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Propriétés mécaniques des verres métalliques. Mise en forme et applications, Mechanical properties of metallic glasses - shaping and applications

De
174 pages
Sous la direction de Alain reza Yavari
Thèse soutenue le 12 janvier 2011: UNIVERSITE DE GRENOBLE, Grenoble
Ce travail de thèse considère les modes de déformations des verres métalliques produits sous différentes formes (verres massifs, rubans et particules). La déformation hétérogène dans des échantillons massifs de verres métalliques à base de zirconium est étudiée par microscopie électronique à balayage. Le dégagement rapide de l'énergie élastique stockée sous forme de chaleur lors de la déformation est responsable de la fusion locale observée dans les bandes de cisaillement. Le calcul du profil de température autour d'une bande par un modèle analytique est cohérent avec les observations morphologiques et les rapports d'apparition de nano-cristaux dans la zone déformée. La mise en forme par recuit des rubans de verres métalliques a été étudiée. L'étude aboutit à la mise en forme sans fragilisation des rubans appartenant à différentes compositions de systèmes d'alliages dit métal-métal et métal-métalloïde. Un processus de traitement thermique est suggéré pour assurer la redistribution des contraintes imposées avant l'intervention de la fragilité thermique. Un brevet industriel basé sur ces résultats a été conjointement déposé avec un grand fabriquant de montres mécaniques. De nouveaux matériaux composites d'alliages légers commerciaux à base de Mg et d'Al renforcés par des dispersions de particules de verres métalliques ont été réalisés sans porosité. Une amélioration très nette des propriétés mécaniques est obtenue.
-Verres métalliques
-Fusion des bandes de cisaillement
-Serration
-Mise en forme
-Ductilitéfragilisation thermique
-Composites
This thesis features the two modes of deformation of metallic glasses produced under different forms (bulk, ribbons and particles). Inhomogeneous deformation in bulk samples is studied by scanning electron microscopy. Heat generated by elastic energy release during deformation is responsible for the melting observed in shear bands, and calculations using an analytical model of the temperature profile around a band are consistent with morphological observations and reports of appearance of nano-crystals in or next to deformed areas. Shaping by annealing glassy ribbons was carried out. The study presents successful shaping without embrittlement of ribbons of different metal-metal and metal-metalloid compositions of glassy systems. A heat treatment process is suggested for redistribution of applied stresses before the intervention of thermal embrittlement. A joint patent for exploiting the findings has been filed with a major producer of mechanical watches. Development of new strong and light composite materials by dispersing glassy particles in aluminum and magnesium based matrices is presented and significant improvement in mechanical properties is obtained.
Source: http://www.theses.fr/2011GRENI001/document
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THÈSE
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DOCTEUR DE L’UNIVERSITÉ DE GRENOBLE
Spécialité : Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Electrochimie
Arrêté ministériel : 7 août 2006



Présentée par
« Moustafa ALJERF »


Thèse dirigée par « Alain R. YAVARI »


préparée au sein du Laboratoire Science et Ingénierie des
Matériaux et Procédés - SIMaP
dans l'École Doctorale Matériaux et Génie des Procédés


Propriété Mécaniques des
Verres Métalliques ; Mise en
Forme et Applications


Thèse soutenue publiquement le « 12 Janvier 2011 »,
devant le jury composé de :
M. Gérard LE CAËR
DR1 CNRS - Université de Rennes I (Président, Rapporteur, Membre)
M. Walter J. BOTTA F.
Professeur - Université Fédérale de Sao Carlos (Rapporteur, Membre)
M. Ricardo NOGUEIRA
Professeur - CNRS/Grenoble INP/UJF (Membre)
M. Alain R. YAVARI
DR1 CNRS - CNRS/Grenoble INP (Membre)
tel-00564062, version 1 - 7 Feb 2011 
tel-00564062, version 1 - 7 Feb 2011Remerciements
Le  travail  présenté  dans  ce  mémoire  a  été  réalisé  au  sein  de  l’équipe  « Matériaux 
nanocristallins  et  amorphes  –  euronano »  du  Laboratoire  de  Science  et  Ingénierie  des 
Matériaux et Procédés (SIMaP) ‐ Grenoble INP. 
Comme le veut la tradition, je vais tenter de satisfaire au difficile exercice de la page des 
remerciements, la seule section qui enchape aux critiques scientifiques. Je tiens à saluer 
ici les personnes qui, de près ou de loin, ont contribué à la concrétisation de ce travail. 
Je tiens à remercier en tout premier lieu M. Alain Reza Yavari pour avoir accepté de 
diriger cette thèse dans la continuité de mon stage de Master, et  dont  l’aide  précieuse 
m’a été indispensable sur le plan scientifique et  humain. Je lui présente  également  ma 
plus sincère gratitude pour la confiance et la sympathie qu’il m’a témoignées au cours de 
ces années de travail. 
J’adresse mes plus sincères remerciements M. Gérard Le Caër pour l’honneur qu’il m’a 
fait en présidant le jury d’examen et pour être rapporteur. J’ai été également privilégié 
par l’acceptation de M. Walter J. Botta F. pour être rapporteur et membre de jury, sans 
oublier son déplacement du Brésil. 
Je tiens à remercier également M. Ricardo Nogueira pour avoir accepté d’examiner mon 
mémoire et de faire partie de mon jury de thèse. 
J’exprime ma gratitude à M. Alain LeMoulec pour son soutien technique et ses conseils 
judicieux, sans oublier son travail d’ingénieur de grande qualité lors de la réalisation de 
nos dispositifs expérimentaux. 
Ma  grande reconnaissance s’adresse  à mon cher  collègue Konstantinos Georgarakis, je 
crois avoir trouvé en lui un ami qui m'a aidé aussi bien dans le travail que dans la vie 
lorsque j'en avais besoin. Ευχαριστούμε. 
Je suis reconnaissant à François et à Keyhann pour leur soutien linguistique. Merci. 
En  espérant  n’omettre  personne,  une  pensée  émue  pour  tous  mes  collègues (passé et 
présent)  du  SIMaP  avec  qui  j’ai  partagé  une  discussion,  une  salle, un café, un repas 
pendant ces années de master/thèse : Khalil, Mihai, Sanam, Mart a,  Yan,  Dina,  Hervé, 
Fatima‐Zahra,  Nourhane,  Fabienne,  Jacqueline,  Nadine,  Fabrice,  Ioana,  Abdel,  Laurent, 
Mélanie, ... 
Je dédie cette thèse à ma mère, son amour est pour moi l’un des piliers fondateurs de ce 
que je suis et de ce que je fais ; à la mémoire de mon père, à mes frères et sœurs et mes 
amis(es) en France et en Syrie même si la réalisation de celle‐ci devait nous éloigner. 
Moustafa
 
 
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" ﺪﻴﻬﺸﻟﺍ ﻡﺩ ﻞﺜﻣ ﲔﲦ ﺐﺗﺎﻜﻟﺍ ﻢﻠﻗ ﺩﺍﺪﻣ "
- ﻲﺑﺮﻋ ﻞﺜﻣ -


‘‘ L'encre du savant est aussi précieuse que le sang du martyr ’’

- proverbe arabe -

 
 
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Table des Matières 
 
Introduction générale ................................................................................................................................... 11 
1  Étude bibliographique ................ 17 
1.1  Généralité sur les verres et la structure amorphe ......................................................... 19 
1.2  Formation d’un verre métallique .......................................................................................... 20 
1.2.1  Cristallisation de l’état liquide et sa suppression ................................................. 20 
1.2.2  Caractéristiques de l’état vitreux ................................................................................ 24 
1.2.3  Propriétés thermiques et thermodynamiques de l’état vitreux ..................... 26 
1.3  Aspect cinétique de la vitrification ....................................................................................... 28 
1.3.1  Aptitude à l’amorphisation (Glass Forming Ability GFA) ........ ......................... 30 
1.3.2  Exemple d’aptitude à l’amorphisation ...................................................................... 31 
1.4  Notion de volume libre et relaxation structurale ........................................................... 34 
1.5  La structure atomique de l’état amorphe .......................................................................... 36 
1.6  Modèles structuraux des matériaux amorphes .............................................................. 38 
1.7  Propriété et applications des verres métalliques .......................................................... 41 
1.7.1  Propriétés chimiques ....................................................................................................... 41 
1.7.2  Propriétés électriques ........................................42 
1.7.3  Propriétés magnétiques .......................................................... 42 
1.7.4  Propriétés mécaniques .................................................................................................... 43 
1.7.4.1  Modes de déformation des alliages métalliques amorphes ........................ 44 
1.7.4.2  Déformation homogène à hautes températures (fluage) ............................. 45 
1.7.4.3  Comportement en traction‐compression ........................................................... 46 
1.7.4.4  Micro‐mécanismes de déformation hétérogène .............................................. 47 
1.7.4.5  Ductilité/fragilité des verres métalliques ........................................................... 51 
2  Techniques expérimentales .............................................................................................................. 55 
2.1  Introduction .................................................................... 57 
2.2  Techniques d’élaboration ......................................... 57 
2.2.1  Élaboration de rubans ..................................................................................................... 58 
2.2.2  Élaboration d’échantillons massifs ............................................................................ 59 
2.2.3  Technique de broyage à billes ...................................................................................... 60 
2.3  Techniques de caractérisation mécanique .......................61 
2.3.1  Essai de compression ....................................................................................................... 61 
2.3.2  Essais de micro‐indentations statiques .................................................................... 62 
 
 
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2.4  Techniques de caractérisation structurale ....................................................................... 63 
2.4.1  Calorimétrie différentielle à balayage ....................................................................... 63 
2.4.2  Diffraction des rayons‐x classique en réflexion .................................................... 64 
2.4.3  Diffraction‐x en transmission par rayonnement synchrotron ........................ 65 
2.4.4  Microscopie électronique à balayage et analyse‐x dispersive en énergie .. 67 
3  Déformation plastique et fusion des bandes de cisaillement ............................................. 69 
3.1  Introduction ................................................................................................................................... 71 
3.2  Résultats expérimentaux .......................................... 73 
3.3  Analyse des résultats .................................................. 75 
3.3.1  Relaxation de l’énergie élastique ; phénomène de serration .......................... 75 
3.3.2  Profil de la température au voisinage d’une bande de cisaillement ............. 76 
3.4  Conclusion ...................................................................................................................................... 80 
4  Mise en forme ; déformation élastique ......................... 8 1  
4.1  Introduction .................................................................... 83 
4.2  Procédures expérimentales .................................................................................................... 8 4  
4.2.1  Échantillons ......... 84 
4.2.2  Considérations sur les essais de mise en forme .................................................... 85 
4.3  Résultats expérimentaux .......................................... 88 
4.3.1  Compositions manifestant une transition vitreuse T  ........................................ 88 g
4.3.2  Compositions sans manifestation de transition vitreuse T  ............................ 97 g
4.3.3  Effet du temps de recuit ............................................................................................... 102 
Réversibilité de la mise en forme ................................................................................................ 103 
4.4  Analyse des résultats de mise en forme .......................................................................... 103 
4.5  Discussion des résultats ......................................... 107 
4.5.1  Cinétiques de la mise en forme ................................................................................. 107 
4.5.2  Fragilisation thermique ............................................................................................... 111 
4.5.3  Le recuit de mise en forme et la dureté ................................................................. 114 
4.6  Conclusion ................................................................................................................................... 117 
5  Composites métal‐verre métallique ........................................................................................... 119 
5.1  Composites à matrice métallique comme matériaux de structure ...................... 121 
5.2  Conception de composites métal‐verre métallique ................................................... 122 
5.3  Processus expérimental ......................................................................................................... 124 
5.3.1  Élaboration des matériaux .......................................................................................... 124 
5.3.2  Production de composite par compactage à chaud .......................................... 124 
5.3.3  Caractérisation des composites ................................................................................ 125 
tel-00564062, version 1 - 7 Feb 2011 
5.4  Résultats expérimentaux ...................................................................................................... 1 2 6  
5.4.1  Composite {Mg|Zr‐amorphe} ..................................................................................... 126 
5.4.2  Composite {Al| Cu‐amorphe} ................................................. 128 
5.4.3  Composite {Al|Fe Co‐amorphe} ................................................................................. 130 
5.5  Analyse des résultats .............................................................................................................. 134 
5.5.1  Propriétés mécaniques des composites ; Règle de mélange ......................... 135 
5.5.2  Mécanismes de durcissement dans les composites métal‐verre métallique . 
   ................................................................................. 136 
5.6  Conclusions et perspectives ................................................................................................. 140 
Conclusion générale ................................................................................................................................... 143 
Références ....................................................................................... 151 
Annexes ............................................................................................. 163 
  
 
 
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