Comportement mécanique d'alliages pour couches de liaison de barrière thermique par microindentation instrumentée à haute température, Analysis of the mechanical behaviour of bondcoat alloys for thermal barrier systems from high temperature instrumented microindentation experiments

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Publié par

Sous la direction de Richard Kouitat Njiwa
Thèse soutenue le 15 décembre 2008: INPL
Les systèmes barrières thermiques protégeant les aubes de turbine sont des multicouches constitués d’une couche céramique isolante appliquée sur un superalliage par l’intermédiaire d’une couche de liaison qui, dans les systèmes actuels est à base de NiAl(Pt). Pour en comprendre et décrire le comportement thermomécanique, il est nécessaire de connaître le comportement de chaque couche, en particulier celui de la couche de liaison dont le rôle est critique. Nous avons employé une technique originale, la microindentation instrumentée à chaud (jusqu’à 850°C), pour obtenir des informations sur le comportement mécanique de matériaux de couches de liaison. Il a fallu d’abord fiabiliser le dispositif pour minimiser les effets d’oxydation et caractériser la stabilité thermique pour s’assurer de la validité et la reproductibilité des résultats. Un second volet a consisté à mettre en place une méthode de traitement de données et une méthode d’analyse inverse des résultats associant une approche analytique et une simulation de l’essai par éléments finis. Les essais menés sur des matériaux massifs élaborés sous forme de couples de diffusion pour explorer une large gamme de compositions ont permis de déterminer la loi de comportement élastoviscoplastique du composé NiAl(Pt) sous forme [bêta] et sous forme martensitique. Des propriétés mécaniques ont été également été déterminées sur les composés NiAl(Ru) et NiAl(Zr) envisagés pour des systèmes futurs. L’influence des divers éléments (Al, Pt et Ru) a pu ainsi être mise en évidence. Finalement des essais ont été effectués sur des couches de liaison de barrière thermique et les résultats corrélés à ceux obtenus sur matériaux massifs
-Microindentation instrumentée
-Aluminiure de nickel
-Loi de comportement
-Barrière thermique
-Fluage
-Haute température
Thermal barrier systems, which protect turbine blades, are multilayers constituted of an insulating ceramic layer applied on a metallic bondcoat itself in contact with the superalloy substrate. A widely used bondcoat is composed of a NiAl(Pt) compound. In order to understand and describe the thermomechanical behaviour of such systems, it is required to know the mechanical behaviour of each layer, in particular that of this bondcoat whose role is critical for maintaining the integrity of the systems. In this study, we have employed an original technique – high temperature instrumented microindentation, up to 850°C – to extract information on the mechanical behaviour of bondcoat materials. A preliminary phase consisted in improving the experimental procedure - in particular to minimise oxidation phenomena - and in characterising the thermal stability of the equipment at high temperature to ensure the reliability, validity and reproducibility of the results obtained. We have then developed a systematic data treatment and an inverse problem analysis combining analytical approaches and a FEM simulation of the experiment to extract a mechanical behaviour law of the materials investigated. Tests performed on bulk diffusion couples, selected to explore a wide range of compositions representative of aging bondcoats, permitted to extract an elastic viscoplastic behaviour law of NiAl(Pt), both in the B2 phase and in the martensitic phase. Some mechanical properties could also be determined on NiAl(Ru) and NiAl(Zr) systems. Finally the results of a few tests performed on thermal barrier bondcoats could be correlated with the results obtained on bulk materials
-Instrumented microindentation
-Behaviour law
-Nickel aluminide
-Creep
-High temperature
-Thermal barrier coating
Source: http://www.theses.fr/2008INPL112N/document
Publié le : mardi 1 novembre 2011
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THESE de DOCTORAT de
l’INSTITUT NATIONAL POLYTECHNIQUE DE LORRAINE (Nancy)


Spécialité

Energie, Mécanique et Matériaux



présentée par

M. Arnaud VILLEMIANE



Pour l’obtention du grade de

DOCTEUR DE L’INSTITUT NATIONAL POLYTECHNIQUE DE LORRAINE



Analyse du comportement mécanique
d’alliages pour couches de liaison de barrière thermique
par microindentation instrumentée à haute température



Soutenue à Châtillon le 15 décembre 2008 devant le jury composé de :

Ecole Européenne d’Ingénieurs
Président J. Steinmetz en Génie des Matériaux
Ecole Centrale de Lyon Rapporteur J.+L. Loubet
SNECMA Rapporteur J.+Y. Guédou
Institut National Polytechnique
Examinateur J.+P. Bauer de Lorraine
Ecole des Mines de Nancy Directeur scientifique R. Kouitat
ONERA B. Passilly Encadrant
ONERA Encadrant R. Mévrel
DGA Invité P. Chéreau





THESE PREPAREE AU SEIN DU DEPARTEMENT MATERIAUX ET STRUCTURES
METALLIQUES (DMSM) DE L’ONERA









« La science consiste à oublier ce qu’on croit savoir,
et la sagesse à ne pas s’en soucier. »

Charles Nodier











































Remerciements

es travaux présentés dans ce mémoire ont été réalisés dans le Département Matériaux et
Structures Métalliques (DMSM) de l’ONERA. Cette thèse a été financée par une bourse de la
Délégation Générale pour l’Armement (DGA). Ces quelques premières lignes sont pour tous ceux L
et celles qui ont participé de près comme de loin à l’aboutissement de ce travail. Je ne peux que
les remercier de leur aide, de leur gentillesse, de leur patience parfois… mais le résultat arrive enfin à terme…

Je tiens à remercier tout d’abord M. Shigehisa Naka, Directeur du DMSM, pour m’avoir accueilli dans ses
laboratoires pour effectuer mes travaux de thèse.

Je remercie vivement M. Richard Kouitat du Laboratoire de Science et Génie des Surfaces de l’Ecole des Mines
de Nancy pour avoir assuré la direction scientifique de ma thèse.

Je remercie très sincèrement MM. Jean?Luc Loubet de l’Ecole Centrale de Lyon et Jean?Yves Guédou de
Snecma pour m’avoir fait l’honneur d’être rapporteurs de ma thèse. Je remercie également MM. Jean?Philippe
Bauer et Jean Steinmetz de l’Ecole Européenne d’Ingénieur en Génie des Matériaux ainsi que M. Pascal Chéreau
de la DGA pour avoir participé à mon jury de soutenance de thèse le 15 décembre 2008.

Je voudrais exprimer ma sincère gratitude et toute ma reconnaissance à MM. Rémy Mévrel, Bruno Passilly et
Me. Pascale Kanouté pour leur encadrement au quotidien, leur aide dans les moments les plus difficiles, leur
disponibilité, leurs remarques pertinentes pour la rédaction de ce mémoire et leur patience et leur pédagogie
tout au long de ces trois années de thèse.

Merci également à Thierry Ochin, Sophie Garabédian, Yveline Miart, Martine Snedder, Géraldine Georges pour
leur efficacité dans les tâches administratives de l’ONERA, du LSGS et de l’Ecole Doctorale EMMA.

Je tiens maintenant à remercier toutes les personnes qui m’ont aidé au cours de trois années (en espérant
n’oublier personne, sinon je m’en excuse par avance). Un grand merci à Jean?Luc Lunel, Stéphane Landais et
Christophe Rouaud qui m’ont fourni les pains de matériaux et réalisé la majeure partie des traitements
thermiques de diffusion, Claire Sanchez pour ses travaux de diffraction X, Jean?Marc Dorvaux (pour son aide
précieuse pour résoudre urgemment les « bugs » informatiques et, au?delà, pour son aide pour les calculs
thermiques). Merci à Jacky Mallarmé pour sa rapidité d’exécution des pièces et sa gentillesse. Je n’oublierais
pas de remercier Denis Boivin (merci pour les chocolats), Yves Renollet (le petit déjeuner devra encore
attendre un peu, malheureusement !) pour leur aide et leur disponibilité dans le traitement des images AFM et
la réalisation des acquisitions et des analyses EBSD. Merci à Anne Denquin et Agnès Bachelier?Locq pour leur
partage concernant la compréhension des transformations de phases de l’alliage. Merci à Serge Naveos, Pierre
Caron, Didier Locq, Stéphane Drawin, Jean?Louis Raviart, Michel Armand, Alain Rafray, Didier Mézières, Régis
Bouchet pour leur disponibilité. Un merci particulier à Pierre Josso, Jérôme Lozat, Sébastien Mercier, Marie?
Hélène Ritti pour avoir remis en fonctionnement des fours de traitements thermiques pour les besoins de mes
travaux. Je remercie également l’équipe des filles de l’ONERA, Catherine Rio (pour m’avoir toujours aidé dès
que j’avais besoin d’aide), Martine Poulain et Odile Lavigne (pour leurs précieux conseils de fin de rédaction et
de préparation de la soutenance), Monique Raffestin (pour toute sa gentillesse… en attendant de pouvoir

goûter un jour peut?être les ricouflettes à queue !). Je ne serai pas sans oublier Catherine Ramusat, Ariel
Morel, Marie?Hélène Vidal?Sétif, Fabienne Popoff avec qui il fut bien agréable de travailler même
ponctuellement. Je remercie par ailleurs Michel Béjet (pour sa disponibilité pour l’impression – toujours en
dernière minute – des posters de séminaire et de congrès), Jean?Claude Daux, Yohan Petit et Jean?François
Justin pour leur bonne humeur quotidienne. Je tiens également à remercier François?Henri Leroy pour son aide
précieuse dans la mise au point des méthodes d’analyse des résultats de microindentation instrumentée, pour
m’avoir expliqué moult fois, toujours avec patience et pédagogie, les différentes méthodes employées. Merci
aussi à Jean?Louis Chaboche, Franck Gallerneau, Arjen Roos, Jean?François Maire pour leurs conseils et leurs
remarques vives mais toujours pertinentes pour l’analyse mécanique du problème d’indentation.

Merci à tous les stagiaires qui ont contribué à l’avancée de ces travaux : Ingrid Picas, Jérôme Quatrefages
(devenu collègue maintenant !), Melvin Kollannur, Nicolas Touti et sans oublier Serge Sélezneff (clin d’œil
particulier à ces moments de franche camaraderie sans mettre en péril les travaux menés !).

Je remercie tous mes amis (certains furent avant moi doctorants et comprendront combien il est difficile de
venir à bout d’un tel travail…), les thésards et les stagiaires qui ont permis de rendre ce labeur plus facile à
surmonter au quotidien : Alexandra B. et Antoine V., Guillaume et Sophie D., Karine C., Marie?Anne P., Pierre?
Yvan T. et Céline M., Aurélie S., Christophe R. et Diana, Sébastien M., Jérôme L., Eric C., Céline R. et Alban C.,
Virgine et Sébastien V. (sans oublier Sacha),… Gaël L., Mathieu D. et Pamela (en attendant avec impatience
notre visite au Pérou), Marc P. et Aurélie et d’autres, plus loin des yeux mais toujours présents (Adrien M. et
Micol, Adrien T., Benoît T., Benoît B. et Véronique F.). Un merci particulier à Ludo et Manon pour ces petits
moments de détente au bord de l’eau qui permettent de faire le tri dans ses idées…

Une pensée toute particulière à Sarah H. pour avoir partagé pendant un peu plus de deux ans et demi notre
bureau et avoir pu tenir ce rythme effréné de cafés… J’en profite pour remercier Sébastien R. d’être venu
m’encourager en ce jour si particulier de soutenance – en espérant que le courant passe toujours aussi bien
pour partager notre espace de travail et nos missions.

Je veux bien sûr remercier mes parents (Mam’n Dad) qui me soutiennent depuis le début et qui m’ont soutenu
quels que soient mes choix. Merci également à Christian et Geneviève qui ont connu cette situation il y a déjà
deux ans ! Merci à toute ma famille (Maurice, Martine, Estelle, Arnaud, Gaspard, et depuis peu Félicien,
Guillaume, Alexandra, Charles, Christiane, Rémy, Robert, David, Sandra et les lutins, Josy et Claude M. – en
souvenir de vos visites passées sur Paris et celles à venir !)

Ces trois dernières lignes sont pour celle sans qui… rien ! Celle qui m’a aidé pour venir à bout de ce travail,
celle qui me transporte depuis plus de trois ans et pour qui je déplacerai des montagnes, celle qui a décidé de
partager ma vie, Anne?Gaëlle, merci, merci et encore merci ! En attendant d’être plus… Introducion générale

Introduction générale


amélioration des performances des turbomachines aéronautiques est une des
préoccupations constantes des motoristes. Une solution consiste à augmenter les L’températures de service des moteurs pour en augmenter le rendement. Cependant,
élever la température des gaz de combustion entraîne une augmentation de la température des
éléments de la turbine, et plus particulièrement des aubes. Pour que la température des éléments
métalliques reste à des niveaux acceptables, des efforts ont été faits pour les refroidir, d’une part
avec des circuits d’air interne, d’autre part avec l’application d’une barrière thermique à la surface
en contact avec les gaz de combustion. Ce système « barrière thermique » consiste en une couche
de céramique réfractaire dont le lien au superalliage de l'aube est assuré par une couche en
aluminiure de nickel modifié avec du platine, encore noté (Ni,Pt)Al. Cette couche de liaison, d’une
épaisseur de 30 à 50 Rm, forme une couche d'alumine par oxydation à haute température, couche
nécessaire au maintien de la couche de céramique. Ce système est utilisé aussi bien dans des
moteurs militaires que des moteurs civils, mais en deçà de ses capacités en raison en particulier de
l'insuffisance des modèles de prévision de durée de vie basée sur des approches physiques. Une des
limites tient à la difficulté de décrire le champ de contrainte au sein de la couche liaison, difficulté
liée à la méconnaissance des caractéristiques mécaniques de cette couche, dont la composition et
la microstructure évoluent en service.

Des approches numériques ont été développées pour rendre compte d'une part de l'oxydation des
couches de liaison et de l’évolution de la couche d'oxyde ; elles permettent d’autre part de rendre
compte de l'évolution de la rugosité de l'interface métal/oxyde à l’origine d’un mode fréquent de
dégradation. Cependant ces modèles numériques se heurtent au manque de données relatives à
l'évolution du comportement mécanique de la couche de liaison en fonction de l'histoire thermique
du système. Deux groupes, récemment ont proposé de déterminer les propriétés mécaniques de
couches de liaison à partir d’essais micromécaniques ou d’éprouvettes composites. Ces approches
sont d’une généralisation délicates et pas toujours représentatives. Par ailleurs, déterminer les lois
de comportement de matériaux massifs ayant des compostions et microstructures similaires peut
vite devenir une tâche titanesque, étant donné le domaine de compostions à balayer.

Dans ce contexte, nous avons exploré la possibilité d’utiliser la microindentation instrumentée à
haute température – un moyen développé à l’ONERA par Bruno Passilly – pour déterminer les lois de
comportement de matériaux représentatifs de couches de liaison. Cette technique permet d'une de
sonder localement le matériau, à l’échelle de quelques dizaines de micromètres ou moins et par
conséquent, offre la possibilité de tester relativement aisément un grand nombre de compositions
sur des couples de diffusion, par exemple. En contrepartie, la technique est encore au stade de
prototype et des difficultés expérimentales ont été rencontrées. La première partie de ce mémoire

+ 1 + Introduction générale

reprend en détails les différents points de contexte en les illustrant et en les référant aux travaux
déjà parus dans la littérature.

Nous passerons ensuite dans une deuxième partie à la présentation des moyens d’essai utilisés pour
ces travaux en complétant cet exposé de la démarche qui nous a permis de fiabiliser les moyens
d'essai micromécaniques. Cette fiabilisation a pour but d'assurer la validité et une bonne
reproductibilité des résultats d'essais aussi bien à température ambiante qu’à haute température.
Ces opérations se sont révélées délicates en particulier à haute température. L'idée générale est de
montrer la stabilité en température du moyen d'essai, de quantifier la dérive thermique des
capteurs de mesure, de caractériser la dégradation de la pointe d'indentation et l'oxydation des
surfaces des échantillons analysés. A chaque étape, les méthodes employées sont exposées et les
résultats obtenus sont présentés.

La troisième partie s’attache à la présentation de la mise en place d'une méthodologie robuste
permettant de déterminer les propriétés mécaniques élasto?viscoplastique des matériaux testés.
Cette méthodologie comprend la réadaptation des méthodes analytiques déjà existantes pour la
détermination du module d’élasticité d’indentation et les étend à la caractérisation des paramètres
de fluage par la possibilité de réaliser à haute température des essais de « fluage d’indentation ».
Ces approches analytiques viennent directement en appui d’une méthode numérique par simulation
éléments finis de l’essai d’indentation. Cette partie décrira le formalisme de loi de comportement
retenu pour l’analyse inverse du problème d’indentation ainsi que les hypothèses de calcul nous
permettant de nous affranchir des questions d’unicité de la solution couramment rencontrée dans
ce type de problème.

Nous pourrons alors présenter dans une quatrième partie les résultats des paramètres caractérisant
le comportement mécanique des couches de liaison actuelles (Ni,Pt)Al ou futur NiAl(Zr), afin de
montrer l’influence de l’évolution microstructurale et métallurgique en vieillissement sur les
évolutions des paramètres mécaniques. Cependant, la présence en quantité non négligeable
d'éléments d'alliage tels que le Cr, Co, W, Ta, dans la couche de liaison, issus du superalliage lors du
vieillissement ne permet pas de dégager distinctement l'influence des éléments d'alliage (Pt ou Zr)
sur les transformations de phase de la couche de liaison. L'idée est donc de réaliser et caractériser
des matériaux massifs polycristallins afin d'une part de balayer une large gamme de composition par
la réalisation de couples de diffusion ; d'autre part de comprendre séparément l'influence des
éléments d'alliage, tels que le platine, le zirconium ou le ruthénium et enrichir ainsi la (pauvre)
base de données matériau existante. Cette partie permettra aussi de trancher sur la sensibilité du
moyen d’essai pour caractériser l’anisotropie élastique des matériaux testés. Toutes les
informations du comportement mécanique de ces alliages sont alors réunies afin de construire une
loi de comportement qui puisse rendre compte de l'évolution métallurgique et microstructurale
d'une couche de liaison en service.

+ 2 + g
b
b
b
Table des matières

Table des matières

INTRODUCTION GENERALE 1
I. REVUE BIBLIOGRAPHIQUE 13
I.1. Description du système barrière thermique 13
I.1.1. Un système multicouche complexe 13
I.1.1.1. La couche céramique réfractaire 13
I.1.1.2. Une fine couche d’alumine adhérente 14
I.1.1.3. La couche de liaison 14
I.1.1.4. Le superalliage base nickel de l’aube 15
I.1.2. Evolutions de la couche de liaison en service 17
I.1.2.1. Evolutions métallurgiques 17
I.1.2.2. Evolutions microstructurales 17
I.1.2.3. Evolutions morphologiques 19
I.1.3. Motivations de l’étude 23
I.2. Les aluminiures de nickel et leurs propriétés mécaniques 24
I.2.1. L’alliage binaire NiAl 24
I.2.1.1. Les phases stables de l’alliage binaire 24
I.2.1.2. La phase $B2 26
I.2.1.3. Transformations de la phase $B2 27
a. la transformation martensitique 27
a.1. Influence de la composition de l’alliage 28
a.2. Influence du temps de maintien 29
a.3. Influence de la contrainte 29
b. Transformation ? ’ 30
c. Les autres transformations de phase 30
d. Conclusion 32
I.2.1.4. Propriétés mécaniques 32
a. Propriétés du monocristal 32
a.1. Propriétés élastiques du monocristal NiAl 32
a.2. Propriétés plastiques du monocristal NiAl 35
b. Propriétés du polycristal NiAl 35
b.1. Propriétés élastiques 35
b.2. Propriétés plastiques du polycristal NiAl 37
b.3. Comportement en fluage 38
I.2.2. Influence d'addition d'éléments d'alliage 41
I.2.2.1. Addition de platine 41
I.2.2.2. Addition de ruthénium 41
I.2.2.3. Dopage en zirconium 42
I.2.2.4. Influence sur les propriétés mécaniques de l’alliage binaire NiAl 43
a. Effet du platine 44
b. Effet du zirconium 45
I.2.2.5. Influence sur la transformation martensitique 46
I.2.3. Conclusion 47
I.3. Présentation des lois de comportement de la couche de liaison utilisées dans les calculs de
champs de contraintes 47
I.3.1. Description du comportement mécanique de la couche de liaison 47
I.3.2. L’approche analytique 50
I.3.3. L’approche numérique 52
I.3.4. Conclusion 54
I.4. Propriétés des couches de liaison de barrières thermiques : méthodes utilisées 54

+ 3 +

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