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Etude par spectroscopie mécanique et microscopie électronique en transmission de la stabilité thermique

De
32 pages
Chapitre 2 : Etude bibliographique CHAPITRE 2 Bibliographie CHAPITRE 2 ___________________________________________________________________5 1 La transition vitreuse ________________________________________________________________6 2 Des verres métalliques massifs_________________________________________________________9 3 Des amorphes présentant des défauts __________________________________________________10 4 De l’état vitreux à la cristallisation ____________________________________________________11 4.1-Mode de diffusion dans les verres métalliques _________________________________________________ 12 4-2 Mise en évidence de la cristallisation ________________________________________________________ 14 4-3 Décomposition de la matrice amorphe _______________________________________________________ 16 4-4 Echelle de la cristallisation 19 4-5 Identification des premières phases cristallographiques __________________________________________ 19 4-6 Des phases quasicristallines _______________________________________________________________ 20 4-7 Devenir des premières phases______________________________________________________________ 23 5-Effet de l’oxygène __________________________________________________________________24 6-Aptitude à la déformation des verres métalliques ________________________________________25 6.1 Description ____________________________________________________________________________ 27 6.2 Approches ...
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CHAPITRE 2
Chapitre 2 : Etude bibliographique
Bibliographie
___________________________________________________________________ CHAPITRE 25
1 La transition vitreuse 6 ________________________________________________________________
2 Des verres métalliques massifs ______________________________________________9 ___________
3 Des amorphes présentant des défauts 10 __________________________________________________
____________________________________________________ 4 De l’état vitreux à la cristallisation 11 q es _________________________________________________ 12 4.1-Mode de diffusion dans les verres métalli u ________________________________________________________ 4-2 Mise en évidence de la cristallisation 14 4-3 Décomposition de la matrice amorphe _______________________________________________________ 16 ________________________________________________________________ 4-4 Echelle de la cristallisation 19 4-5 Identification des premières phases cristallographiques _____________________________ 19 _____________ 4-6 Des phases quasicristallines 20 _______________________________________________________________ premières phases ______________________________________________________________ 4-7 Devenir des 23
5-Effet de l’oxygène _________________________________________________________________24 _
6-Aptitude à la déformation des verres métalliques ______________________25 __________________ 6.1 Description ________ 27 ____________________________________________________________________ 6.2 Approches phénoménologiques de la déformation 29 ______________________________________________ 6.3 Modèle des défauts quasi-ponctuels ________________________________________________________ 33 _
Thèse - VAN DE MOORTELE, Bertrand
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Bibliographie 
Chapitre 2 : Etude bibliographique
Dans un premier temps nous ferons quelques rappels sur le phénomène de transition vitreuse qui est commun à lensemble des matériaux amorphes. Puis après avoir évoqué rapidement lhistorique des verres métalliques, nous verrons à travers plusieurs exemples que le mode de décomposition des verres métalliques est très sensible à la composition. Nous verrons que de nombreuses questions se posent encore sur le mode de dévitrification des alliages que nous étudierons (décomposition spinodale ou nucléation et croissance), en particulier nous insisterons sur le débat qui existe à propos de la formation de phases quasicristallines dans les verres métalliques. Nous tenterons de mettre en évidence le fait quil existe peu de travaux incluant des analyses chimiques directes qui permettraient de trancher entre les différentes interprétations. Enfin nous ferons une description des modèles couramment utilisés pour expliquer le mode de déformation des matériaux amorphes et présenterons le modèle que nous utiliserons par la suite.
1 La transition vitreuse  Un verre est un solide qui se caractérise par labsence dordre à longue distance. La figure 2.1 illustre le cas de la silice cristallisée et amorphe où lon voit que lordre à courte distance nest pas modifié et que seul lordre à longue distance est différent. Pour comprendre lorigine dune telle différence, il faut remonter à la formation dun amorphe. Lorsque lon regarde un diagramme du volume spécifique (ou de lenthalpie) en fonction de la température, où lon a tracé les fonctions le volume (ou de lenthalpie) de létat liquide et cristallin, on saperçoit quen deçà dune certaine température, létat le plus stable dun matériau est la phase cristalline. Cependant il arrive quau passage de la température de cristallisation, la transformation liquide-cristal ne se produise pas. Ce phénomène se comprend si lon admet que la cristallisation nécessite la formation de germes pour lesquels il y a compétition entre lénergie de surface luttant contre la croissance de ces germes et lénergie de volume favorisant leur croissance. Leur
Figure 2.1 : ordre à courte distance dans la silice cristallisée (a) et amorphe (b).
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H,V
état vitreux
Liquidesurfondu
cristal
liquide
TgTfT Figure 2.2 : variation de lenthalpie ou du volume en fonction de la température.
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Chapitre 2 : Etude bibliographique
développement ne pourra se faire que sils atteignent une taille critique. Dans certaines conditions, il arrive que ces germes natteignent pas cette taille et ceci principalement en raison dune descente en température trop rapide au regard de la mobilité atomique. Le système se retrouve dans un état métastable appelé liquide surfondu. Dun point de vue thermodynamique cela signifie que le système adopte une fonction denthalpie qui est le prolongement vers les plus basses températures de la fonction denthalpie décrivant létat liquide. En deçà dune certaine température, le système est incapable de suivre cet état métastable. Il se produit alors ce que lon appelle la transition vitreuse, la courbe denthalpie du système sécarte progressivement de létat surfondu pour suivre une droite parallèle à lenthalpie libre du cristal. Cette transition ne se produit pas à une température fixe mais à une température dautant plus haute que la vitesse de refroidissement est élevée. La transition vitreuse nest donc pas une transition classique au sens de la thermodynamique puisque les systèmes étudiés sont hors déquilibre. Pour sen persuader, il suffit de rappeler que la thermodynamique distingue deux types de transition : les transitions du premier et du deuxième ordre. Dans le cas dune transition du premier ordre, la fonction denthalpie libre est continue mais les dérivées de celle-ci sont discontinues (exemple de la transition liquide-cristal où le volume subit une discontinuité). Lors dune transition du second ordre, lenthalpie libre et ses dérivées premières sont continues et seules les dérivées secondes sont discontinues. Cest ce qui est observé dans le cas de la transition vitreuse. Mais de part et dautre de la transition, létat le plus stable est le liquide surfondu, ce qui est contraire à lidée de transition. De plus la transition vitreuse est dépendante de lhistoire thermique en ce sens quelle est fonction de la vitesse de trempe ce qui nest jamais le cas dune température de fusion par exemple. La figure 2.3 est un thermogramme de DSC (pour calorimétrie différentielle à balayage, DSC en anglais) obtenu sur un verre métallique Pd40Ni10Cu30P20 une vitesse de montée en température de 10 à °C.min-1phénomène étalé qui recouvre toute une gamme de. La transition vitreuse apparaît comme un température. Il est alors nécessaire de définir le choix dune température dans cette zone. Pour notre part la température de transition vitreuse Tgles deux températures de fin etsera définie comme la moyenne entre
 our une vFiitgeusrsee2d.e3:mtohnetrémeoegrnatemmmpeédraetuDrSeCdeob1t0e°nCu.smuirnl-1aldPega.il40Ni10Cu30P20, p
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début de la zone de transition vitreuse comme indiqué sur la figure 2.3. De plus, lorsque lon donne la valeur de Tg, il est nécessaire de spécifier les conditions dans lesquelles celle-ci a été mesurée puisque sa valeur dépend du temps dobservation et des conditions d'évolution de la température. Pour expliquer la transition vitreuse, plusieurs théories ont été élaborées. La première est celle dite du volume libre développé par Cohen et Turnbull [Coh1959]. Le concept du volume libre repose sur le fait quun matériau amorphe occupe un volume plus important à létat amorphe quà létat cristallin. Chaque atome possède alors en moyenne un volume excédentaire vf. Lhypothèse est que ce volume excédentaire peut être redistribué entre les atomes sans changement dénergie du système. A cela sajoute le fait que ce volume libre doit être nul en deçà dune température T0et croître continuemenent avec la température au-dessus de T0. Le temps moyen de relaxationτmol(temps mis par une unité structurale pour se déplacer dune distance égale à sa dimension) est donné par la relation de Vogel-Fulcher-Tamman [Tam1926] :
τmol= τ0expTBT0
(2.1)
Aussi cette approche permet de décrire correctement lévolution de la viscosité pour des températures proches de la transition vitreuse et ce sur plusieurs décades. Pour autant, il faut nuancer cela en signalant que plusieurs hypothèses de cette théorie sont contredites par lexpérience. Par exemple, il est prévu que le temps de relaxation doit être constant pour une température inférieure à la température de transition vitreuse, ce qui est contredit par lexpérience.  Une autre approche est celle d'Adam et Gibbs [Ada1965]. Dans cette théorie, le système est partagé en N sous-systèmes ou unités structurales. Les mouvements atomiques peuvent sopérer si sous leffet dune fluctuation thermique, un réarrangement coopératif dun ensemble dunités structurales se produit. On aboutit alors pour le temps de relaxation à lexpression suivante :
τmol= τ0expµlnp2 1gTCTTln2
(2.2)
avec∆µla barrière denthalpie libre sopposant au réarrangement coopératif,Cp la différence de chaleur spécifique entre état liquide et état vitreux, et enfin T2, température pour laquelle on admet que lentropie de configuration sannulerait si le liquide surfondu pouvait se maintenir en équilibre thermodynamique jusqu'à cette température. Une telle démarche implique lexistence dune température critique T2 la réalité à dont lheure actuelle est encore discutée, et au sujet de laquelle lexpérience ne peut fournir aucune information.
 Plus récemment, Perez et al. [Per1988] ont développé une approche de la transition vitreuse que nous présenterons dans la section 6 de ce chapitre.
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Chapitre 2 : Etude bibliographique
2 Des verres métalliques massifs
De tous les matériaux amorphes qui nous entourent, cest le verre minéral qui fut découvert et maîtrisé le plus tôt, historiquement parlant. Ainsi était-il connu des Egyptiens et des Phéniciens, certaines traces dateliers darts du verre remontant à lEgypte ancienne. Pour comprendre cela, il suffit de considérer que ces systèmes, comme la silice, sont très facilement amorphisables en raison de leur très forte viscosité à létat liquide, expliquant ainsi une maîtrise rapide. Dans le cas des métaux, les vitesses de trempe nécessaires pour obtenir des amorphes sont élevées voire impossibles à atteindre dans le cas des métaux purs. Ainsi le premier verre métallique na été obtenu quen 1960 par Klement et al. [Kle1960], dans le système AuSi. A lépoque, les alliages étudiés étaient principalement binaires, AuPb ou GdFe par exemple. Ils nécessitaient des vitesses de trempe de lordre de 106°C.s-1 évaporation permettaient datteindre ces. Les techniques de préparations par trempe sur roue ou
vitesses, mais lépaisseur des échantillons était faible (environ 25µm pour la trempe sur roue). Cette forme
d'échantillons ne permettait pas de faire de caractérisation complète des propriétés mécaniques.
Il a fallu attendre près de 15 ans pour que Chen et al. [Che1974] évoquent pour la première fois lélaboration dun verre métallique massif dans le système Pd76Cu6Si18en atteignant une épaisseur record à lépoque de 3 mm. Le véritable essor des verres métalliques massifs na eu lieu quà la fin des années 80 avec la découverte de nombreux systèmes pour lesquels il était possible dobtenir des amorphes métalliques massifs : Mg-Ln-TM [Ino1988], Zr-Al-TM [Ino1993] Zr-Ti-TM-Be [Pek1993] (TM étant labréviation utilisée en anglais pour métaux de transition). Les vitesses de trempe limites de ces systèmes, de 100 à 1 °C.s-1 , permettent donc dobtenir des échantillons massifs. Certains de ces alliages, comme le Vit1 et le Vit4, ont fait lobjet dune commercialisation. Lidée de pouvoir utiliser ces matériaux pour des applications expliquait alors lengouement pour létude de ces matériaux. Pour autant, nous évoquerons, dans le chapitre 4, quelles sont les limites actuelles des applications possibles de ces matériaux. Dans le même temps des alliages modèles comme le PdCuNiP [Ino1996] permettaient datteindre des épaisseurs de plus de 70 m
Figure 2.4 : diagramme ternaire rendant compte de la qualité amorphe des alliages en fonction de leu composition (daprès [Ino1988]).
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Chapitre 2 : Etude bibliographique
Des études systématiques sur la composition des alliages amorphisables ont été menées afin de déterminer les diagrammes de composition aboutissant à l'obtention de verres métalliques et dessayer ainsi de comprendre ce qui conduisait à ce quun alliage devienne amorphe ou non. La figure 2.4 est un diagramme de composition pour lalliage LaAlNi dans lequel apparaît létendue de la zone de liquide surfondu en fonction de la composition. Nous voyons que toute une gamme de composition permet dobtenir un alliage amorphe avec une zone de liquide surfondu plus ou moins grande. Actuellement, aucune raison na pu être donnée pour expliquer la formation dun verre pour les différentes compositions. Néanmoins, les nombreux alliages ayant permis dobtenir des amorphes métalliques ont conduit à édicter 3 lois empiriques expliquant quun alliage était amorphisable ou ne létait pas [Ino1995, Ino1997] : 1- le système doit contenir au moins 3 types datomes différents, 2- la différence de taille entre les atomes doit être au moins de 15%, 3- lenthalpie de mélange entre certaines espèces chimiques doit être négative. Ces trois lois empiriques ont été résumées sous le concept de glass forming ability (GFA) que lon pourrait traduire par capacité à former des verres. Actuellement la seule voie dinvestigation pour trouver de nouveaux alliages consiste donc à explorer, en partant de ces lois, les diagrammes de compositions et de mesurer les propriétés damorphicité des alliages obtenus. Dans le cadre de notre collaboration avec le CRETA de Grenoble nous pouvons citer la thèse de Nicolas CLARET dans laquelle une partie importante est consacrée à la recherche de nouveaux alliages à base fer ainsi quà la caractérisation par méthodes globales de verres métalliques (diffraction de neutrons par exemple).
3 Des amorphes présentant des défauts
 He et al. [He2000] ont montré que dans lalliage Zr52.5Ni14.6Al10Cu17.9Ti5, était possible dobserver il des cristaux, que nous appellerons primaires, figure 2.5, noyés dans une matrice amorphe. La taille de ces
particules, de 0.5 à 1µm, plaide pour une cristallisation
lors du refroidissement. Les analyses de composition ont montré que ces cristaux étaient dans ce cas enrichis en aluminium. Les auteurs ont montré également que ces particules lors des recuits en température étaient stables, ne subissaient aucune croissance et ne Figure 2.5 : micrographie en champ clair dun cristal primaire et diffraction dun de ces cristau perturbaient pas la séquence de cristallisation de la selon lazimuth [110] (daprès [He2000]). matrice amorphe environnante.
 De la même manière Wanderka et al. ont étudié leffet de la vitesse de refroidissement sur la formation de tels cristaux dans lalliage Zr46.8Ti8.2Cu7.5Ni10Be27.5. Ils ont identifié la phase ZrBe2contenant un
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Chapitre 2 : Etude bibliographique
peu de titane, de nickel et de cuivre [Wan1999a, Wan1999b] et une phase orthorhombique enrichie en zirconium et appauvrie en nickel et cuivre.  Les deux exemples ont de commun que les matériaux ont été obtenus pour de faibles vitesses de refroidissement par rapport à ce qui est généralement pratiqué. Les auteurs sous-entendent ainsi que pour des vitesses plus importantes il ny a pas de cristallisation primaire. En particulier Wanderka prétend que pour une vitesse de refroidissement supérieure à 20 °C.s-1, aucun cristal primaire ne se forme dans le Vit4 et ceci en sappuyant principalement sur une caractérisation par diffraction des rayons X. Pour autant le même auteur reconnaît que la diffraction X nest pas un moyen expérimental suffisant pour mettre en évidence un taux de cristallisation inférieur à 1 % ou de faible taille [Wan1999a]. Généralement cette cristallisation 'parasite' nest pas évoquée car elle ne perturbe pas les propriétés du matériau, sauf dans des cas particuliers que nous aborderons dans le quatrième chapitre. Néanmoins il semble qu'elle se fasse dans de nombreux alliages. Son origine est parfois attribuée à une cristallisation hétérogène sur des bords du moule de coulée ou, comme nous le verrons dans la section 5 de ce chapitre, à la présence de loxygène.
4 De l’état vitreux à la cristallisation  L'état amorphe est d'un point de vue thermodynamique un état hors d'équilibre. La représentation schématique, figure 2.6, de l'énergie du système en fonction dune coordonnée de configuration du système permet de mieux comprendre ce que cela signifie et implique sur l'évolution de ces systèmes. Le point A correspond à un état vitreux. A une température en deçà de Tg, le système bien que hors d'équilibre ne rejoint pas, à notre échelle de temps, un état métastable ou stable (respectivement C ou D). L'augmentation de la température jusquau voisinage de Tg ou au-delà permet au système de "glisser" dans un premier temps vers létat de liquide surfondu qui correspond au point B. Cettecoordonnée de configuration
représentation est valable pour l'ensemble des systèmes amorphes. Dans le cas des verres métalliques, un puits métastable correspond, au cours dune montée en température, ou dun recuit isotherme, à la formation de phases cristallines métastables. La température à laquelle se feront les traitements isothermes, ou encore la vitesse de balayage en température, modifiera les hauteurs respectives des
barrières dénergieG1etG2. Comme nous allons le voir dans la suite de ce
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enthalpie libre G
C
B
A
D Figure 2.6 : énergie du système en fonction dune coordonnée de configuration du système.
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Chapitre 2 : Etude bibliographique
chapitre, lexistence dune étape intermédiaire est fonction de la composition mais également du type de traitement thermique (chapitre 5). Dans certains cas, la composition des phases cristallines qui se forment est fortement différente de celle de lalliage amorphe. Il est alors nécessaire quune diffusion à longue distance sopère dans le matériau amorphe. Le phénomène de diffusion, bien connu dans le cas des métaux, reste sujet à discussion dans le cas des amorphes.
4.1-Mode de diffusion dans les verres métalliques Dans le cas des alliages métalliques, on distingue deux mécanismes de diffusion différents. Le premier mécanisme est une diffusion par site interstitiel où un atome vient occuper un espace entre deux autres atomes. Ceci peut se produire si la taille de latome est suffisamment petite au regard des distances entre les deux autres atomes. Cest le cas du carbone dans lacier venant se placer entre les atomes de fer. Le second mécanisme est une diffusion qui se produit grâce aux défauts ponctuels du type lacunaire. Un atome peut alors passer dun site à un autre et de proche en proche sopère une diffusion. On peut également évoquer la diffusion dans les joints de grains qui dans le cas des verres métalliques nexistera pas. Les matériaux amorphes par définition n'ont pas de réseau cristallin et la question du mode de diffusion peut effectivement se poser. La notion de volume libre, évoquée précédemment, est bien souvent interprétée comme un partage entre tous les atomes de ce volume supplémentaire. Nous allons voir dans les quelques exemples qui suivent que la diffusion dans des matériaux amorphes nest pas interprétée de la même manière par tous.
Fielitz et al. [Fie1999], ainsi que Macht et al. [Mac2001], ont effectué des mes du coefficient de diffusion pour différents atomes (Fe, B, Be) en fonction de la température dans les alliages Vit1 et Vit4. Afin de décrire les coefficients de diffusion par une loi du type Arrhénius, il est nécessaire de distinguer deux régimes de température pour lesquels il faut définir à chaque fois un coefficient pré-exponentiel et une énergie dactivation (figure 2.7). La température à laquelle se produit ce changement ne semble pas être directement reliée au rayon atomique de latome qui diffuse. L interprétation selon ces auteurs est quà haute température la diffusion atomique est coopérative et ne lest pas à basse température.  De la même manière, Ehlmer et al. [Ehm1998], en comparant dans lalliage Vit4 la diffusion de deux isotopes du cobalt à longue
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ures expérimentales
Figure 2.7 : coefficients de diffusion en fonction de la température de différentes espèces chimiques dans les alliages Vit1 et Vit4 (daprès Fie1999 . 12
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distance, ont montré que la diffusion était gouvernée par un phénomène collectif dune dizaine datomes. Une autre interprétation a été envisagée par Rehmet et al. [Reh2001]. Pour cela, ils ont étudié la diffusion du béryllium dans la zone du liquide surfondu du Vit4. Ils en concluent quil nexiste quun seul mode de diffusion dans les verres métalliques. Les changements dans les coefficients pré-exponentiels et les énergies dactivation en fonction de la température observés par Ehlmer et al. [Ehl1998] sont, selon eux, une conséquence dun changement structural de lamorphe (variation du volume libre dans la zone de liquide surfondu) et non pas dun nouveau mode de diffusion. Pour ces auteurs la diffusion des atomes se fait de manière coopérative, et ceci même pour les atomes les plus petits comme le béryllium. Pour notre part, nous nous placerons dans une approche plus nuancée. La figure 2.8 est tirée dun ouvrage consacré à létude des matériaux non cristallins [Per2001]. Les valeurs des coefficients de diffusion en fonction de la température sont reportées en fonction de la température dans le cas de diffusion interstitielle et substitutionelle. Comme on peut le voir, ces deux modes occupent chacun une zone de lespace du graphe.
Sur ce même graphe ont été reportées des valeurs de coefficient de diffusion de différents types datomes qui ont été mesurées expérimentalement dans des amorphes métalliques. Il nest pas possible de distinguer dans ce cas deux régions, liées à deux modes de diffusion, mais une seule reliant les deux régions définies précédemment. Le mode de diffusion dans les verres métalliques serait donc intermédiaire et ceci en raison du caractère collectif des mouvements dans les amorphes. On comprend que plus latome diffusant aura un rayon atomique important, plus le nombre datomes intervenant dans le processus collectif sera important.
Figure 2.8 : coefficients de diffusion de différents types datomes mesurés dans les alliages métalliques amorphes et cristallins.
En résumé, nous admettrons que la diffusion des petits atomes seffectuera selon un mode plutôt interstitiel. Dans le cas des atomes plus gros la diffusion sera possible grâce à lexistence de fluctuations du volume libre, concept voisin de la lacune mais dans un amorphe, et à un mouvement coopératif des atomes.
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4-2 Mise en évidence de la cristallisation La figure 2.9 est un thermogramme de DSC obtenu par Xing et al. [Xin1997] sur lalliage Zr62Cu20Al10Ni8La partie de la courbe notée [T lors dune expérience de montée en température. g] correspond à la transition vitreuse décrite précédemment. Elle est suivie dune zone, notée [ZLS], qui correspond à la zone de liquide surfondu. Dans le cas des verres métalliques, cette zone est limitée vers les hautes températures par la cristallisation que lon reconnaît au pic exothermique noté Tx.
Fi
[Tg]
ZLS
[∆Tx]
Tx 
ure 2.9 : Thermo ramme de DSC dans l'allia
e Zr
Cu
Al
Ni .
Tx est la largeur de la zone de liquide surfondu. Elle est définie comme la différence entre les températures de cristallisation et de transition vitreuse. Cette valeur dépend donc des définitions des températures de transition vitreuse et de cristallisation ainsi que de la vitesse de montée en température lors de leur détermination. Lun des buts des élaborateurs de verres métalliques est dobtenir un alliage avec une valeur deTxla plus élevée possible. La figure 2.10 est un diagramme de la vitesse
critique en fonction deTx, la vitesse critique correspondant à la vitesse de descente en température pour laquelle il est encore possible dobtenir un amorphe. Nous voyons quil y a une relation directe entre cette valeurTxet la taille maximale des échantillons quil sera possible dobtenir.  Figure 2.10 : diagr de la vitesse critique de amme  refoidissement en fonction deTx pour différents alliages métalliques amorphes.
 Dans de nombreux cas, la séquence de cristallisation des verres métalliques est plus complexe que celle de lalliage Zr62Cu20Al10Ni8. Le thermogramme de la figure 2.11 montre que dans le cas de lalliage
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Chapitre 2 : Etude bibliographique
Zr69Cu12Ni10Al9la cristallisation seffectue en quatre étapes différentes (daprès [Fan2001a]). La question qui se pose alors est de savoir à quoi correspondent ces différentes transformations.
Figure 2.11 : thermogramme de DSC de lalliage Zr69Cu12Ni10Al9
 Afin de mieux contrôler les étapes de la cristallisation, il est fréquent de procéder à des traitements isothermes à plus basse température que la température de cristallisation déterminée lors dune montée isochrone. Cest le cas correspondant à la figure 2.12 qui est une image haute résolution de lalliage Zr58Nb5Cu25Al12ayant subi un traitement thermique pendant 15 min à une température juste au-dessus de Tg[Fan2000]. Le temps de traitement correspond à la fin de la réaction relative au premier pic de DSC puisquun second passage montre que celui-ci a disparu. Les cristaux sont de taille nanométrique et dispersés uniformément dans la matrice amorphe. Le taux de cristallisation est proche de 50 %. On peut remarquer qu'à l'issue du premier pic de DSC, la matrice amorphe na pas complètement cristallisé. Le taux de cristallisation peut être extrêmement variable dun alliage à lautre. Revesz et al [Rev2001] rapportent quà un stade équivalent, c'est-à-dire à la fin du premier pic de DSC, seulement 15 % de lamorphe a cristallisé. Dans le cas dune faible cristallisation, les diffractogrammes obtenus en diffraction des rayons X présentent principalement un profil amorphe surmonté de très faibles pics.
Figure 2.12 : image en haute résolution dun alliage Zr58Nb5Cu25Al12nanocristallisé.
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agrandissement dune zone de la figure 2.12 permettant de distinguer correctement les franges de haute-résolution.
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