Extraction aqueuse d'huile de colza assistée par hydrolyse enzymatique : optimisation de la réaction, caractérisation de l'émulsion et étude de procédés de déstabilisation, Rapeseed oil extraction assisted by enzymes : reaction optimisation, emulsion, characterisation and destabilisation process study

Sandrine Guillemin

Description

Sous la direction de Michel Parmentier
Thèse soutenue le 08 novembre 2006: INPL
En réponse aux attentes actuelles des consommateurs pour des produits de haute qualité nutritionnelle et environnementale, et face aux impératifs industriels conduisant à minimiser les risques et l’impact environnemental lors de l’extraction à l'hexane de l’huile de la graine de colza, l’étude de l’extraction aqueuse avec assistance enzymatique de cette huile a été reprise avec 2 objectifs principaux : déterminer les enzymes et mélanges d'enzymes adaptés à la meilleure déstructuration du tissu adipeux végétal, et d'autre part étudier les propriétés et la déstabilisation de l'émulsion formée. De l'optimisation de ces 2 séquences du process dépendent les rendements finaux en huile de l'extraction et les propriétés du tourteau, qui constituent les clés économiques de l'émergence de cette nouvelle technologie. Pour cela, après caractérisation physicochimique des constituants de la graine, protéases et polysaccharides hydrolases ont été testées seules ou en combinaison afin d’optimiser le rendement en huile libre et en huile contenue dans l’émulsion engendrée lors de l’extraction et obtenue par centrifugation. Après caractérisation de l’émulsion (rhéologie, diffusion statique de la lumière, pH, conductivité), des tests de déstabilisation physicochimiques ou thermo-mécaniques ont été mis en œuvre afin de séparer les constituants de l’émulsion formée, et obtenir ainsi la libération de l'huile. Les tests réalisés ont permis de retenir trois procédés de déstabilisation: l’addition de talcs, l’inversion de phase par addition d’huile exogène en présence de NaCl dans la phase aqueuse, et les cycles de congélation/décongélation. Afin d’apporter les premiers éléments de l’optimisation de ce dernier procédé, une étude par planification expérimentale a été mise en œuvre
-Extraction aqueuse
-Colza
-Emulsion
-Huile
-Protéases
-Cellulases
Consumer's concerns about the quality and environmental impact of the products as well as the industrial requirements regarding the risk assessment and the environmental and health repercussions of the solvent extraction of rapeseed oil using hexane led us to work on the optimisation of the aqueous enzymatic extraction of this oil. The study has been carried out to determine the best combination of enzymes able to achieve the disruption of the vegetal adipose tissue, and to characterize the emulsion obtained after centrifugation. The final objective was to maximize the yields of the oil extraction and to obtain adequate nutritional properties of the cake. After the physicochemical characterization of the rapeseed raw material, several proteases and polysaccharide hydrolases have been tested individually and in combination in order to optimize the removal of free oil and the emulsion oil yield occurring during the aqueous extraction process. The physicochemical properties of the emulsion have been determined: rheological properties, pH, conductivity, spectroscopy by Short Angles Light Scattering). Thereafter some physicochemical and thermo-mechanical treatments have been carried out to destabilize the oil-in-water emulsion obtained after the centrifugation, which contained a large part of the total oil of the reaction mixture. Three destabilization processes appeared particularly interesting to increase the free oil removal from the emulsion: talc addition before centrifugation, phase inversion by addition of exogenous oil in presence of NaCl in the aqueous phase, and freezing/thawing cycles. Finally, an optimisation trial of the freezing/thawing process using a Doehlert experimental design has been done as an example
-Aqueous extraction
-Rapeseed
-Emulsion
-Oil
-Proteases
-Cellulases
Source: http://www.theses.fr/2006INPL073N/document

Sujets

• Colza
• Émulsion
• Huile
• Langue d'oïl

Informations

• Publié par: Thesee
• Nombre de lectures: 229
• Langue: Français
• Poids de l'ouvrage: 3 Mo

Extrait

Institut National Polytechnique de Lorraine
Ecole Nationale Supérieure d’Agronomie et des Industries Alimentaires
Laboratoire de Sciences et Génie Alimentaires


Onidol




Mémoire de Thèse

présenté à l’Institut National Polytechnique de Lorraine
en vue de l’obtention du grade de Docteur de L’INPL.


Spécialité : Procédés biotechnologiques et alimentaires


Présenté par Sandrine Guillemin


le 08 Novembre 2006



Extraction aqueuse d'huile de colza assistée par hydrolyse

enzymatique :
optimisation de la réaction, caractérisation de l’émulsion et étude de

procédés de déstabilisation.






Rapporteurs :

Dr Michel PINA, Directeur de Recherche, HDR, CIRAD, Montpellier
Dr Luc RIGAL, Ingénieur de Recherche, HDR, ENSIACET, Toulouse



Examinateurs :

Georges VERMEERSCH, Directeur Recherche et développement, SOFIPROTEOL, Paris

Michel PARMENTIER, Professeur, Directeur de thèse, ENSAIA-INPL, Nancy
Jacques FANNI, Professeur, ENSAIA-INPL, Nancy

Michel LINDER, Maître de Conférences, HDR, Co-directeur de thèse, ENSAIA-INPL, Nancy



Invités :

Sylvain CLAUDE, Ingénieur de recherche, ONIDOL, Paris

Lionel MUNIGLIA, Maître de Conférences, ENSAIA-INPL, Nancy






Avant Propos




A mes parents et à ma sœur,
A mes familles...
Avant Propos
Remerciements

Ce travail a été réalisé au Laboratoire de Science et Génie alimentaires de L’ENSAIA,
j’adresse donc mes sincères remerciements aux Professeurs Joël Hardy et Stéphane Désobry
pour m’avoir permis d’effectuer ce travail au sein de leur laboratoire et à L’ONIDOL pour
son soutien financier dans le cadre de ces travaux.

Je tiens aussi à remercier,

Monsieur Michel Parmentier, Professeur à l’ENSAIA, directeur de cette thèse,
pour sa haute disponibilité malgré un emploi du temps ministériel, son soutien sans faille tout
au long de cette thèse et l’esprit d’équipe qu’il a si bien insufflé.

Monsieur Michel Linder, Maître de conférences à l’ENSAIA, co-directeur de
thèse, pour sa présence et tous les conseils qu’il a pu me dispenser au cours de nos
nombreuses discussions.

Monsieur Jacques Fanni, Professeur ENSAIA, pour les réunions « Brain
storming », ainsi que pour avoir accepté de prendre part à ce Jury.

Messieurs Michel Pina, Directeur de Recherche au Cirad de Montpellier et Luc
Rigal, Ingénieur de Recherche à l’ENSIACET de Toulouse, pour avoir accepté d’évaluer ce
travail.

Monsieur Georges Vermeersch, Directeur Recherche et Développement
SOFIPROTEOL pour avoir accepté de prendre part à ce jury.

Messieurs Lionel Muniglia, Maître de conférences ENSAIA et Sylvain Claude,
Ingénieur de Recherche ONIDOL/SOFIPROTEOL, pour avoir accepté notre invitation.

Monsieur Jaafar Ghanbaja et Madame Chanel pour leur disponibilité concernant
les travaux en microscopie électronique à transmission (Service Commun de Microscopie,
UHP Nancy I) et Monsieur Christophe Barvian, (LEMTA, ENSG) pour les tests effectués en
diffusion de la lumière en milieu turbide.

Parce que l’ambiance du laboratoire a fortement participé à la qualité de vie que j’ai eu
pendant ces quatre années, je tiens également à remercier l’ensemble des membres
permanents et des thésards ou stagiaires du laboratoire, plus particulièrement :

« The technical dream team » composée de Marie-Noelle Maucourt, Mam’Caroll et
Fanny. Un grand merci pour votre assistance de tous les moments et votre présence. Que vos
chants rythment encore longtemps, par leurs tics et leurs tacs, l’ambiance joyeuse du
laboratoire.
Angèle Colas et Anne Chassard, les plaques tournantes du laboratoire sans qui rien n’est
possible. Merci encore pour votre disponibilité et votre sens de l’humanité.
Christian Sanchez qui a su au cours de mon DEA m’ouvrir les portes de la coacervation
complexe et de sa vision passionnée de la Science.
L’équipe des vieux : Benjamin, Ghozlène, Marie, Olivier et Valérie qui ont su dès le
départ prendre sous leurs ailes les deux nouvelles du duo « grasses power »,
La « Young thésards connection » qui a su rendre ce temps passé au laboratoire le plus
doux possible :
Avant Propos
Albarin, dit Al, le troisième gras ou « comment dompter l’odeur du fish qui réside ici
bas », Ali ou la gentillesse même venue d’ailleurs , Angélica ou l’épice dans tout ses états,
Athman ou l’homme aux senteurs paradisiaques, Charbel ou le cuistot de rêve aux saveurs
irréelles, Claire ou le bonheur de la douceur qui vient du Sud, merci pour ton soutien et ta
constante bonne humeur, Elmira ou le charme d’Iran, Kassem, le quatrième gras ou le sage :
« Zeit samac taba m’Kassem, ma tayeb tirr. » (désolée c’est phonétique), Laéticia ou le
dynamisme personnifié, Lynn ou l’autre vision du fromage, Mireille ou la définitive grâce de
la « libanese corporation », Rawaa ou l’emballage du futur, Suzanna ou la Queen de la béta -
Lac, Virginie la cinquième et dernière venue de la « grasse attitude », une recrue de chic de
charme et de choc, et enfin l’ensemble de « l’Africa connection » pour leur bonne humeur et
leur solidarité : Lili, Carine Hilaire, Elie et Aboubakar.

Et parce qu’en dehors de la thèse il y a une vie....je tiens à remercier :

Benoît ou le gendre préféré des mères de famille, Pti’ Ben le roi des crêpes des pizzas et
de la verveine, Ben D et Caro ou l’autre vision de la vie, la CEE team : Katharina, Cinzia,
Robert, Davidou dit le catalyseur, l’homme de toutes les situations, l’équipe d’Aria
(Bertrand, Ghoz, Julie, Jordane, Eric, Nadine, Naziha, Reine et Yo) bien évidemment, ARIA
c’est toujours plus fort que toi !, Fredo ou le père Noël à « clochette » venu de Bretagne, Jym
dit « Bob l’amoureux » ou l’interlocuteur idéal des restos en tous genres, Toufoune, et Julia
les compagnes idéales de vacances, Taffa et Didine « le roi du cocktail », « Aux jeunes de la
Thésards valley » : Camille, Etienne, Flore, Romain ou le colloc idéal ! et Virginie, Madame
Prod, Comment ne pas oublier Marie-Lucie ou la chaleur réconfortante de Montpellier.

Une pensée particulière pour Reinette, mon autre soeur de cœur : A ta vision de la vie, ton
amour des gens et du Liban et surtout à tout ce que nous avons pu partager durant cette
période charnière....Que la vie t’apporte ce qu’il y a de mieux auprès de ta famille.


Et enfin, un grand merci à mes parents, ma sœur, Mimi et Maminou et à l’ensemble de ma
famille pour leur amour et leur confiance.

A Seb, pour sa présence et son amour de tous les jours.























Abréviations



Abréviations

γ : tension interfaciale SL
ΔT : variation de température f
ΔG : différence d’énergie libre entre les états adsorbés et non adsorbés ads
α : degré de dissociation moyen des fonctions amines libérées
AFSSA : Agence Française de Sécurité Sanitaire des Aliments
AG : acides gras
AGS : acides gras saturés
AGMI : acides gras monoinsaturés
AGPI : acides gras polyinsaturés
DSC : analyse calorimétrique différentielle
ALA : acide α-linolénique
ANC : apports nutritionnels conseillés
AU : unité Anson : quantité d’enzyme qui sous des conditions standards produit un milliéquivalent Tyrosine par
minute à partir d’hydrolysat de l’hémoglobine soluble dans l’acide trichloracétique.
CCM : chromatographie sur couche mince
CPG : chromatographie en phase gazeuse
DH (%) : degré d’hydrolyse
DHA : acide docosahexaénoïque
DIF : détection par ionisation de flamme
E : enz