Ultra precise measurement of optical aberrations for Sub-Ångström transmission electron microscopy [Elektronische Ressource] / vorgelegt von Juri Barthel

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• Publié par: rheinisch-westfalischen_technischen_hochschule_-rwth-_aachen
• Publié le: 01 janvier 2007
• Nombre de lectures: 18
• Langue: English
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Extrait

Ultra-Precise Measurement of
Optical Aberrations for Sub-Ångström
Transmission Electron Microscopy
Von der Fakultät für Mathematik, Informatik und Naturwissenschaften der
Rheinisch-Westfälischen Technischen Hochschule Aachen zur Erlangung des
akademischen Grades eines Doktors der Naturwissenschaften genehmigte Dissertation
vorgelegt von
Diplom-Physiker
Juri Barthel
aus Leipzig
Berichter: Universitätsprofessor Dr. Knut Urban,
Universitätsprofessor Dr. Joachim Mayer
Tag der mündlichen Prüfung: 14. März 2007
Diese Dissertation ist auf den Internetseiten der Hochschulbibliothek online verfügbar.Abstract
Quantitative investigations of material structures on an atomic scale by means of high-
resolution transmission electron microscopy (HRTEM) impose not only extreme demands
on the mechanic and electromagnetic stability of the applied instruments but require also
their precise electron-optical adjustment. Today a physical resolution well below one Ång-
ström can be achieved with commercially available microscopes on a daily basis. However,
the achieved resolution can often not be reliably exploited for the interpretation of the re-
sulting microscopical data due to the presence of so-called higher-order lens aberrations.
At the starting time of this work, a sufficiently accurate procedure to measure higher-
order aberrations was urgently missing. Since aberration measurement is a mandatory
prerequisite for any technique of aberration control enabling quantitative high-resolution
microscopy, the goal of this work is to develop such a measurement procedure for the
Sub-Ångström regime.
The measurement procedures developed in the course of this work are based on the numer-
ical evaluation of a series of images taken from an amorphous object under electron-beam
illumination with varying tilt. New techniques have been developed for the evaluation of
single images as well as for the optimised evaluation of the whole series. These proce-
dures allow microscope users to perform quantitative HRTEM even at a resolution of 0.5
Ångström. The precision reached with the newly developed measurement procedures is
unprecedented and surpasses existing solutions by at least one order of magnitude in any
respect.
All the concepts and procedures for aberration measurement developed in this work have
been implemented in a software package which satisfies professional demands with respect
to robustness, precision, speed and user-friendliness. The new automatic aberration-
measurement procedures are suitable to establish HRTEM as a quantitative technique for
material science investigations in the Sub-Ångström regime.Kurzfassung
Quantitative Untersuchungen der atomaren Struktur von Materialien mittels hochauflö-
sender Transmissionselektronenmikroskopie (HRTEM) erfordern neben der notwendigen
mechanischen und elektromagnetischen Stabilität auch eine hochpräzise Justage der ver-
wendeten Mikroskope. Mit kommerziellen Elektronenmikroskopen der neuesten Gener-
ation kann heutzutage eine physikalische Auflösung deutlich unterhalb eines Ångströms
routinemäßig erreicht werden. Die erreichte A kann jedoch wegen des Vorhanden-
seins von Abbildungsfehlern höherer Ordnung häufig nicht zuverlässig zur Aufklärung der
Objektstruktur anhand der gewonnenen elektronenmikroskopischen Daten genutzt wer-
den.
Zu Beginn dieser Arbeit existierte keine Prozedur zur Messung von Abbildungsfehlern
höherer Ordnung mit der erforderlichen Genauigkeit, um den Sub-Ångström Bereich
zuverlässig zu erschließen. Eine vorhergehende Messung ist notwendige Voraussetzung
für jede Art von Kontrolle über die Abbildungsfehler, welche letztendlich quantitative
HRTEM ermöglicht. Es ist deswegen das Ziel dieser Arbeit, eine zuverlässige Messproze-
dur für Abbildungsfehler bereitzustellen, die insbesondere den Genauigkeitsanforderungen
im Auflösungsbereich unterhalb eines Ångströms gerecht wird.
Die Messprozeduren, die im Rahmen dieser Arbeit erstellt wurden, basieren auf der nu-
merischen Auswertung von Serien elektronenmikroskopischer Aufnahmen von amorphen
Objekten unter variierender Kippung der einfallenden Elektronenstrahlung. Dazu wur-
den sowohl neue Techniken zur Auswertung der einzelnen Aufnahmen entwickelt, als
auch die Auswertung der gesamten Strahlverkippungsserie optimiert. Die dabei erreichte
Genauigkeit übertrifft bereits existierende Lösungen um mindestens eine Größenordnung,
so dass Abbildungen sogar bei einer heute noch nicht erreichten Auflösung von 0.5 Ång-
ström quantitativ ausgewertet werden können.
Alle in dieser Arbeit entwickelten methodischen Konzepte und numerischen Prozeduren
wurden in einem Softwarepaket implementiert, das professionellen Anforderungen in Be-
zug auf Robustheit, Präzision, Geschwindigkeit und Nutzerfreundlichkeit genügt. Diese
neuen automatischen Messprozeduren können dazu beitragen, Materialuntersuchungen
auf Sub-Ångström Niveau mittels HRTEM als quantitative Technik zu etablieren.Contents
Introduction 9
1 Fundamentals of high-resolution transmission electron microscopy 13
1.1 Functionality of a high-resolution transmission electron microscope . . . . 13
1.1.1 Conventionalsetupoftransmissionelectronmicroscopes ..... . 14
1.1.2 Specialelectron-opticaldevices ......... .......... . 16
1.2 Electrondiffractionforthinobjects ........... . 22
1.3 Electron-opticalcontrast-transfertheory ........ . 26
1.3.1 Fundamentals of image formation in HRTEM . .......... . 26
1.3.2 Linearimagingtheoryforthinobjects ..... . 27
1.3.3 Fundamental aberrations: spherical aberration and defocus .... . 29
1.3.4 Coherentlinearcontrasttransfer ........ .......... . 31
1.3.5 Partiallycoherent,linearcontrasttransfer ... . 34
1.3.6 Partiallycoherent,non-linearcontrasttransfer . . 40
2 Wave aberrations in HRTEM 43
2.1 Generaldescriptionofwaveaberrations......... .......... . 43
2.2 Anewnotationfortheaberrationcoefficients ..... . 44
2.3 Propertiesofindividualwaveaberrations........ . 48
2.4 Principalstrategiestocorrectaberrations........ .......... . 51
2.4.1 Treatmentofaberrationsinimagesimulations . . 51
2.4.2 Aberrationcorrectionbyhardware ....... . 52
2.4.3 Aberrationcorrectionbysoftware ........ .......... . 53
2.5 Tolerancelimitsforresidualaberrations......... . 54
2.5.1 Historicallimits ....... ........... . 54
2.5.2 Currentlyusedsingleaberrationlimits ..... .......... . 55
2.5.3 Proposalofanewmulti-aberrationtolerance-limit......... . 55
53 Special aspects of the contrast transfer 59
3.1 Linearcontrasttransferwithanasymmetricaberrationfunction ..... . 59
3.1.1 Reviewingthelinearcontrasttransfer...... .......... . 60
3.1.2 Interpretationoftheresultingcontrasttransfer . 62
3.2 Linear contrast transfer with tilted illumination .... . 64
3.2.1 Theeffectiveaberrationfunction ........ .......... . 64
3.2.2 Theeffectivedampingduetopartialtemporalcoherence ..... . 66
3.2.3 Theeffectivedampingduetopartialspatialcoherence ...... . 67
3.2.4 Explicitformulationofthetilted-beamcontrasttransfer ..... . 68
3.2.5 Numericaldiffractogramsofthinamorphousobjects........ . 69
4 Discussion of existing aberration-measurement methods 73
4.1 Whytousebeamtiltsforaberrationmeasurement . . .......... . 73
4.2 Thetilt-induceddisplacementmethod ......... . 74
4.3 Thediffractogrammethod ..... ........... . 76
4.4 Aberrationmeasurementbasedonwavefunctionreconstruction...... . 79
4.5 Aberrationmeasurementusingcausticfigures ..... .......... . 81
4.6 Conclusiononexistingmethods .. ........... . 83
5 Optimisation of the diffractogram method 85
5.1 Experimentaldataacquisition ... ........... .......... . 85
5.2 Evaluationoftheexperimentaldata . 86
5.2.1 Determinationofhigher-orderaberrations ... . 87
5.2.2 Reliableerrorestimation . . ........... .......... . 88
5.2.3 Considerationoftemporalvariations ...... . 89
5.3 Calibrationofexperimentalparameters ......... . 89
5.3.1 Calibrationofthemagnification .......... . 91
5.3.2 Calibrationofbeamtilts . . ........... . 94
5.4 Investigationsonoptimumtiltsettings ......... . 98
5.4.1 Necessarynumberofimages .......... . 98
5.4.2 Distributionofbeamtilts . ........... . 99
5.4.3 Maximummodulusofbeamtilts ........ . 101
5.4.4 Required stability of beam tilts ......... .......... . 103
5.5 Layoutofthefinalmeasurementprocedure ....... . 1076 Novel techniques for the analysis of single diffractograms 109
6.1 Conceptofthediffractogramanalysis .......... .......... . 109
6.2 Detectionandremovalofdiffractogrampeaks ..... . 113
6.3 Removalofthediffractogrambackground........ . 116
6.4 Determinationofthediffractogramenvelope ...... .......... . 118
6.5 Azimuthalorientationofdiffractogrampatterns .... . 120
6.6 Coarsepatternrecognition ..... ........... . 123
6.6.1 Conceptofthecoarsepatternrecognition.... .......... . 123
6.6.2 Ultra-fastcomparisonalgorithm ......... . 125
6.6.3 Achievableprecision .... ........... . 126
6.7 Ultra-precisepatternrecognition. . .......... . 128
6.7.1 Theprincipalconceptforafull-areapatternrecognition ..... . 128
6.7.2 Generationofadaptivepaths .......... . 129
6.7.3 Performanceandachievableprecision ...... .