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Niveau: Supérieur, Doctorat, Bac+8
N° d'ordre : 2207 Thèse Présentée Pour obtenir LE TITRE DE DOCTEUR DE L'INSTITUT NATIONAL POLYTECHNIQUE DE TOULOUSE Formation doctorale : Sciences Agronomiques Par Soumia AMIR CONTRIBUTION A LA VALORISATION DE BOUES DE STATIONS D'EPURATION PAR COMPOSTAGE : DEVENIR DES MICROPOLLUANTS METALLIQUES ET ORGANIQUES ET BILAN HUMIQUE DU COMPOST Soutenue le 14 Mars 2005, devant le jury composé de : M. J.C. REVEL Professeur, INP- ENSAT Toulouse Président M. A. AMBLES Professeur, Université de Poitiers Rapporteur M. M. EL HADEK Professeur, Université Ibn Zohr Agadir Rapporteur M. M. HAFIDI Professeur, Université Cadi Ayyad Marrakech Co-Directeur de thèse M. G. MERLINA Ingénieur d'Etudes, HDR, INP- ENSAT Toulouse Co-Directeur de thèse M. M. EL MARAY Professeur, Université Cadi Ayyad Marrakech Membre

  • doyen de la faculté des sciences semlalia

  • faculté des sciences semlalia

  • amir soumia

  • marrakech

  • co-direction

  • ensat-inp

  • el meray

  • conseil scientifique


Publié le : mardi 1 mars 2005
Lecture(s) : 98
Source : ethesis.inp-toulouse.fr
Nombre de pages : 341
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N° d’ordre : 2207  Thèse Présentée Pour obtenir LE TITRE DE DOCTEUR DE L’INSTITUT NATIONAL POLYTECHNIQUE DE TOULOUSE Formation doctorale : Sciences Agronomiques Par Soumia AMIR CONTRIBUTION A LA VALORISATION DE BOUES DE STATIONS D’EPURATION PAR COMPOSTAGE : DEVENIR DES MICROPOLLUANTS METALLIQUES ET ORGANIQUES ET BILAN HUMIQUE DU COMPOST Soutenue le 14 Mars 2005, devant le jury composé de : M. J.C. REVEL Professeur, INP ENSAT Toulouse PrésidentM. A. AMBLES Professeur, Université de Poitiers Rapporteur M. M. EL HADEK Professeur, Université Ibn Zohr Agadir Rapporteur M. M. HAFIDI Professeur, Université Cadi Ayyad Marrakech CoDirecteur de thèse M. G. MERLINA Ingénieur d’Etudes, HDR, INP ENSAT Toulouse CoDirecteur de thèse M. M. EL MARAY Professeur, Université Cadi Ayyad Marrakech Membre
D E D I CACE A mes très chers parents Mohammed et Zahra A mes frères : Rachid et Youness A mes sœurs : Leila, Bouchra et la petite Mouna A tous ceux qui me sont chers : grande famille et mes amis
Remer ciement s Les travaux présentés cijoint ont été initiés dans le cadre d’un stage de DESA et achevés lors d’une préparation d’une thèse en cotutelle au sein du Laboratoire d’Ecologie Végétale (Unité Sol et Environnement), Faculté des Sciences Semlalia sous la direction du Professeur Mohamed HAFIDI conjointement avec l’Equipe Agronomie, Environnement et Ecotoxicologie A2E, (ENSATINP), sous la codirection de Dr. Géorge MERLINA. Ces quelques lignes vont me permettre de remercier les responsables et personnes qui ont contribué de près ou de loin pour la réalisation de ce travail soit au niveau scientifique mais aussi personnel, et sans qui, mon travail n’aurait pu aboutir. Je tiens d’abord à remercier le Doyen de la faculté des Sciences Semlalia, A. Mokhlisse, et le président de l’INPToulouse Roland Morancho et qu’ils trouvent ici l’expression de ma respectueuse gratitude. Quoique j’adresse ma gratitude et je remercie le Professeur Mohammed HAFIDI qui a dirigé ce travail, ça sera pas suffisant pour lui exprimer toute ma grande reconnaissance pour la confiance et le grand soutien et disponibilité qu’il m’a accordée pour faire avancer ce travail, soit au niveau scientifique ou matériel, ainsi que son encouragement pour ma participation à de nombreuses manifestations internationales et nationales qui m’ont enrichie et donné de l’assurance. Il a fait preuve à la fois d'une grande patience, gentillesse, et d'un esprit responsable, critique et rigoureux. J’adresse également mes profonds remerciements à mon coencadrant Georges MERLINA pour vouloir codiriger mes travaux. Malgré ses énormes occupations au laboratoire, il m’a consacré énormément de temps pour me transmettre une partie de son savoir de chimiste. Sans pour autant oublier cette occasion pour lui adresser mes remerciements sur sa grande compréhension, respect et humanité. r Je tiens à remercier vivement M Jean Claude REVEL de m’avoir aider à s’intégrer au sein de leur équipe, son accueil chaleureux, ses conseils scientifiques surtout dans le domaine de l’environnement, ainsi que pour son soutien matériel pour assister aux manifestations scientifiques internationales. Je le remercie aussi d’avoir pris la peine de se déplacer malgré son emploi de temps surchargé pour siéger au jury de ma thèse. J’adresse mes remerciements à l’Agence Universitaire de Francophonie AUF pour son soutien financier, ainsi qu’à l’assistante Mme Sophie Villeret pour son aide et sa compréhension. J’adresse aussi mes remerciements au Professeur Ali BOUMZZOUGH, Responsable de l’UFR « Ecologie et Fonctionnment de Ecosystèmes Terrestres » pour ses encouragements et son soutien moral et aussi pour l’estime qui a toujours manifesté à mon égard. Je remercie également r M Hassan HAMDI pour son aide et ses conseils scientifiques. r J’adresse un remerciement particulier, à M Jean René BAILLY, Professeur à l’ENSAT pour avoir encouragé mon inscription en cotutelle, ainsi que pour ses grandes discussions et conseils scientifiques ; Ainsi que, Mr Eric Pinelli, responsable actuel de l’équipe A2E, Mr Kaemmerer M., Mme Guiresse M., Mr Sylvestre pour leur acueil chaleureux et assistances.
r Je tiens à remercier vivement M André AMBLES et Laurent LEMEE au laboratoire de Chimie XII, Université de Poitiers pour leur esprit de recherche scientifique et leur sympathie de m’avoir offrir l’opportinité de réaliser une étude des substances humiques par TMAHGC/MS. Je remercie par ailleurs l’ensemble des membres du jury de m’avoir fait l’honneur de juger mon travail et d’assister à la soutenance de ma thèse : Professeurs HASSANI L, AMBLES A, El GHAROUS M, EL MERAY M, EL HADEK M, HALIM M, OUATMANE A. En outre, la réalisation de ce travail n’aurait pas été possible sans le soutien moral et affectif de mes parents. Je remercie ainsi tous les membres de ma famille qui ont su me comprendre dans les moments les plus difficiles lors de mes déplacements et mes absences. Je remercie mes parents pour leur appui et leur dévotion durant toutes ces années. Je tiens à remercier aussi toutesles collègues personnels et amis du « labo» à l’ENSAT : Mr Girard, Mme Annik, Boris, Faouzi, Javier, Victor, Goeffrey, Damien etc, et j’adresse un remerciement très particulier à ma chère amie Hind, pour son soutien toujours moral d’avoir de la patience, la confiance et le courage pour aboutir à achever ce long travail, difficile, mais de qualité. Finalement, j’exprime mes remerciements à tous mes collègues au laboratoire Sol et Environnement à la Faculté de Science Semlalia avec qui j’ai passé de très bons moments et qui ont contribué au plaisir que j’ai eu de réaliser ce travail : Farid, Taha, Jouraiphy, Houda, Raja, Nezha, Nawal,Ghita,Hasna, Kaoutarsans oublier mes grandes amies Souad, Ilham, Najwa, Amal et Soumia.
AVANTPROPOS Nom et prénom de l’auteur :AMIR Soumia Intitulé du travail :de boues de stations d’épuration parà la valorisation  Contribution compostage : devenir des micropolluants métalliques et organiques et bilan humique du compost . Nom et Prénom du directeur des travaux de recherche:Mohamed Hafidi, Equipe sol et Environnement, Faculté des Sciences Semlalia, Marrakech, Maroc CoEncadrant :Georges MERLINA , Equipe Agronomie, Environnement et Ecotoxicologie, ENSATINP Toulouse France.Laboratoires où les travaux ont été réalisés :  Laboratoire d’Ecologie Végétale (Unité Sol et Environnement), Faculté des Sciences Semlalia, Université Cadi Ayyad, Marrakech, Maroc.  Laboratoire d’Agronomie, Environnement et Ecotoxicologie, Ecole Nationale Supérieure Agronomie, Institut National Polytechnique (ENSATINP), Toulouse, France. Laboratoires avec lesquels il y a eu collaboration pour ce travail :  Laboratoire de Chimie XII, Université de Poitiers, Poitiers, France.  Laboratoire de Sol et Fertilité, Centre d’AridoCulture, INRA, Settat, Maroc. Début des travaux de recherche :janvier 2001. Rapporteurs autres que l’encadrant :  EL Meray M., Professeur, FSSMarrakech  EL Hadek M., Professeur, Université Ibn Zohr, Agadir
 Ouatmane A., Professeur habilité, FST, Beni Mellal Cadre de coopérationsoutien financier :  JER 6013 associée à l’AUF  Projet de Recherche et Développement francomarocain PRAD 99/10 et PRAD 02/10.  Bourse de stage de formation à la recherche de l’Agence Universitaire de Francophonie  (20022005).
Les travaux réalisés dans ce cadre ont fait l’objet des publications et communications suivantes : Publications : Amir, S., Hafidi, M., 2001. Valorisation de boues de stations d’épuration des eaux usées par un bioprocédé aérobie "compostage",Ann. Chim. Sci. Mat. 26, S 409 – S 414. Amir, S., Hafidi, M., Bailly, J.R., Revel, J.C., 2003. Characterization of humic acids extracted from sewage sludge during composting and of their Sephadex gel fractions.Agronomie 23, 269 275.13 Amir, SC., Hafidi, M., Merlina, G., Hamdi, H., Revel. J.C., 2004. Elemental analysis, FTIR, NMR of humic acids from sewage sludge composting.Agronomie24, 1318. Amir S., Hafidi M., Merlina G., Hamdi H., Revel J.C. 2005. Fate of polycyclic aromatic hydrocarbons during composting of lagooning sewage sludge.Chemosphere58, 449458. Available online at www. sciencedirect.com. Amir S., Hafidi M., Merlina G., Revel J.C. 2005. Structural characterization of fulvic acids during composting of sewage sludge.Process Biochemistry40, 5, 16931700.Available online at www. sciencedirect.com. Amir SJ.C. 2005.., Hafidi M., Merlina G., Hamdi H., Jouraiphy A., El Gharous M., Revel Fate of phthalic acid esters during composting of both lagooning and activated sludges.Process Biochemistry40, 6, 21832190.Available online at www. sciencedirect.com. Amir SMerlina G, Revel JC. 2005. Sequential extraction of heavy metals during., Hafidi M., composting of sewage sludge.Chemosphere6, 801810. 59, Available online at www. sciencedirect.com. Amir S2005. Structural ., Hafidi M., Merlina G., Revel JC. changes in lipidfree humic acids during composting of sewage sludge.Internationnal biodeterioration biodegradation (in press). Amir S, Hafidi M, Lemee L., Bailly JR., Merlina G., Guiresse M., Pinelli E., Revel JC., Ambles A. Structural characterization of humic acids, extracted from sewage sludge during composting, by ThermochemolysisGas ChromatographyMass Spectrometry. Process Biochemistry (submited 2005). Amir S, Hafidi M, Lemee L., Bailly JR., Merlina G., Kaemmerer M. Revel JC., Ambles A. Structural characterization of fulvic acids, extracted from sewage sludge during composting, by ThermochemolysisGas ChromatographyMass Spectrometry. Science of the Total Environment (submited 2005).
Amir, S, Hafidi, M., Merlina, G., Revel, JC., Study of some phospholipid fatty acids and neutral lipids as microbial markers during composting of lagooning sewage sludge (En préparation). Communications : Amir S: Devenir., Jouraiphy A., Hafidi M., Hamdi H., Merlina G., El Gharous M., Revel J.C. des polluants organiques et métalliques au cours du compostage des boues de stations d’épuration. The First International Symposium on the Management of Liquid and Solid Residues. Malisore. 2627 April, 2004, Mohammedia, Morocco.Amir S.,G., Hafidi M., Hamdi H., Jouraiphy A., Kaemmerer M, El Gharous M., Revel Merlina J.C. : Etude par GC/MS du devenir des hydrocarbures aromatiques polycycliques durant le compostage de boues de lagunage ou de boues activées. Spectrométrie de Masse et Analyse émes Protéomique. 20 Journées Françaises de Spectrométrie de Masse. 1619 Septembre, 2003, Toulouse, France. Amir S: Fate of., Hafidi M., Merlina G., Hamdi H., Jouraiphy A., El Gharous M., Revel J.C. polycyclic aromatic hydrocarbons during composting of both lagooning and activated sewage th sludges. 16 International Symposium on Environnemental Biogeochemistry, September 16, 2003, Japan. Amir SJR., Merlina G., Revel JC., Ambles A. , Hafidi M, Lemee L., Bailly : PY/GC/ MS des acides humiques et fulviques extraits du compost des boues de stations d’épurations a différents stades de compostage. 5 éme Colloque sur la Matière Organique Naturelle, 2628 Mars, 2003, ClermontFerrand, France.  Jouaraiphy A.,Amir S: Traitement de boues de station d’épuration., El Gharous M., Hafidi M. des eaux résiduaires par compostage (Cas de la Station de boues activées de Khouribga, Maroc). 5 éme Colloque sur la Matière Organique Naturelle, 2628 Mars, 2003, ClermontFerrand, France. Amir S., Hafidi M., Merlina G., Revel J.C. : Structural Characterization of humic acid extracted from composted sewage sludge using different analytical techniques: Elemental analysis, FTIR, 13 CNMR and HNMR. 20 th Anniversary Biennial Conference of the International Humic Substances Society, July 2126, 2002, Boston, USA. Amir S., Jouraiphy A., Hafidi M., Gharous G., Merlina G., Revel J. C. Treatment of oroccan Sewage Sludge by composting, First World Wide Workshop for Junior Environmental Scientists, May 2124, 2002, Paris, France.www.enpc.fr/cereve/HomePages/thevenot/wwwjes2002/ Amirpaper2002.doc. Amir S.,: Fractionnement sur gel de sephadex des acidesJ.C., Bailly J.R. Hafidi M.  Revel humiques d’un compost des boues résiduaires : caractérisation des fractions. Quatrième Colloque sous l’égide du groupe Français de l’IHSS, 2223 novembre 2001, Limoges France. Amir S: Devenir des métaux lourds lors du., Revel J.C., EL Gharouss M. Hafidi M. compostage des boues résiduaires (Cas de la station expérimentale de Marrakech) : Extraction sélective. Quatrième Congrès International GRUTTEE (Groupement de Recherche Universitaire
sur les Techniques de Traitement et d’Epuration des Eaux), 2223 novembre 2001, Limoges, France. Amir S., Revel J.C., El Gharouss M. Hafidi M. : Changes in sewage sludge properties during composting, 15 Symposium International of Biogeochemistry, 1115 September 2001, Poland. Amir S: Valorisation ., Hafidi M. des boues de station d’épuration des eaux usées par un bio procédé aérobie « compostage ». Troisième Symposium International Environnement, Catalyse et Génie des Procédés ECGP’3. 1314 novembre 2000 à Fès, Maroc.
Abréviations ADEME : Agence de l’environnement et la Maîtrise de l’Energie, France AFNOR : Association Française de Normalisation 13 CNMR : Spectroscopie Résonance Magnétiques Nucléaire du Carbon 13 EPA : Environmental Protection Agency, USA ETM : Eléments Traces Métalliques FA : Acides Fulviques FTIR : Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourrier GC/MS : Chromatographie en phase Gazeuse/ Spectrométrie de Masse HA : Acides Humiques
PAEs : Esters d’Acides Phthaliques ou phthalates PAHs : Hhydrocarbures Aromatiques Polycycliques TMAHGC/MS : Couplage Thermochimiolyse/Chromatographie Spectrométrie de Masse UV : Spectrométrie UltravioletVisible
en
phase
Gazeuse/
SOMMAIRE INTRODUCTION GENERALE ………………………………………………………1 SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE ITraitement des eaux usées …………………………………………………………………………….4  I.1. Les filières de traitements des eaux usées…………………………………………………………...4I.2. Situation du traitement des eaux usées au Maroc …………………………………………………...5 II Composition et traitement des boues résiduaires…………………………………………………..6 II.1. Composition des boues résiduaires…………………………………………………………………6 II.1.1. Matière organique……………………………………………………………….…6 II.1.2. Eléments fertilisants et amendements………………………………………………6 II.1.3.Contaminants chimiques inorganiques et organiques…………………………………….6 II.1.4.Les microorganismes pathogènes………………………………………………….7 II.2. Les différentes filières de traitement des boues…………………………………………………….7 II.2.1.La mise en décharge contrôlée …………………………………………………….8 II.2.2. L’incinération ……………………………………………………………………...9 II.2.3. Utilisation agricole des boues……………………………………………………...9 II.2.3.1. Epandage direct des boues résiduaires …………………………………..10  II.2.3.2. Utilisation des boues traitées……………………………………………..10 III Compostage…………………………………………………………………………………………11 III.1. Généralités sur le compostage……………………………………………………………………11 III.2. Paramètres du compostage……………………………………………………………………….13 III.3. Détermination de la stabilité et la maturité d’un compost………………………………………..15 III.4. Compostage et processus d’humification ………………………………………………………..17 III.4.1. Evolution de la matière organique et formation des substances humiques……………..17III.4.2. Structure des substances humiques ……………………………………………………....20 III.4.3.1. Théorie de la lignine (voie 1)…………………………………………………...21  III.4.3.2. Théorie des polyphénols (Voies 2 et 3)………………………………………..22  III.4.3.3. Théorie de la condensation aminosaccharidique (voie 4)……………………..24  III.4.3.4.Structure supramoléculaire des substances humiques…………………………24 IV Micropolluants métalliques et organiques ……………………………………………………….26 IV.1. Eléments traces métalliques (ETM)………………………………………………………….26
IV.1.1. Valeurs limites et admissibles des ETM du compost en agriculture………………..26 IV.1.2. Détermination des concentrations des ETM dans le sol et les compost …………….29 IV.1.2.1. Extraction simple………………………………………………………………………..30 IV.1.2.2. Extraction séquentielle « spéciation » des ETM …………………………….30
 IV.1.2.3. Validité des méthodes d’extraction séquentielles …………………………..32  IV.1.2.3.1. Validité expérimentale ………………………………………….…..32  IV.1.2.3.2. Validité d’extrapolation …………………………………………….32 IV.1.2.4. Le compostage et les éléments traces métalliques …………………………...33  IV.1.2.4.1. Le devenir des ETM lors du compostage …………………………..33  IV.1.2.4.2. Devenir des ETM de boues et de compost dans le sol……………..35  IV.2. Micropolluants organiques ………………………………………………………………..36  IV.2.1. Phthalates ou esters d’acide phthalique …………………………………………..36 IV.2.1.1. Généralités sur les phthalates ………………………………………………..37  IV.2.1.2. Structure et caractéristiques physicochimiques des phthalates……………..38  IV.2.1.2.1. Structure des esters phtaliques ……………………………………...38  IV.2.1.2.2. Propriétés physicochimiques des esters phtaliques ………………..38  IV.2.1.3. Devenir des phthalates dans l’environnement ……………………………….41  IV.2.1.3.1. La biodégradation des phthalates …………………………………..41 a Voies de biodégradation …………………………………………………42  b Facteurs contrôlant la biodégradation …………………………………...44  b.1. Nombred’atomes de carbone et longueur des chaînes alcoyles ……44  b.2. Paramètres biologiques et physicochimiques du milieu …………...45  IV.2.1.3.2. Adsorption des phthalates …………………………………………46 IV.2.2. Les Hydrocarbures aromatiques polycycliques…………………………………..47 IV.2.2.1. Les Généralités sur les hydrocarbures aromatiques polycycliques ………….47  IV.2.2.2. Structure et caractéristiques physicochimiques des HAP…………………..48  IV.2.2.2.1. Structure des HAP étudiés………………………………………….48  IV.2.2.2.2. Propriétés physicochimiques des HAP étudiés …………………...49  IV.2.2.3. Devenir des HAP dans l’environnement …………………………………….51  IV.2.2.3.1. Biodégradation des HAP…………………………………………...51  a Mécanismes de dégradations des HAP…………………………………...51 b Conditions physicochimiques de la dégradation des HAP……………...54  c Cocompostage de matrices contenant des HAP………………………...55  IV.2.2.3.2. Adsorption, séquestration et formation de résidus des HAP…….…57 Références bibliographiques ………………………………………………………………………….60 RESULTATS ET DISCUSSION Partie I : Compostage de boues de station d’épuration et devenir des micropolluants métalliques et organiques
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