Analyses chimiques triacides des céramiques archéologiques - article ; n°2 ; vol.71, pg 567-582

De
Bulletin de la Société préhistorique française - Année 1974 - Volume 71 - Numéro 2 - Pages 567-582
Résumé. — L'analyse chimique, en céramologie archéologique, se pratique depuis longtemps, mais soulève volontiers des objections de la part des interprétateurs. Pourtant l'application des méthodes classiques d'analyse des silicates (attaque triacide, fusion alcaline), moyennant l'exploitation des résultats par des graphiques dits « hexagonaux », mis au point pour d'autres besoins, permet : — de se prononcer sur la nature minéralogique, voire la provenance probable de la matière première fondamentale (argiles communes, divers types d'altérites, parfois limons siliceux, rarement des marnes) ; — de se faire une idée sur le ou les dégraissants intentionnellement ajoutés ; — parfois, dans les cas simples, d'identifier couvertes et engobes. Cette méthode, combinée à l'étude microscopique de lames minces et à l'étude de l'évolution des couleurs entre 105°, 600° et 1 000 °C, permet aussi, à titre d'exemples : 1— de séparer dans un lot hétérogène des poteries récentes, subrécentes et préhistoriques (cas du gisement précolombien du Mahury, Guyane française) ; 2 — de distinguer deux types de poteries dans un même gisement néolithique de tradition capsienne (Hassi-Mouillah, près de Ouargla, Sahara), l'une fabriquée avec de la matière première locale, l'autre venue d'ailleurs ; 3 — de discerner certains éléments de la technologie ancienne à propos de céramique proto-historique (âge du bronze, Cubzac-les-Ponts, Gironde) et de poteries romaines sigillées (Graufesenque, Aveyron et Volu- bilis-Lixus au Maroc) ; 4 — de retrouver, par superposition de cultures, inscrites dans la facture de poteries africaines, une partie de l'histoire du peuplement local (cas du Massif de Tinguelin, Cameroun septentrional).
16 pages
Source : Persée ; Ministère de la jeunesse, de l’éducation nationale et de la recherche, Direction de l’enseignement supérieur, Sous-direction des bibliothèques et de la documentation.
Publié le : mardi 1 janvier 1974
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G. Aumassip
M. Boyé
J.-G. Gauthier
Cl. Richir
M. Seurin
Analyses chimiques triacides des céramiques archéologiques
In: Bulletin de la Société préhistorique française. 1974, tome 71, N. 2. pp. 567-582.
Résumé
Résumé. — L'analyse chimique, en céramologie archéologique, se pratique depuis longtemps, mais soulève volontiers des
objections de la part des interprétateurs. Pourtant l'application des méthodes classiques d'analyse des silicates (attaque triacide,
fusion alcaline), moyennant l'exploitation des résultats par des graphiques dits « hexagonaux », mis au point pour d'autres
besoins, permet : — de se prononcer sur la nature minéralogique, voire la provenance probable de la matière première
fondamentale (argiles communes, divers types d'altérites, parfois limons siliceux, rarement des marnes) ; — de se faire une idée
sur le ou les dégraissants intentionnellement ajoutés ; —parfois, dans les cas simples, d'identifier couvertes et engobes. Cette
méthode, combinée à l'étude microscopique de lames minces et à l'étude de l'évolution des couleurs entre 105°, 600° et 1 000
°C, permet aussi, à titre d'exemples : 1— de séparer dans un lot hétérogène des poteries récentes, subrécentes et préhistoriques
(cas du gisement précolombien du Mahury, Guyane française) ; 2 — de distinguer deux types de poteries dans un même
gisement néolithique de tradition capsienne (Hassi-Mouillah, près de Ouargla, Sahara), l'une fabriquée avec de la matière
première locale, l'autre venue d'ailleurs ; 3 — de discerner certains éléments de la technologie ancienne à propos de céramique
proto-historique (âge du bronze, Cubzac-les-Ponts, Gironde) et de poteries romaines sigillées (Graufesenque, Aveyron et Volu-
bilis-Lixus au Maroc) ; 4 — de retrouver, par superposition de cultures, inscrites dans la facture de poteries africaines, une partie
de l'histoire du peuplement local (cas du Massif de Tinguelin, Cameroun septentrional).
Citer ce document / Cite this document :
Aumassip G., Boyé M., Gauthier J.-G., Richir Cl., Seurin M. Analyses chimiques triacides des céramiques archéologiques. In:
Bulletin de la Société préhistorique française. 1974, tome 71, N. 2. pp. 567-582.
doi : 10.3406/bspf.1974.8285
http://www.persee.fr/web/revues/home/prescript/article/bspf_0249-7638_1974_hos_71_2_8285"
:
:
Bulletin de la Société Préhistorique Française, tonic 71, 1971, Etudes et Travaux, fascicule 2
Analyses chimiques triacides
des céramiques archéologiques
Exploitation graphique des résultats (*)
par G. Aumassip (1), M. Boyé (2), J.-G. Gauthier (3), Cl. Richir (4), M. Seurin (5)
Résumé. — L'analyse chimique, en céramologie archéologique, se pratique depuis longtemps, mais soulève
volontiers des objections de la part des interprétateurs. Pourtant l'application des méthodes classiques d'analyse
des silicates (attaque triacide, fusion alcaline), moyennant l'exploitation des résultats par des graphiques dits
« hexagonaux », mis au point pour d'autres besoins, permet
— de se prononcer sur la nature minéralogique, voire la provenance probable de la matière première
fondamentale (argiles communes, divers types d'altérites, parfois limons siliceux, rarement des marnes) ;
— de se faire une idée sur le ou les dégraissants intentionnellement ajoutés ;
— parfois, dans les cas simples, d'identifier couvertes et engobes.
Cette méthode, combinée à l'étude microscopique de lames minces et à l'étude de l'évolution des couleurs
entre 105°, 600° et 1 000 °C, permet aussi, à titre d'exemples
1 — de séparer dans un lot hétérogène des poteries récentes, subrécentes et préhistoriques (cas du gis
ement précolombien du Mahury, Guyane française) ;
2 — de distinguer deux types de poteries dans un même gisement néolithique de tradition capsienne
(Hassi-Mouillah, près de Ouargla, Sahara), l'une fabriquée avec de la matière première locale, l'autre venue
d'ailleurs ;
3 — de discerner certains éléments de la technologie ancienne à propos de céramique proto-historique
(âge du bronze, Cubzac-les-Ponts, Gironde) et de poteries romaines sigillées (Graufesenque, Aveyron et Volu-
bilis-Lixus au Maroc) ;
4 — de retrouver, par superposition de cultures, inscrites dans la facture de poteries africaines, une
partie de l'histoire du peuplement local (cas du Massif de Tinguelin, Cameroun septentrional).
L'analyse chimique, en céramologie, n'est pas riaux plastiques utilisés et ne permet plus l'iden
nouvelle (cf. A. Brongniart, 1854, Traité des arts tification aisée des composants minéralogiques
céramiques, cité par L. Figuier, 1873). Cependant argileux, du fait des diverses pertes en eau.
elle n'a joué qu'un rôle limité et secondaire dans 2" L'adjonction de dégraissants, dans des pro
les études technologiques des pâtes et elle a été portions difficiles à évaluer, fausse les résultats
principalement appliquée aux analyses de pein
tures et de glaçures (voir A.O. Shepard, 1956, 141-145).' (*) Communication présentée au 3e Colloque de Protohistoire, pp. Bordeaux, 26 et 27 octobre 1973.
(1) Archéologue, Centre des Recherches Anthropologiques, Les différents essais d'analyse chimique appli Préhistoriques et Ethnographiques (Le Bardo, Alger).
quée aux pâtes cuites se heurtent en effet à trois (2) Géographe et géologue, Université Bordeaux III et GEGET-
CNRS (Talence). groupes d'objections, lorsqu'il s'agit d'interpréter (3) Ethnologue, Chargé de recherches CNRS, Université Borles résultats (voir A. Bouchard, 1966 ; A. Rechi- deaux I et 11. niac, 1968 ; L. Courtois, 1973 a et b). (4) Professeur d'Anatomie pathologique, Bordeaux II. 1 La cuisson, à des températures inconnues, (5) Géologue, Ingénieur CNRS, Centre d'Etudes de Géographie défigure la structure physico-chimique des Tropicale, CNRS (Talence).
567 en masquant les caractéristiques de l'argile ou II en résulte que la composition chimique des
du limon utilisé. poteries est très variable selon les principaux
types de produits : terres cuites, faïences, grès- 3" La limitation de l'analyse aux éléments
cérames, porcelaine ; mais aussi selon trois secondaires — titane, manganèse, magnésium,
classes d'ingrédients. potassium — et aux métaux rares n'apporte rien
concernant la technologie et fort peu sur la 1 " La matière première fondamentale est le nature du matériau. En outre, l'analyse chimique
plus souvent constituée d'argiles communes (kaolglobale ne dit rien par elle-même des structures
inite, montmorillonites, illites), c'est-à-dire des minéralogiques des composants d'une poterie. phyllosilicates d'alumine dérivant de l'altération 4" Enfin les céramiques anciennes, au contact géochimique des silicates des roches (feldspaths, prolongé de l'air ou des sols où elles sont micas, divers ferro-magnésiens et autres...). Les enfouies, peuvent subir une évolution minéra- marnes sont également utilisées, mais rarement logique formant des produits de régénération à seules ; plus rarement des limons fluviatiles ou partir des argiles chauffées. lacustres. Dans ce dernier cas, le quartz (silice
Pourtant, le but de ce travail est de montrer cristallisée) peut atteindre 70 % à 80 % du total
que l'emploi de l'analyse triacide des silicates de la pâte. Dans le cas général, les substances
peut répondre en partie à ces objections en four argileuses dominent, mais elles varient beau
nissant des résultats synthétiques, directement coup : de 30 % à 70 %.
accessibles par l'utilisation de graphiques hexa
2" Les adjuvants intentionnels — dégraissants gonaux.
et fondants — les plus fréquemment représentés
sont le quartz (très variable), les feldspaths,
I. — TECHNIQUES ET METHODES la chaux (de l'ordre de 5 % chacun). Les dégrais
sants, quant à eux, sont de deux grandes caté
gories, parfois associées, soit végétale ou animale Rappel concernant la composition physico-chimi (surtout des pailles, des os calcinés, parfois des que des céramiques (*). cendres de foyer), soit minérale : les plus
On sait que l'art céramique tient essentiell employés sont les sables siliceux, voire du grès
ement aux propriétés de plasticité et donc aux ou du quartzite broyé, ou encore des broyats de
feldspaths, de pegmatite, de roches carbonatées possibilités de façonnage de matériaux minéraux,
gâchés avec de l'eau, tels que les argiles, divers diverses, voire d'oxydes de fer. Il arrive aussi
silicates d'alumine susceptibles de donner des que des tessons de poterie piles soient incorporés
dans les pâtes ; auquel cas l'analyse chimique pâtes après broyage, éventuellement des limons
siliceux fins. Après séchage et cuisson, l'ébauche globale est plus compliquée à interpréter.
garde sa forme, acquiert une certaine solidité et Notons ici que les poteries archaïques, comme rend divers services selon deux grandes caté de nos jours les poteries indigènes frustes, sont gories de pâte : les pâtes poreuses et les pâtes souvent faites d'altérites brutes avec tout ce qu'il imperméables. y reste de quartz, dans les cas d'altération de
D'une manière générale le séchage puis la roches cristallines acides. En pays calcaires, les
cuisson provoquent un retrait de l'ébauche, avec argiles de décalcification sont utilisées telles
augmentation de la porosité tant ouverte que quelles, c'est-à-dire avec des proportions très
fermée. C'est le but principal de l'adjonction de variables de carbonates non décomposés. Dans
dégraissants que d'empêcher le fendillement, ces cas-là, on peut dire que le dégraissant inten
voire de contrôler la porosité recherchée. En tionnel n'existe pas.
outre, la nature chimique du dégraissant contri
bue à conférer à la pâte des propriétés de plus ou 3" Quant aux composants de la couverte, ils
moins grande fusibilité. Ainsi l'adjonction de peuvent être très variés : silicates métalliques
carbonates alcalins permet d'obtenir une poterie (par ex. de plomb ou d'étain pour les glaçures
plus dense et frittée, à la fois imperméable et émaillées) ; silicates potassiques (par ex. pour les
plus solide. porcelaines) ; des enduits argileux ou graphités ;
voire des teintures végétales. Cependant leur Il reste que pour les poteries communes, et
proportion est infime par rapport aux deux autres surtout pour les céramiques anciennes, Pétan-
classes d'ingrédients. chéité finale de l'objet, quand elle est voulue,
est obtenue par couverte ou glaçure, c'est-à-dire
des techniques de la famille des émaux ou des Procédures d'analyse. vernis siliceux. Plus simplement encore, et
compte tenu des préoccupations esthétiques Rappelons succinctement la procédure d'ana(décor), s'emploie Vengobe : revêtement pellicu- lyse des silicates par attaque aux trois acides. laire d'une argile colorée ou non, qui adhère su
A partir de quelques dizaines de grammes de ffisamment aux parois de la poterie après une
l'échantillon broyé et tamisé à 160 microns, la cuisson relativement faible.
perte en eau d'imprégnation est mesurée après
séchage à l'étude à 105 "G ; puis l'on attaque 1 g (*) Se référer à « Ceramics for the archeologist » (Л.О. de poudre sèche... Shepard, 1956).
568 D'abord avec un mélange des trois acides de soude et 2 g de carbonate de potasse ; fondu (1)
vers 800 "C, ce mélange atteint un pH très élevé, (2 parties de H2SO4, 3 parties de HN03, 1 partie
d'eau, 5 parties d'HCl) jusqu'à evaporation à ce qui permet de mettre en solution, à l'état d'hy
drates, puis de chlorures, tous les composés, y fumée blanche.
compris la totalité de la silice, lorsque l'on passe On reprend à HC1 et l'on filtre ; on obtient : 5 parties du mélange fondu, puis 1 partie d'HCl — le filtrat : liqueur chlorhydrique, contenant dans de l'eau distillée bouillante. les éléments dissous ;
La silice totale est ensuite insolubilisée par — le refus qui se compose de la silice totale déshydratation. Les autres composés sont séparés et de résidus insolubles. par une reprise à HC1. On filtre et pèse la silice
et, dans la liqueur, on dose chacun des composés (2) A partir de la liqueur, on dose : comme lors de l'analyse triacide au stade (2). — par photométrie de flamme, К et Na, expri
Il importe de souligner que, dans les conditions més en oxydes ; de la fusion alcaline, tous les sulfates ont cédé — par titrimétrie, le fer total, exprimé en mais se retrouvent en solution dans la liqueur oxyde ferrique anhydre ; chlorhydrique, après insolubilisation de la silice. — par pesée du précipité, l'alumine (A1203) ; On peut donc doser aussi l'anhydride sulfurique
— par complexométrie, Ca et Mg, exprimés en total (SO3) par précipité en présence de chlorure
chaux et magnésie ; de baryum, alors que, dans l'analyse triacide au
stade (1), l'excès d'acide sulfurique fixe tous les — enfin par colorimétrie, le titane et le mang
sulfates et interdit le dosage. Le dosage SO3 est anèse, éventuellement le phosphore total, lors
précieux lorsque la matière première de la que nécessaire.
poterie est susceptible de contenir du gypse, par
(3) Le refus de (1), repris par de la soude exemple.
à 2 % permet de doser la silice soluble, c'est-à- Enfin la silice insolubilisée est soumise à evadire celle liée à d'autres éléments, spécialement poration à l'acide fluorhydrique. Il ne reste dans les silicates d'alumine. Il reste alors de la alors qu'un résidu infime, de 1 % dans la silice cristallisée et des résidus divers insolubles. très grande majorité des cas. On peut penser
qu'il s'agit essentiellement de titane et le fait (4) La silice cristallisée (surtout du quartz est que la teneur en résidus est d'autant plus a ou P) est évaporée par attaque fluorhydrique notable que la matière première s'avère par (HF à 40 %) et, par pesée, on dose les résidus ailleurs (observation macro- et microscopique) insolubles d'où l'on tire par différence la teneur contenir des minéraux tels que l'ilménite ou sa en silice cristallisée. forme altérée en leucoxène.
En ce qui concerne ces résidus, il faut préciser Au total la comparaison des deux types d'anaqu'il s'agit le plus souvent, pour les argiles ou lyse pour un même échantillon permet d'établir limons communément employés en poterie, de les teneurs exactes en différents composés et titane et de sulfates d'alcalino-terreux. Normal notamment la différence entre teneur en silice ement ces types de matériau dans leur état combinée et en silice cristallisée. Les résultats naturel n'en contiennent que quelques pour d'ensemble sont donnés en pourcentage pondécent ; mais lorsque le potier a utilisé une altérite raux à ± 3 % près, ce qui donne une approxiincomplètement décomposée, où restent des mi mation acceptable. néraux non altérés, le résidu insoluble peut être
Ceci dit, il n'est pas toujours nécessaire de considérable (12 % à 29 %). Il se compose alors
procéder à la fusion alcaline ; tout dépend de de formes de silice cristallisée autres que le
la teneur en résidu donnée par l'analyse triacide quartz : cristobalite, tridymite. On trouve aussi
et même si elle est élevée, tout dépend aussi de l'alumine sous forme de corindon. Naturelle
du but recherché. ment si la roche-mère contenait déjà de tels
cristaux, à l'état frais, on les retrouve parmi les
résidus de l'altérite qu'on analyse et l'on sait que Construction du graphique hexagonal. les cuissons relativement modérées des poteries
frustes ne les éliminent pas. Cependant, il s'est Les résultats d'analyses sont présentés sur un avéré que cristobalite et corindon pouvaient graphique à 6 axes, qui utilise 6 rayons d'une résulter de l'attaque triacide des silicates d'al
cible avec écart angulaire de — - radian entre umine elle-même. Ces cristaux, ainsi néoformés, о peuvent piéger dans leur réseau des éléments eux. Les cercles de la cible donnent l'échelle tels que fer, magnésium et alcalins. Le cas est arithmétique des pourcentages pondéraux. Il en d'autant plus notable que la roche-mère est
résulte une figure hexagonale, qui est conçue plus riche en ferro-magnésiens associés à des
pour être lue directement et dont l'intérêt feldspaths calco-sodiques. diagnostique tient à la construction conventionnIl convient alors de doubler l'analyse triacide elle du graphique (fig. 1). Ce procédé a été mis par une fusion alcaline. au point antérieurement pour des besoins de
A cet effet on prélève 1 g de poudre sèche de distinction entre altérites et sédiments (voir
l'échantillon, auquel on ajoute 2 g de carbonate M. Boyé, 1971).
569
10 SiO2 combinée
.\г'
Quartz
Fig. 1. — Graphique hexagonal d'analyse chimique globale. Cas quelconque illustrant la construction du graphique.
Sur les rayons opposés du diamètre méridien cristallisée (quartz ou autre) et la silice combinée
provenant des argiles. Cette distinction capitale sont portés : vers le Nord, la teneur en silice
combinée ; vers le Sud, celle de la silice cristal n'est généralement pas faite ni chez les auteurs
lisée, c'est-à-dire du quartz (Q) dans la grande anciens (A. Brongniart, cité dans L. Figuier,
majorité des cas. Sur l'axe N 60" E, figure l'al 1873), ni chez les spécialistes contemporains
umine. L'axe N 120° E porte la mention « perte (voir K. Winnacker et L. Kuchler, 1965). Or elle
au feu à 1 000 "C », c'est-à-dire l'ensemble des seule permet d'apprécier si le quartz, présent
pertes en eau de constitution (notamment celles dans une poterie, l'est ou non à titre de dégrais
des minéraux argileux et des hydroxydes métal sant, compte tenu de l'observation macro- et
liques) et de gaz provenant éventuellement soit microscopique du tesson.
de la matière organique calcinée, soit de carbo D'autre part nous avons démontré (M. Boyé, nates décomposés (CO2), voire des sulfures (502, 1971, op. cit.) que le triangle CBA (fig. 1) formé cas plus rare). par les deux axes Nord et Ň 60° E et par la droite
qui joint les extrémités des deux vecteurs silice Sur l'axe S 60° W, on porte la somme des
combinée et alumine, traduit graphiquement le teneurs en fer total et en bioxydes métalliques, rapport moléculaire Ki = SÍO2/A12O3. Lorsque diamétralement opposée à la teneur en alumine.
l'angle en В est voisin de 52°, l'argile est une Enfin sur l'axe S 120° W, opposée à la perte au
kaolinite (phyllosilicate 1/1). En dessous de 52°, feu, figure la somme des résidus (en noir, à c'est le signe d'une bisiallitisation (phyllosili- partir du centre) et des alcalins et alcalino-
cates 2/1) ou bien de la persistance, dans le terreux (représentés sur le graphique par une
matériau, de silicates d'alumine encore frais, trame en pointillés).
comme indiqué plus haut à propos de la procé
Pour les céramiques, ce procédé présente dure par fusion alcaline. Au-dessus de 52°, c'est
l'avantage de faire la distinction entre la silice le signe de l'allitisation, avec apparition d'alu-
570 libre, sous forme de gibbsite le plus sou tuellement 5 % ; lorsque c'est la matière premine
mière elle-même qui est calcaire — une marne vent, lors de l'altération de la roche-mère.
par exemple — les pertes au feu dépassent 10 % Or il se trouve que les poteries anciennes, et peuvent aller jusqu'à 25 %. De telles valeurs, cuites à l'air libre ou au semi-four ont rarement qui expriment surtout le départ du CO2, implisubi des températures assez élevées pour modif quent que les températures de cuisson n'ont pas ier les structures cristallines des trois grands atteint le seuil de déclenchement de la réaction groupes de minéraux ainsi classés ; sauf, bien de décomposition des carbonates, vers 550 °C - sûr, à considérer les effets de la cuisson sur les 600 °C. pertes au feu et les phénomènes d'oxydation
Nous procédons systématiquement, et au préaou de réduction enregistrés surtout par les
lable, à trois mesures de pertes de poids : à hydroxydes métalliques (voir par ex. L. Courtois,
105 °C en étuve, à 600 °C et à 1 000 °C au four 1973 a).
en atmosphère libre, donc oxydante. A chaque C'est justement pourquoi, sur nos graphiques, étape, nous notons les couleurs de la poudre de les pertes au feu sont portées sur l'axe N 120° E l'échantillon à l'aide d'un code des couleurs (voir de manière à ce que la portion de figure M. Boyé, N. Gourdon et Ph. Legigan, 1970). trapézoïdale entre le centre, l'axe Nord et l'axe
N 120° E, que nous nommons pavillon des sili Si la poudre de la poterie est brune ou noire
cates, renseigne immédiatement sur l'état d'hy au départ et qu'elle rougisse progressivement
dratation du matériau analysé. Les argiles natur lors des deux autres étapes, on sait que la poterie
elles se signalent par une perte au feu d'environ contient du fer plus ou moins réduit, donc que la
10 %. Pour les poteries anciennes, de telles cuisson a eu lieu en atmosphère plus ou moins
valeurs sont toutes très réduites par la cuisson réductrice, selon la teneur en fer total et en fer
(en dessous de 5 % le plus souvent), mais jamais libre, donnée par l'analyse chimique.
nulles à notre connaissance, sauf dans le cas de Si au départ, la poudre est rouge et que peu de poteries plus élaborées, comme les poteries variation intervienne d'une étape à l'autre, c'est romaines cuites au four. Par contre, comme indi que la cuisson s'est faite en atmosphère oxyqué plus haut, la décomposition de matières dante et, en outre, que la déshydratation des organiques, s'il y en a une quantité notable, se oxydes a été liée à des températures élevées, traduit par un étirement de la figure sur l'axe comme c'est le cas dans les techniques qui N 120° E. emploient le four à events. Par ailleurs, l'inten
Il peut alors être intéressant de soumettre les sité du rouge obtenu à 1 000 "C est indicatrice
échantillons à l'analyse de matières organiques ; de la teneur en fer total : plus le rouge est foncé,
nous utilisons la méthode de Anne (*). Sur le plus il y a d'oxyde de fer et s'il tire sur le violet,
graphique, la part revenant à la matière orga c'est en général le signal de la présence de
nique dans la perte au feu totale est distinguée manganèse.
par une trame en croisillon. Si la poudre reste sombre au cours des trois
On note alors, dans un nombre de cas assez opérations, c'est que la teneur en carbone est
significatif, que les teneurs en alcalins et alcalino- importante. Au contraire, si la poudre, beige au
terreux, représentées sur l'axe opposé, S 120° W, départ, rosit à 600 °C puis blanchit entre 600 °C
augmentent de façon très visible. et 1 000 °C, ce qui indique déjà une teneur faible
en fer, c'est que la matière première était riche Le carbone dosé peut provenir d'un dégraissant
en carbonates non décomposés par la cuisson ; végétal mais aussi de cendres incorporées dans
en effet la chauffe au-delà de 600 °C, même dans le même but ou encore déposées sur les parois
un four aéré, libère assez de CO2 pour qu'une au contact du foyer. Il y a un cas particulier
atmosphère réductrice réduise à nouveau les — aisé à déceler par ailleurs — celui des enduits
oxydes ferriques. Il en est un peu de même lorsgraphités.
que la poterie contient du gypse. Enfin l'examen, sur l'axe S 120° W, de la part
respective revenant aux résidus (en noir) et à la
somme des alcalins et alcalino-terreux (en point IL EXEMPLES D'APPLTCATION illé) renseigne immédiatement sur la présence et
l'importance éventuelle des carbonates par un
1. — Identification dans un lot hétérogène. double étirement de la figure sur les deux axes
opposés S 120° W et N 120° E. Un groupe de tessons provenant du site « Ser
Lorsqu'un calcaire a été utilisé comme dégrais pent de Pascaud » (M. Boyé, 1970) sur les pentes
sant (tout dépend évidemment de la quantité sud-occidentales de la Table du Mahury, dans
mêlée à la pâte) la perte au feu dépasse habi- l'Ile de Cayenne (Guyane française), est constitué
de trois lots : (1) des débris, inodernes et sans
intérêt, de vaisselle de faïence et grès-cérame, (*) Voir Ann. Agro., 1947, p. 161. Oxydation du carbone total en CO2 et minéralisation des (2) des tessons rouges, peu épais (3 mm en générchaînes et cycles carbonés par attaque à chaud au mélange al), (3) des fragments plus épais, noirâtres, d'une sulfo-chromique (H2SO4 et bichromate de potassium). Dosage de l'excès d'oxydant par titrage au sel de Mohr. Par diffé facture nettement plus grossière. rence avec un dosage témoin, on calcule la proportion du carbone combiné en CO2. Dans un second temps, l'azote, libéré Les rouges appartiennent à la famille des par la minéralisation, est entraîné à la vapeur, en présence poteries artisanales en provenance de diverses de soude, transformé en ammoniaque et dosé par titrimétrie.
571 .
.
.
Antilles anglaises, comme il s'en importe encore pâte ait été bien gâchée. Une tranche de tesson,
de nos jours en Guyane. La pâte est fine, bien vue à la loupe binoculaire montre une cassure
cuite, sonore, uniformément rouge-brique. L'ana nette ; la face extérieure est enduite d'une pelli
lyse-type (fig. 2 a) confirme que la couleur ne cule de vernis siliceux, alors que la face inté
varie pratiquement pas entre 105 °C et 1 000 °C. rieure ne l'est pas. On voit des grains de quartz
de dimensions diverses mais très régulièrement En effet, il y a 10 % à 12 % de fer total dont
8 % à 9 % de fer libre, ce qui signifie que la répartis quelle que soit la dimension ; il s'agit
poterie a été cuite en atmosphère oxydante à une pour l'essentiel d'un dégraissant. L'analyse ch
imique donne 24 % de quartz ; ce qui correspond température relativement élevée. La répartition
uniforme du pigment ferrique implique que la bien à ce que l'on voit. Par ailleurs on observe
TABLE DU MAHURY
b _ POTERIE PRECOLOMBIENNE SOMBRE GUYANE a _ POTERIE ANTILLAISE ROUGE
Si O2 .combinée
Quartz
Ki : 1,93
couleur initiale brique.
6,56 PH
3,77 PERTE EN EAU A 105°.
rougissement 3,43 PERTE AU FEU A- 600°.
jaunissement 1 ,34 PERTE AU FEU A 1000° 2,44
1 ,39 INSOLUBLES (triacides ) 2 '93
40, 23 ,99 quartz (SÍ02)
29,37 SILICE COMBINEE (Si02) 21,71
25 ,92 ALUMINE (A1203) 19,65
10,40 10 ,76 FER TOTAL (Fe203 )
0,87 TITANE (TiO2).... 0,80
0,05 0 MANGANESE (Mn02).
0,35 0,80 CHAUX (CaO)
traces 1.65 MAGNESIE (MgO) . .
1,25 0,74 POTASSIUM (K20).
0,35 0,24 SODIUM (Na20) . . .
8,48 per LIBRE (Fe203).
°>30 CARBONE des matières organiques totales
AZOTE total
Fig. 2. -- Analyses de tessons dans un lot hétérogène. Table du Mahury (Ile de Cayenne, Guyane française).
572 !
minéraux méconnaissables mais brun-rouge des sans décor (voir G. Aumassip et autres, 1969 ;
foncé et à clivages ; ce sont certainement des F. Marinier et autres, 1972).
ferro-magnésiens et de fait parmi les alcalins
(1) Poterie sombre : elle montre une pâte assez et alcalino-tcrreux, la magnésie (1,65 %) repré
poreuse, par endroits feuilletée, assez noire avec sente presque la moitié du total. Enfin, si l'on
des traces de végétaux carbonisés. Du côté du considère la forme du pavillon des silicates sur
décor, on aperçoit une couche de 0,5 mm finla figure 2, avec un rapport Ki = 1,93, on peut
ement oxydée, de couleur brique-pâle. être assuré que le minéral argileux de la matière
première est une kaolinite et provient d'une Broyé, le tesson donne à 105 °C une couleur
altérite, qui a cependant été travaillée par gris foncé ; à 600 °C un jaune-rouge et à 1 000 °C
l'artisan. un rouge brique franc. Ceci montre que la matière
première contenait du fer et que, dans la poterie Très différents sont les rares tessons épais et
cuite, une bonne partie y est à l'état ferreux ; noirâtres (fig. 2 b), avec notamment une teneur
la cuisson s'est donc faite en atmosphère réductélevée en gros grains de quartz. L'analyse
rice, comme l'indiquaient les archéologues (op. chimique en donne 40 %, ce qui paraît beaucoup
cit. ci-dessus, 1969). pour un dégraissant intentionnel. Le reste est
une argile, sans doute kaolinique avec un léger Par ailleurs on observe qu'à 1 000 "G la poudre
excès d'alumine (Ki = 1,87). Il y a 10 % à est frittée, ce qui indique que des silicates ont
11 % de fer total et presque 1 % de titane, c'est- fondu en cours d'opération au-delà de 600 "C.
à-dire à peu près les mêmes proportions que dans Le diagramme hexagonal (fig. 3 a) du tesson le cas des tessons rouges. Toutefois la couleur analysé apparaît étiré sur l'axe Nord-Sud. Pour sombre indique une cuisson en atmosphère réduct une perte au feu de l'ordre de 3 %, il comporte rice, vraisemblablement au semi-four, comme un bon tiers de quartz, 1/10 de matières orgaon le voit encore pratiquer par les Amérindiens niques, alcalins, alcalino-terreux et résidus d'aujourd'hui. Parmi les alcalins et alcalino- ensemble, 6 % à 7 % d'oxydes métalliques. Le terreux il y a surtout du potassium, ce qui reste, soit une bonne moitié, provient d'une s'explique par la présence de mica blanc, visible argile. La forme du pavillon des silicates et son à l'œil nu sur le tesson. Par contre il n'y a pas angle au sommet (35") indiquent qu'il s'agit de magnésie, ce qui exclut que la poterie corre d'une argile bisiallitique. La valeur du rapport spondante ait été fabriquée avec une altérite de Ki > 3 milite en faveur d'un hydromica, soit provenance locale. En effet les diorites du illite, soit montmorillonite déshydratée ; disons Mahury, comme beaucoup d'autres roches vertes, seulement que cette argile appartient vraisemdonnent des altérites plus quartzeuses, plus blablement au grand groupe des montmorillo- riches en fer et en magnésium et laissent sou noïdes et a donné, en cuisant, un minéral à vent à l'analyse triacide plus de 10 % de résidus structure micacée. insolubles, ce qui n'est pas le cas ici.
Dans ces conditions la pâte est nettement à Il s'agit donc d'une poterie ancienne, fruste, prépondérance argileuse, même si l'on admet que fabriquée avec une altérite peu travaillée, mais le 1/3 de quartz dosé ne soit pas uniquement du provenant certainement d'ailleurs que de l'env dégraissant. Par contre la matière organique ironnement géologique du site, puisque ses carac (environ 2 %) relève certainement d'un dégraistères chimiques la feraient dériver de la décomp sant végétal. osition d'une roche cristalline de la famille des Enfin, presque 1 % de titane a été dosé, ce granites plutôt acides. qui est très notable quand on sait que l'éventail En l'occurrence, l'enquête archéologique, no des teneurs en TiO2 des argiles naturelles est tamment sur l'âge de ces tessons anciens, ne peut étroit et varie de quelques traces à 2 % ou 3 % aller plus loin du seul fait de l'analyse chimique. au maximum. Or un tel taux de titane n'est Du moins a-t-on pu nettement distinguer entre jamais atteint dans aucun des matériaux naturun lot de tessons rouges, récents, faciles à appa els qui environnent le site et que nous avons renter aux poteries artisanales originaires des étudiés pour d'autres besoins. De même, on ne Antilles et un lot de tessons de facture amérin connaît jusqu'à présent dans la région aucun dienne, très probablement d'âges précolombiens gisement d'argile bisiallitique. (voir J.-F. Turenne, 1973).
(2) Poterie claire : Elle est de couleur beige
dans l'ensemble, mais l'on peut y voir des grains 2. — Distinction entre deux groupes de tessons blanc-laiteux allant jusqu'à 2 mm ; ils deviend'une même station et d'une même couche nent grisâtres lorsqu'ils affleurent sur la surface archéologique. externe du tesson. Certains sont de la calcite,
d'autres, très rares, des cristaux de gypse. Peut- Ces tessons proviennent de la station d'Hassi être s'agit-il de dégraissant Mouillah (Sahara septentrional) qui recèle, entre
Le tesson broyé donne à 105 °C un brun pâle ; autres, une industrie néolithique de tradition
capsienne, datée de 3330 ± 250 ans avant J.-C. à 600 °C un brun pâle un peu plus jaune et à
Deux types de céramiques s'y observent : la pre 1 000 °C il revient à un brun très pâle. Cela veut
mière à pâte sombre assez dure et décor pseudo- dire qu'il n'y a pas beaucoup de fer total dans
cordé ; la seconde à pâte claire friable, avec ou l'échantillon, mais surtout qu'un dégagement
573
10 important de CO2 a maintenu un régime de la somme approchant du quart du poids de
réduction pendant la montée en température de l'échantillon. De plus une telle teneur en carbo
600 °C à 1 000 °C. Cet échantillon contient en nates paraît vraiment trop élevée pour un seul
effet beaucoup de carbonates (environ 50 %) dégraissant.
et la perte au feu n'est que de 2 % de 105 °C Gomme annoncé plus haut pour de tels cas, on
à 600 °C — ce qui au passage exclut pratique constate que le diagramme hexagonal (fig. 3 b)
ment la présence de matières organiques — alors s'étire sur l'axe N 120° E - S 120° W. La figure 3 b
qu'entre 600 °C et 1 000 °C elle est de 20 % ; est très différente de la figure 3 a. Ce qui frappe
HASSI MOUILLAH
a _ POTERIE SOMBRE b _ POTERIE CLAIRE
MO? .combiné» Я О2 .combiné*
Quartz
Ki : Ki : +,
9,2 .pH. 8,4
2«61 PERTE EN EAU A 105° ! .07 brun pâle
jaune rouge 4.бб PERTE AU FEU A 600° 2»21 brun jaune
rouge 0.71 PERTE AU FEU A 1000e 20»21 brun très pâle
2«64 INSOLUBLES (triacides) 4«46
35»59 QUARTZ (SiO2) 12 190
28>22 SILICE COMBINEE (SiO2).. 19»24
15«25 ALUMINE (A1203) 7'20
5»90 FER TOTAL (Fe203) 3»20
0,90 TITANE (Ti02) 0,20
0 MANGANESE (MnO2) °
1 .54 CHAUX (Ca0) 26 ,60
1 .60 MAGNESIE (MgO) 2 >60
1.82 POTASSIUM (K20) * '90
!>62 SODIUM (Na20) °>51
2»40 FER LIBRE (Fe203) °>96
1 »08 CARBONE des matières organiques totales °
°'16 AZOTE total 0
Fig. 3. Analyses de tessons différents dans un même gisement néolithique capsien, Hassi-Mouillah (Sahara septentrional).
574 la teneur élevée en chaux (26,6 %) ce qui, A ce point de nos interprétations, trois concluc'est
sions se dégagent : calculs faits, donne 45 % à 47 % de СаСОЗ (de
la calcite, vérifiée au microscope polarisant) et I. - Les deux tessons se distinguent par leurs 4 % à 5 % de sulfate de calcium que l'on retrouve pâtes, comme le montrent au premier coup d'oeil en effet dans les résidus insolubles à l'acide les diagrammes. chlorhydrique.
La poterie sombre est fabriquée avec une matSi l'on fait le bilan à partir des résultats de ière première de provenance inconnue, du groupe l'analyse chimique, après interprétation du di des montmorillonoïdes, à laquelle on a ajouté agramme, on obtient le tableau suivant : un dégraissant à la fois quartzeux et végétal.
La poterie claire est faite d'un matériel calcito- TABLEAU I quartzeux, prélevé dans l'environnement imméd
iat du gisement archéologique (les roches de la
région sont des grès à ciment calcitique, plus 50 à 52 % de calcite, plus un peu de gypse ;
ou moins décomposés ou ressoudés par évolution 4 à 5 % d'autres alcalins et alcalino-terreux ;
karstique). Elle ne semble pas avoir eu besoin 13 % de quartz ;
3 % environ de fer total (dont l/3 en fer libre) ; d'un dégraissant spécial, mais on y a incorporé
0,20 % de TÍO2 (soit 5 fois moins que dans la une argile analogue à celle de la poterie sombre.
poterie sombre).
II. - II se confirme que la poterie sombre doit
73 % environ, au total. sa couleur surtout à sa cuisson fortement réduct
rice, tandis que la poterie claire, nettement
moins bien cuite, pourrait l'avoir été sur un feu
de plein vent, ni réducteur ni oxydant. Il reste donc un peu plus du 1/4 pour un
silicate d'alumine. Le rapport Ki = 4,54 est III - La température de cuisson n'a pas été élevé. Il place le minéral en question dans le très élevée pour la poterie sombre et netteinent même groupe que celui de la poterie sombre, moins pour la poterie claire. c'est-à-dire un hydromica. Mais il y en a deux
fois moins que dans la poterie sombre. Il faut
donc dire que la pâte de la poterie claire est III. — APPLICATIONS A L'ETUDE essentiellement calcitique et l'on peut se demand DE LA TECHNOLOGIE ANCIENNE er pourquoi il lui a été — intentionnellement (?)
— adjoint une terre analogue à celle de la
L'analyse triacide permet d'identifier de façon poterie sombre, puisque le minéral argileux
assez satisfaisante la composition chimique d'une concerné est exactement le même que celui de
céramique. Couplée à l'étude morphologique et la poterie sombre (vérification par spectre Rx).
pH 8'24 CUBZAC LES PONTS r PERTE EN EAU A 105° 1>BB
Si O2. combiné* Pî\a PERTE AU FEU A 600e 4'86
j»»p* PERTE AU FEU A 1000° 13 '31
ir _ 2'94 INSOLUBLES (triacides)
QUARTZ (Si02) 26«26
SILICE COMBINEE (S102) 17,22
ALUMINE (A1203) 9,42
FER TOTAL (Fe203) 3,36
TITANE (Ti02) 0,07
MANGANESE (MnO2) traces
CHAUX (CaO) 20 ,72
MAGNESIE (MgO) 0,60
POTASSIUM. (K20) 1 ,45
SODIUM (Na20) 0,12
FER LIBRE (Fe203) 1 ,92
CARBONE des matières organiques totales ... 0,9
AZOTE total 0 ,08
Ki :
Fig. 4. — Analyse d'une poterie de l'âge du bronze (Cubzac-Les-Ponts, Gironde).
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