Elaborations et caractérisations micro et nanostructurales d’alliages à base de titane à destination biomédicale

Sujets

• Corrosion à haute température
• Composition de l'être dans l'Égypte antique
• Étude (musique)
• Loi de Bragg
• Biomatériau
• Éléments du groupe 6

Informations

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Extrait

N° d’ordre : D 05 - 20 THESE présentée devant l’Institut National des Sciences Appliquées de Rennes En vue de l’obtention du Doctorat de Sciences des Matériaux – option Métallurgie Par Gwénaël TEXIER Elaborations et caractérisations micro et nanostructurales d’alliages à base de titane à destination biomédicale. Directeurs de thèse : Thierry Gloriant Denis Ansel Soutenue le 8 décembre 2005 devant le jury constitué de: Président du jury : A. L. Greer Professeur, Université de Cambridge Rapporteurs : E. Gautier Directeur de Recherche CNRS, Ecole des Mines de Nancy Y. Champion Chargé de Recherche CNRS, CECM Vitry sur Seine Examinateurs : F. Danoix Chargé de Recherche CNRS, Université de Rouen T. Gloriant Maître de Conférence, INSA de Rennes D. Ansel Professeur, INSA de Rennes Travail effectué au sein du Groupe de Recherche en Chimie – Métallurgie  Remerciements. Ce travail de thèse a été effectué au sein du Groupe de Recherche en Chimie – Métallurgie de l’INSA de Rennes. Je tiens tout d’abord à remercier le Professeur Denis Ansel pour m’avoir accueilli, conseillé et encadré tout au long de ce travail au sein du laboratoire. Merci aussi a Thierry Gloriant pour m’avoir encadré et aidé avec constance et efficacité tout au long de mon séjour au laboratoire. Je remercie vivement le Professeur A. L. Greer pour avoir présidé le jury de ma thèse et pour l’intérêt qu’il a porté à mon travail. me rQue M E. Gautier et M Y. Champion trouvent ici l’expression de ma sincère gratitude pour avoir accepté d’être les rapporteurs de cette thèse, ainsi rque M F. Danoix pour l’intérêt qu’ils ont porté à mon travail et pour avoir bien voulu l’examiné. Je voudrais aussi témoigner ma gratitude à Frédéric Prima (ENSCP) avec qui collaborer a toujours été un réel plaisir, ainsi qu’à M. D. Nagel (UTC) pour son aide concernant l’étude de biocompatibilité et J. L. Soubeyroux (CRETA - ILL) pour la diffraction des neutrons en température. Ce travail n’aurait pas pu être réalisé sans l’aide de nombreuses personnes ingénieurs et techniciens, qui m’ont formé à toutes les techniques dont j’ai eu besoin et qui m’ont fait partager leurs connaissances. Mais je tiens à témoigner ma gratitude particulièrement à Elodie Sungauer et Denis Laillé pour l’aide qu’ils m’ont apporté au cours de leurs stages. Mes remerciements vont aussi à toutes les personnes du laboratoire (Doïna, Isabelle, Sandrine, Annie, Josiane, Denis, Erwan, Michel, Laurent, Jean Pierre, Alain, …) ainsi qu’aux stagiaires de passage au laboratoire qui ont contribué pleinement par leur sympathie. Leur disponibilité à créer un cadre de travail extrêmement agréable dont je garderai un excellent souvenir. Table des matières Introduction générale ____________________________________________ 1 Chapitre I : Le titane et ses alliages _________________________________ 7 I.1. Introduction _______________________________________________________ 9 I.2. Le titane et ses alliages ______________________________________________ 9 I.2.1. Le titane pur ___________________________________________________ 9 I.2.2. Les alliages de titane 11 I.2.2.1. Les alliages « alpha » _________________________________________ 13 I.2.2.2. Les alliages « alpha/beta » _____________________________________ 14 I.2.2.3. Les alliages « beta » __________________________________________ 14 I.2.3. Les différentes phases dans les alliages de titane ______________________ 15 I.2.3.1. Les phases ω ________________________________________________ 15 I.2.3.2. La phase ω athermique (ω ) ___________________________________ 16 ath I.2.3.3. La ω isotherme (ω )_____________________________________ 17 iso I.3. Les biomatériaux__________________________________________________ 19 I.3.1. Définition____________________________________________________19 I.3.2. La notion de biocompatibilité _____________________________________ 20 I.3.2.1. La biocompatibilté structurale 20 I.3.2.2. patibilité des surfaces_________________________________ 22 I.3.2.3. Les biomatériaux métalliques. 26 I.3.2.3.1. Les aciers austénitiques 26 I.3.2.3.2. Les alliages cobalt-chrome__________________________________27 I.3.2.3.3. Les alliages à base nickel ___________________________________ 27 I.3.2.3.4. Les alliages à base titane____________________________________ 27 I.3.2.3.5. Les métaux nobles (Ta, Pd, Pt, Au, Ag, Ir, Nb…) ________________ 28 I.4. Références bibliographiques. ________________________________________ 29 Chapitre II : Les techniques expérimentales. _________________________ 33 II.1. Elaborations. _____________________________________________________ 35 II.1.1. Métaux purs.__________________________________________________35 II.1.2. Fusions.______________________________________________________ II.1.3. Homogénéisation.______________________________________________36 II.1.4. Trempe. II.1.5. Traitements thermiques._________________________________________37 II.2. Caractérisations thermiques. ________________________________________ 37 II.2.1. Microcalorimétrie différentielle à balayage Setaram DSC-111.___________ 37 II.2.2. Mesures de résistivité électrique. __________________________________ 38 II.2.2.1. Principe de la mesure. _______________________________________ 38 II.2.2.2. Montage expérimental.______________________________________40 II.3. Caractérisations structurales. 41 II.3.1. Microscopies._________________________________________________41 II.3.1.1. Microscopie optique. II.3.1.2. Microscopie électronique à balayage. ___________________________ 41 II.3.1.3. Microscopie électronique en transmission. _______________________ 41 II.3.1.3.1. Champ clair et champ sombre _______________________________ 42  II.3.1.3.2. Préparation des échantillons.________________________________44 II.3.2. Diffraction des rayons X et des neutrons. ____________________________ 44 II.3.2.1. Diffractions des rayons X.____________________________________ 45 II.3.2.2. Diffraction des neutrons._____________________________________45 II.3.2.2.1. Montage expérimental. II.3.2.2.2. Préparations des échantillons. _______________________________ 46 II.4. Caractérisations mécaniques.________________________________________ 47 II.4.1. La microdureté.________________________________________________47 II.4.2. La compression II.5. Références bibliographiques. 47 Chapitre III : Elaboration et caractérisation de l’état β-métastable._______ 49 III.1. Introduction. ___________________________________________________ 51 III.2. Compositions étudiées____________________________________________ 51 III.2.1. Compositions nominales.________________________________________52 III.2.2. Analyse chimique de la phase bêta. ________________________________ 53 III.3. Micrographies.__________________________________________________ 54 III.4. Diffraction des rayons X. _________________________________________ 55 III.4.1. Diagrammes de diffraction des rayons X.____________________________ 56 III.4.2. Paramètres de maille.___________________________________________57 III.5. Ebsd __________________________________________________________ 57 III.6. Analyse sub-micronique de la microstructure.________________________ 58 III.7. Conclusion._____________________________________________________ 62 III.8. Références bibliographiques. ______________________________________ 63 Chapitre IV : Transformations microstructurales et nanostructurales. ____ 65 IV.1. Introduction. ___________________________________________________ 67 IV.2. Comparaisons DSC et Résistivité électrique. _________________________ 67 IV.2.1. Examen qualitatif des courbes de résistivité. 67 IV.2.2. Détermination des domaines d’apparition des différentes phases. _________ 68 IV.2.2.1. Etude du domaine 1 ou domaine β + ω .________________________ 69 ath IV.2.2.2. Domaine 2 ou domaine β + ω . _______________________________ 73 iso IV.2.2.2.1. Etude en DSC et résistivité électrique. 73 IV.2.2.2.2. Etude en diffraction et MET. 76 IV.2.2.3. Domaine 3 ou domaine d’existence des phases β, ω et α.____________ 80 IV.2.2.3.1. fraction des rayons X et en MET.__________________ 83 IV.2.2.3.2. Synthèse sur l’évolution structurale dans le domaine 3. __________ 87 IV.2.2.4. Domaine 4 ou domaine α+ β. __________________________________ 91 IV.3. Influence du laminage sur les transformations de phases et la texture dans le ® LCB (Ti 6,8 Mo 4,5Fe 1,5Al). _____________________________________________ 94 IV.3.1. Résultats._____________________________________________________95 IV.3.1.1. Etude des transformations de phases par résistivité électrique. _______ 95 ® IV.3.1.2. Recristallisation du LCB . ___________________________________ 96 IV.4. Conclusion. 99 IV.5. Références bibliographiques. _____________________________________ 101  Chapitre V : Etudes complémentaires sur la précipitation de la phase alpha. _______________________________________________________ 103 V.1. Introduction. ____________________________________________________ 105 V.2. Molybdène équivalent. ____________________________________________ 105 V.3. Calcul d’énergie d’activation et cinétique. ____________________________ 110 V.3.1. Energies d’activation par le méthode de Kissinger. ___________________ 110 V.3.1.1. Rappel des équations. ______________________________________ 110 V.3.1.2. Résultats.________________________________________________111 V.3.1.3. Discussion.______________________________________________113 V.3.2. Calculs de cinétiques par la méthode JMAK. ________________________ 114 V.3.2.1. Rappels sur les équations de type Johnson Mehl Avrami. __________ 114 V.3.2.2. Détermination des coefficients JMA. __________________________ 116 V.3.2.3. Discussion.118 V.4. Diffraction des neutrons. __________________________________________ 118 V.4.1. Diagrammes de diffractions des neutrons en température (3°C/min