Functional polymer coatings - _m63-patterning [my-patterning] and _m63-analysis [my-analysis] [Elektronische Ressource] / Sebastian Karl Borromäus Nett

Sebastian Nett

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• Publié par: johannes_gutenberg-universitat_mainz
• Publié le: 01 janvier 2009
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Extrait

FunctionalPolymerCoatings
—
μ-Patterningandμ-Analysis
Dissertation
zurErlangungdesGrades
DoktorderNaturwissenschaften
AmFachbereichChemie,PharmazieundGeowissenschaften
derJohannesGutenberg-Universita¨tMainz
SebastianKarlBorroma¨usNett
geboreninMemmingen
Mainz,Januar2009Dekan: ...
Erstgutachter: ...
Zweitgutachter: ...
Datumdermu¨ndlichenPru¨fung: 29.05.2009DievorliegendeArbeitwurdeamInstitutfu¨rPhysikalischeChemieder
Johannes-GutenbergUniversita¨tMainz
undamMax-Planck-Institutfu¨rPolymerforschung inMainz
unterderBetreuungvon
Prof. Dr. ...
inderZeitvonMa¨rz2006bisMa¨rz2009angefertigt.AlleWeisheitkommtvomHerrnundistbeiihmaufewig.
DieBibel,Sir1,1.Fu¨rmeineFamilie.
iContents
1. Introduction 1
2. Methods 5
2.1. Ellipsometry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.2. X-rayReflectivity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
2.2.1. Roughness . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
2.3. GrazingIncidenceSmallAngleX-rayScattering . . . . . . . . . 13
2.3.1. BeamlineBW4atHASYLABinHamburg . . . . . . . . . 17
2.4. WhiteLightConfocalMicroscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
2.5. Drop-on-DemandInkjetPrinting . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
2.6. BeamDeflectionReadOutofMicrocantileverSensors . . . . . . 23
2.7. FurtherInstruments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
2.7.1. WhiteLightMicroscope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
2.7.2. AtomicForceMicroscope . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
2.7.3. ContactAngleMeasurement . . . . . . . . . . . . . . . . 26
2.7.4. GelPermeationChromatography . . . . . . . . . . . . . . 26
2.7.5. NuclearMagneticResonanceSpectroscopy . . . . . . . . 26
3. PMMABrushSynthesisinanIonicLiquid 27
3.1. AnchoringoftheStarterLayer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
3.2. CatalyticSystemforATRPin[Bmim][PF ] . . . . . . . . . . . . 296
3.3. KineticStudiesofPMMABrushFormation . . . . . . . . . . . . 30
3.4. [Bmim][PF ]DropletsasMicroreactors . . . . . . . . . . . . . . 366
3.5. EvaporationofSolventMixturesfroma[Bmim][PF ]Drop . . . 376
3.5.1. TheoryoftheEvaporationofSessileDrops . . . . . . . . 37
3.5.2. DetailsoftheEvaporationExperiment . . . . . . . . . . . 39
3.6. ResultsontheEvaporationExperiments . . . . . . . . . . . . . 39
3.6.1. EvaporationofPureDMFDrops . . . . . . . . . . . . . . 40
3.6.2. EvaporationofPureMMADrops . . . . . . . . . . . . . . 42
3.6.3. EvaporationofDMF/MMAMixtureDrops . . . . . . . . 44
3.6.4. Evaporationof[Bmim][PF ]/MMAMixtureDrops . . . 456
3.6.5. Evaporationof[Bmim][PF ]/DMFMixtureDrops . . . . 476
3.6.6. Evaporationof[Bmim][PF ]/DMF/MMAMixtureDrops 476
3.6.7. SummaryandConclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
iii3.6.8. Outlook . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
4. Patterningby“InkjetPrinting” 53
4.1. RestructuringofPolymerSurfacesbySolventDroplets . . . . . 55
4.1.1. MicrowellswithDefinedDiameterandDepth . . . . . . 56
4.1.2. FabricationofConvexMicrolenses . . . . . . . . . . . . . 58
4.1.3. Fabricationof“TheMPIPLogo” . . . . . . . . . . . . . . 61
4.2. Polyelectrolyte MultilayerStructures . . . . . . . . . . . . . . . 64
4.2.1. GeneralProcessofProducingPEMStructures . . . . . . 66
4.2.2. PrintingPEMLineStructures . . . . . . . . . . . . . . . . 67
4.2.3. ChessboardStructures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
4.2.4. PilesandRings . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
5. ApplicationofNanomechanicalCantileverSensors 81
5.1. ResponseCharacteristicsofThermalResponsivePolymersus-
ingNanomechancialCantileverSensors . . . . . . . . . . . . . . 82
5.1.1. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
5.1.2. PNIPAMBrushLayer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
5.1.3. PlasmaDepositedPolymer(ppDEA) . . . . . . . . . . . . 88
5.1.4. SurfaceStress . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
5.1.5. DeterminationofLCST . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
5.1.6. SummaryandConclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
5.2. HumiditySensorBasedonPolyelectrolyte Multilayers . . . . . 92
5.2.1. CoatingofIndividualCantileverswithPEM . . . . . . . 93
5.2.2. NCSResponsetoHumidity . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
6. μ-GISAXSforNanomechanicalCantileverAnalysis 101
6.1. Introductiontoμ-GISAXS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
6.2. Construction ofμ-ReflectivityCurves . . . . . . . . . . . . . . . 102
6.3. Poly(methyl methacrylate) Brushes on Nanomechanical Can-
tileverSensors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
6.4. Polyelectrolyte MultilayerStripes . . . . . . . . . . . . . . . . . 110
7. Experimental 115
7.1. Materials . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115
7.2. Synthesisof[Bmim][PF6] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116
7.3. MaskingofCantileverArrays . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117
7.4. ImmobilizationoftheATRP-Initiator . . . . . . . . . . . . . . . 118
7.5. SynthesisofPMMABrushesin[Bmim][PF ] . . . . . . . . . . . 1196
7.6. SynthesisofPMMABrushesinAnisole . . . . . . . . . . . . . . 120
7.7. SynthesisofPNIPAMBrushesinWater/DMF . . . . . . . . . . 121
7.8. PlasmaDepositionofppDEA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122
ivContents
7.9. PreparationofSiliconWafersforLbLprocedure . . . . . . . . . 123
7.10. Polyelectrolyte/Salt SolutionPreparation . . . . . . . . . . . . . 123
7.11. PreparationofGoldNanoparticle . . . . . . . . . . . . . . . . . 123
8. Summary 125
ListofAbbreviations 127
Bibliography 131
A. Publications 153
B. Software 157
B.1. NPLProgramforVideoAssistedDropPositioning . . . . . . . 157
B.2. NPLProgramforAutomatedPrintingofPEM . . . . . . . . . . 159
B.3. NPLLibraryforAutomatedWashandDryStep . . . . . . . . . 162
B.4. NPLProgramtoPrintCircularStructures . . . . . . . . . . . . . 165
B.5. ProgramtoOperateN Valve . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1682
B.6. ScriptforReflectivityDataAnalysis . . . . . . . . . . . . . . . . 170
B.6.1. ScriptforAnalysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175
C. Miscellaneous 179
C.1. LiquidProperties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179
C.2. Gasflowsystem . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 180
v