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Guide pratique d'analyses dans les industries des céréales (Collection STAA, 2° Éd.)

De
846 pages
La normalisation des méthodes d'analyse dans les industries des céréales. Identification variétale. Caractéristiques germinatives des semences de céréales. Analyses physiques. Analyses chimiques. Analyse microbiologique des grains et farines. Analyses technologiques. L'évaluation sensorielle des produits céréaliers. La réglementation dans les industries des céréales.
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GUIDE PRATIQUE
D'ANALYSES
DANS LES INDUSTRIES
DES CÉRÉALES
B. GODON, W. LOISEL
Coordonnateurs
COLLECTION
SCIENCES ET TECHNIQUES
AGROALIMENTAIRES
lavoisiert
TEC I COLLECTION
SCIENCES & TECHNIQUES
AGROALIMENTAIRES
Président du Directoire : J.-L. MULTON
GUIDE PRATIQUE D'ANALYSES
DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES
e2 édition
revue et augmentée
Coordonnateurs
B. GODON
W. LOISEL
TIC
LONDRES cboc NEW YORK
PARIS
11, rue Lavoisier
F 75384 Paris cedex 08 © TECHNIQU E & DOCUMENTATION, 1997
ISSN : 0243-5624
eISBN : 2-7430-0123-2, 2 édition
(ISBN : 2-85206-230-5, Sédition, 1984)
Toute reproduction ou représentation intégrale ou partielle, par quelque procédé que ce soit, des pages publiées dans le pré­
sent ouvrage, faite sans l'autorisation de l'éditeur ou du Centre Français d'Exploitation du droit de copie (3, rue Hautefeuille -
75006 PARIS), est illicite et constitue une contrefaçon. Seules sont autorisées, d'une part, les reproductions strictement réser­
vées à l'usage privé du copiste et non destinées à une utilisation collective, et. d'autre part, les analyses et courtes citations
justifiées par le caractère scientifique ou d'information de l'œuvre dans laquelle elles sont incorporées (Loi du 1" juillet 1992
- art. L 122-4 et L 122-5 et Code Pénal art. 425). COLLECTION
Au service de l'industrie SCIENCES & TECHNIQUES
et de la recherche
AGROALIMENTAIRES depuis plus de 20 ans...
Les industries agroalimentaires sont à la rassemblée, et donc peu accessible au
fois un secteur traditionnel s'appuyant sur moment où l'on voudrait s'en servir.
un savoir-faire historique et des industries
Le but de cette collection est, à travers de pointe faisant appel à des technolo­
une série d'ouvrages traitant, d'une part, gies nouvelles, à l'ensemble des sciences
des problèmes communs à l'ensemble ou et techniques de l'ingénieur, à des trans­
à plusieurs branches de l'industrie agroali­ferts technologiques provenant d'autres
mentaire, d'autre part, des problèmes secteurs industriels, et créant des pro­
spécifiques, de mettre à la disposition des duits nouveaux.
chercheurs, des enseignants, des scienti­
fiques, des technologues, des écono­Cette industrie agroalimentaire est très
mistes et des industriels, une information diverse, structurée en branches particu­
maîtrisée, analysée et accessible à lières et liée à une matière première ou à
tous. un ensemble de matières premières agri­
coles :
Le principe retenu est celui de traités col­
• industries d'amont ou d'aval, ou fabri­ lectifs placés sous la responsabilité d'un
cant de produits intermédiaires ; coordonnateur. Ce système présente un
•industries puissantes, diversifiées, double avantage, celui de la meilleure
moyennes ou petites, ayant des activités compétence , chaque chapitre étant
internationales, nationales ou régionales ; écrit par un spécialiste confirmé, et
• industries au contact des zones de pro­ celui de la rapidité de la réalisation.
duction ou au contraire des zones de
La collection STAA est placée sous la consommation.
responsabilité scientifique d'un directoire
d'éminents spécialistes, et les directeurs Toutes ces industries ont en commun la
de la collection peuvent être pour vous nécessité de :
des interlocuteurs privilégiés.
• mieux connaître les matières premières
qu'elles traitent et leur évolution au cours Historiquement, l'espoir et le désir du
des processus technologiques ; directoire de cette collection étaient qu'elle
• maîtriser leurs approvisionnements ; soit lue tout d'abord dans le monde fran­
• assurer leur rentabilité et optimiser leurs cophone, en Europe, en Afrique, en Asie,
coûts de production ; en Amérique, mais également dans les
• satisfaire une clientèle très diversifiée pays de langues latines voisines, et tout
au niveau des types de consommation, particulièrement dans les nombreux pays
en respectant une qualité nutritionnelle, du sud partiellement ou entièrement de
hygiénique et parfois diététique ; car langue française. Tout en respectant cet
l'objectif qualité santé est l'un des objectif initial, la tendance est d'accentuer
grands axes de leur développement. plus encore le caractère international de
la collection, aussi bien par la participation
de spécialistes de toutes nationalités, que La France, pays de tradition, mais aussi
pays d'avant-garde dans le domaine par la traduction de nombreux ouvrages.
agroalimentaire, est particulièrement bien À ce jour, certains titres ont ainsi été éga­
placée géographiquement pour dévelop­ lement publiés en anglais, espagnol, por­
per une politique dynamique dans ce tugais, italien ou russe.
domaine, non seulement sur un plan
national, mais aussi à travers le monde La collection STAA s'adresse donc à un
où elle se trouve historiquement enga­ très vaste public scientifique et technique
gée. Le progrès, s'il se réalise dans les à qui il est primordial de faire connaître la
centres d'enseignement et de recherche, science et la technologie agroalimen­
dans les entreprises, doit, pour se divul­ taires françaises, dont la collection qui
guer, passer par l'information. Or, trop porte ce titre veut être l'un des vecteurs
souvent cette information est diffuse, mal les plus performants. F.-M. LUQUET G. CORRIEU Le directoire
Né en 1946. Ingénieur Insa Né en 1937. Docteur ès sciences.
(Toulouse) • Docteur-ingénieur. Diplômé de l'Institut d'études
supérieures d'industrie et de la Directeur de recherches à l'Inra.
d'économie laitière et de l'institut
Responsable du laboratoire de
Pasteur de Lille.
génie et microbiologie des
collection Directeur du Centre international de procédés alimentaires. Professeur
recherches Daniel Carasso (groupe consultant à IÏNA-PG (Institut
Danone). Expert international. national agronomique Paris-
Expert près du TGI de Paris, expert Grig non).
J.-L. MULTON en cassation. Membre du Conseil
INA-PG • Inra supérieur d'hygiène publique de
PRÉSIDENT DU DIRECTOIRE
CBAI-LGMPA France. Lauréat de l'Académie de
Né en 1938. Ingénieur Ensia F 78850 Thiverval-Grignon médecine.
Docteur è$ sciences. Tel : +33 (0) 1 30 81 54 88
Re-Vivre (entreprise humanitaire)
Directeur de recherches à l'Inra
8. rue du 8 mai 1945
Professeur consultant à l'Ensia F 91440 Gif-sur-Yvette J. FLANZY (École nationale supérieure des Tél. : + 33 (0)1 69 07 12 73
industries agricoles et alimentaires). Né en 1929. Ingénieur Ensia
Expert agréé par la Cour de
Directeur de recherches à l'Inra.
cassation.
Ancien directeur du Cnerna - Ph. MANGÉ
Inra Centre national de coordination des Né en 1943.
Direction des relations études et recherches sur
internationales, bureau de Ingénieur en chef du Gref la nutrition et l'alimentation.
(Génie rural, des eaux et des Bruxelles.
Cnerna forêts). Chargé des formations Clora
11, rue Jean-Nicot supérieures et de la recherche à la (Club des organismes de recherche
F 75007 Paris Direction générale de associés)
Tél.+ 33 (0) 1 42 75 93 24 l'enseignement et de la recherche, 47, rue Montoyer
du ministère de l'Agriculture, de la
1040 Bruxelles (Belgique)
Pèche et de l'Alimentation.
Tél. : + 32 (2) 506 88 54
V. LARRETA - GARDE Direction générale de
Fax : + 32 (2) 506 88 45
l'enseignement et de la recherche. Née en 1955. Ingénieur UTC
Bureau des formations supérieures Docteur ès sciences
et de la recherche.
CM. BOURGEOIS Maître de conférences 1 ter. avenue de Lowendal
à l'Université de technologie Né en 1936. Ancien élève de F 75349 Paris 07 SP
de Compiègne. chargée l'École normale supérieure de Tél. : + 33 (0) 1 49 55 59 44
Saint-Cloud. Agrégé de l'université. de l'enseignement des Fax : + 33 (0) 1 49 55 42 65
Docteur ès sciences. biotechnologies dans les industries
agroalimentaires. Professeur de biochimie et
microbiologie à l'université de Ch. MERCIER LTE UTC
Bretagne occidentale. Directeur BP 649 Née en 1934. Docteur ès sciences.
de l'Adria (Association pour le F 60206 Compiègne cedex Directeur de recherches à l'Inra.
développement de la recherche Tél. : + 33 (0) 3 44 23 44 16
Directeur scientifique du groupe appliquée aux industries agricoles
Danone et alimentaires).
Adria J.-Y. LEVEAU Groupe Danone
6, rue de l'Université 7, rue de Téhéran Né en 1943. Ingénieur Ensia
BP 313 F 75008 Paris Docteur-Ingénieur
F 29334 Quimper cedex Tél. : + 33 (0) 1 44 35 24 50
Professeur de biotechnologie et Tél. : + 33 (0)2 98 90 62 32
d'hygiène alimentaire au
département de microbiologie R. ROSSET
industrielle de l'École nationale
J. BRICOUT Né en 1925. Docteur vétérinaire. supérieure des industries agricoles
Licencié ès sciences. Diplômé de Né en 1940. ingénieur Insa (Lyon). et alimentaires.
l'Institut Pasteur de Paris. Docteur ès sciences.
Ensia Contrôleur général honoraire Directeur de recherches Pernod
Département de microbiologie des Services vétérinaires. Ricard.
alimentaire Directeur honoraire du Cneva-
Centre de recherche Pernod 1, avenue des Olympiades Lerpac. Expert consultant.
Ricard F 91305 Massy Membre de l'Académie vétérinaire
120, avenue du Maréchal Foch Tél. : + 33 (0) 1 69 93 50 64
F 94015 Créteil cedex 10, avenue de Bry
Tél. : + 33 (0) 1 49 81 50 38 F 94170 Le Perreux
G. LINDEN Tél. : +33(0) 1 43 24 07 18
Né en 1941. Docteur ès sciences.
P. COLONNA
Professeur à l'université Henri
Né en 1953. Ingénieur agronome INA- Poincaré - Nancy I. Responsable
PG. Docteur ès sciences physiques. du laboratoire de biosciences de
['aliment-associé à l'Inra (faculté
Directeur de recherches à l'Inra.
des sciences)
Chef de département-adjoint,
Département de technologie des Université de Nancy I
glucides et des protéines à l'Inra. Laboratoire de biochimie appliquée
Inra • Centre de recherches de BP 239
Nantes. F 54506 Vandœuvre-les-Nancy
cedex BP 1627. F 44316 Nantes cedex 03
Tél.:+ 33 (0)2 40 67 50 00 Tél.:+ 33 (0)3 83 91 22 30
Fax : + 33 (0) 2 40 67 50 06 Fax. : + 33 (0)3 83 90 15 11 • GUIDE PRATIQUE D'ANALYSE MICROBIOLOGIQUE Volume s parus
DES LAITS ET PRODUITS LAITIERS
Coord H BEERENS. F.-M. LUOUET dans la collection
Nelle éd. en prép.
Sciences et techniques
• MICROBIOLOGIE ALIMENTAIRE
agroalimentaires Coord C-M BOURGEOIS. J.-F. MESCLE, J ZUCCA,
J -P LARPENT
Tomel : 704 p., 2« éd., 1996
ISBN : 2-7430-0037-6 • TECHNIQUES D'ANALYSE ET DE CONTRÔLE DANS
LES INDUSTRIES AGROALIMENTAIRES Tome 2: 2» éd.. 1996
ISBN : 2-7430-0080-5
Tome 1 : Le contrôle de qualité : principes généraux et
aspects législatifs. • TECHNOLOGIE DE LA VIANDE
Coord. J -L. MULTON • 392p., 2e éd. 1991.
ET DES PRODUITS CARNÉS
ISBN : 2-85206-597-5
Coord. :J-P. GIRARD. 296 p. 1988. 2e tirage 1990.
Tome 2 : Principes des techniques d'analyse ISBN : 2-85206-725-0
Coord. G LINDEN-528p.. 2e éd. 1991
• EMBALLAGE DES DENRÉES ALIMENTAIRES ISBN : 2-85206-596-3
DE GRANDE CONSOMMATION Tome 3 : Le contrôle microbioiogique
Coord. : G. BUREAU. J.-L MULTON - 768 p, 1969. Coord. : C.-M. BOURGEOIS. J.-Y. LEVEAU -480p..
ISBN : 2-85206-528-2 2e éd. 1991. ISBN : 2-85206-599-1
Tome 4 : Analyse des constituants alimentaires
• LES INDUSTRIES DE PREMIÈRE TRANSFORMA­
Coord. : J.-L. MULTON - 472p.. 2e éd 1991,
TION DES CÉRÉALES
ISBN : 2-85206-601-7
Coord. B. GODON, C. WILLM-696p.. 1991.
ISBN : 2-85206-610-6
• CONSERVATION ET STOCKAGE DES GRAINS ET
GRAINES ET PRODUITS DÉRIVÉS (2 volumes) • LA CONSERVE APPERTISÉE
Céréales, oléagineux, protéagineux. aliments pour animaux
Aspects scientifiques, techniques et économiques
Coord. .'J.-L MULTON- 1216p.. 1982.
Coord. : J. LAROUSSE, 896p.. 1991, ISBN : 2-65206-169-4
ISBN : 2-85206-603-3
• PROTÉINES ANIMALES • BIOTRANSFORMATION DES PRODUITS CÉRÉALIERS
Coord. B. GODON. 240 p.. 1991. Extraits concentrés et isolats en alimentation humaine
ISBN : 2-85206-687-4
Coord C -M BOURGEOIS. P LE ROUX - 384 p, 1982,
ISBN 2-85206-162-7
• IONISATION DES PRODUITS ALIMENTAIRES
• GUIDE PRATIQUE D'ANALYSE Coord. . J.-P. VASSEUR, 432p., 1991,
ISBN : 2-85206-776-5 DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES
Coord. : B GODON. W LOISEL -800 p. 2- éd.. 1997,
• BIÈRES ET COOLERS
ISBN : 2-74304123-2
Coord. : M. MOLL, 528p., 1991.
ISBN : 2-85206-752-8
• ADDITIFS ET AUXILIAIRES DE FABRICATION DANS
LES INDUSTRIES AGROALIMENT AIRES • ÉPICES ET AROMATES
Coord. : J.-L. MULTON - 83 2 p., 2e éd. 1992,
Coord. : H. RICHARD. 352 p.. 1992,
ISBN : 2-8206-606-8 ISBN : 2-85206-774-9
• PROTÉINES VÉGÉTALES ' LE SUCRE, LES SUCRES, LES ÉDULCORANTS
Aspects biochimiques, technologiques, nutritionnels ET LES GLUCIDES DE CHARGE DANS LES IAA
et économiques
Coord. J.-L MULTON. 840p. 1992.
Coord. B. GODON -2-éd.. 1996. ISBN 2-85206-702-1
ISBN: 2-7430-0110-0
• LES EAUX CONDITIONNÉES
• ÉVALUATION SENSORIELLE Coord. Ph. HARTEMANN, M. MOLL. 192p., 1992,
ISBN : 2-85206-801-X
Manuel méthodologique
Coord. S Sri A -352 p. 1990.
' LES ARÔMES ALIMENTAIRES
ISBN 2-65206-568-6
Coord. : H. RICHARD. J.-L. MULTON, 480p., 1992,
Nelle éd en prép.
ISBN : 2-85206-613-0
• LA QUALITÉ DES PRODUITS ALIMENTAIRES
• MICROBIOLOGIE INDUSTRIELLE
Politique, incitations, gestion et contrôle
Coord. : J-Y. LEVEAU. M. BOUIX608p. 1993.
Coord. .'.J.-L MULTON • 832p.. 2e éd 1993.
ISBN 2-65206-850-8
ISBN : 2-85206-640-0
• LA PANIFICATION FRANÇAISE
• LAITS ET PRODUITS LAITIERS
Coord. B GODON. M. GUINET. 544 p., 1994.
Vache - Brebis - Chèvre
ISBN : 2-85206-902-4
Coord. : F -M. LUOUET
Tome 1 : Les laits - De la mamelle à la laiterie • L'CEUF ET LES OVOPRODUITS
Nelle éd. en prép. Coord. J.-L. THAPON, C. M. BOURGEOIS, 368p.,1994
ISBN : 2-85206-903-2 Tome 2 : Les produits laitiers - Transformations et technologies
656p. 2eéd. 1990. ISBN 2-65206-587-8
• LA CUISSON-EXTRUSION
Tome 3 : Qualité, Énergie et Tables de composition -
Coord P. COLONNA. G. DELLA VALLE. 560p.1994
460p . (986, ISBN 2-85206-2864
ISBN 2-85206-904-0
• TOXICOLOGIE ET SÉCURITÉ DES ALIMENTS • SÉCURITÉ ALIMENTAIRE DU CONSOMMATEUR
Coord. R. DERACHE • 616p., 1986.2e tirage 1969. Coord. : M. MOLL, N. MOLL, 320 p., 1995
2-85206-572-X ISBN 2-65206-994-6
TECHNIQUE & DOCUMENTATION Lavoisier
11, rue Lavoisier - F 75384 Paris cedex 08
Tél. : 01 42 65 39 95 - Fax : 01 47 40 67 02 - Télex : TDL 632 020 F - Minitel : 3614 Lavoisier
Web : http://www.Lavoisier.fr- E-mail : edition@Lavoisier.fr LIST E DES
AUTEUR S
J. ABECASSIS M.CHAURAND
Ingénieur Ensmic Ingénieur d'études Inra de recherche Inra Unité de technologie des céréales
Unité de technologie des céréales 2, place Viola
2, place Viola 34060 Montpellier cedex 1
34060 Montpellier cedex 1
Y. CHTIOUI
J.-C. AUTRAN Ingénieur électronicien, élève docteur
Inra Ingénieur Ensia
Laboratoire de technologie appliquée Directeur de recherche Inra
Unité technologie des céréales à la nutrition
Rue de la Céraudière 2, place Viola
34060 Montpellier cedex 7 BP 71 627
44316 Nantes cedex 03
J.-C. BARTOLUCCI
P. CLEMENT Ingénieur Cifre
Lesaffre développement Ensia-CTUC
147, rue Cabriel-Péri 1, avenue des Olympiades
59700 Marcq-en Barœul 97 305 Massy
A. COLAS D. BERTRAND
Ingénieur Ensia Directeur de recherche Inra
Ancien directeur des laboratoires Aria Laboratoire de technologie appliquée
58, rue du Cénéral-Callieni à la nutrition
78220 Viroflay Rue de la Céraudière
BP 71 627
P. COLONNA
443 7 6 Nantes cedex 03
Ingénieur agronome Ina-PC
Directeur de recherche Inra
G. BRANLARD
Chef de département-adjoint
Ingénieur agronome, docteur
de transformation des produits végétaux
Directeur de recherche Inra
Laboratoire de biochimie et technologie
Spécialiste des bases biochimiques
des glucides
et génétiques de la valeur d'utilisation du blé
Rue de la Céraudière
Station d'amélioration des plantes
BP 71 627
Domaine de Crouël
44316 Nantes cedex 03
63039 Clermont-Ferrand
L. de CORMIS
B. CAHACNIER Directeur de recherche Inra
Ingénieur de recherche Inra Chef de département-adjoint
Laboratoire de microbiologie de phytopharmacie et écotoxicologie
et de technologie céréalière Directeur du Grappa
Rue de la Céraudière Domaine Saint-Paul - Sita Agroparc
BP 71 627 BP 91
44316 Nantes cedex 03 84143 Montfavet cedex C. DELHAYE M. LAURIÈRE
Lesaffre développement Docteur ès sciences
Chargé de recherche Inra 147, rue Gabriel-Péri
59700 Marcq-en Barœul Ina-PC
78850 Thiverval-Grignon
G. DESSACS
Responsable du laboratoire de l'ITCF A. LE BRAS
Station de Boigneville
Ingénieur ITCF
91720
Responsable du secteur amidonneries,
qualités industrielles blé et maïs
R. DRAPRON
Station expérimentale
Ingénieur de recherche Cnam 91720 Boigueville
Chaire de biochimie industrielle
et agroalimentaire
W.LOISEL
292, rue Saint-Martin
Ingénieur agronome, docteur ès sciences, 75141 Paris cedex 03
chargé de recherche Inra, responsable des
affaires scientifiques au service de formation F. FLEURAT-LESSARD
continue externe de l'Ensam-Inra
Chargé de recherche Inra
de Montpellier Directeur de l'UR Laboratoire des insectes
Inra
des denrées stockées
Direction des relations
Domaine de la Grande Ferrade
industrielles/valorisation
BP 81
Rue de la Géraudière
33883 Villenave-d'Ornon cedex
BP 71 627
44316 Nantes cedex 03
N. GAUSSERÈS
Docteur ès sciences, ingénieur Isim
Inra S. MAHÉ
Unité de nutrition humaine et de physiologie Chargé de recherche Inra
intestinale Unité de nutrition humaine et de physiologie
Faculté des sciences pharmaceutiques intestinale
et biologiques Faculté des sciences pharmaceutiques
4, avenue de l'Observatoire et biologiques
75270 Paris cedex 06 4, avenue de l'Observatoire
75270 Paris cedex 06
B. GODON
Ingénieur agronome Ina Paris J.-M. MONT
Docteur ès-sciences
Chef de laboratoire
Directeur de recherche honoraire Inra Laboragro
34, rue de la Mélinière BP 102
44000 Nantes
77871 Montereau cedex
B. LAIGNELET
M.-H. MOREL
Ingénieur agronome
Chargée de recherche Inra Chargé de recherche Inra
Unité technologie des céréales 2, place Viola
2, place Viala 34060 Montpellier cedex 1
34060 Montpellier cedex 1
B. LAUNAY
Professeur à l'Ensia B. NOVALES
Ingénieur Ensia Attaché scientifique contractuel Inra
Laboratoire de biophysique des matériaux Laboratoire de technologie appliquée
alimentaires à la nutrition
Département science de l'aliment Rue de la Géraudière
1, avenue des Olympiades BP 71 627
91305 Massy 44316 Nantes cedex 03 VIII GUIDE PRATIQUE D'ANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES
V. PLANCHOT M.-F. SAMSON
Chargée de recherche Inra Assistant ingénieur Inra
Laboratoire de biochimie et technologie Unité technologie des céréales
des glucides 2, place Viala
Rue de la Géraudière 34060 Montpellier cedex 1
BP 71 627
44316 Nantes cedex 03 L. SAULNIER
Chargé de recherche Inra
L. QUILLIEN Laboratoire de biochimie et technologie
Docteur ès sciences des glucides
Chargé de recherche Inra Rue de la Géraudière
Rue de la Géraudière BP 71 627
BP 71 627 44316 Nantes cedex 03
44316 Nantes cedex 03
F. SAUVAGEOT
D. RICHARD-MOLARD Professeur
Ingénieur agronome Ina-PG Ensbana
Directeur de recherche Inra Campus universitaire
Chef du département de transformation 1, esplanade Erasme
des produits végétaux 21000 Dijon
Laboratoire de microbiologie
et de technologie céréalière G. scorn
Rue de la Géraudière Secrétaire général BIPEA
BP 71 627 6/14, avenue Louis-Roche
44316 Nantes cedex 03 92230 Gennevilliers
j.-P. ROSSI j.-F. THARRAULT
Lesaffre développement Docteur-ingénieur Ensia
147, rue Gabriel-Péri Chargé de recherche au Centre fi&D Nestlé
59700 Marcq-en Baroeul de Beauvais
1, rue du Harpon
O. ROUGEREAU-PERSON 92290 Châtenay-Malabry
Institut de nutrition
62, rue Mirabeau D. TOMÉ
37000 Tours Professeur Ina-PG
GER de biologie et nutrition humaine
A. ROUGERAU 16, rue Claude-Bernard
Professeur à la faculté de Pharmacie 75231 Paris cedex 05
de Tours
Pharmacien, docteur ès sciences, docteur C WILLM
en physiologie humaine Ingénieur DPE
Expert analyste, expert en toxicologie Professeur honoraire, consultant
Président de l'Institut de nutrition en industries céréalières
62, rue Mirabeau 16, rue Nicolas-Fortin
37000 Tours 75013 Paris
P . ROUSSEL
Professeur
Ensmic
16, rue Nicolas-Fortin
75013 Paris AVANT-PROPOS
l y a 13 ans, paraissait le Guide pratique d'analyses dans les industries des
céréales. Cette référence nous permet de mesurer les évolutions récentes
des connaissances et des méthodes dans le secteur des productions et des I industries céréalières malgré l'ancienneté de leur existence. Aussi il est
devenu nécessaire de réaliser une deuxième édition de ce guide, revue et
actualisée, d'autant que la première édition était épuisée depuis quelques
années.
(An bon nombre des méthodes précédemment décrites ont fait l'objet,
depuis, de normes nationales et internationales. Comme il n'est pas question
pour nous de les décrire, leur simple indication ne peut être intéressante que si
leur pratique n'est pas devenue courante dans les laboratoires spécialisés.
Nous pouvons alors préciser leurs intérêts ou leurs inconvénients. Ceci
explique que d'autres méthodes présentes dans la première édition n'aient pas
été reprises.
En revanche, plusieurs méthodes nouvelles ont trouvé leur application dans
les industries des céréales : ce sont, pour certaines, des méthodes physiques
telles que l'analyse d'image, l'analyse rhéologique ou la spectrométrie infra­
rouge, pour d'autres des méthodes biochimiques comm e l'immunochimie ou la
chromatographic liquide à haute performance. Elles sont spécialisées dans
l'étude des phénomènes sur lesquels elles sont basées et des applications pra­
tiques que l'on peut en tirer dans le secteur des céréales.
Nous pouvons ainsi nous rendre compte que les domaines des analyses
physiques et celui des analyses biochimiques pour les caractérisations macro-
moléculaires se sont fortement enrichis de nouvelles méthodes, alors que les
domaines des analyses chimiques, microbiologiques et technologiques présen­
tent peu de nouveautés. Cependant dans ces derniers domaines, les auteurs
ont souvent dû actualiser le contenu de leurs chapitres parce que les méthodes
déjà existantes ont connu des évolutions parfois importantes.
Nous espérons avoir fait un nouveau point aussi complet que possible des
méthodes utilisables dans les industries des céréales pour rendre service à tous
les acteurs de la production et de la transformation. Nous remercions beaucoup
tous les auteurs pour leur collaboration qui a souvent demandé un travail
important de synthèse et de rédaction de leur part.
Les coordonateurs. TABL E DES
MATIÈRE S
PARTI E I
ANALYSES PHYSIQUES
1 Analyse variétale chez le blé tendre 4 1. Identification
des graines • Coloration naturelle du caryopse • Coloration du caryopse
après traitement au phénol • Coloration des coléoptiles par coloration
2 Analyse variétale chez le blé dur 8 G. DESSACS
3ee chez l'orge 9
• Caractères du grain • Coloration des grains après traitement
au phénol • Réaction des plantules après traitement au DDT
2. La vision artificielle 1 Introduction 16
appliquée aux produits 2 Les bases de la vision artificielle 1
céréaliers • La chaîne de la vision par ordinateur • Traitement des données
D. BERTRAND 3 Exemples d'applications8
• Analyse de l'apparence des grains • Farines • Produits trans­Y. CHTIOUI
formés
B. NOVALES
4 Conclusion 37
Références bibliographiques 39
3. Cranulométrie 1 Granulométrie des particules 42
des particules • Généralités • Les principales techniques de granulométrie des
particules A . COLAS
Références bibliographiques 50
j.-F. THARRAULT
2 Détermination par diffraction laser de la
granulométrie d'une farine de blé1
• La mesure par diffraction laser • La méthode de caractérisa-
tion d'une farine de blé utilisée au CTGC
Références bibliographiques 60 XII GUIDE PRATIQUE DANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES
1 Contexte de l'analyse des impuretés 4 . Méthodes
d'origine animale 62 d'isolement
2 Techniques analytiques3 et d'évaluation
• Différentes méthodes • L'analyse directe par isolement des quantitative
impuretés animales ou « Filth-test » • L'analyse indirecte par le
des souillures
dosage chimique d'indicateurs de pollution par les insectes
d'origine animale
4 Conclusion 71
dans les farines
Références bibliographiques2
F. FLEURÂT-LESSARD
5 . Analyse physique 1 Masse à l'hectolitre6
des grains : • Définition • Appareils de mesure • Réglementation • Détermi­
nation de la masse à l'hectolitre au moyen du niléma-litre blé tendre et blé dur
• Détermination de la masse à l'hectolitre au moyen de la trémie
G. Scorn
conique de 50 litres dite « intendance » • Méthodes anglo-
/.-M . MONT saxonnes
2 Masse de 1 000 grains 78
3 Impuretés9
• Généralités • Les principales impuretés des blés tendres et des
blés durs
4 Méthodes de recherche des impuretés 99
• Généralités • Méthodes pour le blé tendre • Méthode pour le
blé dur
5 Mitadinage des blés durs 110
• Généralités • Définition • Méthodes de détermination du mita­
dinage
6 Annexes 112
• Tableau comparatif des différentes catégories d'impuretés
retenues dans l'analyse du blé tendre, selon la méthode régle­
mentaire et des addenda • Description des principales graines
nuisibles et graines toxiques • Les principaux insectes et aca­
riens des grains
7 Glossaire7
Références bibliographiques 119
6 . Comportement 1 Les pâtes de farine de blé 122
rhéologique des pâtes • Introduction • Tests empiriques spécifiques • Méthodes rhéo-
logiques • Conclusion et des produits finis
2 Texture des produits finis 155 B. LAUNAY
• Introduction • Méthodes physiques d'évaluation • Cas des pro­
J.-C. BARTOLUCCI
duits moelleux • Cas des produits croustillants • Conclusion
Références bibliographiques 170 XIII Table des matières
PARTIE II
L'ANALYSE RAPIDE DES PRODUITS CÉRÉALIERS
PAR SPECTROSCOPIE PROCHE INFRAROUGE
D. BERTRAND 1 Introduction
2 Les bases des applications analytiques
de la spectrométrie proche infrarouge 177
• Eléments de spectroscopie proche infrarouge • Appareillage
• Mise au point d'une application
3 Exemple d'applications 197
• Analyse de constituants • Divers constituants et mesures
• Mesures en ligne
4 Conclusion 201
Références bibliographiques3
PARTI E III
ANALYSES DE CARACTÉRISATION MACROMOLÉCULAIRE
1 Introduction 208 1. Électrophorèse
2 Un exemple concret : l'électrophorèse
j.-C. AUTRAN
des protéines en gel de polyacrylamide . 210
M.-H. MOREL
• Formation et structure du gel • Mécanisme de la polymérisa­
tion • Exemples d'équipements • Choix des tampons • Les dif­
férentes phases d'une manipulation d'électrophorèse
3 Les principales techniques électrophorétiques
actuelles 220
• Électrophorèse de zones classique : les différents supports uti­
lisés • Electrophorèse en gel de polyacrylamide en présence de
dodécylsulfate de sodium (SDS-PAQE) • Électrophorèse en gels
à gradient de concentration - diagrammes de Fergusson • Iso-
électrofocalisation analytique (IEF et NEPHGE) • Isotachophorèse
(ITP) • Techniques preparatives • Techniques tridimensionnelles
(2-D) • Courbes de titration des protéines • Techniques de colo­
ration et de quantification des électrophorégrarnmes • Électro­
phorèse avec révélation d'isoenzymes • Électrophorèse
capillaire (CE) • Électrophorèse en champ puisé • Électropho­
rèse des acides nucléiques. Détermination des séquences
nucléotidiques par électrophorèse • Techniques de transfert :
« Protein Blotting » • Immunoélectrophorèse
4 Quelques exemples d'application des techniques
électrophorétiques dans l'agroalimentaire 246
• Analyse des produits agricoles bruts • Contrôle de la confor­
mité des produits agricoles transformés
5 Conclusions : possibilités et limites des techniques
électrophorétiques - Signification à accorder
aux électrophorégrarnmes 255
Références bibliographiques7 GUIDE PRATIQUE D'ANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES XIV
1 Introduction 262 2. Chromatographic
2 Généralités sur les techniques liquide à haute
chromatographiques4 performance
• Principe • Classification des méthodes chromatographiques
M.-F. SAMSON
• Étude plus détaillée des techniques de chromatographic
j.-C. AUTRAN liquide en usage pour les constituants des blés et des farines
3 Description des systèmes de chromatographic liquide
à haute performance (HPLC) 269
• En quoi l'HPLC se distingue de lae liquide
classique ? • La colonne : le cœur du procédé
4 Application aux constituants protéiques des grains
et des farines de céréales 274
• Généralités sur les protéines des céréales • Caractérisation des
protéines du blé • Identification des variétés et des espèces de
céréales • Études génétiques • Compréhension de la structure
et des propriétés fonctionnelles des protéines • Prédiction de la
qualité technologique des céréales • Étude des interactions pro­
téiques au cours des processus technologiques
5 Conclusions 285
Références bibliographiques6
PARTI E IV
ANALYSES CHIMIQUES
1. Dosage des cendres 1 Définitions 296
et matières minérales • Les matières minérales • Les cendres
2 Less minérales dans les blés et A. COLAS
les produits de mouture7
• Répartition des matières minérales dans les différentes parties
du grain • Facteurs de variations de la teneur en minéraux des
grains
3 Intérêt du taux de cendres en meunerie 298
• Pureté des farines et taux de cendres : réglementation • Varia­
tions du pourcentage d'extraction des farines pour un type de
farine déterminé • Pureté des semoules de blé dur et taux de
cendres : réglementation • Mesure de la pureté des farines et
des semoules par d'autres méthodes
4 Méthodes de dosage du taux de cendres 306
• Recommandations pour l'application des trois méthodes nor­
malisées
Références bibliographiques 313
1 Méthodes de séparation des protéines 316 2 . Séparation et dosage
• Extraction exhaustive • Extractions sélectives • Solubilisations des protéines
séquentielles • Séparations chromatographiques • Séparations et proteases
électrophorétiques
B. CODON XV Table des matières
2 Méthodes de dosage et caractérisation
des protéines et proteases 330
• Dosage des protéines par détermination de l'azote ammoniacal
• Détermination directe des protéines • Dosage de l'activité des
proteases • Détermination de la teneur en sous-unités de haut
poids moléculaire des gluténines • Détermination de l'état d'asso­
ciation des gluténines • Détermination de la taille des polymères
Références bibliographiques 339
3. Dosage des glucides 1 Extraction des oses et oligosides des céréales — 346
et des amylases • Matériel et réactifs • Mode opératoire • Purification
V. PLANCHOT 2 Méthodes gravimétriques 347
• Principe • Réactifs • Mode opératoire • Expression des résul­P. COLONNA
tats
L. SAULNIER
3 Méthodes chimiques 350
• Dosage des glucides totaux • Méthode au phloroglucinol
•e dess réducteurs • Dosage de l'amylose
4 Méthodes enzymatiques 363
• Dosage des oses • Dosage du saccharose par l'invertase
• Dosage d'amidon • Dosage enzymatique des B-glucanes
• Susceptibilité de l'amidon à l'hydrolyse enzymatique
5 Méthodes chromatographiques 376
• Dosage par chromatographie en phase gazeuse • Chromato­
graphic liquide haute pression
6 Méthodes physicochimiques 385
• Détermination de la viscosité intrinsèque • Test de solubilité-
gonflement • Analyse enthalpique différentielle
7 Méthode de dosage des activités amylasiques 391
• Dosage de l'activité a-amylasique • Dosage de l'activité
B-amylasique
Références bibliographiques 397
4 . Séparation et dosage 1 Extraction et dosage des lipides totaux
et libres 401 des lipides, lipase
• Extraction et dosage des lipides libres • Extraction et dosage et lipoxygenase
des lipides totaux
R. DRAPRON
2 Séparation, identification et dosage
des constituants8
• Méthodes chromatographiques
3 Détermination de l'activité lipolytique 413
• Méthode utilisant une emulsion d'huile-eau, dite au pH stat
• Méthode opérant en milieu peu hydraté
4 Détermination de l'activité lipoxygénasique 417
• Méthode spectrophotométrique • Méthode polarographique
•e colorimétrique • Expression de l'activité
5 Dosage des produits d'oxydation des lipides 420
6 Conclusion 421
Références bibliographiques 422 GUIDE PRATIQUE D'ANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES XVI
1 Principe d'extraction des vitamines 426 5 . Vitamines
• Extraction des vitamines liposolubles • Extraction des vita­A . ROUCEREAU
mines hydrosolubles
O. ROUCEREAU-PERSON
2 Méthodes de dosages 430
• Dosage des vitamines liposolubles • Dosage des vitamines
hydrosolubles
Références bibliographiques 444
1 Les inhibiteurs d'enzymes6 6 . Dosage des
composés à action • Inhibiteurs de proteases • Inhibiteurs d'ot-amylase • Inhibiteurs
de lipase antinutritionnelle dans
2 Les lectines 454 les graines de céréales
• Nature et action physiologique • Principes généraux des
S . MAHÉ
méthodes de dosage • Méthodes de dosage
N. CAUSSÈRES
3 Les tanins7
D. TOMÉ
• Nature et action physiologique • Généralités sur les méthodes
de dosage • Méthodes conseillées
4 Les phytates 461
• Nature et action physiologique • Généralités sur les méthodes
de dosage • Méthodes recommandées
5 Conclusion7
Références bibliographiques8
7 . Dosage des résidus 1 L'analyse de résidu de pesticide en général 474
de produits • La préparation de l'échantillon • L'extraction • Le partage • La
purification • La détermination phytosanitaires
2 Quelques considérations d'ordre général 482
L. DE CORMIS
3 À propos des céréales 484
4 Conclusion6
1 Introduction8 8 . Analyse par
les techniques 2 Antigène 489
immunochimiques • Immunogénicité • Antigénicité • Déterminants antigéniques
3 Anticorps 490 L. QUILLIEN
• Définitions et caractéristiques structurales • Production des M. LAURIÈRE
anticorps • Purification des anticorps
4 Réaction anticorps-antigène 495
5 Réactionse (Ac-Ag)
donnant naissance à des phénomènes
directement observables7
• Réactions d'agglutination • Réactions de précipitation en
milieu liquide • Réactions de précipitation en gel
6 Réaction anticorps-antigène (Ac-Ag)
utilisant des réactifs anticorps
ou antigènes marqués 503
• Immunolocalisation • Radio-immunologie • Immunoenzymologie
7 Chromatographic d'immunoaffinité 510
• Principes • Purification des anticorps par immunoaffinité
• Purification des antigènes par immunoaffinité Table des matières XVII
8 Applications des techniques
d'analyses immunochimiques
dans le domaine des industries des céréales 512
• Contrôle de la qualité des matières premières • Contrôle de la
qualité des produits alimentaires • Détection et dosage de
contaminants
9 Glossaire 516
Références bibliographiques 518
PARTI E V
ANALYSE MICROBIOLOGIQUE DES GRAINS ET FARINES
B. CAHAGNIER 1 Principe de l'analyse microbiologique 523
D RlCHARD-MOLARD ' Généralités • Echantillonnage • Transport et conditionnement
des échantillons • Préparation de la suspension-mère • Analyse
de la suspension-mère
2 Recherche de différentes flores microbiennes 532
• Analyse de la microflore bactérienne • Analyse de la myco-
flore fongique • Milieux de culture • Moisissures xérophiles
• Incubation • Limites des méthodes microbiologiques
3 Méthodes d'évaluation de la biomasse fongique par
le dosage d'un constituant spécifique 539
• La chitine • L'ergostérol • Seuil d'altération
Références bibliographiques 548
PARTI E VI
ANALYSES TECHNOLOGIQUES
1 Moutures d'essais 554 1. Appréciation de
• Introduction • Nettoyage des blés • Préparation • Les mou­la valeur d'utilisation
tures d'essai • Produits finis
du blé tendre dans
Références bibliographiques 573
les industries de cuisson
2 Appréciation du pouvoir fermentaire
C. WlLLM
• Introduction • Généralités sur la fermentation des sucres au
C. DELHAYE
cours de la panification par la levure • Méthodes de mesure du
P. CLÉMENT pouvoir fermentaire • Méthode basée sur la mesure du gonfle­
ment d'un pâton appelée généralement « pousse berlinoise »
J.-P. Rossi
• Méthode basée sur la mesure de la pression résultant du déga­
P. ROUSSEL gement du gaz carbonique dans une enceinte étanche - pressio-
mètre de Sandstedt et Blish • Méthodes mesurant le volume de j.-F. THARRAULT
gaz carbonique dégagé • Appareils permettant d'enregistrer le
A. COLAS
volume de COé et de faire des mesures rhéologiques sur z
G. BRANLARD la pâte
W. LOISEL Conclusions 589
Références bibliographiques 591 GUIDE PRATIQUE D'ANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES XVIII
3 Tests de panification 592
• Tests den pain français • Test de panification euro­
péen • Tests de micropanification
Références bibliographiques 620
4 Qualité biscuitière des farines de blé tendre :
des blés biscuitiers pour une bonne maîtrise
de la texture des biscuits 621
• Le nouveau test biscuitier du CTOC • Contrôle de la texture
des produits céréaliers cuits à faible teneur en eau
Conclusion 63
Références bibliographiques 632
5 Tests de qualité du gluten3
• Analyses physiques • Analyses chimiques • Essais technolo­
giques
Références bibliographiques 65
6 Tests de laboratoire
• Quelques considérations générales • Tests biochimiques • Tests
physiques • Autres tests de laboratoire • Causes de variation
des paramètres de technologie • Corrélations entre les para­
mètres de technologie • Utilisation des tests de technologie dans
la filière blé
Conclusion 699
Références bibliographiques 698
2 . Appréciation 1 Méthode de référence 702
de la valeur • Principe • Matériel et mode opératoire • Résultats
d'utilisation du maïs 2 Tests rapides d'estimation
en amidonnerie de la qualité amidonnière6
• Tests de caractéristiques sèches • Tests de structure biophysique A. LE BRAS
Références bibliographiques 725
3. Appréciation 1 Introduction 728
• La qualité industrielle • La qualité commerciale • La qualité de la qualité
culinaire • La valeur nutritionnelle technologique du riz
2 Bases biochimiques
B. LAIGNELET
de la qualité technologique du riz 730
• Biochimie de la qualité industrielle et commerciale • Biochi­
mie de la qualité culinaire
3 Détermination de la qualité industrielle
et commerciale 732
• Contrôle direct de l'usinage • Contrôle indirect de l'usinage
•e de la qualité commerciale
4 Détermination de la qualité culinaire 736
• Méthodes directes de détermination de la qualité culinaire
• Méthodes indirectes de détermination de la qualitée
Références bibliographiques 743 XIX j ^.e des matières
a
1 Introduction 746 4 . Appréciation
2 Rappels sur les conditions de fabrication de la valeur d'utilisation
des pâtes alimentaires6 du blé dur
3 Valeur semoulière - 748 en semoulerie
• Les facteurs de la valeur semoulière • Les méthodes d'appré­et pastîfîcation
ciation de la valeur semoulière • Les facteurs de la valeur
J. ABECASSIS
pastière • Les méthodes d'appréciation de la qualité des
M. CHAURAND pâtes alimentaires
4 Conclusion 774
Références bibliographiques 776
PARTI E VII
L'ÉVALUATION SENSORIELLE DES PRODUITS CÉRÉALIERS
F. SAUVACEOT 1 Introduction 780
2 La préparation des échantillons 781
• L'importance de cette étape • La formulation • La cuisson
• La conservation • L'ordre de présentation • L'effet de la vue
sur l'évaluation de la flaveur et de la texture
3 La question posée aux sujets 786
• Trois types de questions • Les différentes sensations impli­
quées dans la réponse aux questions précédentes • Les compo­
santes de la texture selon Szczesniak (1963) • Les descripteurs
de la texture • Les références de texture • L'établissement d'une
liste de descripteurs pour un produit donné
4 La qualité des sujets du groupe d'évaluation 794
• Le groupe à vocation hédonique et le groupe à vocation tech­
nique • Le groupe à vocation hédonique • Le groupe technique
5 L'animateur du groupe 803
Références bibliographiques6
813 Index PARTIE I
Analyses
physiques 1
IDENTIFICATION
DES GRAINES
PAR COLORATION
C. DESSACS es caractères observables sur les grains de céréales ont depuis longtemps
fait l'objet d'études en vue de permettre l'identification variétale. Peu L nombreux chez les blés, ils ne permettent pasn vraie. Plus
nombreux chez les orges, leur observation permet le classement des grains par
type — deux rangs, six rangs, hiver, printemps —. De rares spécialistes très
expérimentés peuvent dans de nombreux cas identifier la variété à laquelle
appartient le grain examiné.
1
Analyse variétale
chez le blé tendre
Les caractères examinés classiquement chez le blé tendre sont :
- la coloration naturelle du caryopse ;
- lan du caryopse après traitement au phénol ;
- la coloration des coléoptiles.
Ce s analyses ne permettent pas l'identification variétale ; leur utilisation doit
être réservée à la vérification variétale, c'est-à-dire au contrôle de la variété
présumée.
Chacun des examens permet deux types de conclusion.
• Si à l'intérieur de l'échantillon analysé des individus présentent une colo­
ration différente de celle de la variété annoncée, il y a certitude que ces
individus sont étrangers et ils représentent un minimum d'impuretés ;
c'est-à-dire qu'en plus de ceux-ci, il peut y avoir dans l'échantillon un
mélange non décelable (d'autres impuretés) constitué d'individus présen­
tant la mêm e coloration que la variété à contrôler.
• Si aucune différence de coloration n'est perceptible, il y a seulement pré­
somption de pureté.
7.7 COLORATION NATURELLE DU CARYOPSE
Ce caractère facile à examiner est très stable et constitue un des bases de la
classification des blés tendres. La coloration varie du blanc au roux foncé. Elle
est due à la présence de pigments dans le tégument de la graine appelé testa.
Dans la pratique, on distingue les variétés à grains blancs et les variétés à
grains roux.
La taille de l'échantillon d'analyse varie avec la précision recherchée ; il est
généralement de 1 000 grains. Analyses physiques 5
Dans de rares cas, l'appréciation de la couleur peut être rendue difficile ; tégu­
ment épais, grain « délav é », grain échaudé. Il est alors possible d'aviver la
coloration « roux » par trempage des grains pendant cinq minutes dans une
solution vieillie (un an) de potasse alcoolique à 10 %, suivi d'un rinçage.
1.2 COLORATION DU CARYOPSE APRÈS TRAITEMENT
AU PHÉNOL
L'essai a pour but de déceler au laboratoire les mélanges variétaux en s'aidant
de la propriété que présentent les variétés de blé tendre de se colorer d'une
manière plus ou moins intense après traitement à l'acide phénique.
1.2.1 PRINCIPE
Sous l'action du phénol, les grains de blé prennent une coloration pouvant aller
du très peu coloré au noir en passant par diverses nuances de brun. Tous les
grains d'une variété lignée-pure réagissent de la même façon : le caractère est
génétiquement stable.
1.2.2 MODE OPÉRATOIRE
L'analyse s'effectue généralement sur un échantillon de 1 000 grains.
L'échantillon destiné au traitement doit tout d'abord faire l'objet d'un examen
de la coloration naturelle des caryopses, appelé communément «n
grains roux-grains blancs » présenté plus haut au § 1.1. Cet examen permet
d'effectuer avec certitude un premier décompte des grains étrangers à la
variété. Les impuretés décomptées sont éliminées de l'échantillon.
Après cet « examen grains roux-grains blancs », l'échantillon est soumis au trai­
tement suivant (méthode ITCF) :
• Trempage des grains dans une solution aqueuse à 1 % d'acide phénique à
la température du laboratoire pendant quatre heures. 11 est nécessaire
d'agiter la préparation fréquemment au moins toutes les demi-heures afin
de permettre l'action uniforme de la solution sur toute la surface de
chaque grain.
• Après évacuation de la solution, les grains sont rincés à l'eau ordinaire,
quatre ou cinq fois, jusqu'à absence complète de mousse.
• Égouttage et séchage des grains sur papier buvard à l'air ambiant et à
l'obscurité pendant quinze à seize heures.
Il est important que l'opération de séchage soit effectuée à l'obscurité complète
afin d'éviter les hétérogénéités de coloration qui résulteraient d'une exposition
irrégulière de la surface des grains à la lumière. 6 CUIDE PRATIQUE D'ANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES
1.2.3 LECTURE ET INTERPRÉTATION
La coloration des grains après traitement au phénol s'observe à la lumière du
jour.
Chaque variété lignée-pure de blé tendre présente une coloration homogène et
spécifique. La gamme des colorations observables selon les variétés varie du
très peu coloré au noir, sans solution de continuité. Dans la pratique, il est per­
mis de regrouper et de distinguer cinq classes de coloration :
classe 1 = noir
classe 2 = brun foncé
classe 3 = brun
classe 4 = brun clair
classe 5 = peu coloré
L'interprétation est parfois assez délicate à effectuer entre classes voisines,
aussi est-il prudent de ne faire la distinction qu'entre classes non. Par
exemple, la classe 2 pourra être distinguée des classes 4 et 5, mais non de la
classe 1 et difficilement de la classe 3.
La coloration des grains après traitement à l'acide phénique des variétés ins­
crites au catalogue français des espèces et variétés figure sur les fiches varié-
taies descriptives publiées par l'Inra.
7.3 COLORATION DES COLÉOPTILES
L'essai a pour but de vérifier au laboratoire la coloration naturelle du coléoptile
observée à l'apparition de la première feuille.
1.3.1 PRINCIPE
Aprè s la germination du grain, la coléoptile continue de croître jusqu'au
moment de l'apparition de la première feuille de la jeune plantule. A ce stade,
chez le blé tendre, les coléoptiles présentent ou non une coloration anthocya-
née plus ou moins intense. Ce caractère est génétiquement stable à l'intérieur
d'une variété lignée-pure.
L'expression du caractère est favorisée par la luminosité, les températures
basses, la durée de l'essai. Elle peut également être avisée par divers agents
chimiques.
1.3.2 MODE OPÉRATOIRE
L'essai est généralement réalisé sur un échantillon d'analyse de 500 grains. Analyses physiques 7
La germination est déclenchée en boîtes de Pétri sur deux épaisseurs de papier
buvard humide à une température comprise entre 10 et 15 'C, afin de limiter
les effets de l'énergie germinative .
L'essai peut aussi être effectué en terrine sur sable ou substrat inerte. Me pas
trop recouvrir les grains et tenir humide.
Dès que les coléoptiles ont atteint une longueur d'environ \ cm, placer les
boîtes de Pétri sous un éclairage intense permanent. Enlever les couvercles des
boîtes et maintenir l'humidité en plaçant une languette de buvard trempant
dans une réserve d'eau.
Intensité lumineuse au niveau des plantules : 12 à 15 000 lux.
Température au niveau des plantules : 20 à 25 °C .
Durée : quatre jours d'éclairage continu.
Plusieurs procédés peuvent être utilisés pour intensifier la coloration anthocya-
nique des coléoptiles.
Intensificatio n d e la coloratio n anthocyanique pa r l'acid e chlorhydrique
L'acide chlorhydrique est utilisé pour révéler les précurseurs d'anthocyanes.
Une solution à 40 % d'acide chlorhydrique du commerce (d = 1,18) a été rete­
nue. Cette concentration donne un compromis entre une révélation suffisam­
ment rapide et une désagrégation des tissus suffisamment faible pour ne pas
gêner les observations.
Conduire l'essai en boîte de Pétri ou en terrine, comme décrit au § 1.3.2. A la
fin de Fessai, pulvériser sur les coléoptiles une solution à 40 % d'acide chlorhy­
drique. La pulvérisation doit être homogène et abondante.
La coloration maximum est obtenue environ deux heures après la pulvérisation,
elle est stable pendant plusieurs heures.
Intensificatio n d e l a coloratio n anthocyanique pa r l e chlorure
d e sodium
L'essai est conduit comme décrit au § 1.3.2 en utilisant une solution aqueuse à
5 %o de chlorure de sodium en remplaçant de l'eau ordinaire pour l'humidifica­
tion du papier buvard pour les boîtes de Pétri ou du substrat pour les terrines.
Intensificatio n de l a coloratio n anthocyanique pa r l a duré e de l'essai
La pigmentation des coléoptiles peut s'intensifier naturellement chez certaines
variétés si l'on poursuit l'essai décrit au § 1.3.2 jusqu'au stade d'une feuille
bien développée (neuf-dix jours ) sous éclairage continu.
A la fin de l'essai, la pulvérisation d'une solution à 40 % d'acide chlorhydrique
décrite au § 1.3.2 avive encore la coloration des coléoptiles. GUIDE PRATIQUE D'ANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES 8
1.3.3 LECTURE ET INTERPRÉTATION
Chaque variété lignée-pure de blé tendre présente une coloration des coléop-
tiles homogène et spécifique. La gamm e des colorations observables selon les
variétés varie du vert (absence d'anthocyane) au pourpre. Dans la pratique, il
est permis de distinguer les classes suivantes :
classe 1 = pourpre
classe 2 = rouge
classe 3 = rosé
classe 4 = vert rosé
classe 5 = vert
La distinction entre deux classes de coloration voisines est parfois délicate,
aussi est-il prudent de ne distinguer qu'entre classes non voisines.
La coloration de coléoptiles des variétés de blé tendre inscrites au Catalogue
français des espèces et variétés figure sur les fiches variétales descriptives
publiées par l'inra.
2
Analyse
variétale
chez le blé dur
Les caractères examinés classiquement chez le blé dur sont :
- la coloration du caryopse après traitement au phénol (voir § 1.2, chez le
blé tendre) ;
- la coloration des coléoptiles (voir § 1.3, chez le blé tendre).
Comm e chez le blé tendre, ces analyses ne permettent pas l'identification
variétale, leur utilisation doit être réservée à la vérification variétale.
De même, chacun des examens permet deux types de conclusion :
- soit certitude d'un minimum d'impuretés variétales ;
- soit présomption de pureté variétale (voir (1, chez le blé tendre). Analyses physiques 9
3
Analyse
variétale
chez l'orge
Les caractères classiquement examinés chez l'orge sont :
- les caractères du grain ;
- la coloration des grains après traitement au phénol.
3.1 CARACTÈRES DU GRAIN
Les variétés d'orge cultivées en France sont à grains vêtus, c'est-à-dire que les
glumelles sont adhérentes au caryopse. L'examen des caractères du grain offre
de grandes possibilités de distinction variétale. L'identification à partir de ces
caractères est cependant l'affaire de rares spécialistes qui possèdent une
grande habitude. Dans la pratique, l'examen des caractères énumérés ci-après
permet la détermination des différents types d'orge à deux rangs, à six rangs,
d'hiver et de printemps. De plus, cet examen est utilisé classiquement pour la
vérification variétale, c'est-à-dire le contrôle de la variété présumée.
Les caractères étudiés sont :
- la forme du grain ;
- la finesse et les rides des glumelles ;
- la coloration des nervures dorsales ;
- le type du grain ;
- la pilosité du sillon ;
- la coloration du caryopse.
Pour chaque variété inscrite au Catalogue français des espèces et des variétés,
les caractères retenus dans ce guide figurent sur les fiches variétales descrip­
tives publiées par l'Inra.
3.1.1 LA FORME DU GRAIN
L'observation de ce caractère permet de distinguer les lots d'orge à deux rangs
des lots d'orge à six rangs.
Chez les orges à deux rangs, tous les grains sont symétriques, tandis que chez
les orges à six rangs, un tiers des grains sont symétriques et deux tiers sont 1 0 GUIDE PRATIQUE D'ANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES
dissymétriques (torsadés). Ces derniers correspondent aux épillets latéraux de
l'épi, fertiles chez les orges à six rangs et stériles chez les autres.
L e seul examen de ce caractère permet deux types de conclusion :
- soit présomption de conformité. Selon le cas, si tous les grains sont symé­
triques, l'échantillon analysé est présumé appartenir au type orge à deux
rangs ; sin examiné présente une proportion sensiblement
égale à deux tiers de grains dissymétriques, il est présumé appartenir au
type orge à six rangs ;
- soit certitude de mélange, si par exemple la présence de grains dissymé­
triques est décelée dans un échantillon d'orge à deux rangs. Dans ce cas,
il faut remarquer que la quantité d'impuretés notées correspond à un mini­
mum ; en effet, ce seul critère de forme ne permet pas de préciser si le
grain symétrique appartient au type à deux rangs ou au type à six rangs.
3.1.2 LA FINESSE ET LES RIDES DES GLUMELLES
La finesse des glumelles, communément appelée « finesse du grain » est un
caractère varietal étroitement lié à l'aspect plus ou moins ridé observé sur les
deux faces du grain.
Une glumelle « grossière » apparaît non ridée ou à grosses rides peu nom­
breuses. Au contraire, une glumelle « fine » possède de nombreuses petites
rides, de plus elle adhère fortement au caryopse.
Dans la pratique, il est permis de distinguer les classes suivantes :
classe 1 = glumelles très grossières
classe 2 =s grossières
classe 3 = glumelles assez fines
classe 4 =s fines
classe 5 = glumelles très fines
C e caractère peut fluctuer en fonction de différents facteurs climatiques ou cul-
turaux, ou encore de l'échaudage du grain qui modifie son expression. En
matière de vérification variétale, il est donc prudent de ne distinguer qu'entre
variétés séparées par au moins une classe.
3.1.3 LA COLORATION DES NERVURES DORSALES
La glumelle inférieure — c'est-à-dire celle qui recouvre la face dorsale du grain
d'orge — possède trois nervures, dites nervures dorsales, qui présentent plus
ou moins ou pas une coloration anthocyanique rouge-violacée.
Cette coloration n'est pas constante d'un grain à l'autre à l'intérieur d'une
mêm e variété lignée-pure. Cependant, l'examen de ce caractère est précieux
pour la vérification d'une variété à nervures non colorées. En effet, il est permis
d'affirmer qu'un grain à nervures colorées décelé dans un échantillon d'une Analyses physiques 11
variété à nervures non colorées, est un impureté. Mais à l'inverse, on ne tirera
aucune conclusion de la présence de grains à nervures non colorées décelées
dans un échantillon d'une variété à nervures colorées.
3.1.4 LE TYPE DU GRAIN
Les orges sont classées en quatre catégories établies à partir de deux caracté­
ristiques morphologiques du grain :
- la longueur des poils de la baguette ;
- la denticulation des nervures latérales dorsales de la glumelle inférieure.
Longueu r des poils d e l a baguette
La baguette ou rachillet est insérée à la base du grain sur la face ventrale, elle
est logée dans le sillon, la baguette porte une pilosité plus ou moins abondante,
pouvant être répartie différemment suivant les variétés.
Dans la pratique de la définition du type du grain, seule la forme des poils est
retenue. On distingue les baguettes à poils longs et droits et les baguettes à
poils courts et frisés.
Ce caractère est génétiquement très stable.
L'observation se fait à l'œil nu ou à l'aide d'une loupe.
Denticulatio n des nervures latérales dorsales d e l a glumell e inférieure
Il s'agit d'observer la présence ou l'absence d'épines sur la partie supérieure
des deux nervures dorsales situées de chaque côté de la nervure médiane, sur
la face dorsale du grain.
Ce caractère présente une bonne stabilité.
Il doit être observé à la loupe.
Classificatio n des variétés
Les caractères « longueur des poils de la baguette » et « denticulation des ner­
vures latérales dorsales » permettent de classer les variétés comme suit en
quatre types :
Poils Nervures latérales dorsales
de la baguette sans épine avec épines
Longs A B
Courts C D
Il faut noter que selon le nombre des épines présentes sur les nervures, on
pourra distinguer des types intermédiaires ; par exemple :
- AB faible ou CD faible, si le nombre total des épines portées par les deux
nervures observées varie de 1 à 4 ; 1 2 GUIDE PRATIQUE D'ANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES
- AB ou CD, si le nombre total des épines portées par les deux nervures
observées est de l'ordre de 5 à 8.
3.1.5 LA PILOSITÉ DU SILLON
La face ventrale du caryopse est marquée par un sillon, elle est recouverte par
la glumelle dite « supérieur e » qui y adhère et en épouse les formes.
Après avoir enlevé la baguette, on observe la présence ou l'absence de poils
courts et serrés de chaque côté du sillon, sur une longueur plus ou moins
importante pouvant chez certaines variétés dépasser la moitié de la longueur
du sillon.
C e caractère doit être observé à la loupe.
Il est très stable.
Dans la pratique courante, on distingue simplement deux classes :
- sillon velu ;
- sillon glabre.
3.1.6 LA COLORATION DU CARYOPSE
L'observation de la coloration du grain vêtu apporte, sauf cas particuliers, peu
d'information permettant la distinction entre variétés.
Pour observer le caractère, il est nécessaire de séparer le caryopse de ses glu­
melles. Cette opération peut être réalisée de deux façons différentes :
Traitemen t à ('hypochlorit e de sodiu m
Les grains sont mis à tremper pendant trois à quatre heures dans une solution
aqueuse d'hypochlorite de sodium à 7° chlorhydriques.
Après évacuation de la solution, les grains sont abondamment lavés à l'eau
ordinaire, jusqu'à élimination de toutes les glumelles ; il est nécessaire de frot­
ter les grains pendant cette opération pour les mettre à nu.
Les caryopses sont alors placés sur papier buvard et la lecture peut être réali­
sée.
Traitemen t à l'acide sulfurique
Les grains sont mis à tremper pendant quatre à cinq heures dans une solution
aqueuse à 50 % d'acid e sulfurique (d = 1,83).
Après évacuation de la solution, les grains sont abondamment lavés à l'eau
ordinaire et frottés à la main afin de les débarrasser de tous les résidus de glu­
melles.
Les caryopses sont alors placés sur papier buvard et la lecture peut être réali­
sée. 1 3 Analyses physiques
Lectur e e t interprétation
Il est possible d'établir les classes de coloration suivantes :
classe 1 = blanc jaunâtre
classe 2 = jaune grisâtre
classe 3 = gris verdâtre
classe 4 = verdâtre
Dans la pratique, la distinction entre classes voisines est délicate. Il est prudent
de ne distinguer que les colorations séparées au moins par une classe.
La préparation de l'échantillon par traitement à l'acide sulfurique semble révé­
ler les colorations du caryopse avec davantage de netteté que la méthode utili­
sant l'hypochlorite de sodium.
3.1.7 PRATIQUE DE L'EXAMEN DES CARACTÈRES DU GRAIN
La taille de l'échantillon d'analyse est fonction de la précision recherchée. Par
exemple, en matière d'orge de brasserie, chez laquelle la pureté variétale doit
généralement au moins égaler 93 %, la vérification est effectuée sur cinq fois
cent grains d'orge de l'échantillon non calibré mais débarrassé des impuretés
et grains cassés.
Chaque grain est examiné séparément. Pour chaque caractère, l'analyse vérifie
la conformité de celui-ci avec la description qui figure sur la fiche descriptive
de la variété publiée par l'Inra.
3.2 COLORATION DES CRAINS APRÈS TRAITEMENT
AU PHÉNOL
De même que chez les blés, les grains d'orge se colorent d'une manière plus
ou moins intense après traitement à l'acide phénique. Cette coloration est
cependant atténuée par la présence des glumelles.
3.2.1 MODE OPÉRATOIRE
L'analyse s'effectue en boîte de Pétri fermée, de 11 cm de diamètre et de
1,5 cm de profondeur.
Le substrat constitué de deux épaisseurs de papier buvard est imbibé avec
20 ce d'une solution aqueuse à 1 % d'acide phénique.
Les grains d'orge sont disposés isolément de telle façon que leur face dorsale
soit au contact du substrat. L'observation se fera sur la face ventrale des grains
(côté sillon). 1 4 GUIDE PRATIQUE D'ANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES
Les boîtes de Pétri fermées sont placées à la lumière du jour et à la température
du laboratoire — environ 20 °C — pendant 48 heures.
3.2.2 LECTURE ET INTERPRÉTATION
A l'issue des 48 heures d'exposition à la solution phénolée, la lecture est faite à
la lumière du jour directement à travers le couvercle de la boîte de Pétri. Cette
technique présente l'avantage de conserver les grains à l'état humide et de sta­
biliser la coloration.
Chaqu e variété lignée-pure d'orge présente une coloration homogène. La
gamm e des colorations varie du non-coloré au noir, sans solution de conti­
nuité.
Dans la pratique, il est permis de regrouper et de distinguer trois classes de
coloration :
classe 1 = brun foncé à noir
classe 2 = brun
classe 3 = peu coloré à brun clair
L'interprétation peut se faire entre ces classes. Des difficultés peuvent cepen­
dant se présenter dans les colorations intermédiaires.
Il est possible de placer cinquante grains dans une boîte de Pétri de la dimen­
sion indiquée. La taille de l'échantillon d'analyse qui est fonction de la précision
recherchée, conduit donc à la mise en œuvre d'autant de boîtes que nécessaire
pour atteindre cette précision. 2
LA VISIOM ARTIFICIELLE
APPLIQUÉE ACIX PRODUITS
CÉRÉALIERS
D. BERTRAND
Y. CHTIOUI
B. NOVALES 1
Introduction
La vision artificielle (VA ) consiste à coupler une caméra vidéo avec un système
informatique. L'objectif est d'analyser les images acquises pour en retirer des
informations utiles. Les applications potentielles dans les industries agroali­
mentaires sont très nombreuses (Guizard et ai, 1992). L'imagerie correspond
en effet à un besoin dans le domaine du contrôle de la qualité. Tout d'abord,
elle permet de tenir compte de l'hétérogénéité des échantillons étudiés. Ceci
peut être particulièrement utile dans le domaine des céréales, où la matière
première est par nature hétérogène. Par exemple, un grain est composé de dif­
férents tissus dont l'arrangement joue un rôle essentiel lors de la transformation
technologique. De plus, un lot d'une matière première peut contenir des élé­
ments hétérogènes tels que des grains cassés, des graines parasites, des
cailloux, des insectes. CIn autre intérêt de la VA provient de sa capacité à
caractériser la forme et la couleur des objets étudiés. Une telleé peut
être utile pour le contrôle de la qualité des matières premières ou des produits
transformés tels que les biscuits, dont la forme doit rester constante. Cette
technique peut aller au delà de la vision humaine, soit par la qualité, en vitesse
et précision, de la réponse obtenue, soit par l'obtention de mesures spécifiques
dans des gammes spectrales inaccessibles à l'œil (Infrarouge, rayons X...).
Le développement de la VA dans les industries céréalières est récent, et n'a
probablement pas atteint sa maturité. A l'exception du contrôle de la forme des
produits finis, ce qui est peu spécifique des industries céréalières, les applica­
tions réellement mises en œuvre au niveaul font rarement l'objet de
publications techniques. C'est pourquoi les informations sur les travaux présen­
tés ici ont principalement été collectées à partir d'une étude de la bibliographie
scientifique disponible.
Une première partie est consacrée à la description élémentaire d'un système de
V A et aux traitements informatiques nécessaires à l'extraction d'une informa­
tion des images. Les recherches et les applications dans le domaine céréalier
sont ensuite décrites en suivant l'ordre de la transformation industrielle :
matières premières, farines, produits transformés.
2
Les bases de la vision
artificielle
Une application de la V A nécessit e plusieurs étapes (Toumazet, 1986) (figure 1).
La première consiste en l'acquisition d'images à l'aide d'un capteur approprié, et Analyses physiques 17
Vision artificielle
Traitement d'images
Système
décisionnel
Réponse <3 O
Capteur Image brute Prétraitement Image Extraction
modifiée des caractéristiques
Base
de connaissances
Figur e 1 Les étape s de l a vision artificielle
(D'après Toumazet, 1986)
en leur stockage dans l'ordinateur. Ces images subissent alors une première série
de traitements informatiques, de manière à réduire le bruit, éliminer des parties
de l'image qui ne présentent pas d'intérêt, et améliorer leur qualité. Les images
sont alors généralement traitées dans le but d'extraire les objets significatifs du
fond de l'image, ou de caractériser la texture (l'état de surface). Sur les objets
extraits, l'ordinateur effectue alors des mesures de paramètres de forme (lon­
gueur, largeur, surface...) ou de couleur. Chaque objet est alors caractérisé par
une série de nombres, généralement sous la forme d'un vecteur. Selon les appli­
cations, des méthodes de reconnaissance de formes et de discrimination sont en
général appliquées. A partir de ces résultats, une réponse quantitative ou qualita­
tive est obtenue, ce qui permet de prendre une décision (par exemple le rejet ou
l'acceptation de lots) soit de manière automatique, ou après l'examen des résul­
tats par un opérateur.
2.1 LA CHAÎNE DE LA VISION PAR ORDINATEUR
La figure 2 présente l'architecture typique d'un système de vision par ordina­
teur, qui comprend une ou plusieurs caméras, un processeur d'images et un
ordinateur complété par ses périphériques.
2.1.1 CAMÉRAS
Les caméras utilisables en VA peuvent être classées selon deux critères : la
technologie mise en œuvre dans le capteur, et l'arrangement des éléments du
capteur photosensible. 18 GUIDE PRATIQUE D'ANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES
Écran
graphique
Mémoire
d'images
Processeur
Caméras analogique
Processeurs numériques
d'images
Imprimante
Ordinateur Hôte
Mémoire
de
masse
Écran -texte Clavier
• Figure 2 Éléments constitutifs d'u n systèm e d'analyse d'images
(D'après Toumazet, 1986)
A partir de la technologie du capteur, on peut distinguer les capteurs à tube et
les capteurs solides.
Caméra s à tube
Dans ces dispositifs, une cible photoconductrice est balayée par un faisceau
d'électrons. Lin balayage complet de l'image se fait typiquement en 1/25
seconde. En fonction de la nature du revêtement photosensible de la cible, on
peut couvrir des plages spectrales différentes telles que l'ultraviolet (longueur
d'onde de la lumière comprise entre 200 et 400 nm), le visible (400-800 nm)
ou une partie du proche infrarouge (de 800 à 1 900 nm). Les caméras à tube
présentent plusieurs avantages : elles permettent une haute résolution et une
bonne sensibilité. En revanche, elles sont fragiles et sensibles au vieillissement.
En dehors d'utilisations très spécifiques, elles tendent à être supplantées par
les caméras à capteurs solides. Analyses physiques 19
Caméra s à capteur s solides
Le capteur est ici formé d'un ensemble de semi-conducteurs qui transforme la
lumière incidente en charges électriques. Dans les systèmes à transfert de
charge (CCD ou Charge Coupled Device), les charges électriques sont tout
d'abord accumulées dans l'ensemble des éléments photosensibles, sous l'effet
de la lumière, puis elles sont collectées une à une, par un système de registres à
décalage analogique. Les charges sont ainsi détruites pendant l'étape de col­
lecte. Les caméras CCD sont actuellement les plus utilisées. Dans les systèmes
à injection de charge (CID ou Charge Injection Device), on peut accéder à
chaque point de l'image (pixel ou picture element) sans le détruire. Il est alors
possible d'améliorer le rapport signal-sur-bruit de l'image par calcul de la
moyenne lors d'acquisitions successives. On peut également définir une fenêtre
d'intérêt à partir de l'information disponible dans l'image en cours d'acquisition.
Les caméras les plus courantes mettent en œuvre des éléments composés de Sili­
cium et sont sensibles dans la plage spectrale comprise entre 300 et 1 100 nm.
Pour réduire le bruit lié à l'agitation thermique, le capteur photosensible peut être
refroidi par effet Peltier ou par la circulation d'un fluide réfrigérant. On peut ainsi
obtenir une excellente sensibilité et reproductibilité. Les caméras les plus simples
permettent de distinguer 256 niveaux d'intensité de lumière (« niveau x de gris » )
tandis que les plus sophistiquées peuvent discriminer plus de 64000 niveaux de
gris. Elles existent sous la forme de caméras matricielles de 256 x 256 à 2048 x
2048 éléments, ou unilignes comprenant jusqu'à 5 000 unités photosensibles.
Pour des usages plus spécifiques, en particulier pour obtenir une meilleure sensi­
bilité dans la plage spectrale du proche infrarouge (Bellon et al., 1995), on utilise
des détecteurs à base de composés autres que le Silicium, tels que le Germa­
nium (Ge), l'Indium-Gallium-Arsenium (InGaAs), ou le Sulfure de Plomb (PbS).
2.1.2 DIGITALISA TION ET UNITÉS SPÉCIALISÉES
La première étape de l'analyse est la digitalisation, qui consiste en la transfor­
mation de l'image en une matrice X comprenant n lignes et p colonnes.
Chaque élément x (i, j) de cette matrice correspond à un pixel dont la taille
définit la résolution spatiale. Pour une image monochrome, chaque pixel est
caractérisé par son niveau de gris, codé sous la forme d'un nombre entier. En
fonction du système de digitalisation et de la mémoire informatique dispo­
nibles, chaque niveau de gris est codé sur plusieurs bits (binary digit, ou élé­
ment binaire). Le codage le plus courant se fait sur 8 bits, ce qui permet de
distinguer 256 niveaux de gris, depuis 0 (noir) à 255 (blanc). Les images poly­
chromes sont codées de la même façon à l'aide de trois matrices respective­
ment associées à chaque canal (en général « rouge », « vert », « bleu »). Les
systèmes sont équipés d'une mémoire-image, à accès rapide, qui permet de
stocker temporairement les images acquises. Dans cette mémoire-image, un
ou plusieurs processeurs spécialisés permettent des traitements élémentaires
tels que l'application de fonctions de transfert, la combinaison linéaire d'images
préalablement acquises, la détection des contours ou les opérations mathéma­
tiques de l'analyse morphologique. 2 0 GUIDE PRATIQUE D'ANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES
2.1.3 ORDINATEURS ET PÉRIPHÉRIQUES
Les unités spécifiques sont en général interfacées avec un ordinateur non spé­
cialisé, qui contrôle le fonctionnement de l'ensemble, permet la programmation
d'opérations complexes de traitement des images, et assure la communication
ave c d'autres périphériques tels que les imprimantes et les tables traçantes, les
unités de stockage (disques magnétiques ou optiques, bandes magnétiques),
ou les effecteurs chargés de mettre en œuvre des commandes mécaniques en
fonction du résultat de l'analyse d'images. Pour des applications complexes,
des collections d'images de référence peuvent former des bases de données.
Dans la plupart des cas, des logiciels spécialisés, souvent spécifiques de
l'application, sont mis en œuvre pour l'analyse d'images et la reconnaissance
des formes.
2.2 TRAITEMENT DES DONNÉES
Les images digitalisées nécessitent en général des traitements préliminaires
pour améliorer le contraste des couleurs, réduire le bruit ou simplifier les don­
nées dans l'optique des traitements ultérieurs. En fonction de l'application, les
objets présents dans la scène sont alors séparés du fond de l'image et décrits
par un petit nombre de caractéristiques significatives. Dans certains cas, ces
valeurs sont les résultats ultimes de l'analyse, et sont interprétées par un spé­
cialiste. Dans la plupart des situations, ces données sont de nouveau traitées
par des méthodes statistiques, ou par des algorithmes mettant en jeu des tech­
niques d'intelligence artificielle.
Les méthodes de traitements sont extrêmement diverses et font l'objet de nom­
breux ouvrages fondamentaux (par exemple Gonzalez et Wintz, 1987a). Seules
quelques méthodes élémentaires sont présentées ici.
2.2.1 TRAITEMENTS PRÉLIMINAIRES
Dans la plupart des applications, il est utile de réduire le bruit (figure 3). CIn des
procédés de réduction du bruit est l'accumulation d'images et le calcul de la
moyenne des niveaux de gris de chaque pixel. Cette méthode est lente et ne
peut pas être appliquée sur des objets en mouvement. Le bruit peut également
être diminué par un filtrage local. Dans les filtres linéaires, le niveau de gris de
chaque pixel est remplacé par une combinaison linéaire de ses voisins immé­
diats. Cette méthode peut améliorer l'apparence de l'image, mais réduit la
résolution et rend moins nettes les transitions rapides de niveaux de gris
(bords). Le filtrage médian peut être plus approprié. Dans ce cas, les voisins
d'un pixel sont classés par ordre d'intensité de leur niveau de gris. Le pixel
traité est remplacé par le niveau de gris médian.
Des images faiblement contrastées peuvent également être améliorées par éga­
lisation de l'histogramme des niveaux de gris. Cet histogramme est une fonc-21 Analyses physiques
Imag e
20 10 31
12 44 60
La valeur de niveau de gris
du pixel central est corrigée 200 46 18
Filtre par la moyenne : P = 119 (20 + 10 + 31 + 12 + 44 + 60 + 20 3 + 46 + 18) = 49
Filtre médian :
10 12 18 20 31 44 46 60 200
= 31
Figur e 3 Deux méthodes d e filtrage s : moyenn e et filtr e médian
tion qui donne la fréquence d'apparition de chaque niveau de gris de l'image
(figure 4). Les niveaux de gris de l'image originale sont modifiés de façon à ce
que les niveaux de gris dans l'image résultante présentent une répartition équi-
probable. Tous les niveaux de gris sont ainsi représentés par des surfaces
égales dans l'image résultante. La table de conversion, qui donne la correspon­
dance entre les niveaux de gris originaux et finaux est un exemple de table de
transfert, ou look up table (LUT).
2.2.2 EXTRACTION ET CARACTÉRISA TION DES OBJETS PRÉSENTS
DANS L'IMAGE
UN très grand nombre de procédures peut être mis en œuvre pour extraire les
objets présents dans l'image. Les logiciels commerciaux offrent une palette de
méthode s regroupées dans une « boit e à outils ». La mise au point
d'une application demande de définir une séquence efficace des procédures GUIDE PRATIQUE D'ANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES 22
Image d'origine
Image binarisée
Histogramme de niveaux de gris
U
X
'Q .
Q J

-5
E
o
Z
Niveau de gris
• Figure 4 Histogramme de niveau x d e gris
e t binarisation des image s Analyses physiques 23
disponibles. Cette recherche est souvent empirique et demande un apprentis­
sage important.
Binarisatio n des image s
Lorsque les niveaux de gris des objets présents dans l'image sont suffisamment
différents de ceux du fond, l'histogramme des niveaux de gris est bimodal
(figure 4), avec un mode représentatif de l'objet et l'autre du fond. La valeur
minimale entre ces deux modes donne une valeur de niveau de gris qui peut
être utilisée comme seuil pour isoler les objets. L'image binarisée résultante est
uniquement formée de pixels blancs ou noirs.
Morphologi e mathématique
La Morphologiee (Serra, 1982) est un ensemble de techniques
appliquées en général après la binarisation des images, aussi bien pour des
traitements préliminaires que pour des études plus avancées. Les opérateurs
morphologiques peuvent être mis en œuvre pour éliminer les objets sans inté­
rêt (par exemple les petites particules sans signification) ou pour sélectionner
les objets représentatifs en fonction de leurs caractéristiques de forme.
Image binaire d'origine Érosion Dilatation
• Élément structurant
LES PARTIES EN GRISÉ REPRÉSENTENT L'IMAGE BINAIRE RÉSULTANTE
• Figure 5 Opérations élémentaires de l'Analys e Morphologique
En Morphologie mathématique (figure 5), après binarisation de l'image, on
considère chaque pixel comme un nombre bouléen, qui prend la valeur urai
pour les pixels blancs, et faux pour les noirs. Les opérateurs morphologiques
effectuent des transformations géométriques par l'intermédiaire d'éléments
structurants qui sont des masques binaires de forme simple. A chaque position
possible du masque sur l'image, on effectue une opération booléenne locale
entre l'élément structurant et les pixels recouverts, et le résultat (urai ou faux)
détermine la valeur donnée au pixel-résultat. Les deux opérations les plus
simples de la morphologie mathématique sont appelées érosion et dilatation.
La dilatation permet de supprimer les points noirs isolés en réunissant les
formes proches les unes des autres. L'érosion, au contraire, réduit l'épaisseur
des formes et élimine les objets plus petits que l'élément structurant. Ces opé­
rations sont combinées pour effectuer des opérations plus complexes, permet-24 GUIDE PRATIQUE D ANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CEREALES
tant, par exemple, la détection d'objets présentant des caractéristiques de
forme particulières. Certaines opérations de la Morphologie mathématique sont
disponibles dans le hardware du processeur d'images.
Détectio n des contours
La recherche dess comprend au moins deux étapes : la détection de
bord, qui consiste en l'identification de discontinuités locales de l'image, et la
fermeture de ces discontinuités, de manière à obtenir des surfaces fermées.
Les valeurs des niveaux de gris présentent de fortes variations locales dans les
régions formant des bords d'objet. Des filtres linéaires qui effectuent des déri­
vations de l'image sont donc appropriés pour détecter des bords. On utilise fré­
quemment des opérateurs de gradient (Gonzalez et Wintz, 1987b) qui estiment
les dérivées premières locales des images. La détection des bords doit être en
général complétée par l'utilisation d'algorithmes éliminant les artefacts, et
assurant la fermeture du contour. Des opérateurs morphologiques peuvent
êtres appliqués pour atteindre cet objectif.
Étiquetag e et caractérisatio n des formes
Les étapes décrites précédemment permettent de séparer les objets significatifs
du fond de l'image. Dans de nombreuses applications, on a besoin d'individuali­
ser et de compter ces objets. Dans le cas d'une image binarisée, l'étiquetage est
une opération assez simple. Supposons que la valeur 0 soit attribuée aux pixels
qui composent le fond de l'image, et 1 à ceux qui sont représentatifs des objets.
On compteur de forme est tout d'abord initialise à 0. Tous les pixels de l'image
sont scrutés. Lorsque un pixel possède la valeur 1, cela veut dire que l'on vient
de rencontrer un nouvel objet. Dans ce cas, le compteur de formes est incré-
menté et on attribue la nouvelle valeur du compteur de forme à tous les pixels de
l'objet, avant de continuer la scrutation. Cela peut être effectué dans la mémoire
image, de manière à pouvoir superposer l'image originale et l'image étiquetée.
Les valeurs des positions x et y d'un pixel de la forme rencontrée sont conser­
vées, de manière à pouvoir, si nécessaire, retrouver facilement l'objet identifié.
Chaque forme isolée peut être décrite par un petit nombre de caractéristiques
numériques. Les plus usuelles sont la longueur L, la largeur /, le périmètre p, la
surface s. La compacité est définie par :
Ce paramètre prend sa valeur minimum 1 pour le cercle. L e coefficient d'élon-
gation est le rapport de la longueur sur la largeur du rectangle dans lequel la
forme est inscrite. Un grand nombre d'autres paramètres de forme, tels que les
moments, ont été décrits dans les ouvrages consacrés à l'analyse d'images.
Reconnaissanc e des formes
La reconnaissance des formes et l'interprétation automatique sont les tâches
les plus difficiles de l'analyse d'images. Deux types de méthodes, structurelles
ou paramétriques peuvent être appliquées. Analyses physiques 25
Dans les approches structurelles, l'arrangement entre les formes étudiées est
décrit par une grammaire syntaxique ou par un arbre de décision. Les objets
sont considérés comme formés de primitives tels que des segments, des arcs
de cercle, des rectangles. Les relations entre ces primitives (proximité,
séquence, inclusion...) sont représentées sous la forme d'un arbre hiérarchique
qui décrit les règles de positionnement. Les nœuds finaux de l'arbre correspon­
dent aux groupes qualitatifs à reconnaître. La reconnaissance d'un objet
réclame donc de se déplacer dans l'arbre hiérarchique, depuis les nœuds de
niveaux hiérarchiques élevés jusqu'aux nœuds terminaux. Les méthodes repo­
sant sur une approche structurelle sont en général difficiles à implémenter et
dépendent fortement de la nature de l'application. Dans les méthodes paramé­
triques, les plus couramment appliquées, chaque objet est décrit par un vec­
teur de p caractéristiques numériques qui sont sensées être représentatives des
différences entre les groupes qualitatifs auxquels les objets appartiennent. Dans
ce cas, on peut appliquer les méthodes des statistiques classiques, telles que
l'analyse discriminante (Romeder, 1973), ou la méthode des plus proches voi­
sins (Sharaf et ai, 1986). Ces méthodes sont actuellement concurrencées par
les techniques de l'intelligence artificielle, en particulier par l'application des
réseaux neuro-mimétiques (Beale et Jackson, 1990).
3
Exemples
d'applications
On peut regrouper les applications de l'analyse d'images en plusieurs grands
thèmes. On grand nombre de travaux scientifiques a eu comme objectif d'étu­
dier l'apparence des grains, pour caractériser les variétés céréalières en fonc­
tion de leur morphologie, détecter des contaminants ou identifier des défauts.
Un deuxième thème, moins développé, porte sur la caractérisation des produits
de mouture dans le but de contrôler le bon fonctionnement des moulins. Enfin,
l'apparence des produits transformés (biscuits, produits extrudes, pain...) a
également été étudiée, avec comm e objectif de mettre au point des méthodes
automatiques de contrôle et de réglage des chaînes de production.
3.1 ANALYSE DE L'APPARENCE DES GRAINS
3.1.1 SILHOUETTE DES GRAINS
Le développement de la VA est évidemment dépendant de celui du matériel
électronique et informatique. Des systèmes d'analyse d'images simples ne sont
apparus sur le marché qu'à partir de 1980. Les travaux les plus anciens portent
sur l'étude de la forme extérieure ou silhouette des grains. 26 CUIDE PRATIQUE D ANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES
Taill e des grains
Goodma n et Rao (1984) ont mis au point, pour le laboratoire, un système per­
mettant de mesurer rapidement les dimensions physiques de grains de riz. La
longueur des grains est en effet une mesure importante, aussi bien pour la
sélection de nouvelles variétés, que pour le contrôle et la commercialisation du
riz. Dans leurs essais, des lots de 50 grains de riz sont placés sous l'objectif de
la caméra. Le contour des grains, obtenu à partir d'images vidéo, est analysé
de manière à extraire plusieurs paramètres de forme tels que le périmètre, la
longueur, la largeur et la surface apparente. Pour cela, le contour des grains de
riz est ajusté sur une ellipsoïde. Les mesures, comparées à celles obtenues par
la méthode de référence (examen microscopique) sont très satisfaisantes sur le
plan de la précision et de la répétabilité. Bien que partiellement manuelle, la
méthode proposée réduit au tiers (3 minutes au lieu de 10 minutes) le temps
nécessaire aux mesures.
Discriminatio n de classes commerciales et d e variétés
D e très nombreux autres travaux, plus récents, sont basés sur la caractérisa-
tion de la silhouette des objets et ont comme objectifs de discriminer les
grains en fonction de leur origine ou de leur variété, ou de quantifier la propor­
tion de contaminants dans les lots. Par exemple, en 1987, Sapirstein et al. ont
présenté un système d'analyse d'images permettant la discrimination des
grains. Leurs premiers essais portent sur des grains entiers, séparés sous la
caméra, de blé, orge, riz et avoine. Les images sont acquises à l'aide d'une
caméra CCD. Aprè s segmentation des images et extraction des contours, une
dizaine de paramètres de forme est calculée. Une analyse discriminante pas à
pas est alors mise en œuvre pour tenter d'identifier la nature des grains en
fonction de ces paramètres. A l'aide de seulement quatre paramètres (le rap­
port de la longueur sur la largeur, la largeur, le moment d'ordre 2 et le péri­
mètr e des grains), il est possible de discriminer presque parfaitement les
grains, avec moins de 1 pour cent d'erreur de classement sur les 1100 grains
ayant servi aux essais. La même équipe de chercheurs (Neuman et ai, 1987)
a étudié, avec une approche similaire, la morphologie de grains de blé de dif­
férentes origines. Les paramètres de forme sont complétés par une analyse de
Fourier des contours. Par cette analyse, il est possible de décrire le contour
comm e étant un phénomène fréquentiel : les coefficients de Fourier associés
aux fréquences les plus basses décrivent l'aspect lisse de la silhouette, tandis
que less plus élevées rendent compte de ses irrégularités. L'étude
complète porte sur plusieurs centaines de grains. Les blés de type HRS (Hard
Red Spring, ou blé roux de printemps) et de type Durum, sont aisément dis­
criminés. En revanche, les blés de type HRW (Hard Red Winter, ou blé roux
d'hiver) sont souvent confondus avec le type SWS (Soft White Spring ou blé
tendre blanc de printemps). Les variables les plus discriminantes incluent des
paramètres de forme (longueur, périmètre, moment...) et un descripteur pro­
venant de l'analyse de Fourier. Les auteurs concluent en précisant que la
form e seule est insuffisante pour classer les grains dans l'optique d'un
contrôle de qualité, et suggèrent d'introduire des critères de couleur et de
luminosité pour améliorer la discrimination. Analyses physiques 27
Un essai de Devaux et al. (1991) a porté sur la discrimination de 3 variétés de
blé françaises (Capitole, Magdalena, Talent) cultivées dans 3 régions diffé­
rentes (figure 6). La forme et la luminosité des grains est ici prise en compte.
L'identification des variétés de chaque grain est assez peu satisfaisante, avec
seulement environ 70 pour cent de grains correctement identifiés. Les auteurs
tentent également de caractériser les variétés pures à partir de la moyenne des
résultats obtenus sur tous les grains. Les résultats sont alors intéressants, avec
plus de 90 pour cent de classifications correctes. Il faut noter que les deux
paramètres les plus discriminants sont la longueur du grain et une classe de
l'histogramme des niveaux de gris. Ainsi, un paramètre de luminance contribue
significativement à la discrimination. La méthode, portant sur les moyennes de
paramètres de plusieurs grains, est inadaptée à l'étude de mélanges variétaux.
0,11
0,105
0,1
0,095
0,09
0,085
0,08
0,075
200 210 220 230 240 250 260 270 280
VP1
• Figure 6 Discrimination d e variété s d e bl é à parti r des image s
VP1 (valeur propre 1) : longueur des grains
classe 50 : classe de l'histogramme des niveaux de gris.
Code des points :
- Première lettre : variété (C : Capitole ; M : Magdalena ; T : Talent)
• Deuxième lettre : A, C, G ; régions de culture
(Devaux et al., 799/;
Contaminant s
Zayas et al. (1989) tentent de discriminer le blé et les contaminants par VA. La
discrimination des objets se fait soit par une recherche de conformité à un
modèle défini par la plage des valeurs que peuvent prendre les variables étu­
diées, soit par analyse discriminante classique. Un premier essai porte sur des
Classe 50 GUIDE PRATIQUE DANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES 2 8
grains de blé mélangés à des graines parasites de 4 variétés. Les grains de blé
sont toujours correctement identifiés, tandis que les graines parasites sont par­
fois confondues entre-elles. Dans un deuxième essai, des cailloux sont inclus
dans les contaminants. Certains cailloux (12 sur 59 dans l'essai) sont incorrec­
tement identifiés comme étant du blé par l'analyse discriminante de tous les
groupes qualitatifs. Si on se contente de discriminer seulement deux groupes
(blé et non-blé) l'identification est très satisfaisante par l'approche mettant en
jeu la conformité à un modèle. Les auteurs concluent à la nécessité de coupler
les deux approches (conformité et analyse discriminante).
Rendemen t en farin e
Plusieurs expérimentateurs ont tenté de mettre en relation les paramètres de
forme des grains avec le rendement en farine. Dans un travail très formel, Mar­
shall et al. (1984) ont étudié des modèles géométriques simples de forme de
grain de blé. Ils montrent que, sur le plan théorique, la forme et surtout la taille
des grains devraient jouer un rôle important dans le rendement. Une étude
expérimentale du même groupe (Marshall et al., 1986) apporte des corrections
à l'étude théorique. Dans une série d'essais, les grains des lots de 4 variétés
cultivées en un même lieu sont séparés mécaniquement en fonction de leur
taille, de manière à constituer 3 classes par variétés : petit (diamètre des grains
inférieur à 2,2 mm), moyen (2,2-2,8 mm) , grand (supérieur à 2,8 mm). Le
rendement en farine est mesuré à l'aide d'un moulin expérimental. Dans ces
conditions, on observe une corrélation très significative, pour une variété don­
née, entre la grosseur des grains et le rendement en farine, qui augmente, selon
les variétés, de 1 à 3 % en valeur absolue lorsqu'on passe de la classe des
petits grains à celle des grands. Cet effet est beaucoup moins marqué lorsque
l'on tente d'établir la relation sans tenir compte des variétés. Ainsi, les variétés
possèdent des caractéristiques intrinsèques qui jouent un rôle prépondérant
dans le rendement.
Evers et Witney (1989) ont appliqué l'analyse d'images pour prédire le rende­
ment en farine. La préparation des échantillons est ici complexe : les grains sont
tout d'abord enrobés dans de la résine transparente. Ils sont ensuite coupés
dans le sens de la longueur, de manière à évaluer la proportion d'endosperme
visible sur la coupe. Les essais portent sur 10 lots de blés de différentes variétés,
dont le rendement est mesuré à l'aide d'un moulin de laboratoire. Un seul para­
mètre de forme, exprimé comm e un rapport de deux longueurs mesurées sur la
silhouette du grain, est significativement corrélé avec le rendement en farine,
avec un coefficient de corrélation égal à 0,779. Ce résultat, obtenu sur seule­
ment 10 points expérimentaux, reste incertain, et demanderait à être confirmé.
3.1.2 LUMINANCE ET COULEUR
Couleu r
Neuman et al. (1989a, 1989b) ont développé un système d'analyse d'images
des grains qui inclut une caméra-couleur comprenant 3 canaux (rouge, vert,
bleu). A l'aide de ce système, ils ont tenté de discriminer des grains de blé en Analyses physiques 29
fonction de 6 classes commerciales de blés canadiens, représentées par un
ensemble de 10 variétés. Pour chaque grain étudié, la couleur est caractérisée
par la moyenne des niveaux de gris associés à chacun des canaux. Trois
valeurs sont ainsi disponibles pour chaque grain étudié et sont traitées par ana­
lyse discriminante. Une première série d'essais a eu comme objectif de discri­
miner des variétés dans des mélanges contenant seulement deux groupes
qualitatifs. Dans ces conditions favorables, la discrimination est souvent satis­
faisante, avec 88 % de classifications correctes en moyenne. Lorsque la discri­
mination porte sur les 6 classes commerciales dans un seul jeu d'essai, les
résultats sont moins satisfaisants, avec des pourcentages de classifications cor­
rectes compris entre 34 et 90, selon les variétés étudiées. Il faut noter, que,
dans cette étude, seuls les paramètres de couleurs sont pris en compte.
Écran
Ordinateur graphique
Alimentation Caméra CCD
Balance Récipient
Unité de contrôle
• Figure 7 Système comple t de visio n artificielle des graine s
(D'après Egelberg, 1994)
Un système complet de contrôle de la qualité des grains de céréales a été
développé par Egelberg et al. (1994). Le système met en jeu une alimentation,
une bande mobile permettant le défilement des grains sous la caméra, une
caméra-couleur, et un dispositif d'éjection par air comprimé des grains anor­
maux et des contaminants (figure 7). Lors d'une mesure, la bande qui com­
porte des rainures dans lesquelles les grains peuvent se placer, avance de
manière discontinue en vibrant. Au moment de l'acquisition d'images, la bande
est arrêtée. L'image est segmentée, et différents traitements informatiques per­
mettent d'individualiser les objets présents. Les objets sont identifiés en mettant
en œuvre un réseau neuromimétique multicouche, sur les paramètres de forme 3 0 GUIDE PRATIQUE D'ANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES
et de couleur. Les contaminant s identifiés sont alors éjectés de la bande et col­
lectés dans des récipients. On peut alors peser séparément les grains propres
et les contaminants. La proportion pondérale de contaminants est mesurée
ave c une bonne précision par le système. Le coefficient de corrélation avec la
mesure de propreté effectuée manuellement est égal ou supérieur à 0,94. Sur
c e système, le rendement en farine de lots de blé d'hiver a également fait
l'objet d'une étude. Dans ce cas, l'étalonnage est également effectué par un
réseau neuromimétique. Dans un essai portant sur 80 échantillons indépen­
dants, le rendement en farine totale est prédit avec un coefficient de corrélation
de 0,77.
Vitrosit é
Les variations globales de la luminance des grains de blé peuvent être mises à
profit pour caractériser la vitrosité. One étude de Sapirstein et Bushuk (1989)
montre l'intérêt de l'analyse d'images pour cette mesure. Les grains de blé sont
placés sur un support transparent et éclairés par dessous à l'aide d'une source
lumineuse intense. La configuration du système permet de ne détecter, à l'aide
d'une caméra CCD, que la lumière diffuse provenant des grains vitreux. Pour
des mesures rapides de la vitrosité, les grains sont placés sur le support sous la
forme d'une couche unique. Les histogramme s de niveaux de gris des images
collectées sont réduits à 32 classes. Les fréquence s de ces classes servent de
variables prédictives de la vitrosité. L'étalonnage est effectué par régression
linéaire multiple en prenant comme référence une méthode officielle qui repose
sur un examen visuel. D'après ces essais, les histogrammes de niveaux de gris
dépendent très fortement de la nature farineuse ou vitreuse des grains de blé .
Le système permet également de prédire les résultats du test PSI (Particule Size
Index ou indice de taille de particules), qui apprécie la dureté des grains, avec
un coefficient de détermination de 0,88 .
Par une méthode voisine, Felker et al. (1993) ont estimé la vitrosité de l'endo-
sperme de maïs, sur des grains séparés. Leur étude a pour but de développer
un outil utilisable en sélection des plantes. Les grain s de maïs sont successive­
ment éclairés par dessus, pour identifier la silhouette du grain, et par dessous
pour estimer la vitrosité. Les auteurs établissent également une méthode de
correction pour tenir compte de l'épaisseur des grains. Après correction, ils
obtiennent un très bon accord entre une note de vitrosité donnée par une
appréciation visuelle et le niveau de gris moyen des image s traitées.
Gunasekaran et al. (1987, 1988) on t évalué certains éléments de la qualité du
maïs (vitrosité, proportion de grains cassés, présence de moisissures) par VA.
Dans une première étude (1987), ils ont mis au point une méthode pour détecter
les craquelures. Les grains sont, comme précédemment, éclairés en lumière
transmise. L'application d'un filtre linéaire « passe-haut » sur l'image permet de
mettre en évidence les discontinuités de niveaux de gris à l'intérieur des grains,
qui sont caractéristiques des craquelures. On deuxième travail (1988) a permis
d'étendre la diversité des contrôles de qualité effectués sur le maïs . Des variations
de luminance à la surface du grain permettent de quantifier la proportion de
grains cassés ou endommagés. En effet, on observe une différence de 4 0 % d e la
réflectance entre le péricarpe du grain, de couleur jaune, et l'endosperme fari-Analyses physiques 31
neux blanc. La détection de la contamination par des moisissures se fait en éclai­
rant l'échantillon avec une lumière rouge, dont la longueur d'onde est égale à
610 nm. Sur des sections de grains, les auteurs évaluent également la proportion
d'endosperme farineux ou vitreux, en se fondant sur des variations de la réflec­
tance. Plus récemment, Zayas et al. (1994) ont mesuré la proportion de grains de
maïs cassés en collectant des images des grains en vrac, éclairés avec des
lumières à 5 longueurs d'onde différentes (450, 550, 600, 700 et 800 nm). Les
différentes conditions d'éclairage interviennent dans une procédure séquentielle
qui permet de distinguer le péricarpe à 700 nm, les zones d'ombre à 550 nm,
l'endosperme à partir de plusieurs rapports des luminances des pixels. Les
auteurs assurent que ce système permet une identification de la totalité des
grains cassés.
3.2 FARINES
3.2.1 PARTICULES ET GRANULOMÉTRIE
Morphologi e des grains d'amidon
Dans plusieurs études de laboratoire (Bechtel et ai, 1993 ; Zayas et ai, 1994),
des chercheurs ont tenté de distinguer des blés roux américains présentant la
qualité hard (dur) ou soft (tendre) à partir de la morphologie de leurs grains
d'amidon. Après une procédure complexe de préparation de l'amidon, l'échan­
tillon est placé en milieu liquide sur la lamelle d'un microscope relié à une
caméra. Avant leur exploitation, les images sont stockées sur la bande magné­
tique d'un magnétoscope. De nombreuses procédures informatiques permettent
de rejeter les images aberrantes, diminuer le bruit, binariser les images significa­
tives et éliminer certains défauts des objets étudiés. Des paramètres de forme
sont alors extraits pour chaque grain d'amidon. Les histogrammes de chacun de
ces paramètres sont ensuite établis, et constituent la base de données permet­
tant de comparer les différents blés. Sur une collection de 24 échantillons de blé
(14 hard, et 10 soft) une discrimination parfaite des deux qualités est obtenue,
en exploitant les histogrammes de deux variables : le rapport de la longueur sur
la largeur (rapport d'élongation) et le diamètre équivalent (diamètre du cercle
de même surface que l'objet étudié) des grains d'amidon.
Caractérisatio n granulométrique
La caractérisatione des farines par VA est assez délicate. En
effet, les particules de farine peuvent être de très petites dimensions. Il est donc
nécessaire de grossir fortement l'image étudiée pour tenir compte de toutes les
particules. Dans ces conditions, le champ de la caméra ne couvre qu'une faible
surface, qui ne représente qu'une très petite portion de l'échantillon étudié.
Bertrand et al. (1991) ont construit un petit dispositif de laboratoire permettant
d'acquérir des images de farines en vrac, sans isoler les particules. Le système
est constitué par une enceinte fermée, éclairée par une source lumineuse reliée
à des fibres optiques et surmontée par une caméra CCD (figure 8). La farine,
après arasement, est introduite dans l'enceinte par un tiroir portant la coupelle 5 2 GUIDE PRATIQUE D'ANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES
A
B
C
D E
• Figure 8 Dispositif d e pris e d'images d e farine s vrac
A : caméra ; B : enceinte ; C : fibres optiques ; D : tiroir
(Bertrand et al., 1991)
de mesure. Les images représentent une surface rectangulaire de l'échantillon
de 12,8 sur 9,0 mm. L'étude porte sur 11 farines de pois, réparties en 5 classes
granulométriques, obtenues par passage des graines dans des broyeurs à
cylindres ou à marteaux. La caractérisation des farines repose ici sur l'analyse
de la texture des images, et non sur la caractérisation directe de la morphologie
des particules constitutives. La texture est définie comme l'aspect de surface
des objets, ou comme l'arrangement répétitif de formes simples dans l'image.
Des caractéristiques numériques de texture sont ici extraites des images par la
méthode des longueurs de plages de niueau de gris (Galloway, 1975). Sur ces
paramètres, une analyse discriminante est appliquée, dans le but d'identifier les
classes granulométriques des farines. Environ 75 pour cent des farines sont
correctement identifiées à partir de la texture des images. Bien qu'encoura­
geants, ces résultats semblent insuffisants pour êtres appliqués industrielle­
ment. Analyses physiques 33
Trémie
Broyeur 1
Broyeur 2
Caméra
Stroboscope
Micro-ordinateur
• Figure 9 Dispositif de pris e d'images en flu x tombant
(D'après Ros et al., 1994)
Ros et al. (1994) ont mis au point un système plus sophistiqué, permettant
d'enregistrer des images de farine en flux tombant (figure 9). Leurs essais por­
tent sur la mouture de blé dur et ont été conduits dans la semoulerie expéri­
mentale de l'Inra de Montpellier. Des grains de blé durs sont soumis à l'action
successive de deux broyeurs à cylindres. A la sortie de ces broyeurs, une partie
des grains broyés est dérivée vers un ensemble de chicanes verticales permet­
tant de rendre homogène le flux tombant. La farine tombe ainsi en formant une
couche assez régulière, et de faible épaisseur. Une caméra, placée frontale-
ment par rapport au flux tombant, permet d'acquérir des images du produit au
cours de sa chute. De manière à réduire les traînées sur les images, la caméra
est synchronisée avec un flash lumineux, qui éclaire la scène pendant 20 us à
chaque acquisition d'image. Pour tester ce système, un même lot de blé dur a
été étudié, en faisant varier l'écartement des cylindres du second broyeur. Trois
écartements ont été retenus : 30, 40, 50 centièmes de millimètres. Les farines
résultantes forment ainsi 3 classes granulométriques. Dans l'étude, environ 350
images de chaque classe granulométriques ont été acquises. Chaque image
représente environ 120 particules. Les images sont exploitées par la mesure
individuelle de 16 paramètres (forme, taille, couleur) de chaque particules. A
partir de ces mesures, les 16 histogrammes correspondants sont calculés. De
plus, des paramètres globaux de texture des images sont également extraits.
L'ensemble des résultats de l'analyse (les 16 histogrammes et les paramètres
de texture) servent de variables prédictives pour discriminer les 3 classes gra­
nulométriques des farines. Cette discrimination se fait par un système com­
plexe de réseaux neuromimétiques, formé d'un système généraliste qui 34 GUIDE PRATIQUE DANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES
effectue un classement grossier, et de deux systèmes spécialistes, chargés de
préciser let dans des cas ambigus. Environ 86 % des farines est
alors correctement identifié par le système.
3.2.2 PURETÉ DES FARINES
D'une manière conventionnelle, la pureté des farines est appréciée indirecte­
ment par le taux de cendres. Les caractéristiques spectrales des farines,
notamment en fluorescence, peuvent également servir à apprécier la pureté. Le
phénomène de fluorescence résulte de l'absorption de radiations lumineuses
dont l'énergie est en partie réémise par le substrat sous la forme de photons de
plus basse énergie (Galant et Irving, 1991). La lumière réémise, ou lumière
d'émission possède ainsi une longueur d'onde plus grande que la lumière inci­
dente, ou lumière d'excitation. Les couples de lumière d'excitation et d'émis­
sion sont caractéristiques des composants des céréales. Par exemple, le couple
formé par une excitation dans l'ultraviolet à 290 nm et une émission à 335 nm
est caractéristique de l'endosperme. De même, les couples 350-420 nm et
440-520 nm sont respectivement associés à la couche à aleurone (riche en
acide férulique) et au péricarpe. Un microscope mettant en œuvre la fluores­
cence, adapté au contrôle rapide des farines, a été commercialisé (Scott et
Ching Yang, 1991). Ce système comprend une source lumineuse active dans
l'Ultraviolet, un module de filtres optiques, un microscope optique travaillant en
réflexion ou en transmission, et une platine mobile dans deux directions qui
supporte l'échantillon étudié. Le microscope est relié à une caméra CCD. Le
module de filtres optiques est formé d'un filtre associé à l'excitation, un miroir
dichroïque, et un filtre de réponse. Le miroir dichroïque sert de séparateur des
rayons lumineux. Il possède en effet la propriété de réfléchir le rayonnement en
dessous d'une longueur d'onde spécifique, et de transmettre au dessus de cette
longueur d'onde. Au moment de la mesure, la farine est placée sur la platine
mobile, et un grand nombre d'images, correspondant à des champs différents
du microscope, sont acquises. Les histogrammes de niveaux de gris obtenus
en faisant varier les couples excitation-émission sont exploités de manière à
prédire la proportion d'aleurone et de péricarpe, et la pureté des farines.
D'après les inventeurs du système, d'autres composants peuvent être mesurés
ave c cet appareil : l'amidon total et endommagé, les fibres, les lipides, les 0-
glucanes. Ces résultats demandent à être confirmés.
Novales et al. (1995), ont également mis en œuvre la fluorescence pour carac­
tériser les céréales. Les images sont ici acquises directement à l'aide d'une
caméra à matrice CCD refroidie, muni d'un zoom photographique. Le champ
de la caméra est de 30 x 25 mm. Les couples excitation-émission sont sélec­
tionnés par l'intermédiaire de deux barillets tournants portant des filtres
optiques interférentiels. Des farines de blé dur présentant des degrés variables
de pureté sont étudiées, en appliquant deux couples excitation-émission. Le
premier, représentatif de la couche à aleurone, permet une excitation à 360 nm
et une émission dans la plage de 410 à 736 nm. Le second, mis en œuvre pour
caractériser le péricarpe, comprend une excitation à 440 nm et une émission
de 500 à 900 nm. Les histogrammes de niveaux de gris sont exploités pour Analyses physiques 35
prédire la pureté. L'étalonnage est effectué en prenant le taux de cendres
comm e méthode de référence. En appliquant les conditions d'éclairage asso­
ciées à la couche à aleurone, il est possible de prédire le taux de cendres avec
un coefficient de détermination de la régression égal à 0,915. De même, les
conditions spectrales du péricarpe permettent d'obtenir un coefficient de déter­
mination de 0,948.
3.3 PRODUITS TRANSFORMÉS
3.3.1 TEXTURE DE PRODUITS ALVÉOLAIRES
De nombreux produits transformés à base de céréales tels que le pain, les bis­
cottes, les produits extrudes, possèdent une texture alvéolaire dont l'apparence
est un élément de jugement de la qualité par le consommateur. Le développe­
ment de contrôle de ces caractéristiques de texture présente donc un certain
intérêt pratique.
Mi e d u pain
Bertrand et al. (1992) ont eu comme objectif de caractériser la mie du pain par
VA . L'essai porte sur 7 pains, produits à partir de pâtes dans lesquelles on
ajoute des agents émulsifiants. Les pains expérimentaux sont préparés et cuits
dans des conditions standardisées. Après cuisson, les pains cylindriques sont
coupés dans le sens de la hauteur, en tranche d'environ 12 mm d'épaisseur.
Les 4 tranches les plus centrales sont retenues pour l'étude en VA. Le s
tranches sont placées sous une caméra CCD, de manière à avoir un champ
d'image de 5 x 5 cm, qui correspond à une région homogène de la mie. Pour
chacun des 7 types de pains expérimentaux, 24 images sont acquises. La tex­
ture des images de mie est analysée par l'application de nombreux masques
linéaires sur les images. Ces masques résultent d'une transformation mathé­
matique binaire, appelée transformation de Haar. Dans des fenêtres rectangu­
laires placées sur l'image, on calcule des combinaisons linéaires locales des
niveaux de gris, les coefficients de Haar. Ces coefficients sont utilisés comme
variables prédictives dans une analyse discriminante portant sur les 7 groupes
de pains expérimentaux. Environ 80 pour cent des images sont correctement
identifiées. De plus, l'examen des cartes factorielles montre que les regroupe­
ments des pains expérimentaux sont pertinents, en liaison avec les connais­
sances a priori sur l'effet des émulsifiants étudiés.
Wang et Coles (1994) ont travaillé sur le mêm e sujet et ont tenté de mettre en
relation l'analyse d'images de la mie avec des notes subjectives données par
des experts. Les images sont ici divisées en petits carrés, dans lesquelles la
« densité de contours » (proportion de discontinuités de niveaux de gris) est
mesurée. Pour éliminer les alvéoles de très grande taille, parfois présentes dans
les images et qui peuvent fausser la mesure, une procédure particulière est
appliquée. Les densités de contour observées sont classées par ordre de
valeurs numériques. Un petit pourcentage parmi les plus faibles valeurs obser­
vées (qui correspondent aux régions où les bulles sont peu nombreuses ou très 36 GUIDE PRATIQUE D'ANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES
grandes) est éliminé. A partir de ces valeurs de densités de contour, il est pos­
sible de calculer automatiquement une note d'appréciation de la mie. Cette
note est bien corrélée avec celle obtenue par une appréciation des experts,
avec un coefficient de détermination supérieur à 0,907.
Dans le mêm e but, Sapirstein et al. (1994) ont mis au point un système pour
donner automatiquement une valeur numérique à l'apparence de la mie du
pain. Les auteurs montrent que, dans des conditions d'éclairage rasant soi­
gneusement contrôlées, le simple histogramme des niveaux de gris des images
contient une information exploitable. Le s alvéoles apparaissent en effet comme
des surfaces foncées sur un fond clair. Pour une appréciation plus précise de la
mie, les auteurs binarisent les images, de manière à identifier les alvéoles. Le
seuil de binarisation est déterminé par une méthode automatique. Les histo­
grammes des diamètres équivalents des alvéoles (diamètre du cercle ayant la
mêm e surface que l'objet étudié) mettent en évidence les différences entre la
mie de pains préparés en présence ou en absence d'agents oxydants.
Produit s extrudes
Les produits extrudes ont été étudiés avec des approches similaires à celles
appliquées pour caractériser la mie. Smolarz et al. (1989) placent des échan­
tillons de biscuits extrudes à base de céréales sur un support entouré par un
néon annulaire. La section des produits est ainsi éclairée en lumière rasante.
Les images sont binarisées par seuillage des niveaux de gris. Un premier
niveau du seuil permet d'isoler le contour extérieur du produit, tandis que le
second met en évidence les alvéoles à l'intérieur de la surface du biscuit. Plu­
sieurs paramètres de forme simples (surface, orientation, périmètre...) du bis­
cuit entier et de chacune des alvéoles sont ensuite calculés. Un indice de
porosité est défini par le rapport de la surface totale des alvéoles sur la surface
apparente du biscuit. Les auteurs comparent deux types de biscuits (commer­
ciaux ou préparés au laboratoire), et montrent que l'écart-type des surfaces
des alvéoles et l'indice de porosité permettent de distinguer clairement ces
deux types. Dans une autre étude, la même équipe a appliqué, sur des images
similaires, des méthodes d'analyse de la texture telle que la méthode des lon­
gueurs de plages (Galloway, 1975). Ils parviennent à discriminer les biscuit
préparés à partir des farines de 3 variétés de blé (Festival, Scipion et Thérèse),
en tenant compte du niveau de gris moyen et d'un paramètre de texture.
Tan et al. (1994) utilisent une caméra couleur pour caractériser la texture de
produits extrudes à base de farine de maïs. Les paramètres de fonctionnement
de l'extrudeur font l'objet d'un plan d'expérience factoriel, dont les facteurs
sont : la vitesse de la vis (V), le débit d'alimentation (D), la longueur de l'orifice
de la filière (L). La texture est évaluée à partir des histogrammes des pixels ou
par transformée de Fourier bidimensionnelle de l'image. Les analyses portent
sur la couleur des pixels, caractérisée par l'intensité, la teinte et la saturation.
L'étude montre que la teinte est la plus porteuse d'information : sur la moyenne
de la teinte, considérée comme étant la réponse du plan factoriel, les effets V,
D, L et leurs interactions VxL, VxD son t très significatifs. Analyses physiques 3 7
3.3.2 APPARENCE DES PRODUITS FINIS
Comm e dans de nombreuses autres industries, la VA est très utilisée dans les
industries des céréales en tant que méthode de contrôle de l'apparence et de la
forme des produits finis. Malheureusement, les réalisations industrielles sont rare­
ment rendues publiques. Foulon et al. (1992) font état d'une telle réalisation. Le
matériel développé est utilisé en sortie d'un four industriel, dans une zone à tem­
pérature élevée. Les images enregistrées sont des carrés de 512 pixels de coté, et
de type binaire (le biscuit est formé de pixels blancs, et l'arrière plan, de pixels
noirs). Un logiciel réalise la mesure des longueurs et des largeurs sur 14 lignes.
Sur chaque rang, 13 biscuits sont pris en compte. La précision réelle de la
mesure est de 0,32 mm en longueur, et 0,20 mm en largeur. Le système permet
d'analyser 2,5 biscuits par seconde.
Un système permettant le contrôle « hors ligne » de s biscuits a été construit par
Moll et al. (1994). Le matériel, qui comprend une caméra CCD couleur et un
système d'éclairage par diode Laser, est intégré dans un système compact
facilitant le travail de l'opérateur. Des paramètres de forme et de couleur peu­
vent être quantifiés. L'épaisseur des biscuits est mesurée en appliquant une
méthode originale. Un faisceau Laser plan vient en intersection avec la surface
du biscuit. La lumière du Laser forme ainsi une ligne presque droite à la surface
de l'échantillon. Cette ligne présente, dans les zones de contour du biscuit, une
déformation qui peut être facilement utilisée pour apprécier l'épaisseur du pro­
duit. La mesure de l'épaisseur par cette méthode est affectée d'une erreur très
faible, inférieure à 50 microns.
La mesure en temps réel de l'accroissement du volume des pains durant la
cuisson a été effectuée, en laboratoire, par Levin et al. (1990). Les pains sont
placés dans un four à micro-onde, et éclairés par des tubes fluorescents. La
caméra, placée frontalement à l'extérieur du four, enregistre les images pen­
dant la cuisson. Le système est étalonné grâce à des objets de volume connu,
présentant la même forme que les pains étudiés. Le volume estimé par V A est
corrélé à celui mesuré manuellement avec un coefficient de détermination de
0,97.
4
Conclusion
Les domaines des applications potentielles de la VA dan s les industries céréa­
lières sont très étendus. Cette technique peut en effet être utilisée au niveau du
contrôle des matières premières, de la mouture, de la cuisson et de l'empaque­
tage des produits. Cependant, malgré son intérêt, elle n'est probablement pas
encore utilisée de manière routinière dans ces industries. Un des freins à son
développement est le coût de systèmes de V A adapté s à l'industrie, qui reste
encore élevé. Contrairement à d'autres méthodes de contrôle, la V A es t en effet CUIDE PRATIQUE D'ANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES 3 8
très spécifique, et difficile à transposer d'une application à une autre. Les pro­
grès constants de l'électronique, de l'informatique et de l'optique vont cepen­
dant continuer à jouer un rôle en permettant la réalisation d'ordinateurs et de
capteurs de plus en plus performants. On peut s'attendre, en particulier, au
développement de capteurs multicanaux, sensibles dans des domaines spec­
traux nouveaux, qui permettront d'analyser in situ la composition chimique des
produits étudiés. Le développement d'algorithmes non-linéaires de traitements
de données tels que les réseaux neuro-mimétiques ou la logique floue devrait
également permettre d'intégrer, dans l'entreprise, des stratégies très sophisti­
quées de contrôle automatique de la qualité.
La VA reste, en tout état de cause, l'unique méthode de contrôle qui soit
capable de prendre en compte l'apparence des produits étudiés, et peut, dans
un avenir proche, s'appliquer à tous les contrôles et analyses qui reposent
actuellement sur l'appréciation visuelle. RÉFÉRENCE S
BIBLIOGRAPHIQUE S
Beale R., Jackson T, 1990. Neural compu­ Foulon C, Patras C , Tayeb J., 1992. Réa­
ting. Adam Hilger, New York. lisation industrielle d'un système d'analyse
d'image appliqué au contrôle dimension-
Bechtel D.B., Zayas I., Dempster R., Wil­ nel en ligne, journée d'étude Analyse
son J.D., 1993. Size distribution of starch d'images dans les procédés biotechonolgo-
granules isolated from hard red winter qies et agroalimentaires, Massy, 4 décembre
and soft red winter wheats. Cereal Chem., 1992:55-57.
70 (2) : 238-240.
Gallant D., Irving, 1991. Analyse
Bellon-Maurel V., Cuizard C, Vigneau d'images en fluorescence. Analusis, 19
J.-L, Bertrand D., 1995. Cameras for NIR (7) : 25-31.
spectroscopy. NIR-95, 7th International
Conference on Near Infrared Spectroscopy, Galloway M.M., 1975. Texture analysis
Montréal , 6-11 août. using gray level run lengths. Computer
Graphics and Image Process., 4 (2) : 172-
Bertrand D., Robert P., Melcion J.P., Sire
179.
A., 1991. Characterisation of powders by
video image analysis. Powder Technol.,
Gonzalez R.C., Wintz P., 1987a. Digital
171-176.
image processing, second edition. Addison-
Wesley.
Bertrand D. Le Guerneve C, Marion D.,
(
Devaux M.F., Robert P., 1992. Descrip­
Gonzalez R.C, Wintz P., 1987 b. Op. cit. :
tion of the textural appearance of bread
336.
crumb by video image analysis. Cereal
Chem., 69 (3) : 257-261.
Goodman D.E., Rao R.M., 1984. A new,
rapid, interactive image analysis method Devaux M.F., Bertrand D., Robert P.,
for determining physical dimensions of Rousset M., 1991. Caractérisation de blés
milled rice kernels. J. Food Sc., 49 : 648-tendres par analyse d'images sur grains
649. entiers. Premiers résultats. Industries des
Céréales, Janvier-Février : 19-23.
Guizard C , Bellon V., Sevila F., 1992.
Vision artificielle dans les Industries agroali­Egelberg P., Mansson O., Peterson C ,
mentaires. CEMAGREF Editions, Montpel­1994. Assessing cereal grain quality with a
lier. fully automated instrument using artificial
neural network. Processing of digitized
Gunasekaran S., Cooper T.M., Berlage color video images. Proceedings of SPIE's
A.G., Krishnan P., 1987. Image proces­international Symposium on photonic sen­
sing for stress cracks in corn kernels. sors and controls for commercial applica­
Trans., 30 (1) : 266-271. tions. 31 october-4 November 1994,
Boston, USA, Volume 2345 : 146-158.
Gunasekaran S., Cooper T.M., Berlage
A.G., 1988. Evaluating quality factors of Evers A.D., Withey R.P., 1989. Use of
corn and soybeans using a computer image analysis to predict milling extrac­
vision system. Trans., 31 (4) : 1264-1271. tion rates of wheats. Food Microstruct., 8 :
1912-199.
Levine L, Huang V.T., Saguy I., 1990.
Felker F.C., Paulis J.W., 1993. Quantita­ Use of computer vision for real time esti­
tive estimation of corn endosperm vitreo- mation of volume increase during micro­
sity by video image analysis. Cereal Chem., wave baking. Cereal Chem., 67 (1) :
70 (6) : 685-689. 104-105. 4 0 GUIDE PRATIQUE D'ANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES
Marshall D.R., Ellison F.W., Mares D.J., Sapirstein H.D., Neuman M., Wright
1984. Effects of grain shape and size on E.H., Shwedyk E., Bushuk W., 1987. An
milling yields in wheat. I. Theoretical ana­ instrumental system for cereal grain classi­
lysis based on simple geometric models. fication using digital image analysis. /.
Aust. /. Agric. Res., 35 : 619-630. Cereal Sci., 6 : 3-14.
Marshall D.R., Mares D.J., Moss H.J., Elli­ Sapirstein H.D., Roller R., Bushuk W. ,
son F.W., 1986. Effects of grain shape and 1994. Instrumental measurement of bread
size on milling yield in wheat. II. Experi­ crumb grain by digital image analysis.
mental studies. Aust. j. Agric. Res., 37 : Cereal Chem., 71 (4) : 383-391.
331-342.
Scott A.J., Ching Yang W., 1991. The
DIPIX 1440 automated microscopic measu­Moll T., Dégoûte A., Cuizard C , Rabatel
rement instrument. Analusis, 19 (7) : 31-C , 1994. Contrôle dimensionnel et
34. contrôl e de la couleur par vision artificielle
pour le diagnostic hors ligne d'un four de
Serra J., 1982. Image analysis and cuisson en biscuiterie. Acte du colloque
mathematical morphology. Academic L'application de l'analyse d'images dans
press. Y agro-industrie, Montpellier, 28 septembre
1994, ŒMAGREF : 11 3-129.
Sharaf M., Illman D.L., Kowalski B.R.,
1986. Chemometrics. John Wiley and sons :
Neuman M. R., Sapirstein H.D., Shwe-
234.
dyk E., Bushuk W., 1987. Discrimination
of wheat class and variety by digital image
Smolarz A., Van Hecke E., Bouvier J.M.,
analysis of whole grain samples, y. C. Sc.,
1989. journal of Texture Studies, 20 : 223-
6:125-132.
234.
Neuman M.R., Sapirstein H.D., Shwedyk
Tan J., Cao X., Hsieh F., 1994. Extrudate
E., Bushuk W., 1989 a et b. Wheat colour
characterization by image processing.
analysis by digital image processing, a : I
/. Food Sc. : 1247-1250.
Methodology- b : II Wheat class determina­
tions, /. Cereal 5c/., 10:1 75-182 et 183-188. Toumazet J.J., 1986. Traitement de l'image
sur micro-ordinateur. Sybex, Paris.
Novales B., Bertrand D., Devaux M.F.,
Robert P., 1995. Assessment of the qua­ Wang J., Coles CD., 1994. Objective
lity of wheat milling products by fluo­ measurement of bread crumb texture.
rescence imaging. International Conference Proceedings of SPIE's international Sympo­
on Quality Control by Artificial Vision, Le sium on photonic sensors and controls for
Creusot, 17-19 May 1995 : 66-72. commercial applications. 31 october-4
november 1994, Boston, USA, Volume
Romeder J.J., 1973. Méthodes et pro­ 2345 : 85-94.
grammes d'analyse discriminante. Dunod,
Paris. Zayas I., Bechtel D.B., Wilson ).D.,
Dempster R.E., 1994. Distinguishing
Ros F., Guillaume S., Bertrand D., Raba­
selected hard and soft red winter wheats
tel C , Sevila F., 1994. Application of by image analysis of starch granules.
video image analysis to the classification Cereal Chem., 71 (1) : 82-86.
of granular products. Proceedings of SPIE's
international Symposium on photonic sen­ Zayas I., Pomeranz Y., Lai F.S., 1989.
sors and controls for commercial applica­ Discrimination of wheat and non-wheat
tions. 31 october-4 November 1994, components in grain samples by image
Boston, USA, Volume 2345 : 120-127. analysis. Cereal Chem., 66 (3) : 233-237.
Sapirstein H.D., Bushuk W. , 1989. Quan­ Zayas I, Walker D.E., 1994. Image analy­
titative determination of foreign material sis identification of broken and sound shel­
and vitreosity in wheat by digital image led corn bulk samples. Proceedings of SPIE's
analysis. Proceedings from ICC'89, Wheat international Symposium on photonic sen­
end-use properties. Wheat and flour charac­ sors and controls for commercial applica­
tions. 31 october-4 november 1994, terisation for specific end-uses. 13-15 June
Boston, USA, Volume 2345 : 78-84. 1989, Lahti, Finland : 453-474. 3
GRANULOMÉTRIE
DES PARTICULES
A. COLAS
J.-F. THARRAULT 1
Granulométrie
des particules
7.7 GÉNÉRALITÉS
1.1.1 DÉFINITION
L'analyse granulométrique est la mesure des dimensions des particules d'un
produit. Il est bon de le rappeler car on fait souvent des confusions de vocabu­
laire du fait que certains mots sont passés dans l'usage pour une profession
déterminée. C'est ainsi qu'en meunerie on désigne encore souvent sous le
terme de granulation, l'appréciation de la taille des particules de farine. Dans
ce cas on est bien loin de la définition du Littré pour qui la granulation est la
fabrication de granules.
Les textes officiels emploient encore quelquefois le terme de « taux d'affleure­
ment » pour caractériser les farines ou les semoules :
Nou s ignorons l'origine de cette terminologie, nous avons bien retrouvé le
terme d'affleurée pour définir la « fine fleur de farine » ; on sait aussi qu'une
farine est « fleurante » quand, au toucher, elle laisse entre les doigts une fine
poussière de farine mais nous n'avons pas pu rattacher directement le terme
d'affleurer (mettre de niveau deux choses contiguës) avec la détermination de
la taille des particules.
Le terme de granulométrie nous semble le plus exact puisque son étymologie
annonce la mesure de la taille de granules (Buré, 1965).
1.1.2 LA « TAILLE » DES PARTICULES : NOTIONS DE DIMENSIONS
ÉQUIVALENTES (Melcion, 1991)
Les particules des composants alimentaires sont souvent de forme irrégulière,
et la mesure d'un diamètre par exemple n'a pas de sens physique dès lors que
l'on s'éloigne d'une forme géométrique bien définie : cercle ou sphère. Le
résultat de la mesure est alors exprimé par le diamètre qu'aurait la sphère théo­
rique se comportant de la même manière que la particule considérée : c'est le
« diamètre équivalent » qui est fonction de la technique utilisée.
Les dimensions équivalentes sont en fait des dimensions fictives mais qu'il est
commod e d'employer : on parle ainsi de diamètre équivalent dans le cas du
tamisage, de diamètre équivalent volume dans le cas du compteur à variation
de résistance. Appliqués à une même population de particules, ces deux dia­
mètres ont toutefois une signification différente. Analyses physiques 4 3
1.1.3 IMPORTANCE DE LA CONNAISSANCE DE LA GRANULOMÉTRIE
D'UN PRODUIT : CAS DE LA FARINE
• La dimension des particules peut être un critère d'achat, une norme. Cela est
encore le cas pour les semoules de blé dur (taux d'affleurement) pour le sucre
etc.
• On connaît l'influence de la dimension des particules sur certains dosages.
- Action sur l'homogénéité des résultats si on analyse un produit hétéro­
gène ;
- Action sur les résultats eux-mêmes si l'analyse comporte une extraction
(humidité, acidité, etc.) ou si les résultats sont directement influencés par
la taille des particules (analyses dans le proche infrarouge).
• En boulangerie, la quantité d'eau absorbée lors de la formation de la pâte,
ainsi que la vitesse d'absorption d'eau augmentent avec la finesse des parti­
cules de farine.
• La farine est composée de particules de dimensions et de composition très
hétérogènes. Si, par un procédé quelconque, on classe les particules selon leur
taille, on peut modifier les propriétés des fractions obtenues. Par exemple, les
farines très rondes, formées de grosses particules de dimensions voisines ont
une meilleure « coulabilité » qu e les farines fines et du fait de leur homogénéité
sont très appréciées par les ménagères car elles ne forment pas de grumeaux
quand on les mélange avec de l'eau.
• Enfin la dimension des particules joue également un rôle important dans les
explosions de poussières se produisant dans les silos à farine, à grains (surtout
aux USA), à sucre.
1.2 LES PRINCIPALES TECHNIQUES DE GRANULOMÉTRIE
DES PARTICULES
1.2.1 LE TAMISAGE
La technique la plus courante est le tamisage qui se pratique le plus souvent à
sec : un échantillon de 50 à 200 g de farine est déposé au sommet d'une
colonne de 7 à 10 tamis dont la dimension des mailles va en décroissant et à
laquelle on applique un mouvement vibratoire durant 5 à 30 minutes, les parti­
cules se répartissent alors de manière inégale sur chacun des tamis. La
variable caractéristique de séparation est, en raison de la forme irrégulière des
particules, le diamètre équivalent à celui de la sphère la plus grosse passant
par le tamis considéré.
Le tamisage fait l'objet de nombreuses normes Afnor (série x 11) pour diverses
branches d'industries dont la norme x 11509 du tamisage de référence. Cette
variabilité tient aux nombreux facteurs susceptibles d'influencer l'essai de tami­
sage, liés aux mailles de tamis, aux propriétés physiques du produit à l'envi-4 4 GUIDE PRATIQUE DANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES
ronnement et aux paramètres du mouvement appliqué (Colas et ai, 1981). La
norme française des toiles métalliques s'inspire de la série de Renard dont les
vides de maille sont en progression géométrique de raison racine dixième de
10 = 1,259 environ (NFM 6.1.1938). Le module du tamis est le nombre repré­
sentant le produit par 10 du logarithme décimal de l'ouverture normale des
mailles exprimée en microns, ce nombre est arrondi et on lui ajoute une unité.
Bien entendu, si l'ouverture de maille semble indispensable pour parler le même
langage granulométrique, il est utile de préciser la nature du matériau et la gros­
seur du fil (NFG 37001 ) ainsi que les conditions opératoires qui sont le plus
souvent définies par les utilisateurs eux-mêmes (Giessler et Dammert, 1973).
Chaque pays a étudié une normalisation : le tableau 1 donne la correspon­
dance entre les quatre normes principales.
Le tamisage est sans doute la technique la plus courante dans de nombreux
domaines mais dans l'industrie alimentaire il présente 2 limitations :
- d'une part, il ne convient pas pour tous les produits surtout lorsque ceux-
ci sont de forme et de structure très hétérogènes ;
- d'autre part, en dessous de 0,080 mm le classement des particules devient
aléatoire car plus sensible à nombre de phénomènes parasites extérieurs
tels que hygrométrie de l'air ambiant, électrostatisme, etc.
Les différent s types d e tamisag e e n laboratoir e
Les essais de tamisage à la main sont très subjectifs et très peu fidèles, et dans
beaucoup de pays, le tamisage mécanique est obligatoire. Il existe de nom­
breux appareils de laboratoire.
• TAMISECIRS À TAMIS MOBILES
Ce sont des tamiseurs basés sur le principe du Plansichter, qui est utilisé en
meunerie. Les tamis de ces appareils sont animés de mouvements circulaires
ou ellipsoïdaux dans un plan horizontal.
Les vibrations, en déplaçant la farine, empêchent le colmatage du tamis, libè­
rent les particules coincées dans les mailles, et donnent aux particules le maxi­
mu m de chances de traverser le tamis.
Certains appareils permettent du superposer plusieurs tamis de mailles diffé­
rentes. L'amplitude du mouvement du ou des tamis peut parfois être réglée en
fonction du produit à étudier.
C'est un tamiseur à tamis mobiles qui a été retenu en juin 1994 pour la norme
française NFV 03-721 pour la détermination du taux d'affleurement des
semoule s de blé dur. Rappelons la définition du tauxt des s de blé dur : « Par convention, le taux d'affleurement des semoules est
le pourcentage de farine passant à travers le tamis considéré dans des condi­
tions opératoires précises » .
C e sont ces conditions opératoires précises et le tamiseur adopté qui man­
quaient pour pouvoir appliquer le réglementation sur le taux d'affleurement des
semoules de blé dur. Analyses physiques 45
TABLEA U 1
CORRESPONDANCE ENTRE L'OUVERTURE DES MAILLES
ET LES PRINCIPALES NORMES
Ouverture valeurs mesh. British-standard AFNOR
démailles USA-standard Tyler BS 410:1962 NFX11-501
en mm ASTME11-61 mesh/inch mesh/inch Module
0,037 400 400
0,040 - 1 7
0,044 325 325
0,045 - 350 -
0,050 18
0,053 270 270 300
0,063 230 250 240 19
0,074 200 200
0,075 -
0,080 20
0,088 170 17
0,090 - 17
0,1001
0,105 140 150 15
0,125 120 115 120 22
0,149 100 100
0,150 -
0,1603
0,177 80 80 -
0,1805
0,200 24
0,210 70 65 72
0,250 600 60 25
0,297 50 48 -
0,300
0,3156
0,354 452
0,355
0,4007
0,4200 35 3
0,500 3520 28
0,5950 28 -
0,600 25
0,6309
0,70754
0,710 -2 -
0,800 30
0,841 20 20 -
1,00 18 16 16 31
1.1964
1.204
1,252
1,41 14 12 -
1,603
1,6820 10
2,000 9 8 34 4 6 GUIDE PRATIQUE D'ANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CEREALES
• TAMISEURS À TAMI S FIXE
L e plus représentatif est le tamiseur « Alpin e » (la description du matériel et du
mod e opératoire est donnée dans le chapitre consacré aux tests de qualité du
gluten).
• Résultats du tamisage : la courbe granulométrique
Lorsqu'une même farine a été tamisée à travers plusieurs tamis de mailles dif­
férentes, il est possible de construire la courbe granulométrique de la farine en
portant en abscisse l'ouverture de mailles, et en ordonnée les pourcentages
cumulés des particules ayant traversé les différents tamis.
Nous voyons sur la figure 1 les courbes granulométriques d'une farine fine et
d'une farine ronde.
100
90
80
70'
60
50
i i i i
Anciennes normes ONIC
40-
30-
20
10
Ouverture de mailles en u
0
247 285 340 400 420 60 100 130 200
80 70 60 50 20XX 13XX 10XX 7XX
N° des tamis (acier étamé jauge légère) N° des tamis soie (gaze XX)
Figur e 1 Courbe s d e granulation
(}. Buré, 1965)
1.2.2 ANALYSES PAR LÉV1GATION
La lévigation consiste à séparer les particules soumises à la pesanteur ou à une
accélération centrifuge à l'aide d'un fluide (gaz ou liquide) selon leur vitesse
limite de chute exprimée par la formule de Stokes :
où g = accélération de la pesanteur ; 0 = diamètre de la particule ;
n, = viscosité du fluide ; ps et pf = mass e volumique du solide et du fluide.
% du produit 47 Analyses physiques
Ces méthodes sont employées pour des particules entre 1 et 50 micromètres. 11
y a sédimentation si les particules tombent dans un liquide immobile, et élutria-
tion si elles sont entraînées par le fluide.
Sédimentatio n
La vitesse de chute des particules est appréciée par la variation de la concen­
tration en solide dans la suspension en fonction du temps par des moyens
variés : masse volumique (aréomètres), poids de sédiment (balance de sédi­
mentation, pipette d'Andreasen), opacité (photo-sédimentomètre), hauteur de
sédiment (méthode CTCIC), etc. à l'aide d'appareils souvent automatisés. Leur
limite est d'adapter le liquide dans lequel les particules doivent être désagglo-
mérées d'une part, et insolubles d'autre part.
• ÉLCITRIATION
Les particules sont triées par un courant d'air, et soumises à l'influence soit de
la gravité (flouromètre), soit de la force centrifuge (élutriateur principe Bahco)
par la rotation d'une turbine à pales radiales en agissant sur la vitesse de l'air
d'admission. Ce principe est bien adapté à des poudres peu ou pas agglomé­
rées, entre 2 et 40 micromètres.
Comptag e à variatio n d e résistance
(Jne approche fidèle des caractéristiques géométriques des particules peut être
la mesure de leur volume, exprimé directement ou sous forme de diamètre
équivalent. Ce dernier est alors le diamètre de la sphère équivalente de même
volume que la particule considérée. La mesure s'effectue à l'aide d'un comp­
teur volumique à variation de résistance (norme NF X- l 1 670 de juillet 1979)
dont le plus connu est le compteur Coulter (Colas et ai, 1981).
L
Particule
Orifice
• Figure 2
Un liquide electrolyte contenant les particules mises en suspension est aspiré à
travers un orifice calibré, de part et d'autre duquel sont plongées 2 électrodes
reliées à une source de courant continu. La résistance électrique R entre ces
2 électrodes peut être assimilée à celle du cylindre d'électrolyte contenu dans
cet orifice de longueur L et de section S : R est alors égal à r. L/S où r est la
résistivité de l'électrolyte dans l'orifice qui peut varier de 10 à 500 ii/cm. 48 CUIDE PRATIQUE D'ANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES
Lorsqu'une particule de volume (V = s x h) {figure 2) traverse cet orifice, la
diminution du volume d'électrolyte dans l'orifice provoque, durant le temps de
passage, une augmentation brutale de la résistance proportionnelle au volume
de liquide déplacé, donc au volume de la particule. Chaque particule est comp­
tée, et son volume connu (Guichard et de Bernard, 1965 ; Pontigny, 1966).
L e choix de l'électrolyte doit être compatible avec le substrat qui ne doit ni
gonfler, ni se dissoudre dans celui-ci : pratiquement, les poudres solubles ou
gonflant dans l'eau sont mises en suspension dans des liquides organiques
(isopropanol) rendus conducteurs (thiocyanate d'ammonium). One solution
saline diluée (1 % NaCl ) convient dans les autres cas (amidons par exemple).
Les particules doivent être individualisées auparavant sans toutefois être bri­
sées. Dans ces conditions, la mesure est rapide, automatique ; la gamme de
mesure se situe entre 1 et 300 micromètres selon le diamètre de l'orifice
choisi.
1.2.3 MÉTHODES OPTIQUES
Microscopi e et analys e d'image
La microscopie est souvent utilisée comm e une méthode absolue d'analyse de
taille des particules étant donné qu'il s'agit d'une des rares techniques par
laquelle less sont caractérisées individuellement.
Le problème le plus difficile à résoudre est la préparation de l'échantillon conte­
nant des particules suffisamment dispersées et représentatives de la poudre :
on opère généralement par l'intermédiaire d'un liquide dans lequel les parti­
cules sont dispersées et qui est ensuite évaporé. L'échantillon peut être photo­
graphié, observé directement projeté sur un écran.
L'image d'une particule vue au microscope est bidimensionnelle : les informa­
tions que l'on retire de l'observation sont : 1 ) le périmètre des particules ; 2 ) leur
surface ; 3 ) la longueur du plus grand et du plus petit axe ; 4 ) le diamètre Feret
ou distance entre 2 tangentes de part et d'autre de la particule, parallèles à une
direction donnée (axe X ou Y en général). A partir de ces données sont calculés
le diamètre projeté, qui est le diamètre du cercle de même surface projetée que
la particule, ainsi que divers facteurs de forme sur lesquels nous reviendrons. La
méthode s'applique à des tailles de particules comprises entre 0,8 et 100 micro­
mètre (norme MF XI1-661) .
Restreint tout d'abord à un nombre limité de particules lorsque l'observation est
« manuelle », le domaine d'investigation s'est considérablement élargi avec
l'apparition des caméras à balayage, capables d'opérer non seulement sur la
largeur, mais aussi sur la profondeur du champ, et auxquelles sont associés les
moyens de calcul adéquats permettant l'obtention directe et l'interprétation sta­
tistique des variables mesurées.
Diffractio n de l a lumière
Parmi les principes existants (lumière visible ou X) , nous nous bornerons à
décrire la diffraction laser. Analyses physiques 49
Les constructeurs d'appareils à diffraction laser n'hésitent pas à dire que si
cette technique est la plus récente c'est aussi la plus pratique car des résultats
sont obtenus rapidement et sont simples à interpréter. Elle vient concurrencer
des techniques telles que le compteur par variation d'impédance, la microsco-
pie et la sédimentation.
L'intérêt porté à la granulométrie laser depuis quelques années nous a conduit
à demander à J.F. Tharrault du CTCJC de bien vouloir traiter ce sujet. RÉFÉRENCE S
BIBLIOGRAPHIQUE S
Buré )., 1965. Appréciation des caractères mentaires, vol. 2, Tech et Doc. éd . Paris :
physiques dans les industries des céréales, 185-203.
in : Mise au point de chimie analytique,
Ciessler H., Dammert S., 1973. Zur Sie-Masson & Cie, 50-140.
banalyse von mischfuttermitteln. Landwirt-
Buré J., 1980-1981. La poussièr e de grains schaftischen forshung, 27 (2) : 48-54.
(caractéristiques - coups de poussière, pré­
Guichard J.C., de Bernard A., 1965. Un vention des explosions de silos), à paraître
appareil de mesure granulométrique : le dans « Industries des céréales ».
compteur automatique coulter. Chimie
Buré J. Les dangers d'explosion de pous­ analytique, 3 : 145-151.
sière sont-ils un danger spécial aux États-
Melcion J.P., 1991. Caractéristiques phy­Unis ? (note présentée à l'Académie de
siques de l'état divisé, in : Les industries de l'Agriculture le 29 octobre 1980).
première transformation des céréales. Lavoi­
Colas A., Melcion J.P., de Monredon F., sier éd . Paris : 157-176.
Petel D., 1981. Techniques d'analyses
granulométrique s in : Techniques d'analyse Pontigny J.A., 1966. Un compteur de par­
et de contrôle dans les industries agroali­ ticules. Mesures, 31 (11) : 88-94. Analyses physiques 51
2
Détermination par diffraction
laser de la granulométrie
d'une farine de blé
L'industrie agroalimentaire, particulièrement celle de l'industrie des céréales,
est amenée à mettre en œuvre des produits à l'état pulvérulent, comme par
exemple la farine de blé. La granulométrie d'une farine traduit le traitement
technologique subi par le grain de blé lors de l'étape de la mouture. Pour cette
matière première, la distribution en taille des particules qui la composent joue
un rôle important directement au niveau de son écoulement (vidange de silos,
transport, par exemple) (Schubert, 1987) mais également au niveau de son
hydratation lors de sa structuration en pâte (surface développée). La mesure
des tailles de particules d'une farine de blé apparaît donc aujourd'hui comme
un élément important dans l'élaboration d'un produit céréalier. Elle est donc un
indice de qualité d'une farine, particulièrement en biscuiterie où les faibles
niveaux d'hydratation renforcent l'influence des facteurs qui la conditionne.
Convaincu depuis longtemps de l'intérêt en biscuiterie d'une mesure de granu­
lométrie des farines, le CTCIC a développé il y a plus de 30 ans un test de sédi­
mentation (test de « sédimentatio n CTCJ ») (CTCI, 1961). D'une mise en œuvre
simple, ce test ne permet pas toujours de discriminer des farines industrielles. Il
est, en revanche, assez sensible aux variétés de blé mises en œuvre.
L'apparition sur le marché d'appareils rapides, fiables et répétables utilisant la
technique du laser a relancé les mesures de granulométrie. En 1991, le CTCIC
a acquis avec l'Ensia et grâce au soutien du département de l'Essonne un gra­
nulomere laser Malvern (Tharrault et Vizcaino, 1991). Une nouvelle méthode
de caractérisation a été proposée par le CTUC (Tharrault, 1992).
2.7 LA MESURE PAR DIFFRACTION LASER
2.1.1 PRINCIPE
La figure 3 donne le schéma de principe d'un granulomètre laser. Un faisceau
laser monochromatique (623,8 nm) est tout d'abord dilaté. Les particules ou
globules qui doivent être mesurés sont d'abord dilués puis mis en circulation
dans une cellule appropriée. Les particules éclairées par la lumière laser
dévient la lumière de son axe principal. La quantité de lumière et l'importance
de l'angle de déviation dépendent de la taille des particules : plus elles sont
petites, plus la quantité de lumière déviée est faible et sur des angles impor­
tants. La lumière diffractée est recueillie par une série de photodiodes concen­
triques situées dans le plan focal d'une lentille de Fourrier. L'emploi de
différentes longueurs focales permet d'optimiser les conditions de mesures 52 GUIDE PRATIQUE D'ANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES
Particules
Dilateur
en suspension
de faisceau
Laser He-Ne
Lentille
de Fourier
Détecteur
dans le plan focal
Princip e d e l a diffraction • Figure 3
dans les gammes granulométriques couvertes (0,1 um à 600 um). Pour des
plages supérieures, la granulométrie laser n'est plus recommandée et on lui
préfère des techniques par tamisage.
Le principe de la mesure est d'enregistrer la figure de diffraction (chaque classe
granulométrique diffractant la lumière avec des angles bien définis) qui se pré­
sente alors sous forme d'anneaux de lumière concentriques. L'hypothèse de
particules sphériques est nécessaire pour remonter à leur répartition en
volume. La connaissance de la densité des particules permet également une
exploitation des données en masse.
2.1.2 PRÉCAUTIONS D'USAGE
L'analyse granulométrique par laser fait appel à une instrumentation sophisti­
quée ce qui peut avoir pour effet néfaste de masquer le travail de l'opérateur
préalable à la mesure. Aussi, l'analyste ne doit pas négliger deux étapes impor­
tantes : l'échantillonnage et la dispersion. La première peut être à l'origine
d'erreur de mesure par le fait que le granulomètre n'analyse pas le produit de
départ. Quant à la dispersion, le problème est plus délicat puisqu'on peut tou­
jours d'interroger sur le fait que lee mesure bien la réalité de
l'échantillon qu'on lui soumet mais que cette réalité n'est peut-être pas celle du
produit dans son milieu d'application.
Le prélèvement de produit doit être fait pour s'assurer de la représentativité de
l'échantillon. Les quantités mises en oeuvre par granulométrie laser sont relati­
vement faibles mais comparativement plus importantes que pour d'autres tech­
niques d'analyse (microscopie, sédimentation). Pour les produits pulvérulents,
l'analyse à sec par diffraction laser est encore plus intéressante car elle néces­
site le passage dans le faisceau de davantage de produit qu'à partir de suspen­
sions. Certains problèmes, comm e les phénomènes de démélange, sont mieux
connus sur de grandes quantités mais apparaissent également sur de faibles Analyses physiques 53
masses. Ainsi, la simple agitation manuelle d'un flacon de poudre peut entraî­
ner une séparation des fines et des grosses particules, ces dernières ayant ten­
dance à remonter en surface. L'homogénéisation manuelle d'un échantillon
pulvérulent à l'aide d'une spatule du fond vers la surface s'impose donc
comm e préalable à tout prélèvement d'échantillons.
Il en est de même pour des systèmes liquides. On devra éviter d'échantillonner
sous agitation magnétique. En effet, par effet centrifuge, les grosses particules
auront tendance à se rapprocher des parois aux dépens des plus fines qui restent
préférentiellement au centre. Là encore, une agitation manuelle est conseillée.
Le problème de la dispersion est plus complexe. La difficulté vient du fait qu'il
faut désagglomérer le produit sans le broyer. L'énergie de désagglomération
peut être apportée par des molécules ou des ions qui en se mettant aux inter­
faces modifient les interactions entre les particules et la phase continue. En
milieu aqueux, le pH et la force ionique sont des éléments déterminants. La
dispersion peut également se faire par des moyens mécaniques : agitation,
ultrasons de puissance. Mais le risque d'un broyage des particules est grand.
Seul le rapprochement des résultats obtenus avec ceux provenant d'autres
techniques d'analyse granulométriques ou encore l'observation microscopique
permettent de le savoir.
2.2 LA MÉTHODE DE CARACTÉRISATION D'UNE FARINE
DE BLÉ UTILISÉE AU CTUC
2.2.1 MODE OPÉRATOIRE
L'appareil est un granulomètre laser Malvern modèle Mastersizer. La focale de
l'appareil est de 300 mm (lum-600 pm). On utilise la cellule de 80 ml sans
agitation mécanique.
Environ 0,5 g de particules est mise en suspension dans 40 ml d'éthanol déna­
turé à 95°. Il s'agit d'un liquide relativement mouillant, qui ne provoque pas de
gonflement ni de dissolution des particules de farine. En outre, son faible coût
est compatible avec les consommations entraînées par le nettoyage des cir­
cuits.
Cette suspension est ensuite homogénéisée par agitation manuelle du bêcher.
Puis ce dernier est plongé dans la cuve de 500 ml à ultrason du granulomètre
(20 kHz), le générateur d'ultrason étant à sa puissance maximale. Le temp s de
sonication est de 3 minutes (figure 4). Cette action conduit à diminuer signifi-
cativement la taille des particules jusqu'à l'obtention d'un palier. La bonne cor­
respondance entre les valeurs obtenues au palier et celles données par d'autres
techniques d'analyses tend à montrer que l'énergie fournie se limite à la désag­
glomération de la farine sans aller jusqu'au broyage des particules. Notons que
dans certaines conditions d'utilisation, les ultrasons de puissance permettent
d'éclater les particules de farines et donc de faciliter la séparation amidon/pro­
téine. La granulométrie ne correspond alors plus à celle de la farine d'origine
(CTUC , 1995). 5 4 CUIDE PRATIQUE D'ANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES
00
Influence du temps de circulation
90
80
Farine 1 70
60 Farine 2
50
0 200 400 600 800 1 000
Durée d'ultrason(s)
• Figure 4 Influence d u temp s d e sonicatio n (1/ 2 puissance)
su r le diamètr e médian d e deu x farines
d e blé tendr e (moutur e industrielle)
La prise d'essai provient du contenu du bêcher après ultrasonication. Ce der­
nier doit être constamment remué à l'aide d'une spatule pour éviter toute sédi­
mentation. C'est là que se joue la répétabilité de la méthode. La quantité
versée dans la cuve de 8 0 ml est optimisée en temps réel par le granulomètre à
l'aide d'un diagramme d'obscurcissement. La pomp e de recirculation est fixée
à 50 % d e sa puissance.
La prise de mesures est effectuée immédiatement après. Les calcul s sont inté­
grés pendant 15 secondes.
Une fois l'analyse effectuée, le circuit est vidangé. Le solvant seul est ensuite
remis en circulation pour le nettoyage. On vidange une seconde fois avant de
remplir à nouveau pour la mesure suivante.
La mesure doit être effectuée en double. On indique la moyenne des deux
résultats.
2.2.2 RÉSULTATS : COURBE TYPE, PARAMÈTRES RELEVÉS, RÉPÉTABILITÉ
La figure 5 présente la distribution en volume (échelle semi-logarythmique) des
particules d'une farine de blé d e mouture industrielle. On note que l'allure est
bimodale. Les farines de passages présentent quant à elles des allures gaus-
siennes {figure 6).
Diamètre médian (um ) Analyses physiques 55
1 0 100
5 # 50
0 0
1 10 100 1 000
Taille de particule (um)
Figur e 5 Exemple de distribution en taille des particules
d'un e farine de blé (moutur e industrielle)
(granulométri e laser Malvern)
,10 100
5 # 50
0 0
1 10 100 1 000
Taille de particule (pm)
Figur e 6 Exemple de distribution en taille des particules
d'un e farine de passage (moutur e industrielle de blé)
(granulométri e laser Malvern) 56 GUIDE. PRATIQUE D'ANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES
Outre la proportion de particules dans différentes classes, l'analyse fournit le
diamètre médian (D [v ; 0,5]) ainsi que différents paramètres caractérisant la
distribution : diamètre en dessous duquel on trouve 10 % et 90 % des particules
en volume (respectivement D [v ; 0,1] et D [v ; 0,9]). Le « span » caractérise
l'étalement de la distribution en volume des particules. Il est défini par l'équa­
tion suivante :
D[v;0,9]-D[v;0,l ]
Span =
D[v;0,5 ]
L'exploitation des données permet également de calculer deux autres dia­
mètres équivalents :
- le diamètre de Sauter (D [3 ; 2] ) qui correspond au diamètre de la sphère
équivalente ayant la même surface que la surface moyenne des parti­
cules ;
-l e diamètre de Broucker (D [4 ; 3]) qui correspond au diamètre de la
sphère équivalente ayant le mêm e volume que le volume moye n des parti­
cules.
Dans le cas d'une distribution gaussienne exacte de sphères de même densité,
tous ces diamètres sont identiques et on a :
D [4 ; 3] = D [3 ; 2] = D [v ; 0,5]
L e choix de l'un ou l'autre de ces paramètres dépend de la finalité de l'analyse.
Il est toutefois important de se rappeler que la diffraction laser mesure une dis­
tribution en volume et que c'est sur cette base que sont calculés les autres
paramètres.
En procédant avec un même opérateur à une série de 10 analyses consécu­
tives sur la mêm e farine de blé, on arrive à une précision de mesure inférieure à
5 %.
2.2.3 COMPARAISON AVEC D AUTRES MÉTHODES
La figure 7 compar e les distributions obtenues pour une même farine par trois
techniques différentes (diffraction laser : appareil Malvern, sédimentation :
appareil MSA, et variation de conductivité,l Coulter-Counter).
La figure 8 illustre également l'influence de la forme de la distribution (normale
ou bimodale) lorsque l'on compare des diamètres médians obtenus par diffrac­
tion laser (Malvern) et par sédimentation (MSA).
2.2.4 REGROUPEMENT DE FRACTIONS GRANULOMÉTRIQUES
L'analyse multidimentionnelle (analyse en composantes principales) des don­
nées granulométriques (obtenues par technique de sédimentation MSA ou par
diffraction laser Malvern) d'une cinquantaine d'échantillons de farine de blé Analyses physiques 5 7
100-
Farine Camp-Rémy
D •
80 H
60 H
404
• MSA
• C-Counter 20-J
• MALVERN laser
" 1
100 1 000
Diamètre particule (pm)
Figur e 7 Distributio n d e taille s d e particule s d'une farine
d e blé pou r différents appareils
70.
/ s
60-4
50 -J
40- / /
u .
/ /
; w
20 H
IO N
< O
r
2 0 40 60 8 0
Laser (pm)
Figur e 8 Influenc e d e l a form e de l a distribution
su r la corrélatio n entre le diamètr e médian obtenu
pa r granulomètr e Malvern et celui obtenu par sédimentatio n MS A
0 farine commerciale : distribution bimodale voir figure i ; • farine de passage : distribution monomodale voir
figure 4
MSA (pm)
% cumulé 58 GUIDE PRATIQUE D'ANALYSES DANS LES INDUSTRIES DES CÉRÉALES
(variétés pures ou en mélange, moutures industrielles, pilote ou de laboratoire,
trois récoltes) a permis d'établir que les différentes fractions granulométriques
pouvaient être regroupées en quatre fractions complémentaires :
- Fraction G l : 0-40 um (« fines » particules)
-n G2 : 40-6 0 um (« moyenne s » particules)
- Fraction G3 : 60-12 0 pm (« grosses » )
-n G4 : > 120 pm (« très grosses » particules)
D'une façon générale, on établit une anti-corrélation hautement significative
entre les fractions Gl et G3.
Le travail en variété pure sur un moulin et pour une même année de récolte mon­
trent que la proportion de particules de la fraction Gl (et donc corrélativement
celles de la fraction G3) est directement influencée par la variété {figure 9).
so-
Thésée
40
30
Scipion
20
Ay = 46, 6 - 0,436x R 2 = 0,928
10
10 20 30 40 50 60 70
Fraction C l (0-40 um) (en %)
• Figure 9 Illustration de la corrélatio n négative générale
entr e les fraction s fines (C l : 0-4 0 um ) e t grosses (G 3 : 60-12 0 M m )
pou r différentes farines de bl é d e variét é pure
(Thésé e e t Scipion) provenant de deu x récoltes
(92 : symboles vides et 93 : symboles pleins) et mises en mouture sur deux types de moulin (pilote : symboles forme
carrée et laboratoire : symboles forme losange).
L'effet de la mouture est également visible sur la figure 9 et respecte la corréla­
tion générale. Ces résultats doivent être rapprochés des propriétés de fragmen­
tation des grains dont on sait qu'elles sont très étroitement liés à la variété
(Lebrun et Mahaut, 1987).
Fraction C3 (60-120 um)
(en %) Analyses physiques 59
Les granulomètres par diffraction laser sont des appareils qui ont connu un fort
développement depuis une vingtaine d'années. Rapides, simples et couvrant
une large gamme granulométrique, ils permettent de disposer de données
fiables.
Pour la farine de blé, un protocole de mesure existe au CTUC en tenant compte
des étapes de préparation de l'échantillon. Le rapprochement des résultats
avec ceux obtenus par d'autres techniques d'analyse est satisfaisant.
Les travaux menés depuis ont permis d'établir l'importance pour la Biscuiterie
d'une telle mesure. Il n'y a guère encore aujourd'hui que le coût de l'appareil
(environ 250 kF) qui limite son usage systématique en contrôle des farines
dans ce secteur. RÉFÉRENCE S
BIBLIOGRAPHIQUE S
CTU, 1961. Test de sédimentation des Tharrault J.-F., 1993. Utilisation de la gra­
farines : présentation du protocole de nulométrie laser au CTUC. Bulletin du
mesure. Document interne CTUC. CTUC, 12 : 11-12.
Lebrun J., Mahaut B., 1988. Dureté des Tharrault J.-F. et Vizcaino C, 1991. Dis­
blés français : premier banc d'essai. Ind. tributio n de taille de particules d'une
Céréales, 54 : 13-16. farine de blé tendre par granulométrie
laser : résultats préliminaires. Bulletin du
Schubert H., 1987. Food particle techno­ CTUC, 5 : 31-34.
logy. Part 1 : properties of particles and
particulate food system, j. Food Eng., 6 :1 -
32. 4
METHODES D'ISOLEMENT
ET D'ÉVALUATION
QUANTITATIVE
DES SOUILLURES D'ORIGINE
ANIMALE DANS LES FARINES
F. FLEURAT-LESSARD 1
Contexte
de l'analyse
des impuretés
d'origine animale
Le s souillures contenues dans les produits céréaliers (filth ou extraneous
matter, en anglais) sont les traces objectives laissées par les animaux qui ont
contaminé le produit pendant leur séjour à l'intérieur, ou par contact. Il existe
une relation de cause à effet entre la présence de débris d'origine animale et la
contamination bactérienne ou fongique (Thatcher et ai, 1953 ; Eugenio et al.,
1970 ; Gorham , 1975). Toutefois, la liaison entre les agents pathogènes recen­
sés et les maladies qu'ils sont susceptibles de provoquer chez le consomma­
teur reste très difficile à établir avec certitude (De Luca et Richard, 1978).
Le seuil de tolérance pour les souillures animales ne peut donc être fixé préci­
sément et il varie souvent d'un pays à l'autre. En réalité, la quantité de parti­
cules animales ou le taux de produits d'excrétion des organismes pollueurs de
la farine ne représente qu'un indicateur de la qualité de la matière première et
du soin apporté à la fabrication d'un produit alimentaire à base de céréales.
Par définition, une farine est donc considérée comm e « souillé e » si elle contient
un certain nombre de particules étrangères risquant de la contaminer par des
germes ou, si elle a été élaborée, conditionnée, conservée ou emballée sans
précautions contre les acariens ou les insectes, pouvant l'atteindre directement
ou en y déposant des œufs.
Les principaux indices de pollution animale recherchés au cours d'une analyse
des souillures sont les acariens, les insectes et leurs débris et les poils des ron­
geurs.
Les insectes peuvent avoir deux origines distinctes : la matière première ou les
installations techniques.
Les matières premières, les grains de blé par exemple, peuvent héberger des
stades internes de charançons (Sitophilus spp.) qui sont brisés en fragments
au moment de la mouture. C'est un cas d'infestation obligatoire de la farine,
variable selon l'origine des grains, l'année et la saison, et la maîtrise des pro­
blèmes sanitaires au cours du stockage ; il peut se contrôler, mais difficilement
s'éliminer.
Les silos, les moulins et plus généralement l'ensemble des moyens de stockage,
de manutention ou de transport, à tous les niveaux de la chaîne de distribution
peuvent être infestés par des insectes et/ou des acariens qui s'introduisent de
façon opportuniste dans la farine ou y déposent leurs œufs (exemple : le Tribo-
lium, Tribollum confusum ; la mite de la farine, Anagasta (= Ephestla) Kueh-
niella ; le cornu, Cnathocerus cornutus ; le Tyroglyph e de la farine, Acarus siro).