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Microstructure and mechanical properties of the exoskeleton of the lobster Homarus americanus as an example of a biological composite material [Elektronische Ressource] / vorgelegt von Christoph Sachs

De
141 pages
Materials ScienceChristoph SachsMicrostructure and mechanical properties of the exoskeleton of the lobster Homarus americanus as an example of a biological composite material Microstructure and mechanical properties of the exoskeleton of the lobster Homarus americanus as an example of a biological composite material Von der Fakultät für Georessourcen und Materialtechnik der Rheinisch-Westfälischen Technischen Hochschule Aachen zur Erlangung des akademischen Grades eines Doktors der Ingenieurwissenschaften genehmigte Dissertation vorgelegt von Dipl.-Ing. Christoph Sachs aus Aachen Berichter: Professor Dr.-Ing. Dierk Raabe Univ.-Prof. Dr.rer.nat. Günter Gottstein Tag der mündlichen Prüfung: 17. März 2008 Diese Dissertation ist auf den Internetseiten der Hochschulbibliothek online verfügbar IIIAcknowledgements Many thanks go to Prof. Dierk Raabe who encouraged me to explore the field of biological materials and advised me on my PhD project at the Max-Planck-Institut für Eisenforschung. Further, I would like to thank Dr. Helge Fabritius for his help and insight into biological aspects of this research. Also, I am very grateful for the support and assistance of the other members of the department – Dr. Ajay Godara, Dr. Patricia Romano, Michael Adamek, Berthold Beckschäfer, Heidi Börgershausen, Herbert Faul, Monika Nellesson, Achim Kuhl and Robert Thissen from the workshop.
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Materials Science
Christoph Sachs
Microstructure and mechanical properties
of the exoskeleton of the lobster Homarus
americanus as an example of a biological
composite material Microstructure and mechanical properties of the exoskeleton of
the lobster Homarus americanus as an example of a biological
composite material


Von der Fakultät für Georessourcen und Materialtechnik
der Rheinisch-Westfälischen Technischen Hochschule Aachen

zur Erlangung des akademischen Grades eines

Doktors der Ingenieurwissenschaften

genehmigte Dissertation
vorgelegt von Dipl.-Ing.

Christoph Sachs

aus Aachen





Berichter: Professor Dr.-Ing. Dierk Raabe
Univ.-Prof. Dr.rer.nat. Günter Gottstein

Tag der mündlichen Prüfung: 17. März 2008

Diese Dissertation ist auf den Internetseiten der Hochschulbibliothek online verfügbar III
Acknowledgements

Many thanks go to Prof. Dierk Raabe who encouraged me to explore the field of biological
materials and advised me on my PhD project at the Max-Planck-Institut für Eisenforschung.
Further, I would like to thank Dr. Helge Fabritius for his help and insight into biological
aspects of this research. Also, I am very grateful for the support and assistance of the other
members of the department – Dr. Ajay Godara, Dr. Patricia Romano, Michael Adamek,
Berthold Beckschäfer, Heidi Börgershausen, Herbert Faul, Monika Nellesson, Achim Kuhl
and Robert Thissen from the workshop. Finally, I would like to acknowledge gratefully the
financial support from the Gottfried-Wilhelm-Leibniz program of the Deutsche
Forschungsgemeinschaft (German Research Foundation).
Throughout my PhD, my wife, Olga, has been a source of constant and invaluable support and
my daughter, Elisabeth Claire, has been a strong motivation to finish this thesis.

IV
Zusammenfassung

Das Ziel dieser Arbeit war die Charakterisierung eines biologischen Werkstoffes hinsichtlich
seiner Mikrostruktur und seinen mechanischen Eigenschaften. Als Modellwerkstoff diente die
Cuticula oder Schale des amerikanischen Hummers Homarus americanus. Sie besteht aus
einer Matrix aus Chitin-Protein Fasern und ist wie fast alle biologischen Strukturwerkstoffe
ein Nano-Verbundwerkstoff, der über mehrere Größenordnungen hierarchisch aufgebaut ist.
In den harten Bereichen der Cuticula werden zusätzlich unterschiedliche Mengen von
kristallinen und amorphen Calciumcarbonat zwischen den Fasern eingelagert. Ein weit
verbreitetes Bauprinzip, das im hierarchischen Aufbau von biologischen Verbundwerkstoffen
vorkommt, ist die so genannte „twisted plywood structure“. In der Hummerschale wird sie
aus übereinander liegenden und sich gleichmäßig drehenden Lagen aus parallel angeordneten
Chitin-Protein Fasern gebildet. Um die mechanischen Eigenschaften den Anforderungen auf
der makroskopischen Ebene anzupassen, kann die räumliche Anordnung der Fasern und der
Mineralgehalt variiert werden. Aufgrund des hierarchischen Aufbaus müssen die
mechanischen Eigenschaften auf verschiedenen Ebenen untersucht werden, was essentiell ist,
um den Zusammenhang zwischen Struktur und mechanischen Eigenschaften in
mineralisierten biologischen Werkstoffen (auch bspw. Knochen und Zähne) zu verstehen.
Um die mechanischen Eigenschaften auf der makroskopischen Ebene zu untersuchen, wurden
miniaturisierte Zug-, Druck- und Biegeversuche zusammen mit lokaler optischer
Dehnungsmessung (strain mapping) durchgeführt. Neben der Ermittlung von mechanischen
Kennwerten konnten so auch Verformungsmechanismen in der Cuticula untersucht werden.
Auf der mikroskopischen Ebene wurden die lokalen mechanischen Eigenschaften mittels
Mikro- und Nanoindentation untersucht. Um die lokalen mechanischen Eigenschaften der
Fasern in Abhängigkeit von ihrer Orientierung und ihrem Mineralgehalt zu ermitteln, stellt
Mikro- und Nanoindentation eine ausgezeichnete Technik dar, welche erlaubt, kleine
Volumen bei gleichzeitig hoher räumlicher Auflösung zu testen. Die Charakterisierung der
Mikrostruktur umfaßte u.a. Rasterelektronenmikrokopie (REM) in Verbindung mit EDX
(energy dispersive x-ray) sowie die thermogravimetrische Bestimmung des Mineralgehalts.
Die ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften und die Multifunktionalität von
biologischen Werkstoffen macht ihre Untersuchung besonders interessant vom
biomimetischen Standpunkt. Die Identifizierung von grundlegenden Bauprinzipien, die zur
Effizienz von biologischen Werkstoffen beitragen, könnte zur Entwicklung neuer
Verbundwerkstoffe mit vergleichbaren Eigenschaften beitragen. V
Abstract

The main focus of this study was the characterization of a mineralized biological tissue with
respect to its microstructure and mechanical properties using the cuticle or shell of the
American lobster as a novel model material. The cuticle of the lobster Homarus americanus is
a nano-composite material like most structural biological materials. It consists of a matrix of
chitin-protein fibers associated with various amounts of crystalline and amorphous calcium
carbonate in the rigid parts of the body and is organized hierarchically on all length scales.
One prominent design principle found in the hierarchical structure of biological fibrous
composite materials is the twisted plywood structure. In the lobster cuticle it is formed by
superimposing and gradually rotating planes of parallel aligned chitin-protein fibers. To adjust
the mechanical properties to the requirements on the macroscopic level, the spatial
arrangement and the grade of mineralization of the fibers can be changed. Due to the
hierarchical structure, the mechanical properties of the lobster cuticle have to be investigated
at different length scales which is essential for the understanding of the structure - mechanical
function relations of mineralized tissues (e.g., potentially also bone and teeth).
In order to investigate the mechanical properties on the macroscopic scale, miniaturized
tensile, compression and bending tests combined with the digital image correlation method
(strain mapping) were carried out to obtain global mechanical data and to examine underlying
deformation mechanisms. On the microscopic scale the local mechanical properties were
investigated by micro- and nano-indentation tests. To examine the underlying mechanical
properties of the fibers depending on their orientation and their grade of mineralization,
micro- and nanoindentation is an excellent tool which makes it possible to probe small
volumes with high spatial resolution. Characterization of the microstructure included
scanning electron microscopy (SEM) combined with energy dispersive x-ray (EDX)
measurements and thermo-gravimetric analysis (TGA) for evaluating the grade of
mineralization.
The outstanding mechanical properties and the multi-functionality of biological materials
make their investigation particularly interesting from a biomimetic viewpoint. The
identification of essential structural features responsible for their efficiency may help
designing artificial systems with similar properties.

VII
Table of Contents

Acknowledgements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .III
Zusammenfassung . IV
Abstract . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . V
1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.1 Motivation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.2 Biological materials . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.2 Components of arthropod cuticle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
1.4 Biomineralization in arthropod cuticle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
1.5 Structure and architectural features of arthropod cuticle. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
1.5.1 Exoskeleton . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
1.5.2 Twisted plywood structure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
1.5.3 Mineralized cuticle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
1.5.4 Pore canal system . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
1.5.5 Structural changes in crustacean cuticle during the molt cycle . . . . . . . . . . . . . 10
1.6 American lobster Homarus americanus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
1.6.1 Taxonomy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
1.6.2 Anatomy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
1.6.3 Life cycle . 13
1.7 Mechanical properties and testing of biological materials . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
2 Investigation of the microstructure of the lobster cuticle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
2.1 Materials and Methods . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
2.2 Results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
2.2.1 Mineralized cuticle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
2.2.2 Non-mineralized cuticle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
2.2.3 Highly mi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
2.3 Discussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .26
3 Investigation of the macroscopic mechanical properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
3.1 Materials and Methods . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
3.1.1.1 General aspects . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29VIII
3.1.1.2 Principles of digital image correlation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
3.1.1.3 Experimental setup. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
3.1.1.4 General sample preparation and testing procedures . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
3.1.2 Elastic properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
3.1.2.1 Cyclic loading tests . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
3.1.2.2 Bending tests . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
3.1.2.3 Thermo-gravimetric analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
3.1.3 Elastic-plastic properties . 38
3.1.3.1 Tensile tests on mineralized and non-mineralized cuticle . . . . . . . . . . . . . 38
3.1.3.2 Compression tests. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
3.1.3.3 Shear tests . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
3.1.3.4 Unload-reload tests in tension and in compression . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
3.2 Results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
3.2.1 Elastic properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
3.2.1.1 Cyclic loading tests . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
3.2.1.2 Bending tests . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
3.2.2 Elastic-plastic properties . 48
3.2.2.1 Tensile tests on mineralized and non-mineralized cuticle . . . . . . . . . . . . . 48
3.2.2.1.1 Global stress-strain behavior . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
3.2.2.1.2 Fracture surfaces . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
3.2.2.1.3 Local strain analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
3.2.2.2 Compression tests. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
3.2.2.2.1 Global stress-strain behavior 66
3.2.2.2.2 Local strain analysis 68
3.2.2.2.3 Microstructure after compression tests . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
3.2.2.3 Shear tests . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
3.2.2.4 Unload-reload in tension and compression . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
3.3 Discussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .78
3.3.1 Elastic properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
3.3.2 Elastic-plastic properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
4 Investigation of the microscopic mechanical properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
4.1 Materials and Methods . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
4.1.1 Fundamentals of indentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91

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