Préparation et étude de Membranes Asymétriques Polyalcoxyétherimides (PEI) pour la séparation de composés organiques de l'eau, Preparation and evaluation of Asymmetric co-Polyetherimide Membranes (PEI) for the separation of organic compounds from water

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Sous la direction de Denis Roizard, Eric Favre
Thèse soutenue le 11 octobre 2010: INPL
Le mémoire rapporte les travaux effectués pour l’élaboration de membranes asymétriques de type co-polyalcoxyéther-imide (PEI) afin d'obtenir des membranes polymères à haut flux, sélectives pour la séparation de molécules organiques à partir de mélanges aqueux par procédés membranaires. La séparation des mélanges liquides (i.e. toluène - heptane, eau - éthanol, soluté organique dilué en solution aqueuse) a été étudiée par pervaporation (PV) et par nanofiltration (NF) à l'aide de membranes PEI originales asymétriques comportant une peau dense autosupportée. Ces membranes ont été préparées dans des conditions expérimentales contrôlées à partir de solutions DMF-H2O de l'acide polyamique correspondant (APA) en relation avec le diagramme de phase ternaire ; après l’inversion de phase dans un bain d'eau, les membranes d’APA ont été cyclisées en imides par traitement thermique. Les propriétés physiques des membranes (IR, TGA) ont été caractérisées, et les morphologies correspondantes, enregistrées par SEM, ont été utilisées pour optimiser la préparation des membranes asymétriques pour améliorer les propriétés de séparation en ajustant l'épaisseur de la couche dense. Les performances obtenues en pervaporation et en nanofiltration ont été examinées à la lumière de l'influence de trois séries de paramètres, à savoir les paramètres d’élaboration des membranes (composition du collodion, température du bain d'inversion de phase), les conditions expérimentales de perméation (température, pression) et des propriétés moléculaires du soluté (masse molaire, rayon, polarité). Les résultats de pervaporation ont montré que des membranes asymétriques PEI à peau denses pouvaient bien être obtenues, donnant lieu à une sélectivité moléculaire en accord avec le modèle de solution-diffusion. Les résultats obtenus en NF pour des solutés organiques dilués dans l'eau (≈ 500 ppm) ont montré que le degré de rejet des solutés étaient fortement liés aux conditions d’élaboration des membranes PEI et des propriétés des solutés. Les valeurs de seuil de coupure moléculaire des membranes (MWCO) ont été déterminées avec une série de polyéthylène glycol (400 -Membranes asymétriques de co-polyalkyléther-imide
-Pervaporation
-Nanofiltration
-Solutions aqueuses diluées de solutés organiques
The work aimed to prepare co-polyalkylether-imide (PEI) asymmetric membranes in order to get high flux water selective polymeric membranes suitable for the separation of organic molecules from aqueous mixtures by membrane processes. The separation of liquid mixtures (i.e. toluene – heptane, water – ethanol and low concentrated organic solute in aqueous solutions) was studied by pervaporation (PV) and by nanofiltration (NF) using homemade integrally skinned asymmetric PEI membranes. These membranes were prepared under controlled experimental conditions from DMF-H2O solutions of the corresponding polyamic acid (PAA) with respect to the ternary phase diagram; after the wet phase inversion in a water bath, the PAA membranes were imidized by thermal treatment. The membrane physical properties (IR, TGA) were characterized and the related morphologies, recorded by SEM, were used to optimize the asymmetric membrane preparation to improve the separation properties by tuning the thickness of the dense top layer. The performances of the pervaporation and nanofiltration separations were examined in the light of the influence of three sets of parameters, i.e. membrane elaboration parameters (dope composition, inversion bath temperature), experimental permeation conditions (temperature, applied pressure) and solute molecular properties (molecular weight, radius, polarity). The PV results showed that tight asymmetric PEI membranes could well be obtained, giving rise to a molecular selectivity in agreement with the solution-diffusion model. The NF results obtained with diluted organics in water (≈500ppm) have shown that the degree of rejection of the organic solutes was strongly linked to the PEI elaboration conditions and to the solute properties. The molecular cutoff values (MWCO) of the membranes were determined with a series of polyethyleneglycol (400 < Mw (g/mole) <6000) for an applied NF pressure up to 10 Bar; it was shown that the PEI membrane MWCO could be ranged between 400 and 1000g/mol at 30°C. It was also found with some PEI membranes that high permeation fluxes together with good separation selectivity could be obtained leading to interesting performances compared to literature data. Thus, it is expected that the development of these new asymmetric block copolyimide rubbery membranes might give rise to high performance membrane systems for applications in liquid-liquid separations, in particular in nanofiltration separations
-Co-polyalkoxyether-imide asymmetric membranes
-Pervaporation
-Nanofiltration
-Diluted organic aqueous solutions
Source: http://www.theses.fr/2010INPL046N/document
Publié le : vendredi 28 octobre 2011
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Institut National Polytechnique de Lorraine- Ecole doctorale RP2E
Ecole Nationale Supérieure des Industries Chimiques
Laboratoire Réactions et Génie des Procédés

THESE
Présentée pour obtenir le titre de
DOCTEUR DE L’INPL
Spécialité :
GENIE DES PROCEDES ET DES PRODUITS
Présentée par
Ayman Taha ELGENDI

Préparation et Etude de Membranes Asymétriques
Polyalcoxyétherimides (PEI) pour la Séparation
de Composés Organiques de l'Eau

Soutenue publiquement le 11 Octobre 2010 devant le jury composé de :
Rapporteurs : RABILLER-BAUDRY Murielle (Professeur, Université Rennes 1)
CABASSUD Corinne (Professeur, INSA)
Examinateurs : DERATANI André (Directeur de Recherche, CNRS)
LANGEVIN Dominique (Chargé de Recherche, CNRS)
ROIZARD Denis (Directeur de Recherche, CNRS)
FAVRE Eric (Professeur, INPL)
Laboratoire Réactions et Génie des Procédés - UPR3349 CNRS – ENSIC
NANCY, France 2010


















2

Institut National Polytechnique de Lorraine- Ecole doctorale RP2E
Ecole Nationale Supérieure des Industries Chimiques
Laboratoire Réactions et Génie des Procédés
Thesis
Submitted as requirement to get the degree of
Doctor of the Institut National Polytechnique de Lorraine
speciality
CHEMICAL ENGINEERING
by
Ayman Taha ELGENDI
Preparation and Evaluation of Asymmetric Polyetherimide
Membranes (PEI) for the Separation of
Organic Compounds from Water
Graduation committee:
Rewiers : RABILLER-BAUDRY Murielle (Professor, Université Rennes 1)
CABASSUD Corinne (Professor, INSA)
Examiners : DERATANI André (Research Director, CNRS)
LANGEVIN Dominique (Researcher, CNRS)
ROIZARD Denis (Research Director, CNRS)
FAVRE Eric (Professor, INPL)
th publicly defended: 11 October 2010
Laboratoire Réactions et Génie des Procédés - UPR3349CNRS – E NSIC Nancy
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4
To my parents









To my loving my wife, sahar




To my daughters, Lamyaa, Kholoud and Jana


5






















6
Acknowledgements
Thanks to Allah whom without thee, this work would not have been done. I owe a
deep debt of gratitude to my advisors, Profs. ROIZARD Denis and FAVRE Eric, for their
continuous guidance, great supervision, Valuable advices, time offered, support, and
encouragement through this study .Their have also guided my personal development and
maturationas an independent, confident, and strong researcher , something I never couldhave
learned from a book.
I wouldlike to extend my gratefully acknowledge for the financi al support from the
Egyptianministry of higher education andfrom Laboratoire Réactions et Génie des Procédés/
CNRS. I appreciate my friends Jaques and Fleur for helping me to understand french culture
and politics, advice for overcoming culture difference and achieving a successful career. I am
fortunate to workin a wonderful groupand I appreciate all of th e kind help. I would like to
thank constructive suggestions and valuable comments from committ ee members:
RABILLER-BAUDRY Murielle, CABASSUD Corinne, DERATANI André and
LANGEVIN Dominique. A special dept goes to my wife Dr.Sahar Hassan for continuous
helpduring the study andwriting this thesis, understanding, encourag ement, and love, which
inspired me to pursue my dream and finish my Ph.D study in France. Many thanks also to all
the staff of Equipe Membranes, Séparations, Procédés andall the e mployment. Tomy friends
and family, thank youfor the time, care andsupport, theyhave offered as I have strivedto
complete this mammoth task.









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