THESE EN CO TUTELLE

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Niveau: Supérieur, Doctorat, Bac+8
THESE EN CO-TUTELLE présentée pour obtenir LE TITRE DE DOCTEUR DE L'INSTITUT NATIONAL POLITECHNIQUE DE TOULOUSE Ecole doctorale : Transfert, Dynamique des Fluides, Energétique, Procédés Spécialité : Génie des Procédés et de l'Environnement et LE TITRE DE DOCTEUR DE L'UNIVERSITE DES SCIENCES TECHNIQUES ET ECONOMIQUES DE BUDAPEST Ecole doctorale : Oláh György Doktori Iskola par VARGA Viktória DISTILLATION EXTRACTIVE DISCONTINUE DANS UNE COLONNE DE RECTIFICATION ET DANS UNE COLONNE INVERSE Soutenue le lundi 27 Novembre 2006 devant le Jury composé de : P. LÁNG - Professeur de l'Univ. Sci. Techn. Econ. Budapest - Rapporteur M. I. GALÁN LÁZARO - Professeur titulaire de l'Université de Barcelona - Rapporteur V. GERBAUD - Chargé de Recherche CNRS LGC Toulouse - Co-directeur X. JOULIA - Professeur de l'Inst. Nat. Polytechn. de Toulouse - Membre Z. LELKES - Professeur de l'Univ. Sci. Techn. Econ. Budapest - Membre M. MEYER - Professeur de l'Inst. Nat. Polytechn. de Toulouse - Membre E. RÉV - Professeur de l'Univ. Sci. Techn. Econ. Budapest - Co-directeur I. RODRÍGUEZ-DONIS - Centro de Química Farmacéutica, La Habana - Membre

  • rodríguez-donis - centro de química farmacéutica

  • génie des procédés et de l'environnement

  • laboratoire de génie chimique de l'université des sciences techniques

  • ivonne rodríguez-donis

  • professeur de l'univ

  • toulouse membre


Publié le : mercredi 1 novembre 2006
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Nombre de pages : 199
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THESE EN CO-TUTELLE
présentée
pour obtenir
LE TITRE DE DOCTEUR DE
L’INSTITUT NATIONAL POLITECHNIQUE DE TOULOUSE
Ecole doctorale : Transfert, Dynamique des Fluides, Energétique, Procédés
Spécialité : Génie des Procédés et de l’Environnement
et
LE TITRE DE DOCTEUR DE
L’UNIVERSITE DES SCIENCES TECHNIQUES ET ECONOMIQUES DE BUDAPEST
Ecole doctorale : Oláh György Doktori Iskola

par
VARGA Viktória

DISTILLATION EXTRACTIVE DISCONTINUE DANS UNE COLONNE DE
RECTIFICATION ET DANS UNE COLONNE INVERSE




Soutenue le lundi 27 Novembre 2006 devant le Jury composé de :

P. LÁNG - Professeur de l’Univ. Sci. Techn. Econ. Budapest - Rapporteur
M. I. GALÁN LÁZARO - Professeur titulaire de l'Université de Barcelona
V. GERBAUD - Chargé de Recherche CNRS LGC Toulouse - Co-directeur
X. JOULIA - Professeur de l’Inst. Nat. Polytechn. de Toulouse - Membre
Z. LELKES Univ. Sci. Techn. Econ. Budapest - Membre
M. MEYER - Professeur de l’Inst. Nat. Polytechn. de Toulouse - Membre
E. RÉV Univ. Sci. Techn. Econ. Budapest - Co-directeur
I. RODRÍGUEZ-DONIS - Centro de Química Farmacéutica, La Habana - Membre









A mes parents,
à Tökmag
et
à tous ceux qui me sont chers.











REMERCIEMENTS
Remerciements

Je tiens tout d’abord à remercier le regretté Professeur Zsolt FONYÓ, Responsable du
Laboratoire de Génie Chimique de l’Université des Sciences Techniques et Economiques de
Budapest et le Professeur Xavier JOULIA, Responsable du laboratoire de Génie Chimique de
l’Ecole Nationale Supérieure de Chimie de Toulouse, pour la confiance qu’ils m’ont acceptés
dans leurs laboratoires, pour leurs gentillesses et leurs disponibilités de tous les instants malgré
leurs nombreuses obligations.
Ce travail a été réalisé au Laboratoire de Génie Chimique sous la direction de Monsieur
Vincent GERBAUD, Chargé de recherche CNRS, ainsi que sous la direction de Monsieur
Endre RÉV, Professeur de l’Université des Sciences Techniques et Economiques de Budapest
en co-tutelle avec qui j’ai eu le très grand plaisir de travailler tout au long de cette thèse. Je leur
adresse ma gratitude pour l’attention, les conseils, les encouragements, la patience et la
gentillesse dont ils ont fait preuve tout au long de mes travaux.
J’exprime ma profonde reconnaissance à Monsieur Péter LÁNG et Maria Isabel GALÁN
LÁZARO pour avoir accepté de juger ce travail en tant que rapporteurs, ainsi que pour leurs
précieux conseils, leur gentillesse et sourire.
J’exprime ma reconnaissance à Ivonne RODRÍGUEZ-DONIS et Monsieur Zoltán LELKES
pour le soutien qu’il m’ont accordé durant ce travail, pour la pertinence de leurs remarques qui
m’ont permis de progresser. Je vous remercie d’avoir bien voulu faire partie de ce jury.
Je tiens à remercier Monsieur Michel MEYER et encore une fois Monsieur Xavier JOULIA
pour m’avoir fait l’honneur de sièger dans le jury.
Je voudrais également remercier mes collègues de travail pour leurs encouragements et leur
sympathie et les moments ensemble. Qu’ils trouvent ici l’expression de mes remerciements les
plus chaleureux pour l’amitié qu’ils ont su me témoigner.
Enfin, je tiens à remercier mes amis et encore Ádám pour les milles petites choses qui rendent
la vie tellement agréable.
Je remercie très vivement mes parents et toute ma famille pour le soutien moral qui m’ont
toujours apporté.











RESUME

Résumé


Résumé
La thèse est consacrée à l’analyse de faisabilité systématique de la séparation des
mélanges binaires azéotropiques (de point d’ébullition minimale et maximale) et ceux à faible
volatilité relative par distillation extractive discontinue dans une configuration de colonne de
rectification et dans une configuration de colonne de strippeur. Des tiers corps léger,
intermédiaire et lourd sont appliqués pour la réalisation de la séparation dans chaque cas. La
distillation extractive hétérogène discontinue avec un tiers corps lourd est aussi étudiée.
Des méthodologies générales d’étude de faisabilité sont présentées sous la forme
d’organigrammes pour ces procédés dans la configuration d’une colonne de rectification et
d’une colonne de distillation inverse (strippeur).
Des tableaux récapitulatifs contiennent tous les résultats obtenus dans l’analyse de faisabilité,
notamment les conditions de faisabilité, les paramètres limitants et les étapes opératoires.
Plusieurs points clefs de l’analyse de faisabilité sont validés par des résultats expérimentaux et
par simulation.
Mots clés : distillation extractive discontinue ; tiers corps ; azéotrope ; faisabilité ; colonne de
distillation inverse, colonne de rectification.


Abstract
This thesis deals with the systematic feasibility analysis of the separation of minimum-boiling
azeotropes, maximum-boiling azeotropes and the low relativ voltatility mixtures in batch
extractive distillation in a rectifier and in a stripper. Light, intermediate and heavy entrainers are
applied in each case to realise the separation. Moreover, batch heterogeneous extractive
distillation with heavy entrainer is studied here.
A general feasibility methodology is developped for the rectifier and for the stripper presented
in organigrammes.
Summarized tables show all the results provided by the feasibility analysis, namely, the
feasibility conditions, the limiting operational parameters and the separation sequence.
The main results of the feasibility analysis are justified by simulations and experiments.
Keywords : batch extractive distillation; entrainer ; azeotrope ; feasibility ; stripping column,
rectifying column.

Résumé

Összefoglaló
Jelen doktori értekezés a minimális forráspontú azeotropok, maximális forráspontú
azeotropok valamint a közeli illékonyságú elegyek elválasztásának megvalósíthatósági
vizsgálatát mutatja be. Az elválasztás minden esetben szakaszos extraktív desztillációval
történik, könny ű, közbens ő és nehéz extraktív ágens segítségével, rektifikáló, illetve sztrippel ő
oszlopban. Ezenkívül vizsgáljuk a szakaszos heterogén extraktív desztilláció m űveletét.
Általános megvalósíthatósági vizsgálatokat dolgozunk ki szakaszos extraktív desztilláció
és szakaszos extraktív sztripper esetekre, melyeket organigrammok segítségével ismertetünk.
Összefoglaló táblázatok mutatják a megvalósíthatósági vizsgálatok eredményeit, azaz a
vizsgált rendszerek megvalósíthatóságát, a korlátozó m űködési paramétereket, valamint az
elválasztás lépéseit.
A fontosabb eredményeket kísérletekkel és szimulációkkal támasztjuk alá.
Kulcsszavak : szakaszos extraktív desztilláció ; entrainer ; azeotrop ; megvalósíthatóság ;
sztrippel ő kolonna ; rektifikáló kolonna.











SOMMAIRE
Sommaire


REMERCIEMENTS
RESUME
SOMMAIRE ..................................................................................................................................... i
LISTE DES FIGURES ET DES TABLEAUX............................................................................ vii
NOMENCLATURE.................................................................................................................... xvii
INTRODUCTION GENERALE..................................................................................................... 1
1. NOTIONS THEORIQUES ........................................................................................................ 5
1.1.1. Principes de la distillation ........................................................................................... 6
1.1.2. Distillation différentielle discontinue (distillation de Rayleigh)................................. 6
1.1.3. Rectification – nommé « distillation » ........................................................................ 8
1.1.4. Mode opératoire de la distillation................................................................................ 8
1.1.4.1 Distillation en mode continue......................................................................... 8
1.1.4.2 ode discontinue.................................................................... 8
1.1.4.2.1 Configuration de rectification.................................................................. 10
1.1.4.2.2 Configuration de distillation inverse........................................................ 10
1.1.4.2.3 Configuration de distillation avec un bac intermédiaire .......................... 11
1.1.5. Séparation des mélanges problématiques 11
1.1.5.1 Mélanges à faible volatilité relative ............................................................. 12
1.1.5.2 Mélanges non ideaux - azéotropie................................................................ 13
1.1.6. Procédés de distillation discontinue pour les mélanges complexes .......................... 14
1.1.6.1 Distillation en utilisant les sels ioniques ...................................................... 15
1.1.6.2 Distillation réactive ...................................................................................... 15
1.1.6.3 Distillation azéotropique .............................................................................. 15
1.1.6.4 Distillation extractive ................................................................................... 16
1.1.6.5 Méthodes diverses hybrides ......................................................................... 16
1.2. Distillation extractive discontinue.................................................................................... 17
1.2.1. Généralités sur la distillation extractive discontinue................................................. 17
1.2.2. Conception de la distillation extractive discontinue.................................................. 18
1.2.2.1 Choix du tiers corps...................................................................................... 18
1.2.2.2 Développement et recherche des données d’équilibre ................................. 20
1.2.2.3 Analyse de faisabilité ................................................................................... 22
1.2.2.3.1 Courbe de résidu 22
1.2.2.3.2 Description du profil de composition de la colonne de rectification ....... 23
1.2.2.4 Simulation, optimisation .............................................................................. 27

ii Sommaire

1.2.2.5 Expérimentation ............................................................................................28
2. DISTILLATION EXTRACTIVE DISCONTINUE HOMOGENE DANS UNE
COLONNE DE RECTIFICATION .........................................................................................29
2.1. Démarche de l’étude...........................................................................................................30
2.2. Séparation des azéotropes de point de bulle minimal avec un tiers corps
intermédiaire (Az T + E (I)) par distillation extractive discontinue ..........................31 Min
2.2.1. Objectif du procédé (Az T + E (I)).........................................................................32 Min
2.2.2. Analyse de faisabilité (Az T + E (I))......................................................................32 Min
2.2.2.1 Etude du diagramme de courbes de résidu...............................................32
2.2.2.2 Etude des diagrammes de profils différents suivant la position de
l’alimentation ................................................................................................33
2.2.2.3 Etude de la séparation dans une section de rectification seule (Az T + E Min
(I), cas SBD et BED-B) .................................................................................33
2.2.2.3.1 Détermination de la faisabilité et effet du taux de reflux......................... 33
2.2.2.3.2 SBD et BED-B : Changement du critère du distillat ................................ 34
2.2.2.3.3 SBD et BED-B : Etapes opératoires......................................................... 35
2.2.2.4 Etude de la séparation dans deux sections(Az T + E (I), cas BED-I)........36 Min
2.2.2.4.1 BED-I : Détermination de la faisabilité à taux de reflux infini................ 36
2.2.2.4.2 BED-I : Valeurs limites des paramètres à taux de reflux infini ............... 37
2.2.2.4.3 BED-I : Effet du rapport d’alimentation F/V à taux de reflux infini ....... 37
2.2.2.4.4 BED-I : Effet de l’impureté du distillat à taux de reflux fini ................... 39
2.2.2.4.5 BED-I : Effet du taux de reflux à F/V constant ....................................... 39
2.2.2.4.6 BED-I : Etapes opératoires du procédé (Az T + E (I))......................... 41 Min
2.2.2.4.7 BED-I : Vérification du procédé par simulation...................................... 42
2.2.2.5 Etude de la séparation dans une section extractive seule (Az T + E (I), Min
cas BED-T )...................................................................................................43
2.2.2.5.1 BED-T : Etude de faisabilité pour un objectif de 95% de A au distillat .. 43
2.2.2.5.2 BED-T : Changement de l’objectif du distillat ........................................ 44
2.2.2.5.3 BED-T : Etapes opératoires du procédé................................................... 45
2.2.2.5.4 BED-T : Vérification du procédé par simulation ..................................... 45
2.2.3. Etudes paramétriques par simulation (Az T + E (I)) ..............................................46 Min
2.2.4. Validation expérimentale (Az T + E (I)) ................................................................50 Min
2.2.4.1 Description du pilote expérimental ...............................................................50
2.2.4.2 Expérience.....................................................................................................51
2.3. Analyse de faisabilité généralisée......................................................................................53
2.3.1. Algorithme pour l’analyse de faisabilité....................................................................53
2.3.2. Détermination du constituant « extrait »...................................................................58

iii

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