Étude in situ des évolutions microstructurales d'un acier inoxydable martensitique à l'azote au cours d'une succession de traitements thermiques, In situ study of the microstructural evolutions of a nitrogen martensitic stainless steel during a succession of thermal treatments

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Sous la direction de Elizabeth Aeby-Gautier
Thèse soutenue le 14 mars 2007: INPL
L’acier inoxydable martensitique à l’azote XD15NW (Fe–15,5%Cr–0,4%C–0,2%N–1,7%Mo–0,3%V) est un candidat attractif pour les bagues de roulement des moteurs spatiaux. Il possède de bonnes propriétés mécaniques et une bonne résistance à la corrosion grâce à l’azote qui contribue à la formation de précipités de petite taille dans une matrice à grains fins. Nous avons étudié les évolutions microstructurales de cet acier au cours d’une succession de traitements thermiques: austénitisation et trempe, revenu, traitement de surface par induction. Outre les techniques usuelles d’analyse microstructurale (MEB, MET, dilatométrie), nous avons utilisé la diffraction des rayons X de haute énergie in situ (rayonnement synchrotron). Cette technique nous a permis d’obtenir les cinétiques d’évolution des phases en fonction de la température et du temps, les gradients de microstructure au sein de pièces traitées par induction en surface et les évolutions de paramètres de maille des phases
-Acier à l'azote
-Précipitation
-DRX synchroton
-Transformation de phases
-Chauffage par induction
-M23C6
-M2N
-Traitements thermiques
The nitrogen martensitic stainless steel XD15NW (Fe–15,5%Cr–0,4%C–0,2%N–1,7%Mo–0,3%V) is an attractive candidate for the bearing rings of the space engines turbopumps. It owns good mechanical properties and a good corrosion resistance thanks to the nitrogen which contributes to the formation of little size precipitates in a fine grains matrix. The microstructural evolutions of this steel during a succession of thermal treatments were studied: austenitisation and quenching, tempering, induction surface heat treatment. In addition to the usual techniques of microstructural analysis (SEM, TEM, dilatometry), the in situ high energy synchrotron X-ray diffraction was used. It allowed to obtain the evolution kinetics of the phases as a function of temperature and time, the microstructural gradients in induction treated samples and the lattice parameters evolutions which are linked to the chemical composition or the internal stresses evolutions of the phases
-High nitrogen steel
-Phase transformation
-Precipitation
-X-ray synchroton diffraction
Source: http://www.theses.fr/2007INPL016N/document
Publié le : mardi 25 octobre 2011
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Lab oratoire de Scie nce e t Génie de s Matériaux e t de Méta llurgie
Institut National Polyte chnique de Lorraine
Ecole de s Mine s de Nancy
Ecole doctorale EMMA (Ene rgie ,Mécanique e t Matériaux)
Thèse présentée pour ob teni r le grade dedoc teur del’INPL
en Scien ce et Ingénierie des Mat ériau x
ETUDEIN SITUDES EV OLUTIONS MIC ROSTRUC TURALES
D’UN AC IER INOXY DABLEMARTENSITIQUEA L’AZOTE
AUC OURS D’UNESUC C ESSION DETRAITEMENTS THERMIQUES
Adeline Bén éteau
14 Mar s 2007
C omposition du jury
M.Jean­Pie rre C HEV ALIER C NAM ­ Paris Préside nt
M.Jacq ue s FOC T LMPGM ­ Lille Rapporte ur
M.Ale xis DESC HAMPS LTPC M ­ Gre nob le Rapporte ur
Mme Elisa b e th AEBY ­GAUTIER LSG2M ­ Nancy Examinatrice
M.Be noît APPOLAIRE LSG2M ­ Nancy Examinate ur
M.Ab de lkrim REDJAIMIA LSGS ­ Nancy Examinate ur
M.Thomas GANNE Sne cma ­V e rnon Invité
M.Hub e rt SC HAFF Aub e rt e t Duval ­ Ge nne villie rs InvitéREMERC IEMENTS
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2SOMMAIRE
Introduction................... .................... ............ ............ .................... ............ ........ .................... .........B%:#4
Chapitre1
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Chapitre2
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C12-', +2&($+)*2(,*'),'*%-#(%')2'* (/#(,*%+,#$#&,(/0%'( ,3&+,+(%,+2&#,/#,*#$B# ..................B%:#45
Chapitre3
C12-', +2&($+)*2(,*'),'*%-#(%')2'* (/' *#1#&' ........ .................... ............ ......................... ..........B%:#8
Chapitre4
G*%+,#$#&,/#('* .%)#B%*+&/') ,+2&............... ............ ......... ........... .......... .............. .......... ............B%:#134
Conclusion................... ....................... ............ ........... ................... ............. ............. .................... .B%:#16k
Annexe1
6B#),*2$3,*+#8c((5%'# * .................... ............ ............ .................... ..................... ....................... .B%:#1
Annexe2
C$+((+2&/' *%?2&&#$#&,(?&)D*2,*2&.................... ........................ ....... ............ ......................... B%:#1
Annexe3
G%5-#(/#$+)*2/+..*%),+2&................... ............ ............ .................... ............ ......... ....................... B%:#1
Annexe4
G*%&(.2*$%,+2&/#-0%'( ,3&+,#*3(+/'# --#;)2$B-3$#&,(<................. .......... .................................. B%:#1
Référencesbibliographiques ......... ............ ........ ........................... ..................... ....................... .B%:#1
3INTRODUC TION
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4T (°C ) T (°C )
1400 1400
a bC hauffage par induction
Austénitisation1200 1200 1000°C ­1100°C
105 0°C ­1075°C
1000 Recuit 1000
840°C
Doub le reve nu800 800
650°C
600 600
400 400
Revenu
Passage 180°C
200 200
parle froid
­80°C
0 0
­200 ­200
Temps Temps
Figure 0­1.Traiteme nts the rmiques appliqués àl’acie r XD15 NW .
a.Traiteme nt dans lamasse :recuit,austénitisatione t doub le re ve nu à haute température .
b .Traiteme nt de surface par inductionsuivi d’unpassage par le froide t d’unre ve nu à b asse température .
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5Chapitre1:Matériauettechniquesexpérimentales
CHAPITRE1
MATERIAUETTECHNIQUESEXPERIMENTALES
I.LESACIERSAL’AZOTE...................................................................................................................7
I.1.HISTORIQUE......................................................................................................................................7
I.2.LEDIAGRAMMEBINAIREFE-N..........................................................................................................8
I.3.LASTRUCTUREDESACIERSAL’AZOTE.............................................................................................9
I.3.a.Structureélectronique.............................................................................................................9
I.3.b.Distributionatomique.............................................................................................................9
I.3.c.Ségrégationauxjointsdegrains...........................................................................................10
I.4.LESGRANDESFAMILLESD’ACIERSAL’AZOTE................................................................................10
I.5.LESACIERSINOXYDABLESMARTENSITIQUESAL’AZOTE................................................................11
I.5.a.Lesdifférentesfamillesd’aciersinoxydablesmartensitiquesàl’azote................................11
I.5.b.Rôledel’azotesurlespropriétésdesaciersinoxydablesmartensitiques............................13
I.5.c.Lesaciersinoxydablesmartensitiquesàl’azotepourroulements........................................15
I.6.MATERIAUETUDIE:ACIERXD15NW............................................................................................16
II.DONNEESBIBLIOGRAPHIQUESSURLESPRECIPITESM C,CRNETVN.................1723 6 2 2
II.1.CARBURESM C ..........................................................................................................................1723 6
II.1.a.Cristallographie...................................................................................................................17
II.1.b.CarburesM C danslediagrammeFe-Cr-C.....................................................................1923 6
II.1.c.Relationentreparamètredemailleetcompositionchimique..............................................20
II.1.d.FormationdesprécipitésM C danslesaciers..................................................................2123 6
II.1.e.DissolutiondesprécipitésM C danslesaciers.................................................................2323 6
II.2.NITRURESCR NETV N................................................................................................................252 2
II.2.a.NitruresCr N.......................................................................................................................252
II.2.b.NitruresV N........................................................................................................................262
III.TECHNIQUESEXPERIMENTALES-METHODESD’ANALYSEETDECALCUL...........27
III.1.CALCULSDEL’EQUILIBRETHERMODYNAMIQUE..........................................................................27
III.2.TRAITEMENTSTHERMIQUESETDILATOMETRIE............................................................................28
III.2.a.LeDilatomètreàCyclesRapides(DCR)pourle traitementdanslamasse......................28
III.2.b.LeDilatomètreàCyclesUltra-Rapides(DCUR)pourletraitementparinduction...........29
III.2.c.Passageparlefroid............................................................................................................30
III.3.TECHNIQUESDECARACTERISATIONMICROSTRUCTURALE...........................................................30
III.3.a.Attaquechimique................................................................................................................30
III.3.b.Microscopieoptique...........................................................................................................31
III.3.c.MicroscopieElectroniqueàBalayage................................................................................31
III.3.d.MicrosondedeCastaing.....................................................................................................31
III.3.e.MicroscopieElectroniqueenTransmission.......................................................................31
III.3.f.SpectrométrieMössbauer....................................................................................................32
III.3.g.DiffractiondesrayonsXensurface...................................................................................32
III.4.DIFFRACTIONDESRAYONSXDEHAUTEENERGIE........................................................................33
III.4.a.Caractéristiquesetattraitsdelatechnique........................................................................33
III.4.b.Dispositifsexpérimentaux..................................................................................................34
III.5.DEPOUILLEMENTDESDIFFRACTOGRAMMESPARLA METHODEDERIETVELD..............................38
III.5.a.LaméthodedeRietveld......................................................................................................38
III.5.b.Applicationaudépouillementdesdiffractogrammes.........................................................38
III.5.c.Incertitudesurlaquantificationdesprécipitésenprésenced’austénite............................40
III.6.DESCRIPTIONGENERALEDUMODELEDEDISSOLUTION................................................................42
III.6.a.Descriptionthermodynamique...........................................................................................42
III.6.b.Equationsdediffusion........................................................................................................43
III.6.c.Conditionsauxlimitesetàl’interface................................................................................44
III.6.d.Traitementnumérique........................................................................................................44
6Chapitre1:Matériauettechniquesexpérimentales
CHAPITRE1
MATERIAUETTECHNIQUESEXPERIMENTALES
L’acierXD15NWfaitpartiedelafamilledesaciersàl’azote(HighNitrogenSteels).Cesaciers,
qu’ils soient austénitiques ou martensitiques, présentent des caractéristiques attrayantes (propriétés
mécaniques,résistanceàlacorrosion)enraisondelaprésenced’azote,dontlecomportementdansun
acier est légèrement différent de celui du carbone. Nous allons nous attacher, dans la première partie
de ce chapitre, à décrire les particularités des aciers à l’azote, en commençant par les propriétés
générales et en terminant par les aciers inoxydables martensitiques à l’azote et la présentation de
l’acierXD15NW.
Les précipités d’équilibre formés dans l’acier XD15NW sont les carbures M C et les nitrures23 6
(Cr,V) N. Une importante partie de notre travail a été consacrée à l’étude de la dissolution et de la2
formationde ces précipités et des précipités métastables aucours des différentesétapes du traitement
thermique. Par conséquent, nous avons réuni, dans la seconde partie de ce premier chapitre, les
informationsrelativesàlacristallographie,auxparamètresdemailleetàlacompositionchimiquedes
précipités M C , Cr N et V N. Nous présentons également quelques résultats de la bibliographie sur23 6 2 2
laformationetladissolutiondescarburesM C ,quinousserontutilesdansl’étudedesévolutionsdes23 6
carburesprimairesM C dansl’acierXD15NW.23 6
Pour mener à bien notre étude, nous avons utilisé de nombreuses techniques expérimentales,
ainsiquedifférentesméthodesd’analyseetdecalcul.Nousdécrivonscestechniquesetméthodesdans
latroisièmepartiedecepremierchapitre.
I.LESACIERSAL’AZOTE
Danscettepremièrepartie,denombreusesinformationssontextraitesdel’ouvragedesynthèse
deV.G.GAVRILJUKetH.BERNSsurlesaciersàl’azote [GAV99].
En ce qui concerne la notation, les nuances d’acier sont désignées par leurs compositions
approximatives enéléments d’alliage, exprimées en pourcentages massiques (Cr17-Ni2-N0,2 désigne
un acier contenant 17% de chrome, 2% de nickel et 0,2% d’azote en masse). Sauf avis contraire, les
pourcentages de phases ou d’éléments chimiques sont toujours des pourcentages massiques dans ce
manuscrit.
I.1. HISTORIQUE
Les éléments d’alliage interstitiels contrôlent fortement la microstructure et les propriétés des
aciers. Le carbone est, par définition, le deuxième élément constitutif de l’acier. Le bore, atome
interstitielcoûteux,estintroduitentrèsfaiblequantité(0,002%)danscertainsaciersbainitiquesàbas
carbonepourretarderlaformationdeferriteaucoursdurefroidissementetpermettrel’obtentiond’une
structureentièrementbainitique [PIC78].L’azote,quantàlui,ad’abordétéreconnupoursespropriétés
èmedurcissanteslorsdelanitruration.C’estensuiteaucoursdelasecondemoitiéduXX sièclequ’ila
été introduit comme élément d’alliage dans les aciers inoxydables. Reconnu comme puissant
stabilisateur de l’austénite,l’azote a permis de remplacer une partie du nickel, plus coûteux, dans les
aciers austénitiques [STE03]. D’autres effets bénéfiques de l’azote sur les propriétés mécaniques et la
tenue à la corrosion des aciers inoxydables ont été progressivement découverts et reconnus.
L’élaborationd’aciersàl’azoteestpasséedel’échelledulaboratoireoudupilotedanslesannées1960
7Chapitre1:Matériauettechniquesexpérimentales
à l’échelle industrielle dans les années 1990 [FOC89]. Aujourd’hui, la recherche s’oriente non
seulement vers l’amélioration des nuances d’aciers existantes par l’introduction d’azote, mais aussi
versl’élaborationdenouvellesnuancesàl’azotepossédantdenouvellescombinaisonsdepropriétés.
I.2. LE DIAGRAMME BINAIRE FE-N
Le diagramme binaire Fe-N [HAN58], obtenu pour des pressions partielles d’azote très élevées,
estprésentésurlaFigure1-1.
Dans ce diagramme, nous avons entouré la ferrite ! et l’austénite !"#$%#&'()#*+'&)#$&,*-.é les
quatre nitrures de fer /#0$)#&1%.(.$)#!2-Fe 3#$%#4-Fe N; la structure "-Fe N, qui existe dans un large4 2 2-3
domaine de compositions; et la structure de transition !’’-Fe N , que nous avons ajoutée sur le16 2
diagramme(lignepointilléeverticalepour11%d’azote).
"-Fe N2-3
!’-Fe N4
4-Fe N2
!’’-Fe N16 2
Figure1-1.DiagrammebinaireFe-N,d’après[HAN58].
1) !"#$%$&'()-FeN4
De structure cubique à faces centrées, le nitrure !2# $)%# -écrit comme une solution solide
ordonnéed’azotedanslastructureausténitique !5#62*7'%$#',,(8$#0*#%'%*01%édessitesoctaédriquesdans
un des sous-réseaux octaédriques de l’austénite. Le nitrure !2# 8$(%# )2éloigner légèrement de la
stoechiométrieexacteFe Nparunfaibledéficitenazote,commeonpeutlevoirsurlediagrammede4
phases[GAV99].
2) Nitrure!’’-Fe N16 2
Laphase!’’estunephaseintermédiaireentrelenitrure !2"#9(1#,'&%1$&%#-$(:#;'1)#80()#-2*%'<$)#
d’azotequecelle-ci,etlaferrite!.Lorsdurevenuàbassetempératured’unemartensitesursaturéeen
azote,laformationdesnitrures!’’estd’abordobservée,puiscelledesnitrures !25#
Ilexistedeuxmanièresdedécrirelastructuredesnitrures!’’:
- Unestructurequadratiquecentrée,semblableàcelledelamartensite!’[JAC51a].
- Une solution solide ordonnée d’azote dans la structure austénitique, semblable à la structure
dunitrure#!2"#'ùl’azoten’occupequ’unsiteoctaédriquesurdeux [GAV99].
8Chapitre1:Matériauettechniquesexpérimentales
3) Nitrure"-Fe N2-3
La structure " couvre de manière homogène un large éventail de concentrations dans le
diagrammeFe-N.Pourmontrersastoechiométrieétendue,onl’appellesouventFe N.Sastructureest2-3
hexagonalecompacte.Lesatomesd’azoteoccupentdessitesinterstitiels [GAV99].
4) !"#$%$&*'+-FeN2
6*#)%.(,%(.$#-(#&1%.(.$#4#$)%#'.%='.='<>19($5#?00$#$)%#-écrite comme une structure hexagonale
(detypeCr N)distordue,avecuneexpansiondusous-réseaudeferselonl’axebetunréarrangement2
desatomesd’azote[KAN01].
Sesparamètresdemailleontétédéterminésen1929parG.HÄGG [HÄG29]pardiffractiondes
rayons X. Parmi les nombreux travaux consacrés au nitrure 4"#,1%'&)#,$(:#-$#@5#A?BC?3DEBC#$%##
H. JACOBS [REC96] qui ont déterminé précisément sa structure par diffraction des neutrons et DRX
synchrotronsurdeséchantillonsmonocristallins.
Last#chiométriedunitrure 4#$)%#;*1>0$<$&%#étendueentre33%et33,6%atomiquesd’azote.
I.3. LA STRUCTURE DES ACIERS A L’AZOTE
Étant donné les interactions différentes de l’azote et du carbone avec les atomes de fer, la
structuredesacierscontenantdel’azoteestdifférentedecelledesaciersnecontenantqueducarbone.
Lapremièredifférenceconcernelastructureélectronique.
I.3.a.Structureélectronique
L’introduction d’azote dans la structure cristalline des aciers induit une augmentation de la
concentrationenélectronslibres [GAV99].Enprésenced’azote,l’échanged’électronsentrelesatomes
métalliques (Fe, Cr, Mo, etc.) est moins dirigé et leur distribution est plus homogène. En d’autres
termes, l’azote favorise la liaison métallique plutôt que la liaison covalente entre les atomes
métalliques.
Le nickeletle cobalt augmentent également la concentrationenélectronslibres dans les aciers
etaméliorentsignificativement leur ductilité.Eneffet,lastructure électroniquedétermine enpartiele
comportementductileoufragiledumatériauparlebiaisdumécanismedeglissementdesdislocations.
Celles-ci sont ralenties en présence de liaisons interatomiques fortes. Ainsi, les liaisons covalentes
entraînent un comportement de déformation plutôt fragile, et les liaisons métalliques, un
comportement de déformation plutôt ductile. Dans le cas de l’azote, malgré la favorisation de la
liaisonmétallique,leglissementdesdislocationsestralentiparlesfortesdistorsionsélastiquescausées
par la position interstitielle des atomes [GAV99]. La présence d’azote n’apporte donc pas de façon
claireuneaugmentationdelaductilité.
Lastructureélectroniquedesatomesagitsurladistributionatomiquedanslessolutionssolides
etlaségrégationauxjointsdegrains,commenousallonslevoir.
I.3.b.Distributionatomique
D’aprèsV.G.GAVRILJUKetH.BERNS [GAV99],lepointleplusimportantsurlequell’azote
et le carbone divergent dans leur influence sur la structure de l’acier est la distribution atomique.
Celle-ci est liée à la nature des liaisons interatomiques, qui orientent le choix des atomes premiers
voisins.Silaconcentrationenélectronslibresestélevée,lesliaisonsentredeuxatomesnonidentiques
sont favorisées, ce qui conduit à un ordre atomique à courte distance. Si l’échange d’électrons
covalents entre les atomes prédomine, les liaisons covalentes entre deux atomes identiques sont
favorisées,cequientraînelaformationd’amas.
9

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