Contribution à l'amélioration de la compatiblilité interfaciale fibres naturelles/matrice thermoplastique via un traitement sous décharge couronne, Contribution to the improvement of interfacial compatibility naturals fibers/thermoplastic matrix under corona discharge treatment

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Sous la direction de André Merlin
Thèse soutenue le 14 décembre 2010: Nancy 1
Les recherches actuelles dans le domaine des composites montrent l'utilisation croissante de matrices biodégradables et/ou de renforts fibreux naturels issus de ressources renouvelables. Néanmoins, une étape de compatibilisation fibres/matrice est très souvent nécessaire. Dans cette thèse, nous avons exploré une méthode physique : le traitement corona. Son impact sur les propriétés physicochimiques de différentes fibres a été étudié par XPS, mesure d'angle de contact et MEB. Il ressort qu'il entraîne principalement une oxydation de surface et une augmentation de sa rugosité. Nous avons évalué le comportement mécanique de composites, préparés par extrusion à partir de fibres de chanvre ou miscanthus et de matrices polypropylène (PP) ou acide polylactique (PLA). L'incorporation de renforts accroît la rigidité des matériaux et le transfert de contrainte et leur traitement permet d'obtenir des caractéristiques encore supérieures en raison d'un ancrage mécanique accru. Les valeurs optimales sont obtenues pour un taux massique de fibres de l'ordre de 20%. Les propriétés thermiques et thermomécaniques des composites ont été caractérisées par ATG, DMA et DSC. La stabilité thermique des matériaux est abaissée après incorporation de renforts bruts mais très largement améliorée (+ 15-20°C) après traitement des fibres. Dans certaines conditions, les fibres agissent comme des agents nucléants qui influent sur le processus de cristallisation et le taux de cristallinité. Le traitement des fibres par corona ne permet pas de retarder la dégradation des matériaux au cours d'un vieillissement accéléré en milieu humide et l'évolution des propriétés thermomécaniques est plus prononcée pour les matériaux à base de PLA plus hydrophile
-Matériaux composites
-Renforts fibreux
-Traitement Corona
-Propriétés physicochimique
-Mécanique
-Microstructurale
The field of composites materials shows increasing use of biodegradable matrices and / or natural reinforcements from renewable resources. Nevertheless, a compatibilization step between fiber and matrix is necessary. In this PhD study, we have explored a physical method: corona treatment. Its impact on the physicochemical properties of different fibres has been studied by XPS, contact angle measurement and SEM. It appears that it mainly involves surface oxidation and roughness increase. We have also evaluated the mechanical behaviour of composites, prepared by extrusion from hemp or miscanthus fibres and polypropylene (PP) or polylactic acid (PLA) matrices. The incorporation of raw reinforcements increases the stiffness and the stress transfer. Composites based on treated fibres show better mechanical performances, resulting from an enhanced mechanical anchorage. The optimum values are obtained for 20% (wt) fibres content. The thermal and thermomechanical properties of composites have been characterized by TGA, DMA and DSC. The thermal stability of materials is reduced after incorporation of raw reinforcements but very much improved (+ 15 - 20 ° C) after treatment of fibres. Under certain conditions, the fibres act as nucleating agents that affect the crystallization process and crystallinity rate. The corona treatment of fibres does not delay the degradation of materials during an accelerated aging in humid environment and the evolution of the thermomechanical properties is more pronounced for PLA based materials because of its hydrophilic character.
-Natural reinforcement
-Corona discharge
-Composites materials
-Mechanical
-Chemical interfacial properties
Source: http://www.theses.fr/2010NAN10135/document
Publié le : samedi 29 octobre 2011
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Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie des Ressources Procédés Produits et Environnement
THESE
Présenté à l’Université Henri Poincaré Nancy 1
Pour l’obtention du grade de
Docteur de l’université
Spécialité « Sciences pour l’ingénieur mention Bois et Fibres »
Par
Mohamed RAGOUBI
Intitulée
Contribution à l’amélioration de la compatibilité
interfaciale fibres naturelles/matrice thermoplastique
via un traitement sous décharge couronne

Date de soutenance : le 14 Décembre 2010
Devant le jury :
Rapporteurs
Pr Marie-Pierre LABORIE : Université de Fribourg (Allemagne)
Pr Pierre VIALLIER : ENSISA Mulhouse

Examinateurs
Pr Marc RENNER : Université Louis PASTEUR de Strasbourg
Pr André MERLIN : Université Henri Poincaré Nancy 1
Dr Béatrice GEORGE : Université Henri Poincaré Nancy 1
Dr Stéphane MOLINA : Université Henri Poincaré Nancy 1

Invité
Pr Abdesselam DAHOUN : Institut Jean Lamour, Ecole des Mines de Nancy









Le propre de l’esprit, c’est de se décrire constamment lui-même…
Vie des formes
Henri FOCILLON






























Ce travail a été réalisé au sein de l’équipe physico chimie des polymères du
Laboratoire d’Etudes et de Recherche sur le MAtériau Bois LERMAB. Il s’inscrit dans le
cadre d’un projet de recherche financé par le ministère de l’enseignement supérieur
MNERST.
Je voudrais adresser mes vifs remerciements aux membres du jury de thèse :
A Monsieur Marc RENNER, Professeur et directeur de l’Université de Strasbourg,
veuillez trouver ici l’expression de ma profonde reconnaissance en acceptant de
participer et d’être le président du jury.
A Madame Marie-Pierre LABORIE, Professeur de l’Université de Freiburg, je suis très
sensible à l’honneur que vous me faites en acceptant de participer à ce jury de thèse.
Soyez assurée, Madame, de mon profond respect.
A Monsieur Pierre VIALLIER, Professeur émérite de l’Université de Mulhouse, je suis
très touché de l’honneur que vous me faites en acceptant de juger ce travail. Veuillez
accepter mes plus sincères remerciements pour votre présence dans ce jury et soyez
assuré, Monsieur, de tout mon respect et de ma profonde gratitude.
A Monsieur Abdessalem DAHOUN, Professeur de l’école de mines de Nancy et
directeur du Laboratoire de Physique des Matériaux LPM, je suis très honoré de votre
participation à ce jury.
Je voudrais exprimer également toute ma gratitude et mes remerciements :
A Monsieur André MERLIN, directeur du LERMAB et directeur de thèse, je vous dédie
mes sincères remerciements pour m’avoir accueilli dans votre équipe et m’avoir permis
de travailler sur ce projet.
A Madame Béatrice GEORGE, je tenais à vous remercier pour votre disponibilité, pour
votre soutien et vos judicieux conseils. J’ai apprécié votre rigueur scientifique mais aussi
votre humour. Vous étiez impliquée dans ce travail de thèse et je suis très reconnaissant
pour votre contribution dans son bon déroulement (conduite des expériences, relecture
du manuscrit et suivi des articles scientifiques). J’en ai beaucoup appris avec vous et je
vous dois tout mon respect et ma profonde gratitude.
A Monsieur Stéphane MOLINA, je n’oublierai jamais votre premier accueil, vos
encouragements et vos conseils très pertinents. J’ai bien apprécié vos qualités tant
humaines que professionnelles. Je vous suis très reconnaissant pour votre grande contribution dans le bon déroulement de ce travail et la rédaction de la thèse. J’ai
beaucoup appris avec vous et soyez assuré de toute mon estime et mon profond respect.
Tout simplement vous êtes quelqu’un de bien.
Mes plus vifs remerciements vont à toute l’équipe du Centre d’Essais TExtile de
LORraine CETELOR et plus particulièrement à Messieurs David BIENAIME, Raphael
KUENY et Fréderic LECOANNET pour m’avoir permis de travailler au laboratoire de mise
en forme des matériaux et laissé accéder aux matériels disponibles pour la réalisation de
nos composites.
Je tiens également à présenter toute ma reconnaissance à Messieurs Jean Marie
HIVER et Olivier GODDART pour leur disponibilité et pour l’accompagnement qu’ils m’ont
apporté dans la réalisation d’une partie de ce travail. Merci de m’avoir fait confiance.
Je voudrais adresser un remerciement particulier à tout le personnel du LERMAB,
pour l’ambiance qui règne dans le laboratoire, pour leurs qualités humaines et leurs
disponibilités. Je pense bien évidemment à Corinne COURTEHOUX, Christine CANAL,
Nicolas HAUSSEMENT, Emmanuel MARTIN,
A tous mes amis, avec qui j’ai partagé de bons moments qui resteront gravés dans ma
mémoire : Siham BENHADI, Mounir CHAOUCH, Kamal LAYCH, Roland EL HAGE, Bajil
OUARTASSI, Besma BEN FAHDEL, Riadh ZOUARI, Bilel MAKNI.
Toute ma gratitude et mes remerciements vont à ma famille :
Je dédie particulièrement ce manuscrit à Mr Ali RAGOUBI et Mme Fadha RAGOUBI en
reconnaissance de tous leurs sacrifices et leur formidable soutien.
A mes frères et sœurs : Faiza, Houcine, Lotfi, Hafed et Ali pour tous leurs
encouragements et leur soutien.
A Mlle Imen BADR qui m’a accompagné et soutenu pendant tout mon cursus
universitaire, je lui dédie ce travail en reconnaissance de ce qu’elle m’a apporté et en
souvenir de nos mémorables moments. J’associe toute sa famille à ces remerciements.
Une pensée toute particulière à mes nièces et mes neveux (Sabrine, Mona, Ibtihel,
Isrâa, Aymen, Adam, Hamoda).
Un grand merci à toutes et à tous…

Introduction générale 2

Etat de l’art
Chapitre I : Les fibres naturelles, les polymères et les composites

Introduction 7
I. Les renforts fibreux naturels 8
I.1. Structure d’une fibre 8
I.1.1. La Cellulose 8
I.1.2. Les hémicelluloses 10
I.1.3. Les lignines 11
I.2. Propriétés usuelles des fibres 12
II. Les matrices polymères 14
II.1. Les matrices thermodurcissables 16
II.2. Les matrices thermoplastiques 16
II.3. Le polypropylène isotactique PP 17 II.3.1. Structure moléculaire du polypropylène 17
II.3.2. Structure cristalline du polypropylène 18
II.3.3. les phénomènes de relaxation du polypropylène 20
II.4. L’acide Polylactique PLA 21
II.4.1. Structure de l’acide poly lactique PLA 21
II.4.2. Propriétés physico mécaniques de l’acide poly lactique PLA 23
II.4.3. Les phases cristallines dans le PLA 24
III. Les comps comps comps composites ositesositesosites 26
IV. Les composites matrice polymère / fibres végétalestales tales 26
IV.1. Influence du taux de renfort 28
IV.2. Influence de la morphologie 28
IV.3. Influence de l’orientation et de la dispersion du renfort 29
V. Procédés de fabrication des compositesosites 30
VI. Conclusion 31

Etat de l’art
ChapChapChapChapitreitreitreitre II II II II: Notions d’adhésion et optimisation de l’interface
fibre/matrice
Introduction 33 I. Notion d'adhésion 34
II. Théories de l'adhésion 34
II.1. Théorie mécanique 35
II.2. Théorie thermodynamique ou mouillage 35
II.3. Théorie électrostatique 35
II.4. Théorie de la diffusion 36
II.5. Théorie chimique 36
III. Paramètres liées à l’adhésion 36
III.1. Tension de surface 36
III.2. Travail d’adhésion 37
IV. Méthodes d’optimisation de l’interface fibres/matrice 38
IV. 1. Méthodes de modification par voie chimique 38
IV.1.1. Couplage chimique 38
IV.1.2. Oxydation 42
IV.2. Méthodes de modification par voie physique 43
IV.2.1. Le traitement corona 43
IV.2.1.1. Principe 43
IV.2.1.2. Effets physico chimique 44
IV.2.1.3. Application dans les composites 45
IV.2.2. Le plasma froid 47 IV.2.2.1. Principe 47
IV.2.2.2. Effets physico chimiques 47
IV.2.2.3. Application dans les composites 48
IV.2.3. Le traitement sous rayons Gamma 50
IV.2.3.1. Principe 50
IV.2.3.2. Effets physico chimiques 51
IV.2.3.3. Application dans les composites 52
IV.2.4. Le traitement sous rayonnement Ultraviolet 54
IV.2.5. Le traitement laser 55
V. Caractérisation de l’adhésion, de l’interface et des surfet des surfaces 56
V.1. Les techniques microscopiques 56
V.2. Autres techniques de caractérisation 57
VI. Conclusionnclusionnclusionnclusion 59
PARTIE EXPERIMENTALE
Chapitre III : Matériels et méthodes

I. Présentation des substrats s 61
I.1. Les renforts fibreux 61
I.2. les matrices polymères 62
II. Le traitement Coronaraitement Corona raitement Corona 62

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