Chapitre III Métallurgie du soudage Relations structures Propriétés mécaniques

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Chapitre III : Métallurgie du soudage ; Relations structures/Propriétés mécaniques 126 de diffraction (angle, intensité et aires des pics) ont été définis. La quantification des phases en présence a été établie à partir des pics de diffraction en utilisant la méthode de comparaison directe [78Cut]. Dans le but d'éviter des erreurs de calcul dues aux textures cristallographiques induites par les processus thermomécaniques de mise en forme et d'assemblage, les analyses se sont effectuées en tenant compte de tous les pics de diffraction des phases ? et ? obtenus. L'objectif de l'utilisation de cette méthode en zones de fusion était de comparer la fine précipitation de phase ? en zone de fusion TIG et laser de l'assemblage ?21S/?21S. Les résultats obtenus étant assez aléatoires, du fait de l'importance du bruit de fond par rapport aux pics de diffraction principaux, seul le spectre de diffraction est donné (figure 95). Ainsi, après traitement thermique la zone de fusion de soudure TIG ?21S/?21S est composée de deux phases ? et ? avec une très grande proportion de phase ? (>90%). 2-theta35 40 45 50 55 60 65 70 Intensity 20 40 60 80 Figure 865: Spectre de diffraction en zone de fusion TIG ?21S/?21S TTH.

  • intérieur des anciens grains ?

  • zone de fusion

  • ?21s

  • dureté

  • plaquettes de phase ? et de phase ?

  • aiguilles fines

  • zone

  • ti6242 tth

  • précipitation hétérogène de phase ?


Publié le : lundi 18 juin 2012
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Chapitre III : Métallurgie du soudage ; Relations structures/Propriétés mécaniques   de diffraction (angle, intensité et aires des pics) ont été définis. La quantification des phases en présence a été établie à partir des pics de diffraction en utilisant la méthode de comparaison directe [78Cut]. Dans le but d’éviter des erreurs de calcul dues aux textures cristallographiques induites par les processus thermomécaniques de mise en forme et d’assemblage, les analyses se sont effectuées en tenant compte de tous les pics de diffraction des phasesα etβ obtenus. L’objectif de l’utilisation de cette méthode en zones de fusion était de comparer la fine précipitation de phaseα enfusion TIG et laser de l’assemblage zone de β21S/β21S. Les résultats obtenus étant assez aléatoires, du fait de l’importance du bruit de fond par rapport aux pics de diffraction principaux, seul le spectre de diffraction est donné (figure 95). Ainsi, après traitement thermique la zone de fusion de soudure TIGβ21S/β21S est composée de deux phasesαetβavec une très grande proportion de phaseα(>90%). Intensity{102}α 
80
60
40 {110}β 20
 35 40 45 50 55 60 65 70 2-theta Figure 865: Spectre de diffraction en zone de fusion TIGβ21S/β21S TTH. - Cas particulier duβ21S formé à haute température (HF) Contrairement auβ21S utilisé à l’état de réception, le traitement thermique duβ21S formé à chaud provoque la précipitation hétérogène de phaseα(figure 96).
 
 Figure 876: Métal de baseβ21S formé à chaud et traité thermiquement 600°C/8h. 
 
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Chapitre III : Métallurgie du soudage ; Relations structures/Propriétés mécaniques   Par contre, les microstructures deviennent similaires en se rapprochant de la zone de fusion (figure 97). En ZAT la précipitation de phaseα est fine et homogène à l’intérieur des gros grainsβet en ZF on retrouve une structure de phaseαfine et hétérogène. Par comparaison avec les mécanismes de précipitation de phaseα en métal de base, on peut supposer que les cycles thermiques se produisant en ZAT ont engendré la formation homogène et en grande quantité de germes de phaseω,sites de germinations des aiguillesα. A B
 Figure 887: Zone affectée thermiquement (A) et zone de fusion (B) de la soudure TIG Beta21S HF/Beta21S HF TTH.
 
 Observation du cordon de soudure TIG Beta21S/Ti6242 TTH  - Observation locale La microstructure en zone de fusion présente une structure très fine de plaquettes mixtes α/β(figure 98) avec des îlots de plaquettes plus grossières.  
 
A
B
  Figure 898: Zone de fusion de soudure TIG Beta21S/Ti6242 TTH. (A) Observation au microscope optique. (B) Observation au MEB.
 
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Chapitre III : Métallurgie du soudage ; Relations structures/Propriétés mécaniques   - Analyse chimique le long du cordon de soudure Le profil de concentration des éléments d’alliage est globalement uniforme avec des fluctuations des concentrations de Mo moins marquées qu’à travers la soudure TIG β21S/Ti6242 à l’état brut de soudage (figure 99).  
18 Mo(%m) A l(%m) 16 Nb(%m) Zr(%m) Sn(%m) %m Mo théorique 14  ZAT Zone de fusion mixte ZAT 12Beta21S Ti6242 10 8 6 4 2 0 -3 -2 -1 0 1 2 3 Dis tance le long du cor don de s oudur e (m m ) Figure 99: Concentration massique des éléments d'alliage le long de la soudure TIGβ21S/Ti6242 TTH.  - Observations approfondies au MET Les observations générales (figure 100) montrent des lattes allongées de morphologies très différentes. Certaines sont plus larges, 500 nm, et contiennent des aiguilles fines parfois orientées parallèlement.   
 
 
  Figure 100: Structure lamellaire en zone de fusion TIG Beta21S/Ti6242 après TTH. 
 
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Chapitre III : Métallurgie du soudage ; Relations structures/Propriétés mécaniques   L’analyse du diagramme de diffraction électronique confirme la nature de phase alpha des plaquettes les plus grosses (figure 101). Ces analyses n’ont pas été possibles sur les très fines lamelles observées.  
Axe de zone [001] Figure 101: Diagramme de diffraction d’une lamelle de phaseα  L’analyse EDX (tableau 23 – repère 1 à 7) des fines aiguilles met en évidence la présence des deux phases alpha et bêta du titane sous la forme de lamelles alternées avec des zones riches en élémentsβ-gènes (zones 2 et 6*) avec un pourcentage moyen de Mo équivalent de 17%, des zones riches en élémentsα-gènes (zone 3 et 4) comprenant une moyenne de 7,5% d’Al équivalent ([Mo]eq=1,5%) et des zones plus mixtes à l’échelle d’observation (zones 1 et 5 ) avec une moyenne de 11,1% de [Mo]eq et 5,8% de [Al]eq. Les analyses 6* et 7* correspondent à des analyses plus fines effectuées en zone 1.  
2
Zone Ti Mo Al Zr Nb Sn analysée %m %m %m %m %m %m 1 77,2 10,4 4,7 4,4 1,7 1,4 2 72,8 16,8 4 3,3 1,5 1,3 4 1 5 6,2 3,5 1,9 3,1 1,63 83,6 4 84,5 1 5,8 4,25 2,1 2,4 5 78,8 10,1 4,6 3,4 1,3 1,6 36* 72,7 16,2 4 3 2,1 1,7 7* 76,6 11,5 4,6 3,2 2,2 1,7  Tableau 23: Analyses des concentrations massiques des éléments d’alliage dans la zone de structure fine.  Une analyse dans une zone plus contrastée (tableau 24 – repères 8 à 10) révèle une structure mixte avec des plaquettes de phaseβavec une teneur en [Mo]eq de 21,7% (9) et des
 
 
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Chapitre III : Métallurgie du soudage ; Relations structures/Propriétés mécaniques   plaquettes de phaseα(8); la mesure 10 correspond à uneavec une teneur en [Al]eq de 6,8% analyse avec une focalisation du faisceau moins importante qui prend en compte à la fois la zone 8 et la zone 9. Les concentrations des éléments d’alliage de la zone 10 se rapprochent de celles des zones 1 et 5.  
8 9
Zone Ti Mo Al Zr Nb Sn analysée %m %m %m %m %m %m 8 84,5 3,5 5,8 3,3 1,3 1,5 9 68 21,1 3,5 3,4 2,4 1,3 10* 78,6 8 5,1 4,3 2,2 1,6  Tableau 24: Analyses des concentrations massiques des éléments d’alliage.  Les analyses et les observations confirment le caractère très hétérogène de la morphologie de la microstructure en zone de fusion TIGβ21S/Ti6242 après traitement thermique. Les plaquettes de phaseαet de phaseβsont présentes avec des dimensions et des orientations différentes qui proviennent sûrement des origines diverses de formation de ces phases (décomposition de la phaseα’’ et décomposition de la phaseβ retenue à température ambiante).  o Essais de microdureté  Dureté dans le cordon de soudure TIG Ti6242/Ti6242 TTH Comme dans le cas du cordon non traité, une augmentation continue et progressive de la dureté se produit en zone affectée thermiquement puis en zone de fusion (figure 102). Le traitement thermique à 600°C du Ti6242 n’entraîne pas d’augmentation de dureté en métal de base malgré la formation de phaseβtransformée à l’intérieur des anciens grainsβ. Au contraire, la dureté moyenne en ZAT et en ZF (425Hv) est légèrement supérieure à celle du cordon brut de soudage (dureté en ZF de 410Hv). Cette augmentation peut être due au vieillissement de la phaseα’ martensitique présente initialement en faible proportion en zone fusion de la soudure TIG.
 
 
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Chapitre III : Métallurgie du soudage ; Relations structures/Propriétés mécaniques   Après traitement, le soudage TIG du Ti6242 formé à chaud conduit à la même augmentation avec une dureté moyenne en ZAT et en zone de fusion atteignant 445 Hv. 500   MBZF ZAT 450  400 350 Ti6242/Ti6242 TIG 600°C/8h  300 limites z ones Ti6242 TIG Ti6242SPF/Ti6242SPF TIG-600°C/8h   z250 limites Ti6242SPF TIG ones 200  0 2 4 6 8 Dis tance au ce ntr e du cor don de s oudur e (m m ) Fi ure 102: Evolution de la dureté à travers la soudure TIG Ti6242/Ti6242 TTH.   Dureté dans le cordon de soudure TIGβ21S/β21S TTH  L’augmentation de la dureté est homogène à travers les différentes zones du cordon de soudure en comparaison avec la dureté avant le traitement thermique de vieillissement (figure 103). La dureté moyenne de 360Hv en métal de base et de 370 Hv en ZAT et en ZF est associée à la précipitation de phaseαde plus en plus fine et homogène en se rapprochant de la ligne de fusion. La précipitation hétérogène de phaseα en métal de baseβ21S formé à haute température entraîne une dureté inférieure (dureté moyenne de 345 Hv) à celle duβ21S à l’état de réception traité thermiquement. La dureté atteint 380 Hv en zone de fusion où l’observation microscopique n’a pas révélé de différences de microstructure avec celle de la soudure β21S/β21S TTH.  500 450ZF  400  350 300 Beta21S/Beta21S TIG 600°C/8h   Beta21S TIG oneslimites z 250 Beta21SHF/Beta21SHF TIG 600°C/8h limites z ones Beta21SHF TIG  200 0 1 2 3 4 5 6 7 8 Dis tance au ce ntr e du cor don de s oudur e (m m )  Figure 103: Evolution de la dureté à travers la soudure TIG Beta21S/Beta21S TTH.
 
ZAT
 
MB
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Chapitre III : Métallurgie du soudage ; Relations structures/Propriétés mécaniques   Dureté dans le cordon de soudure TIGβ21S/Ti6242 TTH Le traitement thermique de la soudure TIGβ21S/Ti6242 induit en zone de fusion une augmentation de dureté alors qu’en ZAT les mêmes variations que pour les soudures β21S/β21S TTH et Ti6242/Ti6242 TTH sont observées (figure 104). La dureté en ZF est constante avec une valeur moyenne de 450 Hv, et est supérieure à la dureté des zones de fusion des soudures homogènes. Ceci peut s’expliquer par une structure de précipitationα/β fine provenant de la décomposition de la phase trèsα’’ etβ retenue de la structure brute de soudage. 500  MB ZA T Beta21S 0 ZA T Ti6242 MB Beta21 45 Ti6242 400  ZF 350   TIG 600°C/8h300 Beta21S/Ti6242 limites z ones Beta21S/Ti6242 TIG 250 Beta21S HF/Ti6242 SPF TIG 600°C/8h   Beta21S HF/Ti6242 SPF TIGlimites z ones 200 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8  Dis tance le long du cor don de s oudur e (m m ) Figure 104: Evolution de la dureté à travers la soudure TIG Beta21S/Ti6242 TTH.  o Essais de traction transversale à température ambiante Les essais de traction sur les assemblages traités thermiquement montrent une rupture des éprouvettes en métal de base (tableau 25). Les cordons de soudure conservent donc des résistances mécaniques supérieures aux matériaux de base associées à une ductilité inférieure. E Re0.2 Z Localisation A Rm  (GPa) (MPa) (MPa) (%) (%) de la rupture Ti6242 TTH 114 981 1031 14,8 27 Ti6242/Ti6242 TIG TTH 100 991 1033 9,4 21 MB Beta21S TTH 104 1160 1195 10,8 21,6 Beta21S/Beta21S TIG TTH 98 1127 1168 7 16 MB Beta21S/Ti6242 TIG TTH 110 977 1037 6 2 18 4 Ti6242        Ti6242 SPF TTH 115 1025 1075 7,3 16 Ti6242 SPF/Ti6242 SPF TIG TTH 120 1062 1110 6 20 MB Beta21S HF TTH 96 965 985 12 24 Beta21S HF/Beta21S HF TIG TTH 108 970 991 7,3 24 MB Beta21S HF/Ti6242SPF TIG TTH 108 903 1155 6,3 17 Ti6242 Tableau 25: Propriétés mécaniques en traction transversale des soudures TIG après TTH 600°C/8h.  132
Chapitre III : Métallurgie du soudage ; Relations structures/Propriétés mécaniques   Cependant, selon l’état des matériaux avant traitement thermique les propriétés mécaniques post traitement sont différentes. Alors que le traitement thermique du Ti6242 de base n’entraîne pas de variations significatives des propriétés mécaniques, le même traitement appliqué sur le Ti6242 formé à haute température (SPF) provoque une baisse de la ductilité qui peut être associée à la précipitation de phaseα2(Ti3Al) [95Eva] (tableaux 19 et 25). Les différences de propriétés mécaniques post traitement thermique sont plus marquées pour leβ21S de base formé à chaud. La structure hétérogène et grossière de phaseαprécipitée à l’intérieur des grainsβ, engendre une résistance mécanique inférieure et une ductilité supérieure à celles duβ21S de base non formé.  o Essais de traction transversale à 600°C Ces essais ont été réalisés à l’université d’Hambourg sur les matériaux non formés et formés à chaud dans le cadre du projet HORTIA. Ces tests ont permis de contrôler la tenue mécanique des assemblages à une température maximale de fonctionnement de la tuyère HORTIA. Deux éprouvettes par configuration ont été utilisées. Les dimensions des éprouvettes sont données sur la figure 105.
Figure 105: Eprouvette de traction à 600°C
 Les éprouvettes de traction à chaud ont été positionnées sur une machine de traction (Schenk Trebel) d’une capacité maximale de 50 KN et chauffées par un four cylindrique. Les mesures de la température ont été assurées par un thermocouple en NiCr-Ni fixé à l’échantillon. La température a été maintenue constante environ 1 h avant le début de chaque essai. A la température de 600°C les éprouvettes ont toutes rompu en métal de base montrant une plus grande résistance mécanique des cordons de soudure (tableau 26).
 
 
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.Re0 2 Rm A Z Localisation .  (MPa) (MPa) (%) (%) de la rupture Ti6242 TTH 462 553 37,1 53,5  Ti6242/Ti6242 TIG TTH 506 572 18,9 67,1 MB Beta21S TTH 505 570 47,6 93,9   508 478 95,5 22,3Beta21S/Beta21S TIG TTH MB Beta21S/Ti6242 TIG TTH 480 530 21 5 97 21S         54,4 45,4 590 495Ti6242 SPF TTH Ti6242 SPF/Ti6242 SPF TIG TTH 500 580 14,8 50 MB Beta21S HF TTH 465 485 43,7 75,4   21,1 82 MB 435 465Beta21S HF/Beta21S HF TIG TTH Beta21S HF/Ti6242SPF TIG TTH 431/567 15,2/11,6 63/46β21S/Ti6242 Tableau 26: Propriétés mécaniques en traction transversale à 600°C des soudures TIG a rès TTH 600°C/8h.  
A haute température, la réduction de la résistance élastique par rapport à celle mesurée à température ambiante est due aux mécanismes de déformation activés thermiquement. L’activation thermique entraîne des mécanismes de déformation supplémentaires, comme la monté des dislocations, qui réduisent l’efficacité des obstacles au mouvement des dislocations tels que les fins précipités de phaseαdans l’alliage de titaneβ21S TTH. A la température de 600°C les caractéristiques mécaniques duβ21S TTH sont meilleures que celles du Ti6242 TTH mais leβ21S formé à chaud présente, comme à température ambiante, des résistances mécaniques plus faibles.
La ductilité des assemblages est globalement inférieure de moitié à celle des matériaux de base, ce qui montre la faible déformation des soudures TIG même à 600°C. En effet, cette température n’est pas assez élevée pour permettre la recristallisation des gros grains présents en ZAT et ZF lors du soudage.
 
 
 
o Essais de microtraction des zones de fusion des soudures TIG Les caractéristiques mécaniques en traction des zones de fusion des assemblages TIG traités thermiquement sont données dans le tableau 27.
 
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 Re0,2Rm A Z  (MPa) (MPa) (%) (%)  Ti6242 TTH 975 1028 10,8 24,6 Ti6242/Ti6242 TIG TTH 1080 1096 2,8 4,2   1084 12,8Beta21S TTH 1036 26,4 Beta21S/Beta21S TIG TTH 1175 1266 2,2 <1 Beta21S/Ti6242 TIG TTH 1130 1225 1,3 <1 Tableau 27: Propriétés mécaniques en microtraction des zones de fusion de soudage TIG TTH.  En accord avec l’augmentation de dureté et les transformations structurales observées précédemment, le traitement thermique 600°C/8h des alliagesβ21S et Ti6242 entraîne une augmentation de la résistance mécanique associée à une diminution de l’allongement à rupture. Ces variations sont beaucoup moins marquées pour le Ti6242. La rupture du Ti6242 TTH se fait selon un mode ductile caractérisé par la présence de nombreuses cupules. La surface de rupture duβ21S TTH présente également de nombreuses cupules plus fines associées à une fragilité aux joints de grain pouvant provenir de la présence de phaseα plus douce grossière que la structure de la matrice (figure 106). Lors de l’essai de traction, les incompatibilités de glissement entre la phaseαaux joints de grains et la matrice plus dure, entraînent la formation de microvides à ces joints et une rupture intergranulaire.   
A
B
  Figure 90: Faciès de rupture en traction du Ti6242 TTH (A) et duβ21S TTH (B).
 La soudure TIG Ti6242/Ti6242 traitée thermiquement présente des caractéristiques mécaniques semblables à la soudure non traitée mais une ductilité inférieure au métal de base. Le faciès de rupture présente des facettes avec des cupules equiaxes et allongées, indiquant un mode de rupture transgranulaire ductile, qui présente également des décohésions intergranulaires provenant de la présence de liserés de phaseαaux joints de grains (figure 107).
 
 
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  Figure 107: Faciès de rupture en traction de la zone de fusion TIG Ti6242/Ti6242 TTH.  Après traitement thermique la zone de fusion de la soudureβ21S/β21S a également des résistances mécaniques supérieures à celles du métal de base et de la soudure non traitée du fait de la précipitation extrêmement fine de phase alpha lamellaire. La très faible ductilité (Z<1%) est expliquée par une rupture qui s’effectue majoritairement par clivage transgranulaire (présence de rivières de déformation) associé à une rupture intergranulaire partielle, avec également des zones ductiles localisées (figure 108).  
  Figure 108: Faciès de rupture en traction de la zone de fusion TIG Beta21S/Beta21S TTH.  Les résistances mécaniques de la zone de fusionβ21/Ti6242 sont similaires à celles de la soudureβ21S/βLe faciès de rupture met en évidence21S mais avec une ductilité plus faible. un comportement purement fragile avec un mode de rupture par clivage transgranulaire qui se caractérise par la présence de rivières à l’intérieur des grains clivés (figure 109).
 
 
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