Étude de la fragilisation des aciers T91 et 316L par l'eutectique plomb-bismuth liquide, Study of embriittlement of T91 and 316L steels by liquid lead-bismuth eutectic

De
Publié par

Sous la direction de Ivan Guillot, Thierry Auger
Thèse soutenue le 25 janvier 2008: Paris Est
L’objectif de cette étude est d’aboutir à une meilleure compréhension de la fragilisation par les métaux liquides (FML) à travers l’étude des systèmes T91/Pb-Bi et 316L/Pb-Bi et notamment d’en établir les mécanismes mis en jeu lors du contact entre ces aciers sous tension et le métal liquide. Ce travail s’inscrit dans le cadre du projet MEGAPIE-TEST mis en place pour étudier la faisabilité d’une cible de spallation au plomb-bismuth liquide. L’effet de l’eutectique plomb-bismuth liquide sur le T91 et le 316L a été étudié en fonction de la température et de la vitesse de déformation, en utilisant des éprouvettes CCT adaptées à l’étude de propagation de fissures. La présence de Pb-Bi modifie le mécanisme de rupture du T91 au détriment de la germination, croissance et coalescence des cavités. La rupture procède alors par décohésion des bandes de cisaillement. L’effet fragilisant du Pb-Bi est très marqué aux très faibles vitesses de déformation. Une transition fragile-ductile se produit aux grandes vitesses de déformation (~10-5 m.s-1 à 160°C). Les propriétés mécaniques du 316L ne sont pas autant affectées par la présence de Pb-Bi, toutefois une transition réelle est observée sur les faciès de rupture, où là également il y a compétition entre l’effet fragilisant du métal liquide et la rupture ductile. Le mécanisme suggéré dans ce travail est fondé sur la localisation de la déformation en pointe de la fissure combinée au phénomène de réduction d’énergie de surface induite par adsorption de métal liquide (effet Rebinder) et ne fait intervenir aucun processus diffusionnel en particulier aux joints de grains.
-Fragilisation par les métaux liquides
-Rupture fragile
-Transition fragile-ductile
-Acier martensitique T91
-Acier austénitique 316L
The aim of this work is to study liquid metal embrittlement (LME) on the T91/Pb-Bi and 316L/Pb-Bi systems. A particular attention is paid to obtain a better understanding of the mechanisms of fracture when steels are in contact with liquid metal. This work has been performed within the European projects MEGAPIE-TEST and EUROTRANS which aim to prove the feasibility of lead-bismuth nuclear systems such as spallation target and subcritical reactors. The effect of liquid Lead Bismuth Eutectic (LBE) on 316L and T91 steels has been studied in plane stress conditions as a function of temperature and strain rate, using a CCT geometry adapted for the study of crack propagation. The presence of LBE modifies the fracture mechanism of T91 and prevents fracture by growth and coalescence of cavities. Cracking proceeds by shear band decohesion. This embrittlement effect is very pronounced at low deformation rate whereas at the high strain rate range investigated, a brittle to ductile transition is observed. The temperature variation of the transition rules out LME mechanisms based on dissolution. A fracture mechanics analysis by the J-?a methodology allowed the quantification of the embrittlement degree which is estimated to 30% reduction in the energy required for crack propagation. The mechanical properties of the 316L steel are weakly affected by the presence of LBE, in spite of a change in the plastic deformation at the highest triaxiality point which strongly affecting fracture surfaces. The mechanism of this embrittlement seems to be based on the deformation localization at the crack tip combined with the phenomenon of surface energy reduction induced by the liquid metal adsorption. It does not involve any diffusion process. The deformation localization is confirmed by an electron microscopy study of the crack tip plasticity of 316L under the influence of a liquid metal.
-Liquid metal embrittlement
-Brittle fracture
-Brittle-ductile transition
-T91 martensitic steel
-316L austenitic steel
Source: http://www.theses.fr/2008PEST0004/document
Publié le : mercredi 26 octobre 2011
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UNIVERSITE PARIS XII - VAL DE MARNE


THESE

présentée pour obtenir le grade de

DOCTEUR DE L’UNIVERSITE PARIS XII
Discipline : Chimie et Sciences des Matériaux

par

Zehoua HAMOUCHE
Epouse HADJEM



ETUDE DE LA FRAGILISATION DES ACIERS T91 ET 316L
PAR L’EUTECTIQUE PLOMB-BISMUTH LIQUIDE


Soutenue le 25 Janvier 2008, devant le jury composé de :

M. Eric ANDRIEU Président
M. Jean-Bernard VOGT Rapporteur
M. Xavier FEAUGAS Rapporteur
M. Friedrich GROESCHEL Examinateur
Mme. Dominique GORSE Examinateur
M. Ivan GUILLOT Directeur
M. Thierry AUGER Co-directeur



Thèse préparée à l’Institut de Chimie et des Matériaux Paris-Est (ICMPE)
CNRS UMR 7182 - Vitry Sur Seine.




























A mon oncle Khaled Hamouche qui a su m’encourager
et me pousser à aller de l’avant,
qu’il repose en paix.


Remerciements

Ce travail réalisé à l’Institut de Chimie et des Matériaux Paris-Est, au sein de l’équipe
MCMC (anciennement appelé CECM), n’aurait pas pu voir le jour sans la présence de
nombreuses personnes que je tiens ici à remercier.

Je souhaite tout d’abord remercier Monsieur Vassilis Pontikis et Monsieur Yannick
Champion, directeurs successifs du CECM, pour m’avoir permis d’effectuer ce travail dans
de bonnes conditions.

Je remercie tout particulièrement Monsieur Ivan Guillot qui a dirigé cette thèse. Avec lui, j'ai
pu travailler avec une grande liberté et avoir d'enrichissantes discussions. Sa grande
pédagogie, son aide aux moments opportuns et ses nombreuses relectures et corrections, ont
été essentielles à la réalisation de cette thèse. Il a bien su me faire confiance et je lui en suis
reconnaissante.

Je remercie chaleureusement mon co-directeur Monsieur Thierry Auger pour son suivi et ses
conseils durant toute la durée de ma thèse, pour ces bons moments partagés durant les travaux
mécaniques et durant les quelques missions à l'étranger. Merci pour m'avoir fait profiter de
l'originalité de tes idées et pour ne jamais compter ton temps lors des discussions
scientifiques.

Je tiens à exprimer ma gratitude aux membres du jury qui ont bien voulu consacrer une partie
de leur précieux temps à ma thèse: ainsi, je remercie Monsieur Eric Andrieu pour m’avoir fait
l’honneur de présider mon jury de thèse. Monsieur Jean-Bernard Vogt et Monsieur Xavier
Feaugas ont acceptés d’être rapporteurs de ma thèse, je les remercie vivement pour l’intérêt
qu’ils ont porté à ce travail. Je remercie également Monsieur Friedrich Groeschel qui s’est
déplacé de loin afin d’examiner mon travail avec soin.

Madame Dominique Gorse m’a fait le plaisir de participer à mon jury de thèse, je la remercie
pour les discussions constructives que nous avons eu, mais aussi pour ses nombreuses et
pertinentes remarques qui ont facilité la correction de ce manuscrit.

Je tiens aussi à adresser mes remerciements aux nombreuses personnes qui m’ont apporté
leurs compétences, leur savoir-faire, ou qui m’ont tout simplement consacré un peu de leur
temps. Ainsi, je remercie très sincèrement Sandrine Guerin pour m’avoir initiée aux machines
des propriétés mécaniques, Audrey Valette pour m’avoir formée au MEB, Marie-France
Trichet pour m’avoir aidée en électro-érosion et Catherine Droniou pour sa sympathie et sa
précieuse aide concernant ma recherche bibliographique. Je remercie également Eric Leroy,
Valérie Lalanne, Guillaume Wang, Jean-Claude Rouchaud, Nicolas Boisseau et Jean-Louis
Bonnentien.



Des personnes qui me tiennent vraiment à cœur vont terriblement me manquer, je tiens
évidemment à remercier Caroline Girod-Labianca, ma copine et fidèle compagne du bureau
isolé! Delphine Ragusa, Rafael Cury, Jean-Phillipe Couzinie, Farah Karmous, Nadia
Cherdoudi. Ils ont su me soutenir tout au long de ma thèse grâce à leur bonne humeur et leurs
judicieux conseils. Nos nombreuses discussions autour des pauses-thé vont assurément me
manquer

Je tiens également à remercier chaleureusement Liliana medina avec qui j’ai passé de très
bons moments au laboratoire et à l’étranger, Sophie Fréchard, Dimitri Mercier, Cyril Thurier
et Béatrice Guiose.
Cela va de soi, je remercie évidemment ma famille et mes amis pour leur irremplaçable et
inconditionnel soutien. Ils ont été présents pour écarter les doutes, soigner les blessures et
partager les joies. Cette thèse est un peu la leur, aussi. Merci Sabiha, Yasmina, Chahra, Sonia,
Souad, Linda, Ismail, Julienne.
Et bien sûr, je ne peux terminer sans exprimer ma profonde gratitude pour mon mari, qui a su
me supporter, m’épauler, me remonter le moral, avec une patience infinie.

Grâce à toutes ces personnes, ces années de thèse resteront toujours associées à une période
très agréable et enrichissante de ma vie.

Il est sûr que j’oublie certaines personnes... qu’ils m’en excusent. Trois années m’ont permis
de rencontrer beaucoup de personnes, qui ont toutes eu un rôle dans ma vie et par conséquent
dans la construction de ce travail. Ils se reconnaîtront. SOMMAIRE
Sommaire
Introduction ______________________________________________________________ 1

Chapitre I Fragilisation par les métaux liquides ___________________________ 7

I.1. Définitions ____________________________________________________________ 7
I.2. Aspect phénoménologique _______________________________________________ 9
I.3. Conditions nécessaires à l’apparition de la fragilisation par les métaux liquides _ 10
I.3.1. Conditions de contact _____________________________________________________ 11
I.3.1.1. Définition du mouillage ___________________________________________________ 11
I.3.1.2. Influence de l’oxydation en surface sur le mouillage, interaction aciers (T91 et 316L)/
métaux liquides (Pb et Pb-Bi) _____________________________________________________ 13
I.3.1.3. Rôle du contact vis-à-vis de la FML _________________________________________ 16
I.3.2. Conditions mécaniques ____________________________________________________ 17
I.4. Présentation des principaux modèles de fragilisation par les métaux liquides _____ 18
I.4.1. Modèles basés sur l'adsorption de métal liquide _________________________________ 19
I.4.1.1. Effet Rebinder : mécanisme de diminution de l’énergie de surface induite par
l’adsorption _____________________________________________________________________ 19
I.4.1.2. Modèle SJWK (Stoloff, Johnson, Westwood, Kamdar): modèle de réduction de
cohésion induite par l’adsorption ___________________________________________________ 20
I.4.1.3. Modèle de Lynch _________________________________________________________ 22
I.4.2. Modèles basés sur la dissolution induite par contrainte : Robertson et Glickman _______ 24
I.4.3. Modèles basés sur la pénétration intergranulaire _______________________________ 27
I.4.4. Synthèse ________________________________________________________________ 28
I.5. Influence des paramètres expérimentaux __________________________________ 30
I.5.1. Conditions de sollicitation _________________________________________________ 30
I.5.1.1. Température _____________________________________________________________ 30
I.5.1.2. Vitesse de déformation ____________________________________________________ 32
I.5.2. Paramètres internes ______________________________________________________ 35
I.5.2.1. Microstructure du métal solide _____________________________________________ 35
I.5.2.2. Taille de grains ___________________________________________________________ 37 SOMMAIRE
I.5.2.3. Eléments d'alliage ________________________________________________________ 38
I.5.3. Synthèse ________________________________________________________________ 42
I.6. Fragilisation des Aciers T91 et 316L par les métaux liquides ___________________ 43
I.6.1. L’acier martensitique T91 __________________________________________________ 47
I.6.2. L’acier austénitique 316L __________________________________________________ 50
I.7. Corrosion dans le Pb-Bi ________________________________________________ 52
I.8. Effet d’irradiation sur les aciers __________________________________________ 54
I.9. Conclusion ___________________________________________________________ 57

Chapitre II Matériaux et dispositif expérimental ____________________________59

II.1. Caractérisation microstructurale des matériaux _____________________________ 59
II.1.1. L’acier martensitique T91 __________________________________________________ 59
II.1.2. L’acier austénitique 316L __________________________________________________ 64
II.1.3. L’eutectique Pb-Bi liquide _________________________________________________ 67
II.2. Mode de déformation des deux aciers _____________________________________ 69
II.2.1. Acier martensitique T91 ___________________________________________________ 69
II.2.2. Acier austénitique 316L ___________________________________________________ 73
II.2.2.1. Le glissement planaire ____________________________________________________ 74
II.2.2.2. Les interactions entre dislocations __________________________________________ 74
II.2.2.3. Le glissement dévié _______________________________________________________ 75
II.2.2.4. Le Maclage ______________________________________________________________ 76
II.3. Procédure expérimentale _______________________________________________ 77
II.3.1. Eprouvettes _____________________________________________________________ 77
II.3.2. Etude de la mouillabilité des aciers par le Plomb-Bismuth ________________________ 79
II.3.3. Description des essais mécaniques (propagation de fissure) _______________________ 83
II.3.4. Technique de caractérisation _______________________________________________ 84



SOMMAIRE
Chapitre III Fragilisation du T91 par le Pb-Bi liquide ________________________85

III.1. Sensibilité du T91 à la FML par le Pb-Bi liquide ____________________________ 85
III.1.1. Analyse mécanique ____________________________________________________ 85
III.1.2. Analyse fractographique________________________________________________ 88
III.2. Etude paramétrique (vitesse de déformation et température) ___________________ 93
III.2.1. Effet de la vitesse de déformation à 160°C __________________________________ 93
III.2.1.1. Analyse mécanique _____________________________________________________ 93
III.2.1.2. Analyse fractographique _________________________________________________ 94
III.2.2. Effet de la température _________________________________________________ 96
III.3. Application de la mécanique de la rupture ___________________________________ 103
III.3.1. Analyse CTOD ______________________________________________________ 103
III.3.2. Facteur d’intensité de contrainte K ____________________________________ 106 I
III.3.3. Mesure de J _________________________________________________________ 110
III.4. Synthèse ____________________________________________________________ 118

Chapitre IV Effet du Pb-Bi sur le 316L ___________________________________ 119

IV.1. Sensibilité du 316L à la fragilisation par le Pb-Bi liquide ____________________ 119
IV.1.1. Effet de la vitesse de déformation ________________________________________ 123
IV.1.2. Effet de la température ________________________________________________ 126
IV.2. Effet du Pb-Bi sur des éprouvettes préfissurées _____________________________ 129
IV.2.1. Eprouvettes préfissurées mécaniquement __________________________________ 129
IV.2.2. Eprouvettes préfissurées par un autre métal liquide fragilisant ________________ 131
IV.3. Synthèse ____________________________________________________________ 135

Chapitre V Discussion générale ________________________________________ 137

V.1. Mode de rupture du T91 par le Pb-Bi _____________________________________ 138
V.2. Transition fragile-ductile ______________________________________________ 141 s
g
SOMMAIRE
V.3. Rupture fragile : approche mécanique ____________________________________ 144
V.3.1. Critère énergétique de la rupture fragile- taux de restitution d’énergie G ___________ 144
V.3.2. Introduction du facteur d’intensité de contraintes K ___________________________ 145 I
el
V.3.3. Lien entre K et la contrainte théorique de propagation _____________________ 146 Ic c
V.3.4. Prise en compte de la plasticité ____________________________________________ 146
V.4. Fragilisation des aciers par un métal liquide : approche d’un mécanisme _______ 149
V.4.1. Estimation de la réduction de induite par l’adsorption de métal liquide ___________ 151 s
V.4.2. Approche expérimentale __________________________________________________ 155
V.4.2.1. Procédure expérimentale _________________________________________________ 156
V.4.2.2. Résultats des observations en MET ________________________________________ 158
V.4.2.3. Discussion ______________________________________________________________ 159
V.4.3. Vers un mécanisme ______________________________________________________ 160
V.4.3.1. Rappel des faits expérimentaux en présence de métal liquide __________________ 160
V.4.3.2. Mécanisme compatible avec les faits expérimentaux __________________________ 161
Conclusion générale ___________________________________________________ 163
Références __________________________________________________________169
Annexe I ___________________________________________________________ I-1
Annexe II__________________________________________________________ II-1
Annexe III_________________________________________________________ III-1
Annexe IV _________________________________________________________ IV-1
Annexe V ___________________________________________________________V-1
Annexe VI__________________________________________________________VI-1
Annexe VII ________________________________________________________VII-1



INTRODUCTION
Introduction

La raréfaction prévisible à moyen terme du pétrole et la limitation impérative des émissions
de gaz à effet de serre pour limiter le réchauffement climatique pourraient amener à un
développement important de l’énergie d’origine nucléaire. Cependant, pour que cette solution
soit acceptée socialement et que le pari du développement durable d’une filière nucléaire
réussisse, il est nécessaire, entre autres, de résoudre le problème des déchets à vie longue,
actuellement produits par cette industrie, déchets qui nécessitent un stockage long et coûteux.
C’est l’objectif des recherches menées sur les réacteurs incinérateurs de déchets tels que les
réacteurs hybrides (Accelerator Driven System, ADS) appelés aussi réacteurs sous-critique en
mode stationnaire. Ce type de réacteur pourrait accueillir les déchets radioactifs (actinides
mineurs et produits de fission à vie longue) pour les brûler, limitant ainsi le recours au
stockage souterrain. Pour fonctionner, un tel réacteur a besoin d’une source externe de
neutrons très intense comme une cible de spallation dans laquelle les neutrons sont produits
par la réaction d’un faisceau intense de protons énergiques sur un métal de grande masse
atomique (W, Ta, Hg, Pb ou eutectique Pb-Bi…) (Figure 1).

1
Figure 1 : schéma de principe d’un réacteur hybride ou ADS .
Parmi ces métaux et alliages, le mercure, le plomb ou l’eutectique plomb-bismuth, sont
liquides à la température de fonctionnement du réacteur et présentent un excellent pouvoir
caloporteur. Ces cibles présentent donc l'avantage d'être facilement refroidies et d'avoir une

1 http://prospective2004.in2p3.fr/trans/leray.ppt#391,11,Spallation et systèmes hybrides (ADSR)
1 INTRODUCTION
durée de vie plus longue. De plus, seul ce type de cible peut être utilisé avec les densités
d’énergie très élevées que l’on souhaite dans ces systèmes. Cependant, l'un des points
critiques de l'utilisation des métaux liquides comme cible de spallation consiste au
choix des matériaux de structure de la cible. En effet, la compatibilité entre les matériaux de
structure et le métal liquide doit être assurée dans des conditions complexes de
fonctionnement, notamment au niveau de la fenêtre de la cible qui constitue l’interface entre
la cible et le faisceau de protons, où l'irradiation s'ajoute aux contraintes mécaniques et
thermiques. En outre, l’utilisation des cibles de spallation liquides suppose une bonne
connaissance des mécanismes d’endommagement des matériaux de structure par les métaux
liquides. C’est ainsi que le phénomène de fragilisation par les métaux liquides, FML, a connu
un regain d’intérêt de la part de la communauté scientifique et a donc fait l’objet d’études
expérimentales, au même titre d’ailleurs que la corrosion par les métaux liquides ou
l’irradiation qui sont d’autres phénomènes pouvant conduire à la dégradation des propriétés
mécaniques des matériaux de structure.
Dès 1995, le groupement de recherche GEDEON (gestion des déchets et production d’énergie
par des options nouvelles) regroupant le CEA, le CNRS, EDF et FRAMATOME, travaille sur
le concept de système hybride et en 1997, un programme de recherche est mis en place afin de
valider le concept de cible de spallation au plomb-bismuth liquide [Gorse 2002]. En 2001, le
projet MEGAPIE (MEGAwatt PIlot Experiment), qui est une collaboration internationale
2 3 4
regroupant de nombreux organismes comme le CEA (F), FZ Karlsruhe (D), PSI (CH),
5 6 7 8 9 10ENEA (I), SCK-CEN (B), CNRS (F), JAERI (J), KAERI ( K) et LANL (USA) a été mis
en place pour étudier la faisabilité d’une cible en plomb-bismuth liquide conduisant à
l’obtention d’un faisceau d’une puissance de 1MW grâce à une réaction de spallation en
utilisant les installations existantes du Paul Scherrer Institut (PSI) à Villigen (Suisse).
MEGAPIE est la première réalisation d’une cible de spallation au Pb-Bi liquide. Elle a été
irradiée de août 2006 à décembre 2006 et l’analyse post irradiation, après une période de
refroidissement, s’étalera sur plusieurs années (jusqu’en 2010). Un schéma de la cible est

2
Commissariat à l’énergie atomique
3 Forschungszentrum Karlsruhe (Centre de recherche Karlsruhe)
4
Paul Scherrer Institut
5 Ente per le Nuove tecnologie, l'Energia e l'Ambiente (Italian National Agency for New Technologies, Energy
and the Environment)
6
Studiecentrum voor Kernenergie(Belgian Nuclear Research Centre)
7
Centre national de la recherche scientifique
8 Japan Atomic Energy Research Institute
9
Korea Atomic Energy Research Institute
10Los Alamos National Laboratory
2

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