Functionalization of carbon nanotubes [Elektronische Ressource] / vorgelegt von Jürgen Abraham

FunctionalizationofCarbon NanotubesDen Naturwissenschaftlichen Fakultätender Friedrich Alexander Universität Erlangen NürnbergzurErlangung des Doktorgradesvorgelegt vonJürgen Abrahamaus Neumarkt i. d. Opf.Als Dissertation genehmigt von den Naturwissenschaftlichen Fakultäten der UniversitätErlangen Nürnberg.Tag der mündlichen Prüfung: 13.10.2005Vorsitzender der Promotionskommission: Prof. Dr. D. P. HäderErstberichterstatter: Prof. Dr. A. HirschZweitberichterstatter: Prof. Dr. L. LeyDie hier vorliegende Arbeit entstand in der Zeit von März 2002 bis Juni 2005 am Institut fürOrganische Chemie der Friedrich Alexander Universität Erlangen Nürnberg.Im Allgemeinen sprechen die Leute, welche wenig wissen, viel, während die Leute, welcheviel wissen, wenig reden. Es hängt sehr einfach zusammen, dass ein unwissender Mensch alles,was er weiß, für höchst wichtig hält und es vor aller Welt ausposaunt. Allein ein unterrichteterMann öffnet nicht leicht die Fundgrube seines Wissens; er hätte zu viel zu sagen und weiß nurzu wohl, dass auch nach ihm noch weit mehr zu sagen wäre. So schweigt er denn.
Publié le : samedi 1 janvier 2005
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Source : D-NB.INFO/97712293X/34
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Functionalization
of
Carbon Nanotubes
Den Naturwissenschaftlichen Fakultäten
der Friedrich Alexander Universität Erlangen Nürnberg
zur
Erlangung des Doktorgrades
vorgelegt von
Jürgen Abraham
aus Neumarkt i. d. Opf.Als Dissertation genehmigt von den Naturwissenschaftlichen Fakultäten der Universität
Erlangen Nürnberg.
Tag der mündlichen Prüfung: 13.10.2005
Vorsitzender der Promotionskommission: Prof. Dr. D. P. Häder
Erstberichterstatter: Prof. Dr. A. Hirsch
Zweitberichterstatter: Prof. Dr. L. LeyDie hier vorliegende Arbeit entstand in der Zeit von März 2002 bis Juni 2005 am Institut für
Organische Chemie der Friedrich Alexander Universität Erlangen Nürnberg.Im Allgemeinen sprechen die Leute, welche wenig wissen, viel, während die Leute, welche
viel wissen, wenig reden. Es hängt sehr einfach zusammen, dass ein unwissender Mensch alles,
was er weiß, für höchst wichtig hält und es vor aller Welt ausposaunt. Allein ein unterrichteter
Mann öffnet nicht leicht die Fundgrube seines Wissens; er hätte zu viel zu sagen und weiß nur
zu wohl, dass auch nach ihm noch weit mehr zu sagen wäre. So schweigt er denn.
Jean Jacques RousseauIndex of Abbreviations
AFM Atomic Force Microscopy
CNT Carbon Nanotube
CPP Chlorinated Polypropylene
CVD Chemical Vapor Deposition
DCC Dicyclohexylcarbodiimide
DCE 1,2 Dichloroethane
DMA N,N Dimethylacetamide
DMF Dimethylformamide
DMSO Dimethylsulfoxide
DOS Density of States
EA Element Analysis
EI Electron Impact
EtOAc Ethyl acetate
FAB Fast Atom Bombardment
FT Fourier Transformation
IR Infrared
ISC Intersystem Crossing
LDS Lithium Dodecyl Sulfate
MS Mass Spectrometry
MWCNT Multi Walled Carbon Nanotube
NMR Nuclear Magnetic Resonance
ODA Octadecylamine
ODCB ortho Dichlorobenzene
PAN Polyacrylonitrile
PMMA Poly(methyl methacrylate)
ppm Parts per Million
PSS Polystyrenesulfonate
PTFE Polytetrafluoroethylene
PVP Polyvinylpyrrolidone
VIRBM Raman Breathing Mode
RT Room temperature
SDS Sodium Dodecyl Sulfate
SEM Scanning Electron Microscopy
STM Tunnelingy
SWCNT Single Walled Carbon Nanotube
TEM Transmission Electron Microscopy
TGA Thermal Gravimetric Analysis
THF Tetrahydrofurane
UHV Ultra High Vacuum
UV/Vis Ultraviolet/Visible
VHS Van Hove Singularities
XPS X ray Photoelectron Spectroscopy
– chemical shift
‚ wavelength
VIITable of Contents
1 Introduction 1
1.1 History of Carbon Nanotubes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.2 Structure of Carbon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
1.3 Properties of Carbon Nanotubes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
1.4 Synthesis of Carbon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
1.5 Reactivity of Carbon Nanotubes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
1.6 Purification of Carbon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
1.7 Chemical Functionalization of CNTs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
1.8 Characterization Techniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
1.8.1 Microscopic Techniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
1.8.2 Optical Absorption Spectroscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
1.8.3 Raman Spectroscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
1.8.4 X ray Photoelectron Spectroscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
1.9 Carbon Nanotube Polymer Composites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
2 Proposal 37
3 Results 39
3.1 Oxidation of Single Walled Carbon Nanotubes . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
3.1.1 Oxidation in Air . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
3.1.2 in Solution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
3.2 Reactivity of Different Types of Single Walled Carbon Nanotubes . . . . . . . 53
3.3 Functionalization of Carbon Nanotubes with Organo Lithium Compounds . . . 63
3.3.1 Reaction of SWCNTs with Organo Lithium Compounds . . . . . . . . 65
3.3.2 Enhancement of the Degree of Functionalization . . . . . . . . . . . . 71
VIIITable of Contents
3.3.3 Functionalization of the Charged Intermediate . . . . . . . . . . . . . . 77
3.3.4 In situ Polymerization . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
3.4 Integration of Carbon Nanotubes into Polymers . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
3.4.1 Characterization of the starting materials . . . . . . . . . . . . . . . . 86
3.4.2 Polymer composites from MWCNTs . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
3.5 Reductive Charging of Single Walled Carbon Nanotubes . . . . . . . . . . . . 96
3.6 Reductive Alkylation of Carbon Nanotubes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
3.6.1 Variation of the Reaction Conditions for the Reductive Alkylation of
Single Walled Carbon Nanotubes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
3.6.2 Functionalization of SWCNTs with a Variety of Functional Groups . . 120
3.6.3 of Multi Walled Carbon Nanotubes . . . . . . . . . . 135
3.7 Further Reactions on Functionalized SWCNTs . . . . . . . . . . . . . . . . . 141
3.7.1 Ether Cleavage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142
3.7.2 Esterification of Hydroxy SWCNTs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144
4 Summary 147
4 Zusammenfassung 150
5 Experimental Part 155
5.1 Instruments and Methods . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155
5.2 Chemicals . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 156
5.3 Experimental Details . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 156
6 References 216
7 Appendix 229
IX

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