................................................................72
II.1.4 Modélisation des contraintes appliquées à la fibre en cours de
solidification au passage de la constriction ................................................................ 73
II.2 Etude de différents paramètres physico-chimiques impliqués dans le filage par
coagulation ..................................................................................................................77
II.2.1 Effet de la masse moléculaire du polymère coagulant .......................... 77
Conditions expérimentales .................................................................78
Résultats ............................................................................................79
Discussion .........................................................................................79
Influence de la masse moléculaire sur les fibres sèches ....................81
Conditions expérimentales .................................................................81
Résultats ............................................................................................82
Discussion .........................................................................................83
II.2.2 Effet de mélange de masses moléculaires ............................................ 83
Conditions expérimentales .................................................................83
Résultats ............................................................................................84
Discussion .........................................................................................84
TABLE DES MATIERES
II.2.3 Effet d’agents réticulants ...................................................................... 85
Conditions expérimentales .................................................................86
Résultats ............................................................................................86
Discussion .........................................................................................87
Influence du glutaraldéhyde sur les fibres sèche