THESE AMELIE MARECHAL

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pour obtenir le grade de
DOCTEUR de L’Institut National Polytechnique de Lorraine
Discipline : Génie des Procédés
Présentée et soutenue publiquement
par
Amélie MARECHAL
Le 28 juin 2000
Titre :
Relations entre caractéristiques de la pollution
particulaire et paramètres optiques dans les eaux
résiduaires urbaines
JURY
Mr Christian PROST Directeur de thèse
Mr Michel COURNIL Rapporteurs
Mr Olivier SCRIVENER
Mr Alain HEDUIT Examinateurs
Mr Claude JOANNIS
Mr Hans LINTZ
Mme Marie-Noëlle PONS 2 AVANT - PROPOS
« La plupart des corrélations sont non-causales ;
lorsqu’elles sont causales, le fait et la force de la corrélation
spécifient rarement la nature de la cause. La déduction de la
cause doit venir d’ailleurs, non du simple fait de la corrélation,
bien qu’une corrélation inattendue puisse nous amener à
chercher une cause commune tant que nous gardons en mémoire
le fait qu’il est possible que nous ne la trouvions pas. »
S.J. GOULD : La mal-mesure de l’homme. Ramsay.
Ce travail a été réalisé au sein de la section Systèmes d’Assainissement de la Division Eau du
Laboratoire Central des Ponts et Chaussées à Nantes, dans le cadre d’une convention avec le
Groupement pour l’Evaluation et la Mesure des Composants en Eau et Assainissement.
Je tiens à adresser mes sincères remerciements à l’ensemble des personnels et services qui
m’ont permis de réaliser ce travail et notamment :
Monsieur ...
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THESE pour obtenir le grade de DOCTEUR de L’Institut National Polytechnique de Lorraine Discipline : Génie des Procédés Présentée et soutenue publiquement par Amélie MARECHAL Le 28 juin 2000 Titre : Relations entre caractéristiques de la pollution particulaire et paramètres optiques dans les eaux résiduaires urbaines JURY Mr Christian PROST Directeur de thèse Mr Michel COURNIL Rapporteurs Mr Olivier SCRIVENER Mr Alain HEDUIT Examinateurs Mr Claude JOANNIS Mr Hans LINTZ Mme Marie-Noëlle PONS 2 AVANT - PROPOS « La plupart des corrélations sont non-causales ; lorsqu’elles sont causales, le fait et la force de la corrélation spécifient rarement la nature de la cause. La déduction de la cause doit venir d’ailleurs, non du simple fait de la corrélation, bien qu’une corrélation inattendue puisse nous amener à chercher une cause commune tant que nous gardons en mémoire le fait qu’il est possible que nous ne la trouvions pas. » S.J. GOULD : La mal-mesure de l’homme. Ramsay. Ce travail a été réalisé au sein de la section Systèmes d’Assainissement de la Division Eau du Laboratoire Central des Ponts et Chaussées à Nantes, dans le cadre d’une convention avec le Groupement pour l’Evaluation et la Mesure des Composants en Eau et Assainissement. Je tiens à adresser mes sincères remerciements à l’ensemble des personnels et services qui m’ont permis de réaliser ce travail et notamment : Monsieur Christian PROST, Professeur à l’ENSIC (Nancy) pour avoir accepté d’être le directeur de ces travaux de thèse, Messieurs Michel COURNIL, Professeur à l’Ecole des Mines de Saint-Etienne, Olivier SCRIVENER, Directeur de Recherche au CNRS (IMF / Strasbourg), Alain HEDUIT, Ingénieur et Chef de Division au CEMAGREF (Antony), Hans LINTZ, Professeur et Directeur du LSGC (Nancy), Marie-Noëlle PONS, Directrice de Recherche au LSGC, pour avoir accepté la lourde tâche d’évaluer ce travail, Monsieur Claude JOANNIS, Ingénieur Divisionnaire Chef de Section au LCPC pour m’avoir encadré et conseillé, en restant toujours disponible pour répondre à mes interrogations et mes incertitudes Monsieur Gwenael RUBAN et l’ensemble des personnes de la Division Eau ainsi que toutes les personnes m’ayant soutenu moralement. 3 Je tiens à remercier tout spécialement les gens de la section Systèmes d’Assainissement qui m’ont accompagné dans ce travail dans la joie et la bonne odeur : Michel, pour ses talents de programmateur, Samuel, pour qui les macros excel n’ont aucun secret, Yannick et Jean-Pierre, compagnons de dosage des MES, toujours prêts à manier du seau sans rechigner. Une petite mention spéciale également aux techniciens de la section Pollution des Eaux, plein de bons conseils, qui m’ont accepté dans leur laboratoire. Si Nantes fut une ville où il fit bon vivre, c’est également grâce à tous ceux qui savent donner un air de fête aux longues journées laborieuses. Ma première pensée sera pour Bruno dont j’ai partagé le bureau avec beaucoup de plaisir, toujours de bon conseil et toujours à l’écoute, il fut un compagnon de route « Formule 1 ». Une pensée toute spéciale également pour Laurent, son sens de l’humour et nos différences ayant rendu nos discussions riches et souriantes. Je n’oublie pas les p’tits HMU (pardon Manu), le fan de foot (il se reconnaîtra), le joueur de trompette (et choriste !) aux portes du succès (on t’a reconnu, pas la peine de te cacher Rod), la miss aux pouces verts Marie-Laure, Jean-Marc, incontournable et irremplaçable et Bernard, musicien au bureau accueillant. Mes deux dernières mentions spéciales seront pour deux bretons toujours présents dans les moments de doute, Claire, petite fée aux bonnes adresses (far breton en ville close), Stéphane, cheveux au vent etc. Pour finir, je citerai ceux qui, bien qu’éloignés, m’ont épaulé et soutenu à distance : Thierry, prêt à discuter du bien fondé du tracé d’une droite de corrélation à toute heure du jour ou de la nuit, Jean-Pierre et Nicole, mes parents, toujours à l’écoute lors des passages de découragement et dont les petits colis ont fait la joie de tous, Célestine pour sa chaleur, Pierre-Alexis, futur géant à roulettes, Ginette et Maurice, auditeurs attentifs, et tous les autres. Merci. 4 Relations entre caractéristiques de la pollution particulaire et paramètres optiques dans les eaux résiduaires urbaines RESUME Les méthodes traditionnelles de mesure de la qualité des eaux résiduaires, par prélèvements et analyses d’échantillons ne permettent pas de connaître en temps réel l’évolution des flux polluants transitant dans les systèmes d’assainissement. Mais les besoins en mesure en continu se développent, et les méthodes de mesures par voie optique sont séduisantes. La mesure de turbidité, image de la qualité globale d’un échantillon, permet l’accès, de façon indirecte, la pollution particulaire d’un effluent. Elle pose cependant de délicats problèmes d’étalonnage, dont la maîtrise passe par une meilleure connaissance des relations entre les caractéristiques des matières en suspension et l’absorption/diffusion de la lumière. Une approche théorique, basée sur la théorie de Mie appliquée des sphères, a permis d’appréhender certaines caractéristiques de la pollution particulaire susceptibles d’influencer l’absorption de la lumière à différentes longueurs d’onde : la nature et surtout la taille des particules. La mise en œuvre de protocoles expérimentaux a mis en évidence la difficulté pratique de détermination de ces caractéristiques, et de leur variabilité. basées sur l’hypothèse de sphéricité des particules, deux méthodes de mesures de la granulométrie ont été comparées, la granulométrie par diffraction laser et des différences de masses après tamisages. Des différences significatives montrent la difficulté d’interprétation des distributions mesurées. ‘l est apparu très difficile d’obtenir les caractéristiques de la pollution particulaire nécessaires pour l’Etablissement des paramètres d’entrée du modèle (taille et indice de réfraction des particules). Par ailleurs, sur de nombreux échantillons correspondant différents contextes, la relation entre l’absorption de la lumière et la concentration des matières en suspension est apparue très reproductible, moyennant un protocole de mesure standardisé. Quelques échantillons, correspondant tous un même contexte (déversements de temps de pluie sur un déversoir vanne mobile) ont cependant permis d’observer des variations de la relation d’étalonnage. Celles-ci ne semblent pas pouvoir être attribuées la granulométrie des échantillons. D’autres voies restent explorer, telles que le rôle de la masse volumique des particules individuelles et de leurs agrégats, ou celui de la forme des particules. MOTS-CLES : turbidimétrie, granulométrie, matières en suspension, spectrophotométrie, eaux usées 5 Relationships between the characteristics of suspended solids and optical parameters in urban wastewaters ABSTRACT Sampling techniques commonly used for monitoring urban wastewater quality cannot provide a real time or extensive knowledge of the pollution loads conveyed in sewer systems. But needs for continuous monitoring are increasing, and optical measuring methods seem to be suitable for that purpose. Turbidity allows an indirect estimation of the concentration of suspended solids (SS) in effluents. But the calibration of turbidity sensors for SS measurements is not an easy task, and a better knowledge of the relations linking the characteristics of suspended solids and the absorption and scattering of light would be useful. A theoretical approach, based on Mie theory for spherical particles, provides information about some parameters governing absorption of light: nature and size of the particles. But the application to experimental results raised major difficulties to get a proper description of suspended particles. Using the same assumption of spherical particles, two techniques have been compared to analyse the particle size distribution, laser light scattering and sieving.. Significant differences have been found, and results could not be interpreted in relation with the model. In addition, the relation between the absorption of light and the concentration of suspended solids appeared very similar for many samples collected from different sites under different circumstances, provided a standardised procedure was applied. A few other samples, all of them coming from one particular combined sewer overflow, did display different calibrating curves. However, these variations could not be linked with measured size distributions. Other factors are still to be investigated, as the density of individual particles, and of their aggregates, as well as the influence of their shape. KEY-WORDS : turbidimetry, particle size analysis, suspended solids, spectrophotometry, wastewater 6 TABLE DES MATIERES 7 8 TABLE DES MATIERES INTRODUCTION...............................................................................................................................23 CHAPITRE I .......................................................................................................................................27 I. POSITION DU PROBLÈME.........................................................................................................................29 I.1. Intérêts des mesures optiques de pollution .................................................................................29 I.1.1. Objectifs des dispositifs de mesure de qualité en assainissement..................................................29 I.1.1.1. Objectifs liés aux questions techniques ................................................................................30 I.1.1.2. Cadre Réglementaire de la mesure de qualité en assainissement ..........................................30 I.1.1.3. Objectifs liés aux questions financières ................................................................................32 I.1.2. Intérêts de la mesure en continu....................................................................................................32 I.1.3. Intérêt de la mesure des matières en suspension ...........................................................................33 I.1.4. Méthodes de mesure en continu des matières en suspension ........................................................33 I.1.4.1. Les méthodes acoustiques.....................................................................................................34 I.1.4.2. Les méthodes optiques..........................................................................................................34 I.1.5. Rappels de notions métrologiques........35 I.2. Variabilité des caractéristiques des MES ...................................................................................37 I.2.1. Les matières en suspension (MES) (Norme NFT 90-105) ............................................................39 I.2.2. Le transport des matières en suspension .......................................................................................40 I.3. Difficultés de la mesure en continu des MES..............................................................................41 I.3.1. Difficultés pratiques......................................................................................................................42 I.3.2. Les problèmes d’étalonnage..........................................................................................................42 I.3.2.1. Méthodologie générale et variante........................................................................................42 I.3.2.2. Problèmes de représentativité ...............................................................................................46 I.4. Démarche....................................................................................................................................52 I.4.1. Constatations expérimentales........................................................................................................52 I.4.2. Construction de la démarche.............................................................................................53 I.4.3. Les facteurs indirects.....................................................................................................................56 I.4.3.1. Nature du réseau et des effluents.....56 I.4.3.2. Temps sec - temps de pluie.......57 I.4.3.3. Taille du bassin versant.........................................................................................................58 I.4.3.4. Date de prélèvement : été / hiver et jour / nuit......................................................................59 I.4.3.5. Le débit.................................................................................................................................59 I.5. Conclusion ..................................................................................................................................60 CHAPITRE II....................................................................................................................63 II. APPROCHE THÉORIQUE .........................................................................................................................65 II.1. Absorption et diffusion par une sphère......................................................................................67 II.1.1 L’indice de réfraction....................................................................................................................67 II.1.2. Le calcul de la théorie de Mie......................................................................................................69 II.1.3. Les facteurs d’efficacité...............................................................................................................70 II.1.4. Correction sur le coefficient d’extinction ....................................................................................72 II.1.4.1. Approximation dans le cas de particules non absorbantes...................................................72 II.1.4.2. Correction dans le cas général .............................................................................................75 II.1.5. Calcul de la turbidité en lumière transmise..................................................................................75 II.1.5.1. Cas d’un système monodispersé..........................................................................................76 II.1.5.2. Système polydispersé...........................................................................................................76 II.1.6. Calcul des intensités diffusées à différents angles .......................................................................77 9 II.2.6.1. Calcul des fonctions angulaires d’intensité .........................................................................78 II.2.6.2. Calcul des intensités diffusées.............................................................................................79 II.2. Analyse de sensibilité.................................................................................................................80 II.2.1. Indices de réfraction ....................................................................................................................80 II.2.1.1. Indice de réfraction de l’eau ................................................................................................80 II.2.1.2. Indice de réfraction du latex de polystyrène........................................................................81 II.2.2. Calcul du spectre de turbidité ......................................................................................................82 II.2.2.1. Calcul du coefficient de Mie : Qext.....................................................................................82 II.2.2.2. Le spectre de turbidité .........................................................................................................87 II.2.3. Calcul de l’intensité diffusée à 90° ..............................................................................................88 II.2.3.1. Influence de la variation de la partie réelle de l’indice de réfraction de la particule............88 II.2.3.2. Influence de la variation de la partie imaginaire de l’indice de réfraction de la particule ...89 II.2.3.3. Sensibilité à la taille de particule.........................................................................................90 II.3. Notion d’absorbance spécifique ................................................................................................91 II.3.1. Définition de l’absorbance spécifique..........................................................................................91 II.3.2. Intérêt de l’absorbance spécifique ...............................................................................................93 II.3.3. Calcul des écarts types sur l’absorbance spécifique.....................................................................94 II.4. Conclusion.................................................................................................................................94 CHAPITRE III....................................................................................................................................97 III. PROTOCOLES EXPÉRIMENTAUX ...........................................................................................................99 III.1. Stratégie de prélèvement ..........................................................................................................99 III.1.1. Protocole d’analyse des échantillons..........................................................................................99 III.1.1.1. Les prélèvements automatiques par temps de pluie..........................................................100 III.1.1.2. Les prélèvements au seau .................................................................................................103 III.1.1.3. Comparaison des deux protocoles....................................................................................107 III.1.2. Les sites expérimentaux............................................................................................................107 III.1.2.1. Le déversoir d’orage de Cordon Bleu ..............................................................................107 III.1.2.2. La station d’épuration de Machecoul ...............................................................................108 III.1.2.3. La stapuration de Port Lavigne ............................................................................108 III.1.3. Définition du temps de pluie ....................................................................................................108 III.2. Matériel et méthodes ..............................................................................................................111 III.2.1. La turbidité...............................................................................................................................111 III.2.1.1. Un turbidimètre : Ponselle TUSNA .................................................................................111 III.2.1.2. Réglage et étalonnage du capteur Ponselle ......................................................................112 III.2.2. Le spectromètre de laboratoire .................................................................................................114 III.2.2.1. Description.......................................................................................................................114 III.2.2.2. Calcul des intensités transmises et diffusées ....................................................................114 III.2.2.3. Précautions à prendre pour l’acquisition des spectres......................................................115 III.2.3. La granulométrie ......................................................................................................................116 III.2.3.1. La mesure in situ ..............................................................................................................116 III.2.3.2. La mesure au laboratoire : Description du granulomètre Malvern ...................................118 III.2.3.3 Etablissement d’un protocole pour les eaux usées ............................................................128 III.2.3.4. Reproductibilité et incertitudes ........................................................................................132 III.2.4. La masse volumique .................................................................................................................137 III.2.4.1. Nécessité de mesure .........................................................................................................137 III.2.4.2. Mise au point d’un protocole de mesure ..........................................................................138 III.3. Applicabilité du modèle.........140 III.3.1. Vérification de l’hypothèse de diffusion simple dans le cas des eaux usées.............................140 III.3.2. Validation du modèle sur échantillons modèles .......................................................................141 III.3.2.1. Préparation des suspensions.............................................................................................141 III.3.2.2. Simulation des spectres de turbidité.................................................................................142 10
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