Structures moléculaire et perception tannique des raisins et des vins (Cabernet-Sauvignon, Merlot) du Bordelais, Molecular structure and tannin perception of Bordeaux grapes and wines (Cabernet-Sauvignon, Merlot)

De
Publié par

Sous la direction de Pierre-Louis Teissedre
Thèse soutenue le 11 décembre 2009: Bordeaux 2
La connaissance de la composition phénolique du Cabernet-Sauvignon (CS) et du Merlot (M) dans la région vitivinicole du bordelais a un intérêt majeur pour définir la structure et la qualité tannique (astringence et amertume) des raisins et des vins. La composition en tanins et anthocyanes de raisins et de vins issus du Cabernet Sauvignon et du Merlot ainsi que leur perception tannique ont été recherchées. L’étude raisins a été réalisée pour cinq parcelles de la région bordelaise (Pauillac, Margaux, Saint Emilion (1), Saint Emilion (2) Côtes de Bourg) pour trois millésimes consécutifs : 2006, 2007 et 2008 et différents types de sol : Limoneux, Sableux, Limono-Sableux 1, Limono-Sableux 2, Limon argilo-sableux pour le M et Limono-argileux, Sablo-limoneux 1, Limono-sableux, Sablo-limoneux 2 et Limoneux pour le CS. Les monomères [(+)-catéchine (C), (-)-épicatéchine (EC), (-)-épicatéchine-O-gallate] et les oligomères (dimères: B1, B2, B3, B4 et trimère Cat-Cat-Epi) des procyanidines, ont été identifiées et quantifiées pour les extraits de raisins (pépins et pellicules) et pour les vins par CHLP-UV-Fluo. Le pourcentage de galloylation (%G), le pourcentage de prodelphinidines (%P) ainsi que le degré moyen de polymérisation (DPm) des tanins oligomères des raisins et des tannins de vin ont été déterminés par CHLP-UV-SM. L’intensité d’astringence et d’amertume des tanins oligomères des raisins (pépins et pellicules) et des vins ont été estimées par analyse sensorielle. Les anthocyanes monoglucosides [cyanidine-3-O-glucoside (Cy), delphinidine-3-O-glucoside (Dp), paeonidine-3-O-glucoside (Pn), malvidine-3-O-glucoside (Mv), petunidine-3-O-glucoside (Pt)] et les anthocyanes acétylées (paeonidine-3-O-glucoside, malvidine-3-O-glucoside) et coumaroylées (paeonidine-3-O-glucoside, malvidine-3-O-glucoside) ont été identifiées et quantifiées par CLHP-UV-SM dans les extraits de pellicules et dans les vins. L’influence du sol, du millésime, et du cépage (pour les raisins et les vins) ont été explorés. Le millésime, dans les deux cas (raisins et vins), a un effet très significatif et domine celui du cépage (raisins et vins) et celui du sol (raisins) sur la plupart des variables étudiées. Selon le type de sol et le millésime, la qualité tannique des raisins est évaluée. Les pépins de CS issus du sol Limono-sableux présentent une grande variabilité au niveau du DPm (3,8 à 7,2) et au niveau du % G (19,0 à 51,3). Ceux-ci sont plus astringents et amers que les pépins issus des autres types de sols. Les pépins (CS) du millésime 2006 sont plus astringents et amers que ceux des autres millésimes, même s’ils sont caractérisés par des valeurs de DPm et % G deux fois moins élevées que ceux de 2007. Pour les sols Limono-sableux, les pellicules (CS) possèdent les valeurs moyennes de DPm (30,89) et de % G (5,07) les plus élevées et sont perçues comme les plus astringentes. Les pépins de M issus du sol Limono-sableux 1 et du sol Limoneux présentent des DPm maximums de 3,20 et 3,03 ; avec des intensités moyennes d’astringence et d’amertume les plus élevées pour le sol Limono-sableux 1. Pour les pépins de M, les intensités d’astringence sont du même ordre pour les 3 millésimes. Les pépins (M) de 2007 possèdent le % G le plus élevé (33,34) et sont perçus plus amers par rapport aux autres millésimes. Les pellicules de M des sols sableux sont plus astringentes avec une variation forte du % P (3,8 à 14,0). Pour le M, les pellicules issues du sol Limoneux sont moins astringentes et se caractérisent par un DPm moins élevé (10,42) par rapport aux autres sols. Pour les pépins, le CS présente un DPm (4,15) et un % G (26,12) plus élevés que celui du M (2,74 et 21,22 %). Pour les pellicules, le CS se caractérise par un DPm (22,85), un % G (3,24 %) et un % P (14,99 %) plus élevés que ceux de M (DPm = 19,42, % G = 1,31 %, % P= 5,54). Pour les trois millésimes étudiés, le cépage n’a influencé ni l'amertume ni l'astringence pour les pépins et les pellicules. Les différences significatives et consécutives sur la composition en anthocyanes entre CS et M pour les trois millésimes portent sur : la Cy, la Pt, la Pn, la Mv et les anthocyanes acétylées et coumaroylées. Les teneurs en anthocyanes acétylées sont deux fois plus élevées pour le CS (6,99 mg/g), alors que le M présente des teneurs en anthocyanes coumaroylées (3,31 mg/g) plus élevées que celles du CS (1,99 mg/g). L’étude de la qualité tannique sur vins, a été réalisée pour 24 millésimes issus de CS et 7 millésimes issus de M. Les teneurs en composés phénoliques, en anthocyanes, en tanins totaux, en monomères des tanins (C+EC), la teinte, l’IC’ (intensité colorante), le % G, le % P et le DPm ainsi que l’intensité de l’astringence apparaissent comme des données pertinentes pour différencier les vins en fonction du millésime. Des corrélations entre l’âge des vins et : le DPm, la teinte, l’astringence, les teneurs en composés phénoliques totaux, en monomères de tanins (C+EC) et en tanins totaux ont pu être obtenues. La caractérisation qualitative des tanins et des vins est établie par corrélation entre l’astringence et le DPm (R2 = 0,509, p = 0,051, CS ; R2 = 0,780, p = 0,000, M). De plus, le DPm apparaît être un marqueur du millésime (R2 = 0,796, p = 0,000 ; CS et R2 = 0,946, p = 0,000 ; M). Nous proposons une échelle reliant le DPm des vins en fonction du millésime et de la perception tannique (astringence). Les vins issus du M sont caractérisés par une moindre richesse en composés phénoliques totaux, en tanins, en anthocyanes, en DPm, en % G, en % P ainsi que par une intensité d’astringence moins importante par rapport a ceux de CS. Le TAV (titre alcoométrique volumique, % vol) semble être positivement corrélé à l’amertume (r = 0,39, p < 0,05).
-Raisin
-Vin
-Cabernet-sauvignon
-Merlot
-Tanins
-Perception tannique
-Anthocyanes
-Sol
-Millesime
-CLHP-UV-Fluo/SM
-Bordeaux
Cabernet-Sauvignon (CS) and Merlot (M) phenolic composition is of paramount importance to grapes and red wines structure and quality (astringency and bitterness) in Bordeaux winegrowing region. Tannins and anthocyanins composition as well as tannin perception have been studied for Cabernet-Sauvignon and Merlot grapes and wines. Grapes study was carried out with samples from five vineyards located in Bordeaux (Pauillac, Margaux, Saint Emilion (1), Saint Emilion (2)and Côtes de Bourg) for three consecutive vintages (2006, 2007 and 2008) and for different soil types (Silty, Sandy, Silty-sandy 1, Silty-sandy 2, Silty clay-sandy for M and Clay-loam, Sandy-silty 1, Silty-sandy, Sandy-silty 2 and Silty for CS). The proanthocyanidin monomers [(+)-catechin (C), (-)-epicatechin (EC), (-)-epicatechin-O-gallatte] and oligomers [dimers: B1, B2, B3, B4 and trimer Cat-Cat-Epi] from grape extracts (seed and skin) and wine were identified and quantified by HPLC-UV-Fluo. Percentage of galloylation (%G), percentage of prodelphinidins (%P) as well as mean degree of polymerization (mDP) of grape tannins oligomers and wine tannins were determined by HPLC-UV-MS. Sensory analysis concerning astringency and bitterness intensity of grape tannins oligomers (skins and seeds) and wines was also performed. The anthocyanic composition of glucosides [cyanidin-3-O-glucoside (Cy), delphinidin-3-O-glucoside (Dp), paeonidin-3-O-glucoside (Pn), malvidin-3-O-glucoside (Mv), petunidin-3-O-glucoside (Pt)] acetylated glucosides (paeonidin-3-O-glucoside, malvidin-3-O-glucoside]) and coumarylic glucosides (paeonidin-3-O-glucoside, malvidin-3-O-glucoside) of skins extracts and wines were analysed by HPLS-MS. Soil, vintage and grape variety influence on the above parameters are explored. The vintage in both cases (grapes and wines), has a significant effect and dominates that of grape variety (grape and wine) and soil (grape). Depending on soil type and vintage, tannins grapes quality is evaluated. CS seeds from Silty-sandy soil present a great variability on mDP (3.8 to 7.2) and on % G (19.0 to 51.3). The above seeds are more astringent and bitter than those from other soil types. The 2006 seeds (CS) are more astringent and bitter than these from the other vintages, even if they are characterized by G % and mDP values two times lower than these of 2007. Skins (CS) of Silty-sandy soils, have the highest mDP (30.89) and % G (5.07) average values and are perceived as more astringent. M seeds from Silty-sandy 1 and Silty soil have the maximum mDP values (3.20 and 3.03); Silty-sandy 1 M seeds present the highest astringency and bitterness intensities. For M seeds, astringency intensities present the same values for the 3 vintages. The 2007 seeds (M) have the highest % G (33.34) and are perceived bitter than those from the other vintages. M skins from Sandy soils are the most astringent with a strong variation on % P (3.8 to 14.0). M skins from Silty soils are less astringent and are characterized by lower mDP values (10.42) than these from other soils. In seeds, CS presents a mDP (4.15) and a % G (26.12) higher than M (2.74 and 21.22 %). CS skins are also characterized by higher mDP (22.85), % G (3.24 %) and % P (14.99 %) values than M (mDP = 19.42, % G = 1.31 % and %, P = 5.54 %). For all three vintages studied, the grape variety does not affect the astringency and bitterness intensity in both skin and seed tannins extracts. The consistent differences between CS and M for the three vintages on anthocyanin composition are on : Cy, Pt, Pn, Mv, acetylated and coumarylic anthocyanin levels. Acetylated anthocyanins values are two times highest for CS (6.99 mg/g), while M presents (3.31 mg/g) coumarylic anthocyanin levels higher than CS (1.99 mg/g). The study concerning wine tannin quality, was conducted for 24 vintages for CS and for 7 vintages for M. Total phenolic compounds, total anthocyanins, total tannins, tannin monomers (C+EC), hue, IC' (color intensity), % G, % P, mDP and astringency intensity differentiate wines according to vintage. The correlation between wine age and: mDP, hue, astringency, total phenolic compounds, tannin monomers (C+EC) and total tannin levels are obtained. The qualitative tannin and wine characterization is established by correlation between astringency and mDP (R 2 = 0.509, p = 0.051, CS; R2= 0.780, p = 0.000, M). In addition, the mDP appears to be vintage marker (R 2 = 0.796, p = 0.000; CS and R2 = 0.946, p = 0.000; M). Scale patterns between wine mDP and both ageing and tannin perception (astringency) are proposed. M wines are characterized by lower levels of total phenolic compounds, tannins, anthocyanins, mDP, % G, % P % levels as well as by lower astringency intensity than CS wines. Ethanol level seems to be positively correlated to bitterness (r = 0.39, p < 0.05).
Source: http://www.theses.fr/2009BOR21656/document
Publié le : vendredi 28 octobre 2011
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Université Victor Segalen Bordeaux 2
Année 2009 Thèse n° 4665
THESE
pour le
DOCTORAT DE L’UNIVERSITE DE BORDEAUX 2
Mention : Sciences Biologiques et Médicales
Option : Œnologie et Ampélologie
Présentée et soutenue publiquement le 11 décembre 2009 par
CHIRA Kleopatra
Née le 7 août 1980 à Thessalonique, Grèce
STRUCTURES MOLÉCULAIRES ET PERCEPTION TANNIQUE DES
RAISINS ET DES VINS (CABERNET-SAUVIGNON, MERLOT) DU
BORDELAIS
Membres du Jury
Pr. Jorge RICARDO-DA-SILVA, Universidade Técnica de Lisboa (Portugal) Rapporteur
Pr. François MURISIER, Agroscope Changins-Wädenswil ACW (Suisse) Rapporteur
Pr. Nikolaos NIKOLAOU, Faculty of Agriculture, Thessaloniki (Grèce) Examinateur
Pr. Bernard DONECHE, Université Victor Segalen Bordeaux 2 Examinateur
Pr. Pierre-Louis TEISSEDRE Université Victor Segalen Bordeaux 2 Directeur

















REMERCIEMENTS
Ce travail a été réalisé au laboratoire de Chimie Appliquée de la Faculté d’Œnologie
de Bordeaux, sous la direction de Monsieur le Professeur Pierre-Louis Teissedre. Je le
remercie de m’avoir confié ce sujet et de m’avoir soutenue tout au long de ce travail. Sa
motivation, sa disponibilité, ses compétences, ses encouragements et son aide ont été
déterminants pour moi et pour ce travail. Qu’il trouve ici l’expression de ma sincère et
profonde reconnaissance.
Mes remerciements vont également à l’ensemble des membres du jury pour leur
collaboration à l’examen de ce travail et leur participation à la soutenance.
Je remercie profondément Messieurs les Professeurs Jorge Ricardo-da-Silva, de
l’Universidade Technica de Lisboa (Portugal) et François Murisier de la station de Recherche
Agroscope-Changins- Wädenswil ACW du département Fédéral de l’Économie en Suisse qui
ont accepté d’être rapporteurs de ce travail. Je suis très honorée de leur présence dans ce jury,
qu’ils trouvent ici le témoignage de ma profonde reconnaissance.
Je tiens également à remercier Monsieur Nikolaos Nikolaou, Professeur à l’Université
Aristote de Thessalonique, Faculté d’Agriculture (Grèce), pour l’intérêt qu’il a manifesté pour
ce travail en acceptant de faire partie de ce jury.
J’adresse mes remerciements à Monsieur le Professeur Bernard Donèche, Doyen de la
Faculté d’Œnologie qui a accepté de présider ce jury. Je suis honorée par votre présence ainsi
que pour l’intérêt que vous avez portée à ce travail.
Mes remerciements s’adressent aussi à Monsieur Gilles de Revel, Professeur à la
Faculté d’Œnologie pour sa gentillesse et ses conseils dans la réalisation des analyses
sensorielles.
Pour ses encouragements et son assistance morale au cours de cette thèse, je remercie
sincèrement Monsieur Cédric Saucier, Maître de Conférences à la Faculté d’Œnologie. J’adresse également toute mon estime à Madame Laurence Gény, Maître des
Conférences, et aux membres du réseau de maturité de la Faculté d’Œnologie pour les
échantillons de raisins et les analyses qu’ils m’ont fournit.
Je tiens encore à remercier le Ministère de La Recherche et de l’Enseignement
Supérieur ainsi que le CIVB (Conseil Interprofessionnel des Vins de Bordeaux) et la Région
Aquitaine qui ont soutenu financièrement ce travail.
Mes remerciements vont aussi à tous les étudiants, stagiaires, personnels administratifs
et scientifiques de la Faculté d’Œnologie que j’ai côtoyée au cours de ces trois années de
thèse.
Parmi eux, je veux adresser des remerciements tant professionnels que personnels à
Séverine et à Soizic. Votre aide et soutien pour ce travail a été déterminante, merci à tout les
deux pour votre efficacité et votre disponibilité. Séverine, tes qualités pédagogiques, tes
conseils, ta gentillesse et ton aide à la correction de ce manuscrit ont été déterminants et je
t’en remercie vivement. Soizic, ta présence, ta sympathie, ta gentillesse, ton attention, ton
humeur et ton aide ont rendu la soutenance de la thèse plus légère. Soyez assurez Séverine et
Soizic de toute mon amitié.
Maria et Yiouli, je vous exprime toute mon amitié et ma reconnaissance pour l’aide et
le soutien que vous m’avez apporté. Votre disponibilité, votre écoute attentive, votre bonne
humeur et votre soutien permanent ont été déterminants pour l’achèvement de ce travail. Sans
votre présence et vos encouragements il m’aurait été plus difficile de terminer ce travail.
Merci pour tous les moments passés ensemble au travail et ailleurs. Avec toute mon affection,
je vous souhaite beaucoup de réussite!
Merci à Greg, Maria et Katharina d’être arrivés "à temps", de m’avoir supportée et tant
aidée au cours de ces trois années au laboratoire. Vos aides, vos présences et votre bonne
humeur et sympathie m’ont été précieuses, aussi bien à la Faculté qu’a l’extérieur, et je tiens à
vous assurer de ma sincère gratitude. Je n’oublierai pas nos discussions fructueuses et parfois
hautement philosophiques ainsi que nos nombreux fous rires. Je vous souhaite de pouvoir
réaliser tous vos projets personnels et professionnels!
Leila, a notre amitié ainsi qu’a nos sacrées discussions! Je t’exprime mes sincères
remerciements pour tes précieux conseils, ta gentillesse, ta disponibilité, ta patience devant les
changements d’humeur et pour tous les moments passés ensemble au travail et ailleurs. Je n’oublierai pas tout ce que nous avons partagé au cours de ces années. Je te souhaite tout le
meilleur!
A Kheira, qui fut si importante, pendant ma rédaction. Malgré le stress et la fatigue
accumulée, la solidarité et le « tonixity » nous ont permis de rester calme, de garder le sens de
l’humeur et de passer de bons moments. Tes encouragements et ta bonne humeur Kheira ont
facilité la rédaction de la thèse. Je suis sûre que tu réaliseras tous tes projets personnels et
professionnels.
J’adresse un sincère remerciement à Michael pour ses conseils en chimie et l’intérêt
qu’il a porté à la correction de ce manuscrit. Je tiens à remercier sincèrement et très
chaleureusement aussi Guilherme, Andrea, Julien, Isabelle et Bénédicte qui ont su animer le
laboratoire et avec qui j’ai passé des bons moments.
Je tiens également à témoigner ma reconnaissance à Manu. Merci pour ta disponibilité,
ta patience, ton aide et ta bonne humeur au cours de ces trois années de thèse.
Ce travail n’aurait pas abouti sans l’aide précieuse des stagiaires qui y ont participé :
Giorgia, Ann, Chiara, Nicolas. Je leur suis extrêmement reconnaissante et les remercie
sincèrement et chaleureusement. Un grand merci également à tous les valeureux dégustateurs
de la faculté d’œnologie.
Je dédie ce travail à ma famille pour m’avoir fait confiance et m’avoir soutenue, aidée,
encouragée et surtout « supportée » pendant ces longues années d’étude. VALORISATION DES TRAVAUX DES RECHERCHES
I. PUBLICATIONS INTERNATIONALES ISSUES DES TRAVAUX DE THÈSE
Chira, K.; Saucier C., Teissedre, P. L., Potential implication of soil type and observed
sensory perception of tannin profile trends in Bordeaux red grape varieties (Cabernet Sauvignon and
Merlot) (soumise, American Iournal of Enology and Viticulture)
Chira, K.;Schmauch, G.; Saucier, C.; Fabre, S.; Teissedre, P. L., Grape variety effect
on proanthocyanidin composition and sensory perception of skin and seed tannin extracts
from bordeaux wine grapes (Cabernet Sauvignon and Merlot) for two consecutive vintages
(2006 and 2007). Journal of Agricultural and Food Chemistry 2009, 57 (2), 545-553
Chira, K.; Suh, J. H.;Saucier, C.;Teissedre, P. L., Les polyphénols du raisin.
Phytothérapie 2008, 6 (2), 75-82
II. AUTRES PUBLICATIONS
Qian, Y.; Agne, A.; Chira, K.; Teissedre, P.-L.; Décordé, K.; Ventura, E.; Cristol, J.-
P.; Rouanet, J.-M., A moderate consumption of Côtes du Rhône red wines affects the
progression of aortic lesions, and reduces oxidative stress and p22phoxNADPH oxidase
activation in an experimental model of diet-induced atherosclerosis, according to the
vinification process. European Food Research and Technology 2009 229 (3), 485-493
Guebailia HA; Chira K; Richard T; Mabrouk T; Furiga A; Vitrac X; Monti JP;
Delaunay JC; JM., M., Hopeaphenol: the first resveratrol tetramer in wines from North
Africa. Journal of Agricultural and Food Chemistry 2006, 54 (25), 9559-64

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