Synthèse et caractérisation de poussières carbonées dans une décharge radiofréquence, Synthesis and characterization of carbon dust in a radiofrequency discharge

De
Publié par

Sous la direction de Jamal Bougdira
Thèse soutenue le 07 décembre 2009: Nancy 1
La formation de poussières carbonées dans les tokamaks pose actuellement un réel problème (pertes de combustibles liées à la sécurité, pertes énergétiques …). Afin de comprendre les mécanismes de formation de ces poudres (distribution en taille, distribution spatiale et transport) et donc de trouver une méthode pour limiter leur rôle, une étude expérimentale a été réalisée dans une décharge radiofréquence Ar/C2H2. Le plasma et des poudres carbonées ont été caractérisés par différentes techniques (spectroscopie optique d’émission, diffusion du rayonnement, FTIR in-situ, caméra rapide, MEB et FTIR ex-situ). La diffusion du rayonnement polychromatique (IR et UV-visible-proche IR) a été utilisée afin d’obtenir des informations sur la distribution spatiale des poudres et l’évolution de leur distribution en taille. Un modèle, basé sur la théorie de Mie et associé à une méthode de Monte Carlo, a été développé afin de reproduire les mesures de diffusion in-situ. La comparaison entre expériences et simulations numériques à ouvert de nouvelles voies en termes d'interprétation et d'analyse des données. Cette étude est un premier pas vers la détermination en temps réel de la taille et de la densité des poussières en couplant les mesures optiques avec un modèle numérique basé sur la théorie de Mie.
-Poussières carbonées
-Décharge radiofréquence
-Diffusion de Mie
-Simulation numérique
The formation of carbon dust in tokamaks raises currently several real problems (safety, energy losses ...). To understand the mechanisms of these powders’ formation (size distribution, spatial distribution and transportation) and then find out a way to limit their role, an experimental study was carried out in a radiofrequency discharge Ar/C2H2. The plasma and these carbon powders were characterized by different techniques (optical emission spectroscopy, scattering of radiation, in-situ FTIR, fast camera, SEM and ex-situ FTIR). The scattering of polychromatic radiation (IR and Ultra violet-visible-near infrared) was used to obtain some information about the powders’ spatial distribution and the evolution of their size distribution. A model, based on the Mie theory and associated with the method of Monte Carlo, was developed to reproduce the optical measurements in-situ. The comparison between experiments and numerical simulations provides new roads in terms of interpretation and analysis of their results. This study is the first step to determine in real-time the dust size and density by coupling the optical measurements with the numerical model based on the Mie theory.
Source: http://www.theses.fr/2009NAN10128/document
Publié le : samedi 29 octobre 2011
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,,\UM'.'"''
Ho." PO"C.,'
FACULTE DES SCIENCES ET TECHNIQUES
U.F.R Sciences et Techniques de la Matière et des Procédés
Ecole Doctorale EMMA

THESE


Présentée pour l’obtention du titre de

Docteur de l’Université Henri Poincaré, Nancy-1

Mention : Physique

par

Yan PENG


Synthèse et caractérisation de poussières carbonées
dans une décharge radiofréquence

Soutenue publiquement le 7 décembre 2009 devant la commission d’examen





Membres du jury :

Rapporteurs : M. A. Plain Professeur, Université d’Orléans
M. A. Coppalle Professeur, Université de Rouen


Examinateurs : Mme. P. Roubin Professeur, Université d’Aix-Marseille I
M. C. Grisolia Ingénieur, DRFC CEA/Cadarache
M. J. Bougdira Professeur, Université Henri Poincaré
M. R. Hugon Maître de Conférence, Université Henri Poincaré
M. D. Lacroix Professeur, Université Henri Poincaré


Institut Jean Lamour, Département CP2S Chimie et Physique des Solides et des Surfaces
UMR CNRS 7198 UHP - Faculté des Sciences et Techniques - BP 239-54506
Vandoeuvre-Lès-Nancy Cedex - France Remerciements
Remerciements

Cette thèse a été réalisée à l’Institut Jean Lamour (IJL), laboratoire rattaché à l’université
Henri-Poincaré et à Paul Verlaine Université-Metz. J’exprime en premier lieu mes
remerciements envers Jamal Bougdira (Chef du département chimie et physique des solides et
des surfaces), tout d’abord pour m’avoir accueillie au sein du laboratoire et proposé un sujet
de recherche aussi intéressant, puis pour avoir contribué à la direction de cette thèse.
Je tiens aussi à exprimer ma très vive reconnaissance envers mon co-directeur de thèse,
Robert Hugon, pour ses conseils et encouragements au quotidien et pour la confiance qu’il
m’a accordée tout au long de ces trois années.
Je souhaiterais remercier David Lacroix, Professeur au laboratoire d'Energétique et de
Mécanique Théorique et Appliquée pour son aide en ce qui concerne la modélisation
numérique et ses conseils qui ont amélioré certains diagnostics expérimentaux.
Je remercie profondément M. André Plain et M. Alexis Coppalle pour avoir accepté de
rapporter sur ce travail. Je remercie Mme. Pascale Roubin et M. Christian Grisolia d’avoir
accepté de participer à ce jury de thèse.
Je remercie également Messieurs Jean-Luc Briançon et Stéphane Vialle qui ont réalisé
l’ensemble des programmes pour l’acquisition des données expérimentales, mais aussi pour
leur écoute et disponibilité. J’associe à ce travail Monsieur Jean-Luc Vasseur et tout l’atelier
de mécanique, particulièrement Monsieur Dominique Mulot pour les nombreuses solutions
techniques ingénieuses qui ont été installées sur notre réacteur.
Je n’oublierai pas Messieurs Ludovic De Poucques, Frédéric Brochard, Mohammed
Belmahi, Philippe Pigeat et Thomas Easwarakhantan, pour les nombreuses et riches
discussions que nous avons eues.
Je remercie Messieurs Alain Kohler et Jaafar Ghanbaja pour les caractérisations des films
respectivement par MEB et MET.
Toutes mes pensées à Mesdames Nathalie Turki et Sophie Klein pour les nombreux
services rendus au secrétariat. Je tiens à témoigner toute ma reconnaissance à Madame
Martine Gaulier qui m’a apporté tout son soutien et sa gentillesse dès mon arrivée à Nancy.
Je n’oublie pas mes collègues doctorants et tous les personnels du LPMIA. Ce fut un
plaisir de travailler avec vous.
-i- Remerciements
Enfin, je tiens à remercier de tout mon cœur : mes parents, ma sœur et mon mari Jieshu
Jiang pour leur soutien, leurs encouragements et leur amour inconditionnel.
Que ceux que j’ai oubliés par inadvertance me pardonnent, j’exprime ici ma
reconnaissance sincère envers vous.

























Merci infiniment à tous et à toutes
yan
-ii- Sommaire




Sommaire


-iii- Sommaire
SOMMAIRE



UUINTRODUCTION GENERALE....................................................................................... 3
Références ............................................................................................................................. 7


Chapitre I : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE....................................................................... 11
I.1 Réacteurs de fusion....................................................................................................... 11
I.1.1 La fusion thermonucléaire 11
I.1.2 Le projet ITER ......................................................................................................... 13
I.1.3 Les interactions plasma/parois................................................................................. 14
I.1.3.1 Introduction 14
I.1.3.2 Les matériaux.................................................................................................... 14
I.2 Formation des poussières dans un réacteur à fusion................................................. 15
I.3 Les études expérimentales............................................................................................ 17
I.3.1 Synthèse des poussières ........................................................................................... 17
I.3.2 Formation et transport des poussières...................................................................... 17
I.3.2.1 Formation des poudres dans une décharge RF de SiH .................................... 17 4
I.3.2.2 Formation et transport de poudres dans une décharge RF de CH pur ou dans le 4
mélange CH /N ........................................................................................................... 19 4 2
I.3.2.3 Formation et transport des poudres dans une décharge RF de mélange Ar/C H 2 2
ou Ar/CH ..................................................................................................................... 21 4
I.3.2.4 Production des poudres par l’injection de micro-particules dans une décharge
RF d’Ar ........................................................................................................................ 24
I.3.2.5 Production de poussières carbonées par pulvérisation cathodique dans une
décharge luminescente d’Ar pur .................................................................................. 26
I.4 Piégeage de poudres et leur positions.......................................................................... 27
I.4.1 Bilan des forces exerçant sur les poudres ................................................................ 27
I.4.1.1 Force de gravité................................................................................................. 28
I.4.1.2 Force électrique 28
I.4.1.3 Force ionique .................................................................................................... 30
I.4.1.4 Force résistive des neutres ................................................................................ 31
I.4.1.5 Force thermophoretique.................................................................................... 31
I.4.2 Relation entre ces forces et le rayon de poudres...................................................... 32
I.5 Conclusion ..................................................................................................................... 34
Références ........................................................................................................................... 35




-v- Sommaire
Chapitre II : DISPOSITIFS EXPERIMENTAUX ET VISUALISATION DE
POUSSIERES GROSSES...................................................................................................... 41
II.1 Réacteur et conditions expérimentales...................................................................... 41
II.2 Dispositif diagnostic .................................................................................................... 43
II.2.1 Diagnostics plasma................................................................................................. 43
II.2.2 Diagnostics ex-situ des poussières ......................................................................... 44
II.3 Visualisation de poussières de taille importante ...................................................... 45
II.3.1 Observation des poudres......................................................................................... 45
II.3.1.1 Distribution spatiale des poudres de différentes tailles ................................... 45
II.3.1.2 Agglomérats en chaîne .................................................................................... 47
II.3.2 Trajectoire des poudres........................................................................................... 47
II.3.3 Transport des poudres lors de l’augmentation de la puissance .............................. 49
II.3.4 Effet du dépôt sur le transport des poudres ............................................................ 50
II.4 Conclusion.................................................................................................................... 51
Références ........................................................................................................................... 53


Chapitre III : CARACTERISTIQUES DES POUDRES ................................................... 57
III.1 Caractéristiques structurelles des poudres par MEB ............................................ 57
III.1.1 Procédé de formation des poudres ........................................................................ 57
III.1.2 Evolution temporelle de la distribution de taille des poudres ............................... 58
III.1.3 Effet du pourcentage de C H sur la distribution de taille des poudres ................ 60 2 2
III.1.4 Effet de la puissance sur la di 63
III.1.5 Effet de la pression sur la distribution de taille des poudres................................. 65
III.2 Caractéristiques chimiques des poudres par FTIR ex-situ ................................... 67
III.3 Conclusion .................................................................................................................. 69
Références ........................................................................................................................... 71


Chapitre IV : MESURES DE LA DIFFUSION DU RAYONNEMENT PAR LES
POUSSIERES CARBONEES ............................................................................................... 75
IV.1 Introduction................................................................................................................ 75
IV.2 Dispositifs expérimentaux et mesures...................................................................... 76
IV.2.1 Diffusion par les poudres d’une source laser dans le visible ................................ 76
IV.2.2 Transmittance par spectroscopie à transformée de Fourier dans l’infrarouge ...... 77
IV.2.3 Transmscopie dans le visible et le proche infrarouge.............. 78
IV.3 Evolution temporelle et spatiale de la distribution des poudres........................... 79
IV.3.1 Distribution spatiale des poudres dans un plasma ................................................ 80
IV.3.2 Déplacement des poudres à la coupure du plasma 81
IV.3.3 Evolution temporelle de l’intensité de diffusion mesurée par une diode laser ..... 82
IV.4 Mesures de la transmittance du plasma poussiéreux dans l’infrarouge............... 84
IV.4.1 Evolution spectrale de l’absorbance dans l’infrarouge......................................... 85
IV.4.2 Evolution temporelle de l’ ...................................... 89
IV.4.3 Modèle de diffusion de la lumière ........................................................................ 90
-vi- Sommaire
IV.5 Mesures de la transmittance du plasma poussiéreux dans le visible et le proche
infrarouge............................................................................................................................ 93
IV.5.1 Etude spatiale ........................................................................................................ 95
IV.5.2 Effet du pourcentage d’acétylène.......................................................................... 99
IV.5.3 Effet de la pression.............................................................................................. 101
IV.6 Conclusion ................................................................................................................ 102
Références.... 105


Chapitre V : SIMULATION NUMERIQUE DE LA DIFFUSION DU
RAYONNEMENT PAR LES POUSSIERES.................................................................... 109
V.1 Diffusion du rayonnement ........................................................................................ 109
V.1.1 Introduction .......................................................................................................... 109
V.1.2 Théorie de Mie ..................................................................................................... 112
V.1.2.1 Absorption et diffusion du rayonnement par une particule........................... 112
V.1.2.2 Calcul des propriétés radiatives d’un ensemble de particules....................... 116
V.1.2.3 Fonction de phase.......................................................................................... 117
V.1.2.4 Diffusion de Rayleigh ................................................................................... 120
V.2 Modèles et simulations numériques......................................................................... 121
V.2.1 Calcul des propriétés optiques.............................................................................. 122
V.2.2 Modélisation des expériences de transmission spectrale ..................................... 127
V.2.3 La méthode de Monte Carlo................................................................................. 128
V.3 Résultats de simulations numériques ...................................................................... 132
V.3.1 Propriétés optiques du milieu actif....................................................................... 132
V.3.2 Distributions uniforme et normale 134
V.3.3 Distribution bimodale........................................................................................... 137
V.4 Conclusion.................................................................................................................. 139
Références ......................................................................................................................... 141


CONCLUSION GENERALE ............................................................................................. 145


TABLE DES FIGURES....................................................................................................... 151
-vii-

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