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Thèse présentée pour obtenir le grade de Docteur de l'Université Louis Pasteur Strasbourg I Discipline : physique par Thomas Fix « Couches minces de Sr2FeMoO6 élaborées par ablation laser pour des jonctions tunnel magnétiques » Soutenue publiquement le 9 novembre 2006 Membres du jury Directeur de Thèse : Aziz Dinia, Professeur, IPCMS Co-directeur de Thèse : Geneviève Pourroy, Directeur de Recherche, IPCMS Rapporteur Interne : Wolfgang Weber, Professeur, IPCMS Rapporteur Externe : Agnès Barthélémy, Professeur, Unité mixte de Physique CNRS/Thales Rapporteur Externe : Michael Coey, Professeur, Trinity College Institut de Physique et Chimie des Matériaux de Strasbourg

  • électronique de spin et des couches minces

  • couches minces de sr2femoo6

  • directeur de la thèse

  • beau microscope électronique en transmission

  • jonctions avec barrière de mgo

  • ipcms rapporteur


Publié le : mercredi 1 novembre 2006
Lecture(s) : 145
Source : scd-theses.u-strasbg.fr
Nombre de pages : 254
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Thèse présentée pour obtenir le grade de
Docteur de l’Université Louis Pasteur
Strasbourg I

Discipline : physique
par Thomas Fix




« Couches minces de Sr FeMoO élaborées par ablation 2 6
laser pour des jonctions tunnel magnétiques »



Soutenue publiquement le 9 novembre 2006

Membres du jury

Directeur de Thèse : Aziz Dinia, Professeur, IPCMS
Co-directeur de Thèse : Geneviève Pourroy, Directeur de Recherche, IPCMS
Rapporteur Interne : Wolfgang Weber, Professeur, IPCMS orteur Externe : Agnès Barthélémy, Professeur, Unité mixte de Physique CNRS/Thales
Rappe : Michael Coey, Professeur, Trinity College


Institut de Physique et Chimie des Matériaux de Strasbourg









Remerciements


Bien que la majeure partie de ce mémoire soit dédiée aux aspects scientifiques, je pense
qu’un travail de thèse c’est avant tout une grande expérience humaine. En effet, tout ce
travail n’aurait jamais pu voir le jour sans un travail d’équipe, allant du technicien au
professeur.

Je remercie chaleureusement Aziz Dinia, mon directeur de thèse, pour avoir su conserver
sa bonne humeur et son optimisme pendant ces trois années. C’est après m’avoir
recommandé pour un stage chez Siemens, puis en ayant travaillé à vos côtés que j’ai
attrapé le « virus » de l’électronique de spin et des couches minces magnétiques. Merci
également de m’avoir toujours soutenu, même dans les moments les plus difficiles.

Je remercie également ma co-directrice, Geneviève Pourroy, pour avoir essayé de convertir
le pauvre physicien que je suis en honorable chimiste du solide. Merci d’avoir trouvé du
temps pour moi malgré vos responsabilités au sein du Groupe des Matériaux Inorganiques.
Je remercie ensuite Silviu Colis pour m’avoir transféré une partie de son savoir-faire.
Silviu a été un maillon clé de la petite équipe avec laquelle j’ai éprouvé tant de plaisir à
travailler, constituée principalement de Guy Schmerber, Gilles Versini, Jean-Luc Loison,
Corinne Ulhaq, Silviu Colis, Geneviève Pourroy et Aziz Dinia.

Puis je remercie les membres du jury, Wolfgang Weber, Agnès Barthélémy et Michael
Coey, dont la réputation est internationale, d’avoir accepté de juger mon travail. Par égard
pour eux j’ai choisi de ne présenter que les principaux résultats et de rédiger de manière
synthétique. Pour la même raison j’ai également décidé de placer les descriptions des
techniques expérimentales en annexe, de manière à ne pas surcharger le mémoire.

J’ai eu la chance de travailler sur une opération transverse, à la frontière entre un groupe de
chimie (GMI), un groupe de physique (GEMM) et un groupe d’optique (GONLO). Voici
groupe par groupe les personnes que je souhaiterais remercier.

3
Dans le Groupe d’Optique Non Linéaire et d’Optoélectronique :
Je remercie Jean-Luc Loison pour ses conseils et son intuition en PLD, Gilles Versini pour
son suivi des manips PLD, Jean-Pierre Vola pour la conception du système de balayage
PLD, Fabienne Huber pour l’AFM, Olivier Cregut pour les réglages optiques, Christophe
Sutter pour les asservissements, et Gauthier Dekyndt pour la mécanique.

Dans le Groupe des Matériaux Inorganiques :
Je remercie Cédric Leuvrey pour les observations au MEB, Alain Derory pour le SQUID,
Jeannot Stoll pour la mécanique, Sylvie Mainge pour toutes les missions. Cédric a toujours
été d’attaque et de bonne humeur pour observer mes (nombreux) échantillons. Je remercie
également mon meilleur stagiaire, Morgan Trassin pour son optimisme et sa tenacité (hein
elles sont belles les jonctions avec barrière de MgO !). Et bravo à Nathalie Viart et
Guillaume Rogez pour la naissance du beau petit Hugo !

Dans le Groupe d’Etudes des Matériaux Métalliques :
Je remercie Daniel Stoeffler pour les calculs ab initio, Guy Schmerber pour les mesures
magnétiques entre autres, Corinne Ulhaq pour la microscopie, Jean-Paul Kappler et
Alessandro Barla pour les mesures XMCD, Samy Boukari et Eric Beaurepaire pour les
mesures Kerr, Alain Carvalho pour la lithographie électronique, Jacek Arabski pour la
gravure, Yves Henry pour les mesures de transport, David Halley pour le RHEED, Victor
Da Costa pour les distributions de courant.

Dans le Groupe des Matériaux Organiques : je remercie Jean-Louis Gallani pour les
mesures XMCD.

A l’Ecole de Chimie, Polymères et Matériaux de Strasbourg (ECPM) : je remercie Anne
Boos pour les mesures ICP-MS ainsi que Pierre Legaré et Pierre Bernhardt pour les
mesures XPS.

Chez SIEMENS GMBH : je remercie Theodoros Dimopoulos pour m’avoir appris la
lithographie, ainsi que Ludwig Bär, et Joachim Wecker.
4 A l’Unité Mixte de Physique CNRS/Thales : je remercie Karim Bouzehouane pour la
nanoindentation et la CTAFM. Encore désolé que l’on n’ait pas obtenu les résultats
escomptés !

A l’Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne : je remercie Laurent Gravier pour les
mesures de SQUID.

Au Commissariat à l’Energie Atomique à Grenoble : je remercie Pascale Bayle pour la
mise à disposition d’un très beau microscope électronique en transmission de 400 kV.

Enfin je remercie la Région Alsace, le CNRS et l’Université Louis Pasteur pour leur
soutien financier.
5
6 Table des matières


Table des illustrations.......................................................................................................... 11
Table des abréviations ......................................................................................................... 19
Introduction ......................................................................................................................... 21
Chapitre I : Etat de l’art et motivation de cette thèse ......................................................... 27
I.1 L’électronique de spin................................................................................................ 29
I.2 La magnétorésistance géante...................................................................................... 30
I.3 La magnétorésistance tunnel 31
I.3.1 Condition de franchissement d’une barrière isolante : effet tunnel .................... 32
I.3.2 Le modèle de Jullière .......................................................................................... 34
I.4 La polarisation en spin ............................................................................................... 36
I.4.1 Mesure de la conductance dans une jonction ferromagnétique / isolant /
supraconducteur........................................................................................................... 37
I.4.2 Mesure de la magnétorésistance dans une jonction ferromagnétique / isolant /
ferromagnétique 39
I.4.3 Réflexion d’Andreev........................................................................................... 39
I.5 Les demi-métaux........................................................................................................ 42
I.5.1 Définition d’un demi-métal selon de Groot (1983)............................................. 42
I.5.2 Quelques exemples de demi-métaux................................................................... 44
I.5.3 Classification des demi-métaux selon Coey (2002)............................................ 45
I.5.4 L’intérêt des demi-métaux pour l’électronique de spin ...................................... 48
I.5.5 Jonctions tunnel magnétiques à base de demi-métaux : état de l’art .................. 51
I.6 Le demi-métal Sr FeMoO ......................................................................................... 53 2 6
I.6.1 Synthèse et structure cristallographique de Sr FeMoO ..................................... 53 2 6
I.6.2 Propriétés électroniques ...................................................................................... 55
I.6.3 Défauts d’antisite Fe/Mo..................................................................................... 57
I.6.4 Degrés d’oxydation du Fe et du Mo.................................................................... 61
I.6.5 Résistivité et magnétorésistance ......................................................................... 63
I.6.6 Dépôts en couches minces à base de Sr FeMoO ............................................... 65 2 6
I.7 Conclusion du chapitre............................................................................................... 68
7
Chapitre II : Elaboration et caractérisation de poudres de Sr FeMoO ............................... 71 2 6
II.1 Méthode d’élaboration de Sr FeMoO sous forme de poudre.................................. 73 2 6
II.2 Optimisation de la méthode d’élaboration................................................................ 76
II.2.1 La diffraction des rayons X ............................................................................... 76
II.2.2 L’aimantation à saturation................................................................................. 80
II.2.3 La spectroscopie Mössbauer.............................................................................. 82
II.2.4 La résonance magnétique nucléaire................................................................... 85
II.2.5 Comparaison des différentes techniques d’évaluation du désordre d’antisite... 86
II.3 Préparation et caractérisation de la cible .................................................................. 87
II.4 Conclusion du chapitre ............................................................................................. 89
Chapitre III : Préparation et caractérisation des dépôts obtenus par ablation laser............. 91
III.1 Description de la technique de dépôt par ablation laser.......................................... 93
III.1.1 Le principe........................................................................................................ 93
III.1.2 Les mécanismes................................................................................................ 95
III.1.3 Avantages et inconvénients.............................................................................. 97
III.1.4 Le dispositif expérimental 101
III.2 Substrat de SrTiO (001)....................................................................................... 104 3
III.2.1 Structure et propriétés de SrTiO ................................................................... 104 3
III.2.2 Optimisation du substrat de SrTiO (001)...................................................... 105 3
III.3 Dépôt de Sr FeMoO en couche mince................................................................. 112 2 6
III.3.1 Conditions de dépôt........................................................................................ 112
III.3.2 Diffraction des rayons X ................................................................................ 117
III.3.3 Observation de la croissance par RHEED...................................................... 123
III.3.4 Calculs ab initio ............................................................................................. 132
III.3.5 Caractéristiques de la surface......................................................................... 135
III.3.6 Microscopie électronique en transmission ..................................................... 137
III.3.7 Comportement magnétique des couches de Sr FeMoO ................................ 144 2 6
III.3.8 Effet de la couche de protection..................................................................... 149
III.3.9 Mesures de dichroïsme magnétique circulaire XMCD.................................. 152
III.3.10 Spectroscopie de photoémission X (XPS) ................................................... 154
III.4 Dépôt et caractérisation de Sr FeMoO /SrTiO .................................................... 156 2 6 3
III.5 Dépôt et caractérisation de Sr FeMoO /SrTiO /M ............................................... 164 2 6 3
8 III.5.1 Choix de l’électrode supérieure...................................................................... 165
III.5.2 Electrode CoFe .............................................................................................. 165 2
III.5.3 Electrode CoFe /NiO...................................................................................... 170 2
III.5.4 Electrode CoFe /CoFe O .............................................................................. 175 2 2 4
III.5.5 Electrode CoFe O .......................................................................................... 179 2 4
III.6 Conclusion du chapitre 180
Chapitre IV : Propriétés de transport des empilements à base de Sr FeMoO structurés par 2 6
lithographie........................................................................................................................ 183
IV.1 Lithographie par rayonnement ultraviolet............................................................. 185
IV.1.1 Principe général de la lithographie par rayonnement ultraviolet ................... 186
IV.1.2 Lithographie en trois étapes pour l’obtention de jonctions tunnel magnétiques
................................................................................................................................... 189
IV.1.3 Multicouches Sr FeMoO / SrTiO / CoFe O ............................................... 194 2 6 3 2 4
IV.1.4 Multicouches Sr FeMoO / SrTiO / CoFe et Sr FeMoO / SrTiO / CoFe / 2 6 3 2 2 6 3 2
CoFe O ..................................................................................................................... 202 2 4
IV.2 Lithographie par nanoindentation ......................................................................... 205
IV.3 Conclusion du chapitre.......................................................................................... 208
Conclusion.... 211
Annexes ............................................................................................................................. 217
A. Dispositifs expérimentaux ........................................................................................ 219
A.1 Magnétométrie.................................................................................................... 219
A.2 Microscopie ........................................................................................................ 221
A.3 Rayons X ............................................................................................................ 225
A.4 Autres techniques ............................................................................................... 230
B. Programme de balayage............................................................................................ 236
C. Positions des atomes dans Sr FeMoO (ordonné) .................................................... 240 2 6
D. Liste des publications 241
E. Liste des congrès et séminaires................................................................................. 242
Références ......................................................................................................................... 245

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BBB
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