TP dosages d'oxydo réduction PSI

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N N TP : dosages d'oxydo-réduction. (PSI) I) Introduction : Une réaction redox peut servir de support à un dosage à condition qu'elle soit • • • Nous allons doser une solution contenant des ions ferreux Fe2+ par des ions cériques Ce4+ en utilisant la réaction d'oxydation des ions ferreux : Données : à 25°C, E°(Ce4+/Ce3+) = 1,71 V ; E°(Fe3+/Fe2+) = 0,77 V Montrer que la réaction de dosage est bien quantitative II) 1ère méthode de suivi du dosage : colorimétrie 1. Principe : 1. Faire le schéma du dosage sachant que le réactif titré est l'ion Fe2+ et le réactif titrant l'ion Ce4+. 2. Rappeler l'allure des diagrammes de prédominance pour les 2 couples redox Ce4+/Ce3+ Fe3+/Fe2+ : 3. Dans quel sens varie le potentiel de la solution au cours du dosage ? Dans le suivi colorimétrique, on utilise un indicateur coloré redox, c'est-à-dire existant sous 2 formes Ox et Red et telles que ces 2 formes ont des couleurs différentes. On utilisera comme indicateur coloré redox une solution aqueuse d'orthophénantroline ferreuse (ou ferroïne).

  • burette de solution de sulfate de cérium

  • volume versé

  • réaction d'oxydation des ions ferreux

  • volume

  • électrode de référence au calomel saturée de kcl

  • electrode

  • solution de sulfate cérique

  • complexation des ions en solution par les ions


Publié le : mardi 29 mai 2012
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TP : dosages d’oxydo-réduction. (PSI) I)Introduction : Une réaction redox peut servir de support à un dosage à condition qu’elle soit ···2+ 4+ Nous allons doser une solution contenant des ions ferreux Fepar des ions cériques Ceen utilisant la réaction d’oxydation des ions ferreux : 4+ 3+3+ 2+ Données : à 25°C,E°(Ce /Ce )= 1,71 V ; E°(Fe/Fe )= 0,77 V Montrer que la réaction de dosage est bien quantitative
ère II)de suivi du dosage : colorimétrie1 méthode 1.Principe : 1. Faire le schéma du dosage sachant que le réactif titré 2+ 4+ est l’ion Feet le réactif titrant l’ion Ce. 4+ 3+3+ 2+ 2. Rappeler l’allure des diagrammes de prédominance pour les 2 couples redox Ce/Ce Fe/Fe : 3. Dans quel sens varie le potentiel de la solution au cours du dosage ? Dans le suivi colorimétrique, on utilise un indicateur coloré redox, c’est-à-dire existant sous 2 formes Ox et Red et telles que ces 2 formes ont des couleurs différentes. On utilisera comme indicateur coloré redox une solution aqueuse d'orthophénantroline ferreuse (ou ferroïne). L’orthophénantroline ou 1,10-phénanthroline, notée phen, est un ligand bidentate dont la formule est représentée ci-contre et qui forme des complexes avec les 2+ 3+ ions Feet avec les ions Fe. 2+ 3+ Le complexe [Fe(o-phen)3une couleur] arouge sanget [Fe(o-phen)3] estde couleurbleu N N pâle.
2.Réalisation expérimentale : Dans un bécher de 100 mL, introduire : 2+ à doser (solution de sel de Mohr qui est un mélange équimolaire10 mL de la solution d’ions Fe de sulfate de fer (II) et de sulfate d'ammonium Fe(NH4)2(SO4)2,6H2O). 1 à 2 gouttes d’orthophénantroline. 4+ 2--1 Verser la solution de sulfate cérique (Ce, 2 SO4) à 0,01 mol.Ljusqu’au virage. 2+ 3. Déterminer la concentration en ions Fede la solution inconnue. ème III)de suivi du dosage : potentiométrie.2 méthode 1.Principe : Il s'agit de constituer une pile et de mesurer sa fém U, c'est-à-dire la différence de potentiels (ddp) entre les deux électrodes. On utilise alors une électrode de mesure en platine, dont le potentiel est notéEet une électrode de référence mes au calomel saturée de KCl (ECS), dont le potentiel est constant :E10,246V. ECS 1. Schématiser la pile. 2. Quelle relation lie U et Emes? 3. Quelles sont les 2 expressions littérales qui permettent d’exprimer Emesau fur et à mesure du dosage ? 2.Réalisation expérimentale : Relier les deux électrodes au millivoltmètre : ECS surRef ;Pt surélectrode. Relier le millivoltmètre à l’ordinateur (c’est un pHmètre dans notre cas : pensez à vérifier qu’il est bien en train de mesurer des volt et non un pH… changer la grandeur mesurée en appuyant sur la touche mV/pH si besoin). Paramétrer Synchronie (dansValeurs mesurées: sélectionnermVet nonpH). Remplir la burette de solution de sulfate de cérium(IV). Dans un bécher de 150 mL, introduire : 2+ 10 mL de la solution d’ions Feà doser (solution de sel de Mohr : FeSO4, (NH4)2SO4) les deux électrodes (Pt et ECS) reliées au préalable au millivoltmètre Puis ajouter suffisamment d’eau distillée pour que les électrodes soient bien immergées (50 mL environ).
4+ 2--1 Verser la solution de sulfate cérique (Ce, 2 SO4) à 0,01 mol.Lde 1 mL en 1 mL aujusqu’à plus de 2 Veq,sauf au voisinage de l’équivalence où vous serez plus précis. Pour chaque point, relever la valeur du potentiel de la solution sur Synchronie. (Bien attendre que le voltmètre soit stabilisé.) 3.Etude théorique : 4. Courbe théorique E = f(V) 2+ Conventions :c0: concentration en ions Fedans la solution à doserV0: volume prélevé de solution à doser 4+  c: concentration en ions Cedans la solution titrante  V: volume versé de solution titrante  Veq= volume versé à l'équivalence On pose également 4.a. Déterminer l’expression de E = f(V) avant l’équivalence 4.b. Déterminer l’expression de E = f(V) après l’équivalence 5. Détermination de E à l’équivalence :
4.Exploitation de la courbe expérimentale : 6. D’après l’allure de la courbe E = f(V), justifier la possibilité d’un suivi colorimétrique du dosage. 7. Déterminer le volume à l’équivalence en utilisant la méthode des tangentes et en déduire la concentration en 2+ ions Fede la solution dosée. 8. Détermination des potentiels standards d’oxydo-réduction 3+ 2+ 8.a. A priori où peut-on lire sur la courbe E = f(V), la valeur de E°(Fe/Fe )? 4+ 3+ 8.b. A priori où peut-on lire sur la courbe E = f(V), la valeur de E°(Ce/Ce )? 8.c. Comparer avec les valeurs théoriques. En fait, le titrage a lieu en milieu acide et surtout en présence d'ions sulfate. La complexation des ions en solution par les ions sulfate se traduit par la modification de leur caractère oxydant ou réducteur. Les potentiels redox déterminés précédemment doivent être plus proche des valeurs données des couples en milieu sulfate III II En milieu sulfurique, on trouve les données suivantes :E°(Fe /Fe) =0,68 V IV III  E°(Ce/Ce )= 1,46 V
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