Comportement thermo-chimio-hydro-mécanique d'un ciment pétrolier au très jeune âge en conditions de prise HP/HT : approche expérimentale et analyse par changement d'échelle, Thermo-chemo-hydro-mechanical behavior of an oilwell cement at very early age under high pressure and elevated temperature : experimental approach and multiscale analysis

De
Publié par

Sous la direction de Guy Bonnet
Thèse soutenue le 30 juin 2010: Paris Est
Le travail de thèse a porté essentiellement sur l'effet des conditions de prise en pression et en température dans une gamme (20-60°C/Patm-200 bar) d'un ciment pétrolier (Portland « classe G ») au très jeune âge (jusqu'à un jour) en condition saturée sur (i) la cinétique d'hydratation, (ii) les propriétés hydriques (perméabilité et porosité) et (iii) le développement des propriétés élastiques dynamiques obtenues par propagation d'ultrasons et quasi-statiques. Les propriétés quasi-statiques instantanées et différées ont été obtenues à partir d'essais mécaniques réalisés en compression simple à différents temps/degré d'hydratation.La partie I a permis de montrer que la pression appliquée pendant la prise a un effet négligeable sur la cinétique d'hydratation contrairement à l'effet accélérateur de la température de prise. Un modèle de cinétique d'hydratation tenant compte de l'effet accélérateur de la température a été mis en place afin de déterminer l'évolution des fractions volumiques des différentes phases en présence dans la pâte de ciment au cours de son hydratation. L'évolution de la phase (porosité capillaire + eau) obtenue par le modèle d'évolution des fractions volumiques est en bonne concordance avec l'évolution de la porosité connectée mesuré par porosimétrie dans la deuxième partie de travail de thèse. En partie II, concernant la caractérisation de la perméabilité, les valeurs obtenues ainsi que l'évolution des propriétés élastiques quasi-statiques obtenue expérimentalement ont permis de déterminer le temps de drainage pour chacune des conditions d'hydratation étudiées. Cette information permet de déterminer la nature drainée ou non drainée des essais mécaniques quasi statiques réalisés. En partie III, les essais mécaniques ont permis d'identifier un comportement granulaire faiblement cohésif au niveau du sommet du pic exothermique, puis un comportement solide cohésif avec progression des propriétés mécaniques au cours de l'hydratation à partir de la décroissance du flux thermique. Enfin, deux modèles par homogénéisation multi-échelles ont été proposés, la différence portant sur la schématisation de la pâte de ciment au très jeune âge. Les résultats ont été confrontés avec succès aux propriétés élastiques dynamiques et quasi-statiques drainées et non drainées obtenues expérimentalement
-Ciment
-Hydratation
-Calorimétrie
-Perméabilité et porosité
-Propriétés mécaniques
-Homogénéisation
The thesis primarily concerned the effect of the set conditions in pressure and in temperature in a range (20-60°C/Patm-200 bar) of an oilwell cement (Portland cement class G) at very early age(up to one day) in saturated condition on (I) the hydration kinetics, (II) the hydrous properties (permeability and porosity) and (III) the development of the dynamic elastic properties obtained by ultrasonic propagation and quasi-static properties. The instantaneous and differed quasi-static properties were obtained by mechanical tests carried out in uniaxial compression with various times/degree of hydration
-Oilwell cement
-Hydration
-Calorimetry
-Permeability and porosity
-Mechanical properties
-Homogenization
Source: http://www.theses.fr/2010PEST1050/document
Publié le : samedi 29 octobre 2011
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Année 2010

THESE

pour obtenir le grade de
DOCTEUR DE L’UNIVERSITE PARIS-EST
Discipline : Mécanique
Ecole doctorale : Sciences, Ingénierie et Environnement
présentée et soutenue publiquement par
Monsef BOURISSAI
le 30 Juin 2010
Titre :
Comportement thermo-chimio-hydro-mécanique d'un ciment
pétrolier au très jeune âge en conditions de prise HP/HT.
Approche expérimentale et analyse par changement d’échelle.
Directeur de thèse : Guy BONNET
Jury
M. Frédéric SKOCZYLAS, Professeur Rapporteur
M. Alain SELLIER, Professeur Rapporteur
M. Fekri MEFTAH, Professeur Examinateur
M. Ahmed LOUKILI, Professeur Président du Jury
Mme. Nadège BRUSSELLE-DUPEND, Ingénieur de recherche Examinateur
M. Guy BONNET, Professeur Directeur de thèse

tel-00582893, version 1 - 4 Apr 2011











A mes parents : Mina Ben Omar et Abdelaziz BOURISSAI, à mon frère Faiçal et à ma
sœur Lamyae pour leur soutien inconditionnel…







tel-00582893, version 1 - 4 Apr 2011REMERCIEMENTS
Que toutes celles et tous ceux qui ont contribué de loin ou de près à ce travail de recherche, trouvent
ici ma sincère reconnaissance.
Ce travail de recherche a été réalisé grâce à une collaboration entre le laboratoire de Modélisation et
Simulation Multi-Echelle CNRS UMR 8208 (MSME) de l’Université Paris-Est et le
département Mécanique Appliquée de l’IFP. Je les remercie de m’avoir accueilli et soutenu
pendant ma thèse.
J’adresse mes remerciements à M. Alain SELLIER et M. Frédéric SKOCZYLAS
d’avoir accepté de rapporter ma thèse, pour l’intérêt qu’ils ont montré vis-à-vis de mon travail et
d’avoir soulevé des questions très intéressantes qui ont animé les débats de fin de soutenance. Je
souhaite remercier M. Ahmed LOUKILI d’avoir accepté d’examiner mon travail, d’avoir
accepté de présider mon jury de thèse et d’avoir participé d’une manière très intéressante aux débats
au cours de la soutenance de cette thèse.
Ma profonde reconnaissance et mes vifs remerciements s’adressent aux 3 personnes qui m’ont
d’abord donné l’occasion de faire cette thèse, qui m’ont fait confiance, qui m’ont guidé tout au long
de ce parcours passionnant, qui m’ont donné tout le temps, l’aide et les moyens pour réussir mes
travaux dans les meilleures conditions, Guy BONNET, Nadège BRUSSELLE-
DUPEND et Fekri MEFTAH.
Je remercie également Eric Lécolier du département Physico-chimie Appliquées de l’IFP pour
son implication dans mon sujet de thèse, de m’avoir accordé son temps pour répondre à mes
questions, ainsi que pour les échanges très fructueux que nous avons eu.
Ce travail à dominance expérimentale n’aurait pas été possible sans l’aide d’une équipe technique
performante.
Je remercie particulièrement Alain et Nathalie pour leur aide précieuse qu’ils m’ont apportée
tout au long de la thèse. Je remercie également Xavier pour son aide et son savoir faire concernant
les essais mécaniques en compression simple. Je tiens aussi à remercier Christian pour son aide
en HP-micro DSC et Arnaud pour son aide en Ultrasons.
tel-00582893, version 1 - 4 Apr 2011J’ai trouvé à l’IFP une ambiance chaleureuse et efficace de travail, je tiens à remercier toute
l’équipe pour cette bonne et agréable ambiance.

A l’IFP j’ai croisé d’autres connaissances, je pense particulièrement à mes ami(e)s sans exception
que je remercie chaleureusement pour leur bonne humeur, les rigolades, et les moments inoubliables
de partage passés ensemble.

Mes remerciements vont également à toute l’équipe du laboratoire MSME de l’Université Paris-
Est avec laquelle j’ai passé des moments très agréables et inoubliables.

Enfin mes remerciements sont adressés à ma grande famille en particulier à mes chers parents pour
leur grand soutien et leur vif et permanent encouragement.
A vous tous merci.

Dédicace
Cette thèse est dédiée à mes chers parents, ma sœur et mon frère.

tel-00582893, version 1 - 4 Apr 2011RESUME
Le travail de thèse a porté essentiellement sur l’effet des conditions de prise en pression et en
température dans une gamme (20-60°C/P -200 bar) d’un ciment pétrolier (Portland « classe atm
G ») au très jeune âge (jusqu’à un jour) en condition saturée sur (i) la cinétique d’hydratation,
(ii) les propriétés hydrauliques (perméabilité et porosité) et (iii) le développement des
propriétés élastiques dynamiques obtenues par propagation d’ultrasons et quasi-statiques. Les
propriétés quasi-statiques instantanées et différées ont été obtenues à partir d’essais
mécaniques réalisés en compression simple à différents temps/degré d’hydratation.
La partie I a permis de montrer que la pression appliquée pendant la prise a un effet
négligeable sur la cinétique d’hydratation contrairement à l’effet accélérateur de la
température de prise. Un modèle de cinétique d’hydratation tenant compte de l’effet
accélérateur de la température a été mis en place afin de déterminer l’évolution des fractions
volumiques des différentes phases en présence dans la pâte de ciment au cours de son
hydratation. L’évolution de la phase (porosité capillaire + eau) obtenue par le modèle
d’évolution des fractions volumiques est en bonne concordance avec l’évolution de la porosité
connectée mesuré par porosimétrie dans la deuxième partie de travail de thèse.
En partie II, concernant la caractérisation de la perméabilité, les valeurs obtenues ainsi que
l'évolution des propriétés élastiques quasi-statiques obtenue expérimentalement ont permis de
déterminer le temps de drainage pour chacune des conditions d'hydratation étudiées. Cette
information permet de déterminer la nature drainée ou non drainée des essais mécaniques
quasi statiques réalisés.
En partie III, les essais mécaniques ont permis d'identifier un comportement granulaire
faiblement cohésif au niveau du sommet du pic exothermique, puis un comportement solide
cohésif avec progression des propriétés mécaniques au cours de l'hydratation à partir de la
décroissance du flux thermique. Enfin, deux modèles par homogénéisation multi-échelles ont
été proposées, la différence portant sur la schématisation de la pâte de ciment au très jeune
âge. Les résultats ont été confrontés avec succès aux propriétés élastiques dynamiques et
quasi-statiques drainées et non drainées obtenues expérimentalement.

tel-00582893, version 1 - 4 Apr 2011Table des matières
TABLE DES MATIERES
INTRODUCTION GENERALE ............................................................................................. 18
PARTIE I : ETUDE DE LA CINETIQUE D’HYDRATATION AU TRES JEUNE AGE... 28
Chapitre I-1 ANALYSE BILIOGRAPHIQUE........................................................................ 29
I-1.1. Introduction........................................................................................................................... 29
I-1.2. Microstructure d’une pâte de ciment : de l’hydratation à sa modélisation..................... 29
I-1.2.1. Le ciment Portland à l’état anhydre ................................................................................................ 29
I-1.2.2. Hydratation d’un ciment Portland................................................................................................... 32
I-1.2.2.1. Processus d’hydratation........................................................................................................... 32
I-1.2.2.2. Cinétiques d’hydratation du ciment Portland .......................................................................... 34
I-1.2.2.3. Bilans réactionnels et stoechiométrie des réactions d’hydratation .......................................... 37
I-1.2.2.4. Facteurs influençant le processus d’hydratation...................................................................... 39
I-1.2.2.5. Variations volumiques liées à l’hydratation ............................................................................ 41
I-1.2.3. Modélisation de l’hydratation du ciment Portland.......................................................................... 44
I-1.2.3.1. Estimation de l'état d'avancement du processus d'hydratation ................................................ 44
I-1.2.3.2. Evolution des fractions volumiques ........................................................................................ 50
Chapitre I-2 CARACTERISATION DE LA CINETIQUE DE L'HYDRATATION D'UN
CIMENT PETROLIER EN CONDITIONS DE PRISE HP/HT ............................................. 53
I-2.1. Introduction........................................................................................................................... 53
I-2.1.1. Fabrication de la pâte de ciment « classe G » utilisée..................................................................... 53
I-2.1.2. Calorimétrie isotherme (HP micro-DSC)........................................................................................ 54
I-2.1.2.1. Principe de l’essai et protocole expérimental.......................................................................... 54
I-2.1.2.2. Résultats des essais de DSC .................................................................................................... 55
I-2.1.2.3. Chaleur d’hydratation.............................................................................................................. 58
I-2.1.3. Calorimétrie semi adiabatique ........................................................................................................ 61
I-2.2. Conclusion.............................................................................................................................. 63
Chapitre I-3 MODELISATION DE LA CINETIQUE D'HYDRATATION D'UN CIMENT
PETROLIER ............................................................................................................................ 64
I-3.1. Modèle de cinétique d’hydratation...................................................................................... 64
I-3.1.1. Démarche utilisée............................................................................................................................ 64
I-3.1.2. Données d’entrée pour le ciment étudié.......................................................................................... 68
I-3.1.3. Résultats.......................................................................................................................................... 69
I-3.1.3.1. Prise en compte de l’effet de la température ........................................................................... 69
I-3.1.3.2. Confrontation modèle / expérience à 23°C ............................................................................. 71
I-3.2. Evolution des fractions volumiques des phases durant l'hydratation.............................. 73
I-3.2.1. Expression des fractions volumiques .............................................................................................. 73
I-3.2.2. Discussion....................................................................................................................................... 78
I-3.2.2.1. Hydratation du C A................................................................................................................. 78 3
I-3.2.2.2. Distinction C-S-H et C-S-H .............................................................................................. 79 BD HD
I-3.3. Résultats................................................................................................................................. 79
Conclusion de la partie I .......................................................................................................... 82
PARTIE II : CARACTERISATION DES PROPRIETES HYDRAULIQUES AU TRES
JEUNE AGE D’UN CIMENT PETROLIER PRIS A HP/HT................................................. 83
Chapitre II-1 MESURE DE LA POROSITE ........................................................................... 84
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tel-00582893, version 1 - 4 Apr 2011Table des matières
II-1.1. Analyse bibliographique ..................................................................................................... 84
II-1.1.1. Caractère multi-échelle de la porosité ........................................................................................... 84
II-1.1.2. L’état de l’eau dans les pores......................................................................................................... 88
II-1.1.3. Techniques de caractérisation........................................................................................................ 89
II-1.2. Caractérisation de la porosité d'un ciment pétrolier pris à HP/HT................................ 90
II-1.2.1. Préparation des échantillons et conditions d’hydratation testées................................................... 90
II-1.2.2. Mesure de la porosité par la porosimétrie par intrusion au mercure (PIM) ................................... 92
II-1.3. Résultats expérimentaux..................................................................................................... 93
II-1.3.1. Evolution de la porosité................................................................................................................. 93
II-1.3.1.1. Effet de la pression d’hydratation .......................................................................................... 93
II-1.3.1.2. Effet de la température........................................................................................................... 94
II-1.3.2. Evolution de la distribution de la taille des pores .......................................................................... 95
II-1.3.3. Conclusion..................................................................................................................................... 98
Chapitre II-2 MESURE DE LA PERMEABILITE A L’EAU ............................................. 100
II-2.1. Analyse bibliographique ................................................................................................... 100
II-2.1.1. Perméabilité des matériaux cimentaires ...................................................................................... 100
II-2.1.2. Perméabilité à l’eau de la pâte de ciment .................................................................................... 102
II-2.1.2.1. Introduction.......................................................................................................................... 102
II-2.1.2.2. Principe de la mesure........................................................................................................... 102
II-2.2. Caractérisation de la perméabilité d'un ciment pétrolier pris à HP/HT...................... 103
II-2.2.1. Perméamètre de type Hassler (avec pression radiale P ) ............................................................. 103 c
II-2.2.2. Préparation et conditions d’hydratation des échantillons testés................................................... 104
II-2.2.3. Perméamètre sans P (deuxième méthode) .................................................................................. 106 c
II-2.3. Résultats expérimentaux................................................................................................... 107
II-2.3.1. Perméabilité avec P .................................................................................................................... 108 c
II-2.3.1.1. Effet de la pression d’hydratation sur la perméabilité à l’eau.............................................. 108
II-2.3.1.2. Effet de la température d’hydratation sur la perméabilité à l’eau ........................................ 110
II-2.3.2. Effet de P sur l’évolution de la perméabilité à l’eau................................................................... 111 c
Conclusion de la partie II ....................................................................................................... 113
PARTIE III : COMPORTEMENT MECANIQUE D’UN CIMENT PETROLIER AU TRES
JEUNE AGE - ETUDE EXPERIMENTALE ET MODELISATION PAR CHANGEMENT
D’ECHELLE.......................................................................................................................... 115
Chapitre III-1 ANALYSE BIBLIOGRAPHIQUE................................................................ 116
III-1.1. Introduction...................................................................................................................... 116
III-1.2. Essais mécaniques classiques : Propriétés quasi-statiques........................................... 117
III-1.3. Méthode ultrasonore : Propriétés dynamiques ............................................................. 120
III-1.4. Méthode rhéométrique .................................................................................................... 122
Chapitre III-2 EVOLUTION DES PROPRIETES ELASTIQUES DYNAMIQUES D’UN
CIMENT PETROLIER AU TRES JEUNE AGE.................................................................. 124
III-2.1. Mesures ultrasonores en transmission ........................................................................... 124
Chapitre III-3 EVOLUTION DES PROPRIETES MECANIQUES QUASI-STATIQUES
D’UN CIMENT PETROLIER AY TRES JEUNE AGE PRIS A HP/HT ............................. 133
III-3.1. Démarche expérimentale................................................................................................. 133
III-3.1.1. Introduction ................................................................................................................................ 133
III-3.1.2. Dispositif expérimental .............................................................................................................. 134
III-3.1.3. Configurations d'essais retenues en compression simple ........................................................... 135
7/253
tel-00582893, version 1 - 4 Apr 2011Table des matières
III-3.1.4. Descriptif des essais réalisés en compression simple................................................................. 136
III-3.1.5. Préparation des échantillons et conditions d’hydratation testées................................................ 138
III-3.1.6. Mise au point des essais ............................................................................................................. 141
III-3.2. Résultats et analyse des essais en compression simple.................................................. 148
III-3.2.1. Effet des conditions d’hydratation du ciment « classe G » étudié sur Rc.................................. 148
III-3.2.2. Caractérisation des propriétés élastiques à partir des essais de charge/décharge ....................... 152
III-3.2.3. Définition du niveau de chargement pour les essais avec un cycle de charge/décharge ............ 156
III-3.2.4. Détermination des propriétés élastiques instantanées à partir d’un cycle de charge/décharge... 158
III-3.2.5. Effet de cycles successifs de charge/décharge sur les propriétés élastiques instantanées .......... 165
III-3.2.6. Effet du niveau de chargement sur les propriétés élastiques instantanées.................................. 167
III-3.2.7. Caractérisation des propriétés différées à partir des essais de relaxation. .................................. 169
III-3.3. Analyse du comportement mécanique du ciment pétrolier au très jeune âge............ 177
III-3.3.1. Comportement mécanique de type granulaire ............................................................................ 177
III-3.3.2. Comportement mécanique cohésif ............................................................................................. 178
III-3.3.3. Lien entre l’évolution du module d’élasticité et l'évolution des propriétés hydrauliques .......... 179
III-3.3.4. Nature des phénomènes dissipatifs dans le ciment pétrolier au très jeune âge........................... 181
III-3.3.5. Confrontation de l’évolution des propriétés élastiques quasi-statiques avec celle des propriétés
élastiques dynamiques ............................................................................................................................... 185
III-3.3.6. Détermination des temps de drainage......................................................................................... 188
III-3.4. Conclusions....................................................................................................................... 190
Chapitre III-4 MODELISATION DE L’EVOLUTION DES PROPRIETES ELASTIQUES
DU CIMENT PETROLIER PAR CHANGEMENT D’ECHELLE ...................................... 193
III-4.1. Introduction...................................................................................................................... 193
III-4.2. Homogénéisation élastique pendant l’hydratation........................................................ 194
III-4.2.1. Schématisation de la microstructure de la pâte de ciment en cours d’hydratation ..................... 196
III-4.2.2. Schéma d’homogénéisation retenu............................................................................................. 197
III-4.2.3. Analyse par changement d’échelle............................................................................................. 199
III-4.2.4. Données d’entrée du niveau II.................................................................................................... 200
III-4.2.5. Modèle à 3 phases ...................................................................................................................... 204
III-4.2.6. Résultats d’homogénéisation des propriétés élastiques du modèle "3 phases" .......................... 206
III-4.2.7. Confrontation modèle "3 phases"-CAS2 et expérience.............................................................. 208
III-4.2.8. Modèle à 4 phases ...................................................................................................................... 210
III-4.2.9. Détermination des propriétés élastiques homogénéisées pour le modèle à "4 phases".............. 211
III-4.2.10. Confrontation modèle -expériences.......................................................................................... 215
III-4.3. Conclusions....................................................................................................................... 219
Conclusion de la partie III...................................................................................................... 221
CONCLUSIONS GENERALES ET PERSPECTIVES ........................................................ 223
ANNEXES ...................................................................................................................................
................................................................................................................................................ 229
BIBLIOGRAPHIE ................................................................................................................. 239

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tel-00582893, version 1 - 4 Apr 2011Liste des figures
LISTE DES FIGURES
Figure 1: Schéma d’un puits pétrolier___________________________________________ 19
Figure 2 : Principe de la procédure de la cimentation de l’annulaire [Nguyen, 1993]. _____ 20
Figure 3 : Les différentes étapes de la prise du ciment d'après [Tiraputra et al., 2004]. ____ 20
Figure 4 : Comportement Chimio-Mécanique de la pâte de ciment au jeune âge. _________ 21
Figure 5 : Chemins de fuite potentiels dans un puits endommagé : entre les interfaces ciment
/casing (chemins a, b) et ciment/formation (chemins f), à travers le ciment (chemin c) à
travers le casing : corrosion (chemin d), à travers des fractures (chemin e) [Celia et al., 2004].
__________________________________________________________________ 22
Figure 6 : Méthodologie adoptée dans le cadre de la thèse___________________________ 25
Une micrographie de clinker d’un ciment Portland avec les différentes phases qui le
composent est présentée à la Figure I.1. _________________________________________ 30
Figure I.1 : Micrographie en lumière réfléchie d’une section polie de clinker____________ 30
Figure I.2 : Schéma récapitulatif de l’hydratation de deux grains de ciment (Schéma adapté de
[Rixom et Mailvaganam, 1999]. _______________________________________________ 33
Figure I.3 : Représentation de l’évolution du flux thermique en fonction du temps (Schéma
adapté de [Nelson et al., 1990].________________________________________________ 34
Figure I.4 : Vue au Microscope électronique à balayage d’une pâte de ciment : Portlandite (X)
entre des C -S-H (#). La porosité capillaire est repérée par (O) (d’après Regourd et Hornain,
1975 cité par [Guillon, 2004]). ________________________________________________ 35
Figure I.5 : Microstructure de la pâte de ciment durcie (vue d’une section polie) [Ghabezloo,
2008]. __________________________________________________________________ 36
Figure I.6 : Diffusion de l’eau à travers les couches d’hydrates pendant les phases 3 et 4 [Ulm
et Coussy, 1995].___________________________________________________________ 36
Figure I.7 : Volume absolu et volume apparent [Bissonnette et al., 2001]. ______________ 42
Figure I.8 : Évolution du retrait chimique et du retrait endogène pendant l’hydratation d’un
ciment P30 avec un e/c de 0,4 [Justnes et al., 1994]. _______________________________ 42
Figure I.9 : Représentation phénoménologique de l’évolution du retrait chimique d’une pâte
de ciment au jeune âge [Bisschop, 2002].________________________________________ 43
Figure I.10 : Schéma du bloc calorimétrique du dispositif HP-micro DSC VII ___________ 55
Figure I.11 : Effet de la température sur l’évolution du flux thermique en fonction du temps
d’hydratation. _____________________________________________________________ 57
Figure I.12 : Effet de la pression sur l’évolution du flux thermique en fonction du temps
d’hydratation : _____________________________________________________________ 58
Figure I.13 : Effet de la température sur l’évolution de la chaleur d’hydratation en fonction du
temps d’hydratation_________________________________________________________ 59
9/253
tel-00582893, version 1 - 4 Apr 2011Liste des figures
Figure I.14 : Effet de la pression sur l’évolution de la chaleur d’hydratation en fonction du
temps d’hydratation :________________________________________________________ 60
Figure I.15 : Calorimètre Semi-adiabatique de Langavant ___________________________ 62
Figure I.16 : Comparaison entre la chaleur d’hydratation mesurée par le calorimètre semi-
adiabatique de Langavant et celle mesure par la DSC à (23°C, P ). __________________ 62 atm
Figure I.17 : Évolution des degrés d’hydratation partiels des constituants du ciment « classe
G » en fonction du temps d’hydratation à 23°C et à 60°C.___________________________ 70
Figure I.18 : Comparaison entre l’évolution dans le temps du degré d’hydratation global
obtenu par le modèle à 23°C et à 60°C. _________________________________________ 70
Figure I.19 : Superposition de l’évolution du degré d’hydratation ξ calculé à partir du modèle
de cinétique d’hydratation (Eq. (I-3.1) avec l’évolution du flux thermique mesuré par DSC à
(60°C, P )._______________________________________________________________ 71 atm
Figure I.20 : Comparaison de l’évolution des degrés d’hydratation ξ et ξ calculés à partir du Q
modèle de cinétique d’hydratation (respectivement Eq. (I-3.1) et Eq. (I-3.10B)) avec ξ (Eq. Q
(I-3.10A)) obtenu à partir des mesures semi-adiabatiques à 23°C, P . ________________ 72 atm
Figure I.22 : Évolution des fractions volumiques de C-S-H et C-S-H dans la matrice de BD HD
C-S-H en fonction du degré d’hydratation global ξ à 23°C et à 60°C__________________ 79
Figure I.22 : Evolution des fractions volumiques des différents constituants de la pâte de
ciment pétrolier « classe G » en fonction du degré d’hydratation global à : a) 23°C et b) 60°C.
__________________________________________________________________ 81
Figure II.1 : Un premier modèle de la microstructure du gel de C-S-H _________________ 86
Figure II.2 : Un second modèle de la microstructure du gel de C-S-H, globules sphériques
[Jennings, 2000]. ___________________________________________________________ 87
Figure II.3 : Un troisième modèle de la microstructure des LD C-S-H : structure colloïdale.
PPG = petit pore de gel, GPG = grand pore de gel [Jennings, 2008].___________________ 88
Figure II.4 : Comparaison des différents types de pores observés pour chaque technique de
mesure. Classification des différents types de pores pouvant être présents dans une pâte de
ciment en fonction de leur taille (adaptée à partir de [Porteneuve, 2001]). ______________ 89
Figure II.5 : Flux thermique mesuré par DSC à [60 °C, P (motif plein)] et à [23°C, Patm atm
(motif vide)] _______________________________________________________________ 91
Figure II.6: Evolution temporelle de la porosité de la pâte de ciment pétrolier dans différentes
conditions d’hydratation : a) (23°C, P ) et (23°C, 17MPa), b) (60°C, P ) et (60°C, 17MPa).atm atm
__________________________________________________________________ 94
Figure II.7 : Evolution de la porosité de la pâte de ciment pétrolier en fonction du degré
d’hydratation pour deux conditions d’hydratation : (23°C, P ) et (60°C, P ). Confrontation atm atm
de ces résultats expérimentaux avec l’évolution de la fraction volumique de la phase
(eau+porosité capillaire) issue du modèle présenté. § I-3.2.2. ________________________ 95
Figure II.8 : Dérivée du volume par rapport au logarithme du diamètre d’accès aux pores : a)
échantillons référencés : [23°C, P _ {17h, 20h, 24h, 72h, 120}], b) échantillons référencés : atm
[23°C, 17MPa _ {17h, 20h, 24h, 72h}]__________________________________________ 96
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