Utilisation d’adhésifs respectueux de l'environnement pour la fabrication de panneaux dérivés du bois à faible émission de formaldéhyde : caractérisation des paramètres de pressage : évaluation des propriétés des panneaux, Manufacture of low formaldehyde emission wood based panels with environmentally friendly wood adhesives : characterization of the pressing parameters : evaluation of the panel properties

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Sous la direction de Antonio Pizzi
Thèse soutenue le 07 novembre 2007: Nancy 1
Les normes concernant les émissions de formaldéhyde des adhésifs pour bois étant très restrictives, des alternatives satisfaisant les mêmes exigences sont recherchées. Dans cette perspective nous avons étudié des solutions pour l'utilisation industrielle de trois types d'adhésifs que sont les tanins réagissant par autocondensation, les résines hybrides d'uréeformaldéhyde (UF)/polyméthylènediisocyanate (pMDI) et les formulations à base de diméthoxyéthanal (DME). L’étude portant sur les tanins a montré qu’une production industrielle de panneaux à grosses particules pressés à injection de vapeur est possible. Les études ont permis d’évaluer le durcissement du mélange adhésif et de l’optimiser pour le pressage à injection de vapeur. La plupart des formulations étudiées satisfont les exigences qualitatives des normes1. Cependant la résistance à l’eau de ces panneaux reste problématique. L’expérimentation menée sur les adhésifs UF/pMDI apporte une meilleure connaissance de ceux-ci et de leurs interactions avec les propriétés finales des panneaux de fibres. Des résultats intéressants ont été obtenus lors de l’étude de la distribution de la résine par microscopie confocale à balayage laser (MCBL). L’amélioration des caractéristiques des panneaux permet de satisfaire aux exigences de la norme F** pour des adhésifs UF/pMDI émulsifiable ayant un faible rapport molaire. Toutefois les dégagements F**** n’ont pu être atteints seulement qu’en utilisant 100 % de MDI. Dans l’étude portant sur des formulations dérivées de DME, de nouvelles formulations d’adhésifs ont été développées et certaines ont été validées à l’échelle industrielle. Celles-ci satisfont les exigences qualitatives des normes, et ont des émissions de formaldéhyde correspondantes aux panneaux de la classe F****.
-Isocyanates
The standards concerning the formaldehyde emissions2 from wood based panels have become more restrictive; alternatives meeting the requirements of the standards are needed. Therefore, solutions for the industrial use of three types of adhesives were studied which are; tannin adhesives by silica-induced autocondensation, Urea-formaldehyde (UF) / polymeric phenyl isocyanate (pMDI) hybrid adhesives and formulations based on dimethoxyethanal (DME). The study related to the tannins showed that an industrial production of large particle particle boards pressed with steam injection is possible. The analyses made it possible to evaluate the tannin autocondensation reactions of the formulations and to optimize them for steam injection pressing. Most of the studied formulations satisfied the qualitative requirements of the standard for both internal bond strength and formaldehyde emission2. Besides, the potential use for exterior grade of these panels remains problematic. The experimentations on the UF/pMDI adhesives increased the knowledge in the field of the adhesives-panel properties interactions for medium density fiberboard (MDF). Important results were obtained by the study of the resin distribution by confocal laser scanning microscopy (CLSM). Best results concerning the improvement of the panel properties were obtained for adhesive mixtures with low molar ratio UF and emulsifiable pMDI, satisfying the requirements of the standard, grade F **. However, grade F **** could only be reached by using 100 % of MDI. During the study related to the formulations of DME derived resins, new adhesive formulations were developed. The most promising formulation was selected and validated on industrial scale. It has shown to be able to satisfy the qualitative requirements of the standards with low formaldehyde emission2.
Source: http://www.theses.fr/2007NAN10103/document
Publié le : mardi 25 octobre 2011
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Faculté des Sciences et Techniques Nancy 1 Ecole doctorale RP2E
UFR STMP

Utilisation d’adhésifs respectueux de l'environnement pour la fa-
brication de panneaux dérivés du bois à faible émission de formal-
déhyde - caractérisation des paramètres de pressage - évaluation
des propriétés des panneaux

THÈSE

Présentée et soutenue à huis clos le 07. Novembre 2007
pour l’obtention du titre de

DOCTEUR DE L’UNIVERSITE HENRI POINCARE,
NANCY 1
Spécialité : Sciences et Technologies Industrielles
par
Stefanie WIELAND
Directeur de thèse: Prof. Antonio PIZZI
Composition du jury
Président: Prof. André MERLIN LERMAB, Université Henri Poincaré - Nancy 1
Rapporteurs: Prof. Balz GFELLER Bern University of Applied Sciences, Architecture,
bois et génie civil, Bienne, Suisse

Ecole Supérieure du Bois, Nantes Dr. Mark IRLE
Examinateurs: Dr. Luc DELMOTTE ENSCMu, Université d’Haute Alsace, Mulhouse
Dr. Frédéric PICHELIN Bern University of Applied Sciences, Architecture,
bois et génie civil, Bienne, Suisse
Prof. Antonio PIZZI ENSTIB, Université Henri Poincaré - Nancy 1


III
PRÉFACE

Ce travail de thèse intitulé « Utilisation d’adhésifs respectueux de l'environnement pour la
fabrication de panneaux dérivés du bois à faible émission de formaldéhyde – caractérisation
des paramètres de pressage - évaluation des propriétés des panneaux » a été mené dans le ca-
dre de trois projets distincts en collaboration avec des groupes de recherche et des partenaires
industriels internationaux.

Le premier projet, nommé « Adhésifs au tanin » ou, en anglais, « Tannin Adhesives », repré-
sente une investigation sur l’applicabilité des différents types de tanins réagissant par auto-
condensation pour une fabrication industrielle concrète de panneaux à grosses particules.

Le deuxième projet nommé « Hybrid Wood Bond », était financé par la COST (Coopération
européenne dans le domaine de la recherche scientifique et technique) et avait lieu dans le
cadre de l’action COST E49 « Wood based panels », représente une étude fondamentale sur
les interactions entre les adhésifs hybrides d’urée formol (UF)/polyméthylènediisocyanate
(pMDI) pour une fabrication de panneaux de fibres à faible émission de formaldéhyde.

Le troisième projet, financé par la Commission pour la Technologie et l'Innovation (CTI,
Suisse), concerne l’expérimentation de nouvelles formulations à base de diméthoxyéthanal
(DME) pour la production de panneaux de particules.

Même si les trois projets étaient très différents quant aux différents systèmes de colle utilisés
et aux exigences de la production envisagée, les principaux objectifs de ces projets sont
néanmoins les mêmes :

◊ Développement et/ou amélioration des formulations d’adhésifs;
◊ Détermination des paramètres de fabrication optimaux et évaluation des propriétés des
panneaux;
◊ Réduction des émissions de formaldéhyde provenant des usines et des panneaux.

Dans ce contexte la solution envisagée dans ces projets et donc le but du travail de thèse est
de répondre à ces demandes en développant des solutions pour l'utilisation industrielle des
trois types d'adhésifs étudies.














IV



V

REMERCIEMENTS

Je tiens tout d’abord à exprimer ma gratitude et mes profonds remerciements à mon directeur
de thèse, Monsieur Dr. Antonio Pizzi qui par sa collaboration et son soutien constant a permis
l’existence de ce projet franco-suisse. Ses compétences furent un des atouts majeurs de cette
étude et je lui sais gré de la confiance qu’il m’a accordée.

Je remercie le Dr. Frédéric Pichelin qui est à l’origine de ces projets de m’avoir offert cette
grande opportunité. Il m’a enseigné de nouvelles méthodes de travail et une autre vision de la
recherche. Je tiens aussi à le remercier pour le dynamisme, son soutien constant et la
confiance qu’il m’a témoigné. Je le remercie de m’avoir apporté toute son expérience et ses
compétences sans lesquelles ce travail n’aurait pas pu aboutir.

Je suis très reconnaissant également aux Dr. Balz Gfeller et Dr. Mark Irle d’avoir accepté
d’être les rapporteurs de cette thèse malgré la charge de travail supplémentaire imposée par
cet exercice.

Je tiens à remercier l’ensemble des membres du jury, Prof. André Merlin, Dr. Antonio Pizzi,
Dr. Mark Irle, Dr. Frédéric Pichelin, Dr. Balz Gfeller et Dr. Luc Delmotte pour avoir accepté
de donner une partie de leur précieux temps pour l’évaluation de cette thèse et apporter leurs
critiques constructives pour améliorer le manuscrit.

J’aimerais remercier aussi Warren Grigsby, Jeremy Warnes, Stefan Hill et Armin Thumm de
l’Institut SCION à Rotorua en Nouvelle Zélande, qui m'ont offert la possibilité de mettre en
œuvre une partie importante du travail d’analyse. Mes remerciements aussi pour l'aide tout au
long de cette étude, leur support technique et pour le soutien des spécialistes.

Je souhaite aussi remercier les différents organismes qui ont permis la réalisation de ce travail
: la Coopération européenne dans le domaine de la recherche scientifique et technique
(COST), la Commission pour la Technologie et l'Innovation (CTI, Suisse), l’Académie suisse
des sciences techniques (SATW) pour le soutien financier dans le cadre du programme «
Germaine de Staël » qui promeut la collaboration entre les chercheurs et groupes de cher-
cheurs suisses et français.

Je tiens à remercier aussi les partenaires industriels (cités dans la liste des contribuants) et en
particulier Kristina Durkic de la société Dynea AS. Elle m'a donné la possibilité de mettre en
œuvre la synthèse des résines UF et la fabrication des panneaux fibre au laboratoire en Nor-
vège. Je la remercie pour son soutien, sa gentillesse et sa collaboration scientifique qui a été le
début d’une amitié que, j’espère, ne s’arrêtera pas ici.

J’aimerais remercier aussi l’ensemble du personnel du Département Architecture, bois et gé-
nie civil de la Haute école spécialisée bernoise ainsi que du Groupe matériaux et technologie
du bois, en particulier Dr. Milena Properzi, qui m’ont aidé tout au long de cette étude.

Enfin, je tiens à associer à ce travail ma famille, ma mère et, en particulier Hannes ainsi que
toutes les personnes qui me sont proches afin de les remercier de m’avoir accompagné toutes
ces années. Sans eux, cela n'aurait pas été possible.
VI








Je dédie cette thèse
à ma fille Lilli. VII

Contribuants

Les chercheurs et industriels suivants ont contribué au bon déroulement des projets et du tra-
vail de thèse.

École ENSTIB, Epinal, France
Pr. Dr. Antonio Pizzi

Haute école BFH-AHB, Bienne, Suisse
Dr. Frédéric Pichelin
Dr. Milena Properzi

Institut SCION, Rotorua, Nouvelle Zélande
Dr. Warren Grigsby
Stefan Hill
Armin Thumm
Jeremy Warnes

Société Dynea AS, Lillestrøm, Norvège
Production de colorant, de résine et de panneaux MDF
Jose Gomez-Bueso
Kristina Durkic

Société Silvachimica s.r.l, Italie
Dr. Gianpaolo Benevento

Société Kronospan AG, Menznau, Suisse
Roger Braun












VIII

RÉSUMÉ

1Les normes concernant les émissions de formaldéhyde des adhésifs pour bois étant
très restrictives, des alternatives satisfaisant les mêmes exigences sont recherchées. Dans cette
perspective nous avons étudié des solutions pour l'utilisation industrielle de trois types d'adhé-
sifs que sont les tanins réagissant par autocondensation, les résines hybrides d'urée-
formaldéhyde (UF)/polyméthylènediisocyanate (pMDI) et les formulations à base de dimé-
thoxyéthanal (DME).
L’étude portant sur les tanins a montré qu’une production industrielle de panneaux à
grosses particules pressés à injection de vapeur est possible. Les études ont permis d’évaluer
le durcissement du mélange adhésif et de l’optimiser pour le pressage à injection de vapeur.
1La plupart des formulations étudiées satisfont les exigences qualitatives des normes . Cepen-
dant la résistance à l’eau de ces panneaux reste problématique.
L’expérimentation menée sur les adhésifs UF/pMDI apporte une meilleure connais-
sance de ceux-ci et de leurs interactions avec les propriétés finales des panneaux de fibres.
Des résultats intéressants ont été obtenus lors de l’étude de la distribution de la résine par mi-
croscopie confocale à balayage laser (MCBL). L’amélioration des caractéristiques des pan-
neaux permet de satisfaire aux exigences de la norme F** pour des adhésifs UF/pMDI émul-
sifiable ayant un faible rapport molaire. Toutefois les dégagements F**** n’ont pu être at-
teints seulement qu’en utilisant 100 % de MDI.
Dans l’étude portant sur des formulations dérivées de DME, de nouvelles formulations
d’adhésifs ont été développées et certaines ont été validées à l’échelle industrielle. Celles-ci
satisfont les exigences qualitatives des normes, et ont des émissions de formaldéhyde corres-
pondantes aux panneaux de la classe F****.

Mots clés: tanins, urée-formaldéhyde, isocyanates, hybrides, colloïdal, résines, adhésifs, di-
méthoxyéthanal, méthodes d'analyse, microscopie confocale à balayage laser, analyses ther-
momécaniques, paramètres de pressage, panneaux de particules, panneaux de fibres, proprié-
tés des panneaux, émissions de formaldéhyde


1 p.ex. classe F****, JIS A 5908 IX

ABSTRACT
MANUFACTURE OF LOW FORMALDEHYDE EMISSION WOOD BASED PAN-
ELS WITH ENVIRONMENTALLY FRIENDLY WOOD ADHESIVES - CHARAC-
TERIZATION OF THE PRESSING PARAMETERS - EVALUATION OF THE PA-
NEL PROPERTIES

2The standards concerning the formaldehyde emissions from wood based panels have
become more restrictive; alternatives meeting the requirements of the standards are needed.
Therefore, solutions for the industrial use of three types of adhesives were studied
which are; tannin adhesives by silica-induced autocondensation, Urea-formaldehyde (UF) /
polymeric phenyl isocyanate (pMDI) hybrid adhesives and formulations based on dimeth-
oxyethanal (DME).
The study related to the tannins showed that an industrial production of large particle
particle boards pressed with steam injection is possible. The analyses made it possible to eva-
luate the tannin autocondensation reactions of the formulations and to optimize them for
steam injection pressing. Most of the studied formulations satisfied the qualitative require-
2ments of the standard for both internal bond strength and formaldehyde emission . Besides,
the potential use for exterior grade of these panels remains problematic.
The experimentations on the UF/pMDI adhesives increased the knowledge in the field
of the adhesives-panel properties interactions for medium density fiberboard (MDF). Impor-
tant results were obtained by the study of the resin distribution by confocal laser scanning
microscopy (CLSM). Best results concerning the improvement of the panel properties were
obtained for adhesive mixtures with low molar ratio UF and emulsifiable pMDI, satisfying the
requirements of the standard, grade F **. However, grade F **** could only be reached by
using 100 % of MDI.
During the study related to the formulations of DME derived resins, new adhesive
formulations were developed. The most promising formulation was selected and validated on
industrial scale. It has shown to be able to satisfy the qualitative requirements of the standards
2with low formaldehyde emission .

Keywords: Tannins, UF/pMDI adhesive mixtures, Colloidal, Resins, Adhesives, Dimeth-
oxyethanal, Analysis methods, Thermomechanical analysis, Confocal microscopy, Pressing
parameters, Particleboard, Medium density fiberboard, Panel properties, Formaldehyde emis-
sion


2 E.g. F**** grade, JIS A 5908

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