Instrumentation et interdisciplinarité: Capteurs Chimiques et Physiques

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L’instrumentation est au cœur des progrès scientifiques et industriels. Elle a une contribution majeure pour caractériser des matériaux, étudier des états biologiques et elle contribue significativement à l’accroissement de la qualité et de la productivité industrielle.
Sur l’élan de la série débutée en 1998, cette 6ème édition du Colloque Interdisciplinaire en Instrumentation ambitionne de dresser un état de l’art sur l’instrumentation scientifique à travers les sept thématiques suivantes :
- Nouvelles méthodes pour les Essais et le Contrôle non Destructif
- Instrumentation en électrochimie
- Instrumentation et imagerie médicale
- Métrologie de la Terre, du Climat et de l’Univers
- Instrumentation et Procédés
- Métrologie et Instrumentation en Nanosciences
- Mesures en environnement et agroalimentaire
Cet ouvrage montre une forte présence des thèmes liés à l’énergie, à l’environnement, à l’agroalimentaire et au biomédical. Ce spectre thématique est mis en valeur par la diversité socio-économique des intervenants, issus du monde de la recherche, de l’industrie ou de l’enseignement.
De par cette richesse, les lecteurs découvriront, dans des spécialités qui leur sont parfois étrangères, un foisonnement d’idées dont les transpositions à leurs problématiques propres permettront sans aucun doute de créer, innover et confirmer la force des liens de l’instrumentation avec la science fondamentale et l’industrie.
Publié le : samedi 1 mars 2014
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EAN13 : 9782759812066
Nombre de pages : 404
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Instrumentation et Interdisciplinarité
Capteurs Chimiques et Physiques
L’instrumentation est au cœur des progrès scientifques et industriels. Elle a une
contribution majeure pour caractériser des matériaux, étudier des états biologiques
et elle contribue signifcativement à l’accroissement de la qualité et de la productivité
industrielle.
Sur l’élan de la série débutée en 1998, cette 6ème édition du Colloque
Interdisciplinaire en Instrumentation ambitionne de dresser un état de l’art sur
l’instrumentation scientifque à travers les sept thématiques suivantes :
- Nouvelles méthodes pour les Essais et le Contrôle non Destructif
- Instrumentation en électrochimie
- Instrumentation et imagerie médicale
- Métrologie de la Terre, du Climat et de l’Univers
- Instrumentation et Procédés
- Métrologie et Instrumentation en Nanosciences
- Mesures en environnement et agroalimentaire
Cet ouvrage montre une forte présence des thèmes liés à l’énergie, à
l’environnement, à l’agroalimentaire et au biomédical. Ce spectre thématique est mis
en valeur par la diversité socio-économique des intervenants, issus du monde de la
recherche, de l’industrie ou de l’enseignement.
De par cette richesse, les lecteurs découvriront, dans des spécialités qui leur
sont parfois étrangères, un foisonnement d’idées dont les transpositions à leurs
problématiques propres permettront sans aucun doute de créer, innover et confrmer
la force des liens de l’instrumentation avec la science fondamentale et l’industrie.
Prix : 39 €ISBN 978-2-7598-1116-8
CMC2
www.edpsciences.org
Collection Intégrations des Savoirs et des Savoir-faire
couv-instrumentation_avec_33mm_tranbche_560pages.indd 1 23/10/13 17:39
Instrumentation et Interdisciplinarité
Intégrationsinstrum_2_0_final.indd 1 08/11/2013 10:337KLVSDJHLQWHQWLRQDOO\OHIWEODQNCouverture: photographies de quelques auteurs de cet ouvrage.
Imprimé en France
ISBN : 978-2-7598-1116-8
Tous droits de traduction, d’adaptation et de reproduction par tous procédés, réservés
pour tous pays. La loi du 11 mars 1957 n’autorisant, aux termes des alinéas 2 et 3 de
l’article 41, d’une part, que les «-copies ou reproductions strictement réservées à l’usage
privé du copiste et non destinés à une utilisation collective-», et d’autre part, que les
analyses et les courtes citations dans un but d’exemple et d’illustration, « toute
représentation intégrale, ou partielle, faite sans le consentement de l’auteur ou de ses ayants
droit ou ayants cause est illicite » (alinéa 1er de l’article 40). Cette représentation ou
reproduction, par quelque procédé que ce soit, constituerait donc une contrefaçon
sanctionnée par les articles 425 et suivants du code pénal.
© EDP Sciences, 2013
instrum_2_0_final.indd 2 08/11/2013 10:33Instrumentation et Interdisciplinarité
Capteurs Chimiques et Physiques
instrum_2_0_final.indd 3 08/11/2013 10:33
instrum_2_0_final.indd 4 08/11/2013 10:337KLVSDJHLQWHQWLRQDOO\OHIWEODQNIntégrations des savoirs et des savoir-faire
Instrumentation et Interdisciplinarité
Capteurs chimiques et physiques
Directeur de publication
Nicole Jaffrezic-Renault
Directeur de collection
Stéphane Mottin
2013
instrum_2_0_final.indd 5 08/11/2013 10:33instrum_2_0_final.indd 6 08/11/2013 10:337KLVSDJHLQWHQWLRQDOO\OHIWEODQNSOMMAIRE
Nouvelles Méthodes pour les Essais et le Contrôle non Destructif

Développement de capteurs à ondes de surface HF, bas coûts, sur substrat
piézoélectrique de type PZT pour le contrôle de structures; M. Duquennoy et al. 15
Micro-Tomographie de fbres végétales par holographie numérique de Fresnel;
M. Malek et al. 27
Contrôle santé par fbres optiques de réservoirs composites pour le stockage
d’hydrogène sous haute pression Projet HorizonHydrogèneÉnergie; L. Maurin et al. 39
Les effets du couplage inter-éléments dans les réseaux de transducteurs
acoustiques; A. Bybi et al. 47
Spectroscopie Raman appliquée à la mécanique des verres; T. Deschamps et al. 55
Développement d’un capteur intégré pour la mesure de résistivité dans le béton;
T. Lecieux et al. 61
Méthodes de détection de fssures d’une structure en béton par le test de la somme
cumulée; N. Stoffels et al. 67
Instrumentation, mesure et détection des arcs électriques DC; M. Rabla et al. 73
Sonde électromagnétique pour la mesure de teneur en eau des matériaux poreux.
Application aux argilites : caractérisation et modélisation; T. Bore et al. 81
Dispositif instrumental d’imagerie à courants de Foucault pulsés; P-Y Joubert et al. 87
Suivi de la corrosion d’alliages par thermogravimétrie
couplée à l’émission acoustique; V. Peres et al 93
Traducteur acoustique haute fréquence mesurant la distance inter-plaques d’un
réacteur nucléaire; G. Zaz et al. 103
Un calorimètre hadronique de très grande granularité grâce à des détecteurs gazeux
équipés d’une électronique embarquée de numérisation multi-seuils à alimentation
pulsée; G. Grenier et al. 109
Instrumentation en électrochimie
Instrumentation pour une électrochimie multiéchelle : approches stationnaire
et transitoire; D. Rose et al. 117
Couplage bruit électrochimique – analyse d’images pour l’étude
du dégagement gazeux sur une électrode en milieu liquide; H. Bouazaze et al. 127
Banc d’instrumentation pour la mesure de l’infuence de l’état de charge
d’une batterie Li-ion; L. Cicero et al. 135

Instrumentation et Imagerie Médicale

Picosecond Optical Tomography chez le petit animal (oiseau chanteur);
S. Mottin et al. 145
Capteurs inductifs radiofréquences pour la caractérisation diélectrique de tissus
biologiques; G. Masilamany et al. 157
MAPA – Expérimentation d’un système de détection de l’activité quotidienne par
mappage de l’activité sur le réseau électrique; N. Noury et al. 163
Instrumentation pour le suivi en ligne des traitements par hadronthérapie;
instrum_2_0_final.indd 7 08/11/2013 10:33SOMMAIRE

V. Reithinger et al. 169
Fabrication d’un biocapteur pour la détection de la cytokine TNF-α : Etude de
l’infammation après l’implantation des LVADs; A. Baraket et al. 177
ActimedARM – Un Système embarqué pour le monitorage de l’actimétrie
quotidienne; N.Noury et al. 183
Le « Fall Perceptron » - Détection de l’activation du système nerveux autonome
lors de la chute; N. Noury et al. 189
Métrologie de la Terre, du Climat, et de l’Univers
Erreurs angulaires des ADP et ADCP et correction de ces erreurs; M. Le Menn et al. 197
Détection et quantifcation du NaCl en solution dans l’environnement :
Approches spectroscopique et chimiométrique combinées; R. Suaire et al. 205
Comparaison de la vitesse basale du glacier d’Argentière et de la vitesse
en surface issue de l’imagerie radar; L. Moreau et al. 217
Instrumentation et caractérisation pour l’étude des dépôts sédimentaires
dans les grottes; L. Morel et al. 225
Conception d’un nouveau type de magnétomètre 3D en utilisant des alliages
nanocristallins; L. Morel et al. 233
Instrumentation et capteurs innovants appliqués au phénotypage automatisé des
végétaux; Y. Chéné et al. 239
Instrumentation et Procédés
Instrumentation et supervision d’un atelier de fermentation pilote
dans le cadre de la distillation Charentaise; Sommier, A. et al. 247
Instrumentation d’une centrifugeuse pilote couplée à un système
d’apport thermique par micro-ondes; X. Apaolaza et al. 257
Etude de la formation de dépôts calco-carboniques par des méthodes
électrogravimétriques; C. Gabrielli et al. 263
Etude expérimentale de l’encrassement de la boucle de recirculation des gaz
d’échappement en motorisation automobile Diesel. C. Gaborieau et al. 269
L’analyse en ligne au cœur du procédé; A. Bonhommé et al. 275
La spectroscopie vibrationnelle : une alternative pour le contrôle
des procédés; A. Bonhommé et al. 283
Métrologie et Instrumentation en Nanosciences
Mesure de la conductivité thermique de nanofls de silicium,
fortement dopés de type p, fabriqués par approche descendante; F. Parrain et al. 291
Caractérisation des couches sol-gel par ondes guidées; H. Piombini et al. 301
Système de fexion 4 points de puce semiconductrice pour une station
sous pointes cryogénique; A. Bosseboeuf et al. 307
Transducteur Photo-élastique : Mesure de Faibles Forces; N-E. Khelifa et al. 315
Nouveau spectromètre de masse pour le nanomonde; T. Doussineau et al. 327
instrum_2_0_final.indd 8 08/11/2013 10:33SOMMAIRE
Mesures en Environnement et Agroalimentaire
Quelques exemples de l’emploi de l’électrochimie dans l’agroalimentaire;
M. Comtat et al. 335
Conception et développement d’une langue électronique pour la détection
des métaux lourds; Z. Haddi et al. 345
The pH sensing electrochemical characteristics of a thin-layer hafnium oxide
feld-effect transistor formed by atomic layer deposition; M. Lee et al. 351
Développement d’un microcapteur impédimétrique pour la détection
d’ion Lithium; S. Merzouk et al. 359
Elaboration de nouvelles microcellules BDD micro-usinées
pour la détermination des métaux lourds; A. Sbartai et al. 367
Microcapteurs électrochimiques pour des mesures durables
en Environnement-Santé et Agroalimentaire; M. Pontié et al. 373
Nouveau capteur de pH pour l’analyse de l’eau; S. Chebil et al. 381
Capteur biomimétique à base de polymère à empreinte moléculaire
pour la détection impédimétrique de la testostérone; A. Betatache et al. 387
Autres
Capteurs de déformations à fbre optique pour le suivi des structures : Quelle
grandeur est réellement mesurée et avec quelle rigueur ? ; PA Morvan et al. 393
Évaluation métrologique des techniques de caractérisation hors-ligne des
supercondensateurs; Z. Shi et al. 399
instrum_2_0_final.indd 9 08/11/2013 10:33Collection «Intégrations des savoirs et des savoir-faire», Publications MRCT
1) «Biophotonique générale», 2012, 560 pages. 978-2-918701-11-8;
http://www.sudoc.fr/167518739
2) « Hautes Pressions : les Nouveaux Enjeux » », 2012, 256 pages. 978-2-918701-10-1;
http://www.sudoc.fr/165621257
3) « Plasma et son environnement. Plasmas Froids en France et au Québec », 2012, 480 pages.
978-2-918701-09-5; http://www.sudoc.fr/165618000
4) « Systèmes femtoseconde, Optique et phénomènes ultrarapides », 2012, 226 pages.
978-2918701-06-4 ; http://www.sudoc.fr/162375875
5) « La mécanique et la pression dans tous leurs états », 2011, 211 pages. 978-2-918701-08-8 ;
http://www.sudoc.fr/158204476
6) « Plasmas Froids: Interactions Plasma-Surface, Modèles, Diagnostics et Procédés », 2011,
365pages. 978-2-918701-05-7 ; http://www.sudoc.fr/155114212
7) « Matériaux et joints d’étanchéité pour les hautes pressions », 2011, 220 pages.
978-2-91870104-0. Ré-édition ; http://www.sudoc.fr/155436619
8) « Physique Atomique et Moléculaire - Ions dans les Solides - Systèmes lasers : Cours,
exercices et problèmes corrigés - Niveau M1/M2 », Tome 2, 2010, 508 pages.
978-2-91870103-3 ; http://www.sudoc.fr/15083425X
9) « Physique Tome 1, 2010, 500 pages.
978-2-91870102-6 ; http://www
10) « Nature et patrimoine au service de la gestion durable des territoires », 2009, 224 pages.
9782-918701-01-9 ; http://www.sudoc.fr/137514948
11) « Plasmas Froids : Systèmes d’analyse. Modélisation et Rayonnement », 2009, 400 pages.
978-2-918701-00-2 ; http://www.sudoc.fr/136690076
Collection «Intégrations des savoirs et des savoir-faire», Publications Université St-Etienne
1) « Systèmes femtosecondes », 2001, 440 pages, 2-86272-210-3
2) « Matériaux et joints d’étanchéité pour les hautes pressions », 2004,220 pages, 2-86272-330-4
3) « Plasmas froids. Génération, caractérisation et technologies»,2004,420 pages, 2-86272-339-8
4) « Plasmas froids. Réactivité en volume et en surface », 2004, 280 pages, 2-86272-340-1
5) « Technologie des Hautes Pressions », 2005, 250 pages, 2-86272-345-2
6) « Lasers et Technologies Femtosecondes », 2005, 460 pages, 2-86272-383-5
7) « Plasmas Froids: Cinétique, transports, transferts », 2005, 334 pages, 2-86272-391-6
8) « Plasmas Froids : Astrophysique - Aérospatial - Environnement- Biologie – Nanomatériaux »,
2006, 432 pages, 9782862724256
9) « Guide de préparation des échantillons pour la microscopie électronique en transmission,
tome1», 2007, 272 pages, 9782862724416 (nomination prix Roberval 2008)
10) « Guide de préparation des échantillons pour la microscopie électronique en transmission,
tome2», 2007, 392 pages, 9782862724423 (nomination prix Roberval 2008)
11) « Conservation et valorisation du patrimoine des organismes de recherche », 2007, 254 pages,
9782862714768
12) « Plasmas Froids : systèmes et procédés », 2008, 312 pages, 9782862724775
13) « Microélectrode à cavité Sous-titre : Principe, développement et applications pour l’étude de
la réactivité de matériaux insolubles », 2009, 192 pages, 9782862725000.
instrum_2_0_final.indd 10 08/11/2013 10:33Avant-Propos
Nicole Jaffrezic-Renault
Coordinateur de C2I 2013
Institut des Sciences Analytiques
CNRS, Université Claude Bernard Lyon 1
43, Boulevard du 11 Novembre 1918
69622 VILLEURBANNE Cédex
L’instrumentation est au cœur des progrès scientifques et industriels. Elle est aux confns des
sciences fondamentales, des techniques de mesures, du traitement des signaux et de l’information
et elle est incontournable pour les procédés industriels. L’instrumentation a une contribution majeure
pour caractériser des matériaux, évaluer des défauts, étudier des états biologiques et elle contribue
signifcativement à l’accroissement de la qualité et de la productivité industrielle.
Sur l’élan de la série débutée en 1998 à l’ENS Cachan, cette 6ème édition du Colloque
Interdisciplinaire en Instrumentation, sur deux journées, s’adressant aux industriels, chercheurs,
enseignants et doctorants ambitionne donc de dresser un état de l’art sur l’instrumentation scientifque
à travers les sept thématiques suivantes :
- Nouvelles méthodes pour les Essais et le Contrôle non Destructif
- Instrumentation en électrochimie
- Instrumentation et imagerie médicale
- Métrologie de la Terre, du Climat et de l’Univers
- Instrumentation et Procédés
- Métrologie et Instrumentation en Nanosciences
- Mesures en environnement et agroalimentaire
Le contenu des différentes présentations, refets de l’actualité scientifque et technique,
montre une forte présence des thèmes liés à l’énergie, à l’environnement, à l’agroalimentaire et au
biomédical, plus que les précédents. Le caractère interdisciplinaire de C2I s’en trouve renforcé et
la présence de spécialistes issus d’un partenariat élargi – biologie, chimie, physique, électronique
– confrme que C2I est bien un évènement qui rassemble des créateurs et des utilisateurs venant
d’horizons très différents. Ce spectre thématique est mis en valeur par la diversité socio-économique
des intervenants, issus du monde de la recherche, de l’industrie ou de l’enseignement : recherche
académique, valorisation et diffusion des connaissances y sont représentées et constituent les
composantes principales du C2I.
De par cette richesse, les lecteurs découvriront, dans des spécialités qui leur sont parfois
étrangères, un foisonnement d’idées dont les transpositions à leurs problématiques propres
permettront sans aucun doute de créer, innover et confrmer la force des liens de l’instrumentation
avec la science fondamentale et l’industrie.
instrum_2_0_final.indd 11 08/11/2013 10:33instrum_2_0_final.indd 12 08/11/2013 10:337KLVSDJHLQWHQWLRQDOO\OHIWEODQNNouvelles Méthodes
pour les Essais
et
le Contrôle
non Destructif
instrum_2_0_final.indd 13 08/11/2013 10:33instrum_2_0_final.indd 14 08/11/2013 10:337KLVSDJHLQWHQWLRQDOO\OHIWEODQNDéveloppement de capteurs à ondes de surface
HF, bas coûts, sur substrat piézoélectrique
de type PZT pour le contrôle de structures
1 2 3Marc Duquennoy , Christian Courtois , Olivier Rigo , Stéphane
4 2 1Hocquet , Mohamed Rguiti , Mohammadi Ouaftouh , Julien
1 4 3 1Deboucq , Grégory Martic , Laurent Seronveaux , Frédéric Jenot ,
4 3 4Véronique Lardot , Daniel Monnoye , Francis Cambier

1 IEMN-DOAE, Université de Valenciennes, Le Mont Houy, 59313 Valenciennes,
France
2 LMCPA, Université de Valenciennes, Champ de l’Abbesse, 59600 Maubeuge,
France
3 SIRRIS, Liége Science Park, Rue du Bois Saint-Jean 12, BE-4102 Seraing,
Belgium
4 CRIBC (membre d’EMRA), 4, Avenue Gouverneur Cornez, 7000 Mons, Belgium
marc.duquennoy@univ-valenciennes.fr
Abstract (NDT, SAW, IDT sensor, PZT)
This work focuses on the realization of IDT (interdigital transducers) on bulk PZT
substrates. The challenge is to have sensors with the highest possible frequency in order
to generate high frequency surface and guided acoustic waves. In the scientifc literature
concerning NDE, the maximum frequencies for this type of sensors are of the order of
several megahertz. But, to analyse materials coated with thin layers, it is necessary to use
high-frequency sensors. Thus, the ultrasonic wavelengths are compatible with thickness
and it is possible to obtain good sensitivities to the physical parameters of layers allowing
their characterization. An important part of this work is devoted to achievement techniques
of interdigital electrodes, with important resolutions on the surface of PZT substrates.
The tested techniques are frstly based on ablation and laser engraving and then on ink
printing. First of all, the imperatives of achieving these IDTs require extremely small widths
of electrodes. But, we must also take into account the intrinsic characteristics of PZT,
especially large values of porosity and roughness. The IDT sensors achieved in this work
are suitable for a range of frequencies between 2 and 22.6MHz.
instrum_2_0_final.indd 15 08/11/2013 10:3316 Duquennoy M. et al
1. Introduction
Cet article porte sur la réalisation de capteurs interdigités (IDT) sur des supports
piézoélectriques PZT. L’enjeu est double puisqu’il s’agit premièrement de disposer de
capteurs dont la fréquence propre est la plus élevée possible afn de générer des ondes
de surface ou de plaque hautes fréquences mais aussi de réaliser ces capteurs avec des
technologies relativement bon marché pour obtenir au fnal des capteurs performants à
coût réduit. Ceci permet ensuite d’envisager un contrôle continu des structures en intégrant
ces capteurs sur ces dernières. Afn de contrôler «fnement» les en surface et
pour observer par exemples des fssures débouchantes précoces ou tester la qualité d’un
revêtement, il est nécessaire de disposer de capteurs travaillant en hautes fréquences
(2-30MHz). Or, classiquement, dans le cadre du contrôle non destructif, la génération
des ondes guidées est obtenue à partir de capteurs à coin mais compte tenu des pertes
et atténuations, leur fréquence maximale est aux alentours de 10MHz. Concernant la
génération par IDT, dans la littérature scientifque, les fréquences maximales proposées,
pour ce type de capteurs, sont de l’ordre de quelques mégahertz. Notre objectif est donc
de réaliser des capteurs IDT capables de générer des ondes guidées à plus hautes
fréquences. Les impératifs de réalisation de ces capteurs interdigités imposent de réaliser
des électrodes dont les longueurs sont de plusieurs millimètres mais dont les largeurs sont
extrêmement faibles puisqu’elles doivent correspondre à un quart de la longueur d’onde.
Par exemple, pour un substrat de PZT et pour une fréquence de 20MHz, il est nécessaire
d’avoir des électrodes de 25µm de large. Il est tout à fait possible de faire appel aux
techniques de la microélectronique (technique Lift-off par exemple) pour réaliser de telles
électrodes avec de très grandes résolutions. Néanmoins, les coûts de réalisation liés à ces
technologies sont assez importants. Dans ces conditions et afn de répondre à notre objectif
d’obtenir des capteurs à coût réduit, nous avons testé d’autres techniques permettant de
réaliser des électrodes interdigitées, ayant des résolutions importantes, à la surface des
substrats PZT. Les techniques testées sont des techniques basées premièrement sur
l’ablation et la gravure laser et ensuite sur l’impression d’encre. Différents tests ont été
réalisés sachant qu’il a fallu s’adapter aux caractéristiques intrinsèques des PZT avec en
particulier une porosité et une rugosité relativement importantes. Les études ont permis
d’obtenir des capteurs IDT adaptés à une gamme de fréquences allant jusqu’à 22,5MHz.
Dans ce travail, la réalisation de capteurs interdigités, IDT avec des supports
piézoélectriques PZT, a pour but de générer les ondes guidées (de surface ou de plaque)
en haute fréquence pour le Contrôle Non Destructif. En effet, dans un certain nombre
de cas, il est nécessaire de travailler en haute fréquence et en particulier lorsque l’on
s’intéresse à la caractérisation de couches ou de revêtements [1,2]. Ces capteurs IDT
ont été fabriqués à partir de céramiques PZT dont les propriétés piézoélectriques sont
notables et ils ont été adaptés à une gamme de fréquences comprises entre 2 et 22,5MHz.
Pour obtenir un capteur IDT, il est nécessaire de réaliser des électrodes sur une lame
piézoélectrique dont la périodicité est égale à une demi-longueur d’onde. Cette longueur
d’onde est imposée par la fréquence mais également par la vitesse de propagation des
ondes dans la structure. Dans le cas des supports PZT, les vitesses de propagation des
instrum_2_0_final.indd 16 08/11/2013 10:33Développement de capteurs à ondes de surface HF... 17
ondes sont assez lentes. Par exemple, la vitesse de propagation de l’onde de Rayleigh est
aux alentours de 2000m/s ce qui est 2 fois plus lent que dans une pastille en niobate de
lithium. Conséquence, la longueur d’onde est d’autant plus petite et il en est de même pour
la largeur des électrodes. Il est donc indispensable de disposer de méthodes capables
de réaliser des électrodes avec de très bonnes résolutions. L’objet de cet article est donc
d’étudier différentes techniques de dépôts et de réaliser une étude comparative de leurs
performances vis-à-vis de la réalisation des capteurs IDT sur des céramiques PZT. Les
principales diffcultés dans l’optimisation des paramètres des différentes méthodes sont
liées premièrement au matériau lui-même puisqu’il faut s’affranchir des diffcultés liées
à la mouillabilité, à la rugosité et à la porosité de ces supports piézoélectriques PZT.
Deuxièmement, il faut être capable de réaliser «N» électrodes (10<N<20) étroites (jusqu’à
20µm) dont le rapport d’aspect entre la largeur «a» et la longueur «w» est très important
(200<w/a<500) sachant que le moindre contact entre 2 doigts court-circuite le capteur et
le rend inutilisable.
Les IDT réalisés par les différentes techniques ont été caractérisés électriquement
et acoustiquement. Les caractérisations électriques ont concerné la mesure d’impédance
électrique qui permet de déterminer la fréquence propre du capteur, son coeffcient de
qualité et sa bande passante. Les caractérisations acoustiques ont permis de déterminer
le niveau et la qualité des déplacements mécaniques générés par les IDT et de mesurer de
la vitesse des ondes de surface sur le support piézoélectrique. Les campagnes de mesure
ont permis de montrer la qualité et les performances des capteurs réalisés puisque des
capteurs ayant une fréquence propre de 22,5MHz ont été obtenus.
Dans la littérature scientifque, nous retrouvons assez peu d’articles concernant
l’utilisation des capteurs interdigités pour la caractérisation et le CND. Intrinsèquement,
les transducteurs interdigités à ondes de surface sont obtenus par le dépôt d’un schéma
d’électrodes sur une lame piézoélectrique permettant de générer et de détecter directement
les ondes de surface sur cette dernière. Ce concept a très largement été utilisé dans le
domaine de l’électronique comme dispositif de traitement du signal [3-5] car les ondes
de Rayleigh peuvent être excitées très effcacement [6] sur ce type de structure même
pour des fréquences importantes de plusieurs GHz. Cependant, ce type de capteurs
associe, sur une même lame piézoélectrique, les électrodes pour la génération des ondes
de surface et les électrodes pour leur détection. Il n’est donc pas trivial d’utiliser ce type
de capteur IDT pour remplacer les capteurs à coin ou à peigne parce que les ondes de
Rayleigh générées se propagent à la surface du substrat piézoélectrique lui-même, et non
sur la surface du matériau étudié.
Plusieurs études ont montré l’effcacité des capteurs IDT pour la génération des ondes
de Lamb en vue de réaliser des contrôles non destructifs. En 1997, l’équipe de Cawley [7]
a montré la possibilité d’utiliser des flms PVDF pour générer des ondes de Lamb jusqu’à
4MHz. Ces travaux ont été complétés par la suite, en utilisant de nouveau des flms PVDF
[8], mais aussi avec l’utilisation de céramiques PZT [9-11]. En particulier, De Cicco et al. [12]
ont proposé un schéma d’électrodes imbriquant une troisième électrode entre les paires
instrum_2_0_final.indd 17 08/11/2013 10:3318 Duquennoy M. et al
de doigts classiquement proposées. Les fréquences des ondes de Lamb restaient assez
basses puisqu’elles étaient comprises entre 0,37 et 4,4 MHz. D’autres auteurs ont testé
l’effcacité des capteurs IDT pour contrôler des fssures dans des plaques métalliques.
Jin et al. [10] ont exploité des IDT réalisés à partir de céramiques PZT, pour générer des
ondes de Lamb à des fréquences se situant entre 600 et 700 kHz. Seuls Na et al. [11] ont
utilisé les ondes de surface générées par des capteurs IDT pour caractériser les fssures.
La fréquence des ondes employées était de quelques mégahertz (3,1 Mhz) et les plaques
testées étaient en aluminium. Dans ce travail, nous nous distinguons assez nettement de
ces travaux antérieurs puisque nous développons des capteurs IDT compatibles avec le
contrôle non destructif de structures, pouvant générer des ondes guidées dans une gamme
spectrale (> 10MHz) assez peu envisagée par les techniques ultrasonores avec contact et
sans immersion (capteurs à coin ou à peigne).
2. Les capteurs interdigités
Un transducteur interdigité, ou IDT pour Interdigital Transducer, est constitué de deux
électrodes métalliques en forme de peignes qui s’entrecroisent avec une distance de
recouvrement des doigts «w». Le transducteur est déposé sur un substrat piézoélectrique
de sorte que lorsque l’on applique une tension électrique U entre ces deux électrodes, il
en résulte une accumulation de charges dont les signes s’alternent d’un doigt à l’autre.
Cela implique la création d’un champ électrique entre chaque paire de doigts. L’association
de l’effet piézoélectrique du substrat et de ce champ entraîne des dilatations et des
compressions dans le matériau créant ainsi des déplacements. Ce sont ces déplacements
qui créent les ondes de surface dans la direction perpendiculaire aux électrodes [13]. Les
fréquences de résonance des différents capteurs IDT ont été contrôlées par des mesures
électriques en relevant leurs coeffcients de réfexion électriques à l’aide d’un dispositif
sous pointes et d’un analyseur de réseau (IEMN-DOAE). Les mesures acoustiques ont été
réalisées à partir d’un interféromètre qui a permis de détecter les déplacements normaux
engendrés par les ondes guidées. Les capteurs IDT ont été placés sur une table de
déplacement micrométrique et les signaux correspondant aux déplacements normaux ont
été recueillis sur un oscilloscope. L’ensemble des signaux a été ensuite réceptionné sous
Matlab® afn d’en faire le traitement et d’en déduire les vitesses de propagation.
3. Réalisation des capteurs IDT
3.1 Ablation laser
Les techniques basées sur l’ablation laser ont l’avantage d’être des techniques rapides,
sans contact et qui offrent la possibilité de réaliser facilement des schémas complexes
d’électrodes et de pouvoir les modifer à loisir puisque le spot laser vaporise le métal au fur
et à mesure du passage du spot laser sur les zones où il faut supprimer le métal, sans avoir
à recourir à l’utilisation de masques comme en lithographie. Par contre, il est nécessaire
instrum_2_0_final.indd 18 08/11/2013 10:33Développement de capteurs à ondes de surface HF... 19
de réaliser une première étape de métallisation de la surface. D’autre part, il peut y avoir
un léger échauffement local de la structure usiné qui peut être préjudiciable en particulier
pour les céramiques PZT (température de Curie). L’idéal étant que la couche soit sublimée
sans que le substrat soit échauffé. Ceci dépend de la conduction thermique de la couche
et du substrat et de l’absorption électromagnétique de la couche. Enfn, en fonction des
caractéristiques de la couche et du substrat et de l’énergie du spot laser, il peut y avoir des
effets de bord plus ou moins importants.
3.1.1. Laser YAG
Un premier traitement laser est réalisé au LMCPA sur un équipement de la marque
Rofn (BAASEL Lasertech) disposant d’une source laser YAG émettant à une longueur
d’ondes de 1060 nm et de puissance nominale de 65 W. La gravure utilisée dans ce cas est
basée sur un traitement thermique. En effet, la température élevée à la surface provoque
des trous dans le matériau par évaporation de la matière à l’endroit où le faisceau laser a
touché la surface. La profondeur de la gravure dépend de la puissance du faisceau laser
et du temps de gravure. Les opérations ont été effectuées sur des échantillons en PZT
élaborés par voie solide. Les disques PZT ont été mis en forme par pressage isostatique
de la poudre puis frittage. Deux types d’électrodes ont été déposés sur les échantillons.
Soit de l’argent déposé par la technique de sérigraphie (l’épaisseur de l’électrode est de
l’ordre de quelques micromètres), soit de l’or déposé par évaporation (environ 80nm). Afn
d’assurer une bonne accroche de l’or, une couche de chrome (20nm) a été préalablement
déposée par évaporation. L’image sur la fgure 1 montre un exemple de gravure obtenue
sur un substrat PZT recouvert d’une couche d’or. Dans cet exemple, le nombre N de doigts
interdigités est de 10 espacés de 1mm. Les différents paramètres de gravure ont été: la
vitesse de lasage, la fréquence et la puissance. La meilleure gravure a été obtenue pour
une vitesse de lasage de 100mm/s, une fréquence 3500Hz et une puissance 10% par
rapport à la valeur nominale.

Figure 1 : Gravure réalisée par laser YAG sur une électrode en or déposée sur un substrat
PZT
Les essais réalisés ont montré que la gravure des électrodes d’or donnait des résultats
plus intéressants comparés aux électrodes d’argent. Cela est dû en grande partie à la
qualité du métal. En effet, dans le cas de l’argent déposé par sérigraphie, l’électrode n’était
pas homogène et elle présentait une épaisseur beaucoup plus élevée que celle obtenue
instrum_2_0_final.indd 19 08/11/2013 10:33Z. Shi, F. Auger, E. Schaeffer, Ph. Guillemet402
valeur proposée est associée à une incertitudeu(y) dont le carré est estimé par la “loi générale
de propagation des incertitudes”([7], §4.14 et §4.15) :
N ∂f2 2 2u(y) = c u(x ) , avec c = (x ,x ...x ) (7)i i 1 2 Ni
∂xii=1
où les u(x ) correspondent aux incertitudes des grandeurs x . Cette expression approchéei i
est déduite d’un développement limité au premier ordre de la fonctionf, en supposant que les
erreurs de mesure de chaque grandeur sont décorrélées.
3.2. Calcul de l’incertitude des parametres` etudi´ es´
– Pour la capacité intégrale, le calcul conduit, en supposant que toutes les tensions et tous
les courants sont mesurés avec le même calibre, donc que toutes les ont la
même incertitudeu(v) et tous les courants ont la même incertitudeu(i) à l’expression
2 2u(ΔQ) 2u(v)2 2u(C ) = C + (8)int int 2 2ΔQ (v −v )max min

12 2 2avecu(ΔQ) = k −k − T u(i) (9)max min e
2
– Pour la capacité différentielle, la résistance série et la résistance dynamique, on obtient

2 2 2 2u(i) u(v ) cos(ϕ) u(f)g2 2 2u(C ) = C + + u(ϕ) + (10)diff diff 2 2 2 2I V sin(ϕ) f
2 2 2 2 2 2 2ϕ u(Z ) +ϕ u(Z ) (ϕ +ϕ )(Z −Z )r1 r2 r2 r12 2 1 2 1 2u(R ) = + u(ϕ)s 2 4(ϕ −ϕ ) (ϕ −ϕ )2 1 2 1
2 2u(v ) u(i)g2 2 2 2avecu(Z ) = Z + +tan(ϕ ) u(ϕ) ,k = 1ou2 (11)rk krk 2 2V Ik k
2 2 2 2(ϕ +π/4) u(Z ) +(ϕ +π/4) u(Z )2 r1 1 r22 2u(R ) = u(R ) + (12)dyn s 2(ϕ −ϕ )2 1
2
(Z −Z )r2 r12 2 2+ (ϕ +π/4) +(ϕ +π/4) u(ϕ) (13)2 1 4(ϕ −ϕ )2 1
où u(v ) et u(f) sont les incertitudes sur la tension et la fréquence du génerateur deg
tension etu(ϕ) l’incertitude sur la mesure de phase.
– Pour la résistance de maintien et la résistance d’autodécharge, on obtient
2 2u(v ) u(i)g2 2u(R ) = R + (14)main main 2 2v i

2 2u(τ) u(C )dyn2 2u(R ) = R + , avec (15)ad ad 22τ Cdyn

2 2 2 2u(t ) (v(t )−v(2t )) +(v(2t )−v(0)) +(v(0)−v(t ))2 2 1 1 1 1 1 2 u(τ) = τ + u(v)2 2t v(0)−v(t )2 2 11 (v(0)−v(t )) (v(t )−v(2t )) ln1 1 1 v(t )−v(2t )1 1
On peut démontrer que cette incertitude est minimale sit ≈ 1.22T.1Évaluation métrologique paramètres caractéristiques des supercondensateurs 403
4. Resultats´ experimentaux´
Ces techniques de caractérisation hors ligne ont été appliquées sur5 supercondensateurs
Nichicon EverCap UM de 1 F. Les mesures ont été effectuées avec un potentiostat VMP3 de
Biologic. Toutes les mesures de tension ont été faites sur le calibre±5 V et toutes les mesures√ √
de courant sur le calibre±1 A, ce qui conduit àu(v)=0.005/ 3Vetu(i)=0.001/ 3 A.
À défaut, on a prisu(v )= u(v),etu(t ) a été considéré comme négligeable dans le calculg 1
deu(R ). Les résultats obtenus (voir tableaux 1 à 3) montrent une assez bonne répétabilitéad
([6], §2.21) des mesures. Les valeurs des incertitudes relatives indiquent une bonne qualité
des mesures deC et dans une moindre mesure deR etR et montrent la nécéssité deint s dyn
chercher des moyens d’amélioration de la qualité des mesures deC ,R etR .diff main ad
5. Conclusion
Dans cet article, plusieurs paramètres de caractérisation hors ligne de supercondensateurs
ont été définis, en indiquant de façon précise la manière dont ils sont obtenus. Une évaluation
de l’incertitude de ces paramètres a ensuite été présentée. Cette évaluation a rempli son rôle :
elle montre que pour utiliser ces techniques dans des études de vieillissement, certaines
actions doivent être engagées pour améliorer la qualité de certaines mesures, notamment par un
choix approprié du calibre des appareils.
C (F) u(C )(F) u(C )/Cdiff diff diff diff
v0=0V v0=1V v0=2V v0=2.7V v0=0V v0=1V v0=2V v0=2.7V v0=0V v0=1V v0=2V v0=2.7V
0.7386 0.8342 1.0249 1.1482 0.9303 0.9507 0.9630 1.0028 1.2595 1.1398 0.9396 0.8734
0.7625 0.8847 1.0597 1.2107 0.9394 0.9659 0.9868 1.0108 1.2321 1.0918 0.9312 0.8348
0.7446 0.8441 1.0340 1.1588 1.0261 1.0377 0.9616 1.0945 1.3781 1.2294 0.9300 0.9445
0.7447 0.8329 1.0164 1.1394 0.9520 0.9606 0.9845 1.0159 1.2784 1.1533 0.9685 0.8916
0.7519 0.8483 1.0361 1.1628 0.9426 0.9520 0.9759 1.0061 1.2536 1.1222 0.9419 0.8652
R (Ω) u(R )(Ω) u(R )/Rs s s s
v0=0V v0=1V v0=2V v0=2.7V v0=0V v0=1V v0=2V v0=2.7V v0=0V v0=1V v0=2V v0=2.7V
0.5572 0.5592 0.5742 0.6081 0.1687 0.1723 0.1508 0.1503 0.3028 0.3081 0.2626 0.2472
0.5372 0.5364 0.5546 0.5846 0.1611 0.1604 0.1585 0.1640 0.2999 0.2990 0.2858 0.2805
0.5352 0.5377 0.5534 0.5848 0.1615 0.1360 0.1609 0.1604 0.3017 0.2529 0.2908 0.2744
0.5757 0.5777 0.5894 0.6253 0.1543 0.1606 0.1559 0.1554 0.2680 0.2779 0.2645 0.2485
0.5463 0.5500 0.5654 0.5987 0.1435 0.1453 0.1433 0.1482 0.2627 0.2642 0.2534 0.2476
R (Ω) u(R )(Ω) u(R )/Rdyn dyn dyn dyn
v0=0V v0=1V v0=2V v0=2.7V v0=0V v0=1V v0=2V v0=2.7V v0=0V v0=1V v0=2V v0=2.7V
1.8523 1.9416 2.2644 2.9587 0.7609 0.6459 0.7838 1.1935 0.4108 0.3327 0.3461 0.4034
1.7895 1.8580 2.1830 2.8248 0.7815 0.6171 0.7883 1.1726 0.4367 0.3321 0.3611 0.4151
1.8172 1.8984 2.2243 2.9498 0.8485 0.6750 0.7858 1.3061 0.4670 0.3556 0.3533 0.4428
1.9128 2.0149 2.3611 3.1110 0.7808 0.6822 0.8240 1.2411 0.4082 0.3386 0.3490 0.3990
1.8769 1.9719 2.3190 3.0191 0.7416 0.6487 0.7847 1.1591 0.3951 0.3290 0.3384 0.3839
Tableau 1 : Valeurs deC ,R ,R et de leurs incertitudes absolue et relative obtenuesdiff s dyn
pour5 supercondensateurs et pour différentes valeurs de la tension de polarisationv .0

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