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Etude de composites SiC SiBC à matrice multiséquencée en fatigue cyclique à hautes températures

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Introduction La disponibilité de fibres SiC et de techniques de densification de matrice SiC a fait des composites SiC/SiC un matériau de choix pour des nombreuses applications spatiales et aéronautiques. Mais, dans la majorité de ces applications, la sollicitation du composite à des contraintes supérieures à la contrainte de fissuration matricielle, provoque une agression de l'environnement (souvent par oxydation), à l'intérieur du composite. En l'absence d'un système protecteur, il y a une dégradation de l'interphase (souvent en pyrocarbone) et par la suite des fibres. De nombreuses méthodes de protection contre l'oxydation des composites SiC/SiC ont été essayées, avec toujours le même objectif : empêcher l'oxygène de pénétrer jusqu'à la fibre. Pour cela, deux moyens peuvent être envisagés : modifier les composés et/ou le procédé d'élaboration, soit introduire un matériau barrière entre les fibres et l'environnement oxydant. Le matériau Cerasep A410-02 élaboré par Snecma Propulsion Solide, étudié dans ce travail, combine un revêtement externe et une matrice multiséquencés, avec des fibres Hi-Nicalon™. La matrice et le revêtement externe multiséquencés se composent de dépôts par CVI (Chemical Vapour Infiltration) contenant les éléments Si, B, C. Ces couches ayant des températures d'oxydation différentes, elles peuvent protéger l'interphase de pyrocarbone et les fibres sur un large domaine de température, par formation d'oxydes céramiques qui bouchent ...
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Introduction

La disponibilité de fibres SiC et de techniques de densification de matrice SiC a fait des
composites SiC/SiC un matériau de choix pour des nombreuses applications spatiales et
aéronautiques. Mais, dans la majorité de ces applications, la sollicitation du composite à des
contraintes supérieures à la contrainte de fissuration matricielle, provoque une agression de
l'environnement (souvent par oxydation), à l'intérieur du composite. En l'absence d'un
système protecteur, il y a une dégradation de l'interphase (souvent en pyrocarbone) et par la
suite des fibres. De nombreuses méthodes de protection contre l'oxydation des composites
SiC/SiC ont été essayées, avec toujours le même objectif : empêcher l'oxygène de pénétrer
jusqu'à la fibre. Pour cela, deux moyens peuvent être envisagés : modifier les composés et/ou
le procédé d'élaboration, soit introduire un matériau barrière entre les fibres et
l'environnement oxydant.
Le matériau Cerasep A410-02 élaboré par Snecma Propulsion Solide, étudié dans ce travail,
combine un revêtement externe et une matrice multiséquencés, avec des fibres Hi-Nicalon™.
La matrice et le revêtement externe multiséquencés se composent de dépôts par CVI
(Chemical Vapour Infiltration) contenant les éléments Si, B, C. Ces couches ayant des
températures d'oxydation différentes, elles peuvent protéger l'interphase de pyrocarbone et les
fibres sur un large domaine de température, par formation d'oxydes céramiques qui bouchent
les pores et les fissures.
Par ailleurs, les critères de choix des matériaux pour des applications telles que les pièces ou
les structures aéronautiques sont étroitement liés à une parfaite connaissance de leurs
propriétés à long terme et à leur spécificité vis-à-vis de l'endommagement. Dans ce cadre, la
tenue en fatigue doit très souvent être abordée en vue de la prédiction de la durée de vie.
Ainsi l'objectif de ce travail est d'étudier le comportement en fatigue cyclique sous air à
hautes températures, d'un composite SiC/SiBC à matrice multiséquencée. Cette thèse entre
dans le cadre du Contrat de Programme de Recherche intitulé " Modélisation du
comportement et de la longévité des composites à matrice céramique, impliquant la société
Snecma Propulsion Solide (Bordeaux), la Direction Générale des Armées, le Centre National
de Recherche Scientifique, le Laboratoire des Composites ThermoStructuraux (Bordeaux), le
Laboratoire d'Etudes et de Recherches sur les MATériaux (Caen), le Groupe d'Etudes de
Métallurgie Physique et Physique des Matériaux (Lyon), le LMT (Cachan), et l'Office
National d'Etudes et de Recherches Aérospatiales (Paris).
Le premier chapitre est une étude bibliographique décomposée en une présentation succincte
des composites à matrice céramique (CMC), de leurs constituants (la fibre, l'interphase et la
matrice), et de leurs différents modes d'élaboration, pour comprendre quelles étaient les
limites, qui ont poussé les industriels à élaborer un matériau aussi complexe. Le
comportement thermomécanique en traction et en fatigue cyclique, à température ambiante et
à haute température est ensuite présenté, ainsi que la modélisation des principaux mécanismes
d'endommagement et de rupture correspondants. Une attention particulière est néanmoins
portée tout au long de ce chapitre à la famille des composites SiC/SiC, à laquelle appartient
notre matériau d'étude.
Le deuxième chapitre porte sur la présentation du composite SiC/SiBC à matrice
multiséquencée, étudié dans le présent travail, des techniques expérimentales et de son
comportement thermomécanique. Ce dernier sera décomposé en deux parties, selon que la
température T de l'essai se situe au-dessous ou au-dessus de la température d'élaboration
(~1000°C). Les essais à T<1000°C seront appelés essais à basse température, et ceux à
T>1000°C : essais à haute température. Les essais de fatigue cyclique en traction/traction et
surtout en traction/compression à différentes températures sous air, ont été réalisés afin de
14préciser l'effet du cyclage mécanique et de la température, sur le comportement sous air du
composite SiC/SiBC.
Le troisième chapitre est essentiellement consacré à l'étude de l'oxydation du composite
SiC/SiBC. Nous présentons l'évolution des propriétés physico-chimiques du composite,
obtenues après des traitements d'oxydation à différentes températures (masses volumiques
absolues et apparentes, porosité ouverte, diffractogramme de rayons X, et conductivité
électrique). Notre attention se porte particulièrement sur le phénomène d'oxydation, car c'est
un des paramètres susceptible d'intervenir dans les mécanismes d'endommagement au cours
de la fatigue cyclique sous air. C'est pourquoi, les propriétés physico-chimiques du composite
sollicité en fatigue à différentes températures et charges, ont également été caractérisées.
Le quatrième et dernier chapitre mettra en évidence les mécanismes d'endommagement du
composite SiC/SiBC sous air en fonction de la température, en corrélation avec les propriétés
physico-chimiques observées et décrites au chapitre précédent.
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