Positronenlebensdauer- spektroskopie an mechanisch geschädigten ...

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Positronenlebensdauer- spektroskopie an mechanisch geschädigten Eisenlegierungen Dissertation zur Erlangung des akademischen Titels Doktor der Ingenieurwissenschaften (Dr. Ing) der Technischen Fakultät der Universität des Saarlandes vorgelegt von Bertram Somieski Saarbrücken 1996
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Publié le : mercredi 28 mars 2012
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Positronenlebensdauer-
spektroskopie
an mechanisch geschädigten
Eisenlegierungen
Dissertation zur Erlangung des akademischen Titels
Doktor der Ingenieurwissenschaften
(Dr. Ing)
der Technischen Fakultät der Universität des Saarlandes
vorgelegt
von Bertram Somieski
Saarbrücken 1996Tag des Kolloquiums: 25. Juli 1996
Dekan: Prof. Bley
Vorsitzender: Prof. Weber
Berichterstatter: Prof. Arnold
Prof. Vehoff
wiss. Mitarbeiter: Dr. Netzelmann0 Einleitung
Inhaltsverzeichnis
0 Einleitung und Zielsetzung ................................................. 4
1 Grundlagen
1.1 Metallphysikalische Grundlagen ........................................ 6
1.1.1 Verformungsmechanismen metallischer Festkörper ..................... 6
1.1.2 Eisenlegierungen ................................................ 7
1.1.2.1 Das Eisen-Kohlenstoff Diagramm .............................. 7
1.1.2.2 Nomenklatur der Stahlbezeichnung ............................. 9
1.1.2.3 Thermische Behandlung von Stählen ............................ 9
1.2 Positronen als Sonde 10
1.2.1 Geschichtliches 10
1.2.2 Erzeugung und Vernichtung von Positronen .......................... 11
1.2.2.1 Positronenquellen .......................................... 11
1.2.2.2 Eindringen und Thermalisation ................................ 11
1.2.2.3 Annihilation ............................................... 12
1.2.3 Die Positronenlebensdauerspektroskopie ............................ 14
1.2.4 Das allgemeine Trappingmodell ................................... 16
1.2.5 Das Trappingmodell mit zwei nichtwechselwirkenden Defekten .......... 18
2 Simulationsuntersuchungen
2.1 Problemstellung .................................................... 22
2.2 Interpretation von Spektrenauswertungen ................................ 23
2.2.1 Einkomponentige Referenzspektren 23
2.2.2 Zweikomponentige Spektren ...................................... 28
2.2.2.1 Unabhängig zusammengesetzte Spektren ........................ 29
2.2.2.2 Spektren nach Trappingmodell 32
2.2.3 Dreikomponentige Spektren 34
2.2.4 Spektren in zfP-Geometrie ........................................ 38
2.2.4.1 Zweikomponentige Spektren in zfP-Geometrie ................... 38
2.2.4.2 Dreikomponentige Spektren in zfP-Geometrie .................... 40
2.3 Zusammenfassung zu den Simulationsuntersuchungen ...................... 41
3 Schädigung durch Zugspannung
3.1 Materialverhalten unter einsinniger Dehnung ............................. 42
3.2 POLIS-Parameter bei sukzessiver Dehnung ............................... 43
3.2.1 Proben und Experimente ......................................... 43
3.2.2 Verteilung der Defekte in den Proben 45
3.2.3 Verhalten unter wachsender Spannung .............................. 47
3.2.3.1 Reinsteisen ............................................... 47
3.2.3.2 Armco-Eisen .............................................. 48
3.2.3.3 C15 ..................................................... 50
3.2.3.4 FeCr11%, FeCr15%, X12CrNi18.8 und X5CrNi18.8 ............... 51
3.2.4 Vergleich der Materialien ........................................ 520 Einleitung
3.3 Vergleich der Defektstruktur nach Walzen und Zerreißen ................... 55
3.3.1 Reinsteisen .................................................... 55
3.3.2 Armco-Eisen .................................................. 58
3.3.3 C15 .......................................................... 58
3.3.4 FeCr11% und FeCr15% .......................................... 60
3.3.5 X12CrNi18.8 und X5CrNi18.8 .................................... 61
3.4 Zusammenfassung zu den Zugversuchen ................................. 63
4 Ermüdungsuntersuchungen
4.1 Ermüdung ......................................................... 63
4.2 Untersuchung von Ermüdungsbruchflächen .............................. 64
4.3 Untersuchung der Ermüdung mit niedrigen Amplituden ..................... 66
4.4 In-situ Untersuchung der Ermüdung 69
4.5 Zusammenfassung der Ergebnisse zur Ermüdung .......................... 72
5 Untersuchung von Kriechschäden
5.1 Kriechen .......................................................... 73
5.2 Literaturanalyse .................................................... 75
5.3 Untersuchte Proben ................................................. 76
5.4.1 Probenpräparation .............................................. 77
5.4.2 Experimentelle Durchführung ..................................... 79
5.4.3.1 Vorversuch ............................................... 79
5.4.3.2 Untersuchung der Tiefenabhängigkeit .......................... 81
5.4.3.3 Vergleich der POLIS mit anderen Untersuchungsmethoden ......... 83
5.5 Versuch eines Ausblicks auf technische Anwendungen ..................... 86
5.6 Zusammenfassung zu den Untersuchungen zur Kriechschädigung ............. 87
6 Untersuchung der Laserhärtung
6.1 Martensitische Umwandlung .......................................... 88
6.2 Untersuchte Proben ................................................. 89
6.3 Untersuchung der Pulsbestrahlung ...................................... 90
6.4 Untersuchung der Laserspuren ......................................... 92
6.5 Zusammenfassung zur Laserhärtung .................................... 94
7 Zusammenfassung und Ausblick ........................................... 96
8 Literaturverzeichnis ..................................................... 98
Abkürzungsverzeichnis ................................................... 102
Anhang ................................................................ 104
Danksagung ............................................................ 106
Erklärung4 0 Einleitung
0 Einleitung und Zielsetzung
Für den technischen Einsatz von Werkstoffen sind deren mechanische Kenngrößen, wie
Härte, Streckgrenze oder Dauerschwingfestigkeit maßgeblich. Diese Kenngrößen werden ne-
ben der integralen chemischen Zusammensetzung durch die Gefügestruktur und die Defekts-
truktur der Kristallgitters bestimmt. Während des Einsatzes eines Werkstückes werden dessen
Gefüge- und Defektstruktur und damit dessen mechanische Kenngrößen verändert. Die Kennt-
nis über Zusammenhänge zwischen einwirkender Schädigung und der daraus resultierenden
Veränderung der Defektstruktur ist mithin von großem Interesse für die Einsatztauglichkeit
und Optimierung eines Werkstoffes.
Unter den metallischen Werkstoffen sind die Eisenwerkstoffe die am meisten verwende-
ten. Ihre Bedeutung liegt in einem gutes Preis-Leistungs-Verhältnis und der Möglichkeit durch
reine Wärmebehandlung sehr unterschiedliche Eigenschaften wie z.B. Härte oder Duktilität
einstellen zu können.
Die Methode der Positronenannihilation wird seit ca. 20 Jahren mit großem Erfolg zur Unter-
suchung von Defekten mit “offenem Volumen”, wie z.B. Leerstellen, Versetzungen, Leer-
stellencluster, in denen die lokale Elektronendichte verringert ist, eingesetzt. Dabei besteht der
große Vorteil in der Möglichkeit, Kristallgitterdefekte atomarer Größenordnung, wie Leer-
stellen und Leerstellencluster, direkt nachweisen zu können, was mit keiner anderen Methode
derart unmittelbar möglich ist.
Auf Grund dieser Nachweismöglichkeiten und weil die untersuchten Materialien meist nur
wenig oder nicht vorbehandelt werden müssen, wurde schon lange vorgeschlagen, die Positro-
nenannihilation als eine Methode zur zerstörungsfreien Werkstoffprüfung, zfP, einzusetzen.
Bis auf Ansätze in den Arbeiten von ALLEN et al. [All89] und SCRUBY et al. [Scr92], die sich
auf dieselben Untersuchungen beziehen, ist diese Forderung aber bisher kaum verwirklicht
worden. Dort verwenden die Autoren die Methode der Dopplerverbreiterung der Annihila-
tionslinien zur Untersuchung. Die Methode ist relativ schnell (für ein Spektrum werden nur
10...20 min Meßzeit benötigt), hat aber den Nachteil, daß nur Aussagen über die Gesamtheit
aller Defekte offenen Volumens möglich und die Ergebnisse sehr materialspezifisch sind.
In der vorliegenden Arbeit sollte der Einfluß mechanischer Schädigungen auf die mit der
Methode der Positronenlebensdauerspektroskopie, POLIS (positron lifetime spectroscopy),
untersuchbare Defektstruktur von technischen Eisenwerkstoffen aufgezeigt werden. Die PO-
LIS hat den großen Vorteil, mehrere Defekttypen gleichzeitig und unabhängig voneinander
nachweisen zu könne. Da für den technischen Einsatz der POLIS als zfP-Methode Kenntnis
über die Materialabhängigkeit der POLIS-Parameter nötig ist, um die Meßergebnisse verifi-
zieren zu können, sollte untersucht werden, ob für jedes einzelne Material eine spezifische
Voruntersuchung nötig ist, oder ob es POLIS-Parameter gibt, die sich abhängig von der Schä-
digung bei verschiedenen Materialien gleichmäßig ändern. Aus diesen Erkenntnissen sollte
abgeleitet werden, inwieweit die POLIS als technische Methode zur zfP geeignet ist.0 Einleitung 5
In dieser Arbeit wurden die hauptsächlichen Schädigungsmechanismen, Schädigung durch
Zugspannung, Ermüden und Kriechen, sowie als Ergänzung die Defekterzeugung bei der La-
serhärtung mittel POLIS untersucht. Bei diesen Schädigungsarten änderten sich während des
Schädigungsprozesses Dichte und Anordnung sowohl von Versetzungen als auch von Leer-
stellen bzw. Leerstellenagglomeraten.
Zur Untersuchung der Schädigung durch Zugspannung wurden verschiedene Eisenlegie-
rungen sukzessive bis zum Bruch gedehnt und fortlaufend die Änderung der POLIS-Parameter
untersucht. Die so entstandene Defektstruktur wurde durch isochrones Tempern ausgeheilt
und mit der Ausheilung der durch Walzen entstandenen Defektstruktur verglichen.
In Reinsteisen, das durch Ermüdung mit niedrigen Amplituden geschädigt wurde, wurde
der Zusammenhang zwischen Lastspielzahl und Änderungen der Defektstruktur analysiert.
Um unterschiede in der Defektstruktur unterschiedlicher Bruchtypen zu ermitteln, erfolgte die
Analyse von habituell unterschiedlichen Bruchflächenbereichen eines durch Ermüdung zerris-
senen Stahls.
In kriechgeschädigtem Stahl wurde die Ortsabhängigkeit der Defektstrukturen and der
Probenoberfläche sowie die entsprechende Tiefenabhängigkeit untersucht.
Ck-Stähle wurden mit unterschiedlichen Laserpulslängen bestrahlt. Die bei der dabei auf-
getretenen martensitischen Umwandlung geänderte Defektstruktur wurde mittels POLIS ver-
messen, ebenso deren Ortsabhängigkeit quer über eine Laserspur.
Auf Grund der spezifischen Meßbedingungen und der z.T. komplizierten Zusammensetzung
der untersuchten Materialien war die Interpretation der Meßspektren zunächst häufig mehr-
deutig. Daraufhin wurden ausgedehnte Simulationsuntersuchungen vorgenommen, um die
auftretenden Schwierigkeiten bei der Spektrenzerlegung verstehen zu können. Bei diesen Si-
mulationen wurden Klassen von Spektren definierter Zusammensetzung erzeugt, ähnlich de-
nen, die in den Messungen aufgetreten waren. Die simulierten Spektren wurden anschließend
derselben Auswerteprozedur unterworfen wie die gemessen Spektren. Durch diese Simulatio-
nen konnten die Unsicherheiten in der Interpretation schließlich erheblich reduziert werden.6 1 Grundlagen
1 Grundlagen
1.1 Metallphysikalische Grundlagen
1.1.1 Verformungsmechanismen metallischer Festkörper
Plastische Verformung fester Köper wird durch Materialtransport realisiert. Betrachtet man
nur kristalline Materialien bei denen der Typ des ursprünglichen Kristallgitters bei der Verfor-
mung erhalten bleibt, so geht der Materialtransport über die Bewegung von Gitterdefekten
durch das Korn oder entlang von Korngrenzen vor sich. Nach ASHBY [Ash72] gibt es sechs
unterscheidbare und unabhängige Mechanismen für die Verformung:
1. defektfreies Fließen: Wenn die äußere Spannung die theoretische Scherfestig-
keit übersteigt, findet auch in defektfreien Einkristallen
Fließen statt.
2. Versetzungsgleiten: Die Versetzungen bewegen sich nur parallel zur Rich-
tung ihres Burgersvektors.
3. Versetzungskriechen: Bei höheren Temperaturen klettern Versetzungen aus
ihrer Gleitebene heraus, wobei sie Leerstellen aufnehmen
bzw. abgeben.
4. Nabarro-Herring- Materialtransport durch Leerstellendiffusion innerhalb
Kriechen: des Kornvolumens.
5. Coble Kriechen: Materialtransport durch Leerstellendiffusion entlang von
Korngrenzen
6. Verzwillingung: Orientierungsänderung ganzer Kristallbereiche bei Kon-
stanz der Kristallgitterstruktur
Diese sechs Mechanismen dürften für die Praxis als die relevantesten angesehen werden. Es
existieren jedoch noch andere, mehr oder weniger "exotische" Verformungsmechanismen, wie
z.B. das Harper-Dorn-Kriechen oder die superplastische Verformung, die sich nicht in dieses
Schema einpassen. ASHBY hat in seiner Arbeit [Ash72] schon auf solche damals noch wenig
untersuchten Mechanismen hingewiesen. Mittlerweile sind diese Mechanismen besser unter-
sucht und verstanden und ihre Existenzgebiete erheblich erweitert worden (Seifenblasenmo-
dell für Superplastizität [Ash73], oder Harper-Dorn Kriechen durch Austausch von Leerstel-
len zwischen Versetzungssprüngen z.B. [Fia91])
Der Einsatz eines Bauteils wird durch dessen Verformung über die Toleranzgrenzen der
Maßhaltigkeit oder durch dessen Bruch beendet. Läßt man Einflüsse außer acht, die direkt auf
die Bindung der Atome untereinander wirken, z.B. Materialzerstörung durch aggressive Me-
dien, und bezieht sich auf Einflüsse, die durch mechanische Spannungen im Werkstoff her-
vorgerufen werden, läßt sich die Werkstoffschädigung in drei Bereiche unterteilen:1 Grundlagen 7
* Schädigung durch wachsende Spannung (Zugversuch)
* Schädigung durch konstante Spannung (Kriechen)
* Schädigung durch wechselnde Spannung (Ermüden)
Diese drei Schädigungsarten wurden in der vorliegenden Arbeit untersucht. Außerdem
erfolgte die Untersuchung der nach der Laserbestrahlung infolge martensitischer Umwandlung
geänderten Defektstruktur.
1.1.2 Eisenlegierungen
Von den Eisenlegierungen stellen die Stähle die wirtschaftlich mit Abstand wichtigsten Ver-
treter dar. Sie enthalten neben Eisen als Hauptelement einen Kohlenstoffanteil von 0,02% bis
2,06% und evtl. weitere Zulegierungen. Kohlenstoff ist der wichtigste Zusatz, da schon gerin-
ge Mengen die Eigenschaften, z.B. Härte, Verformbarkeit, Schweißbarkeit, erheblich verän-
dern. Über 2,06% Kohlenstoff werden die Eisen-Kohlenstoff-Verbindungen Gußeisen
genannt. In der Schwarzmetallurgie werden Anteile generell in Masseprozent angegeben, im
vorliegenden Fall sind die Angaben ebenfalls stets Masseprozent.
1.1.2.1 Das Eisen-Kohlenstoff-Diagramm
Abb. 1.1 Zustandsdiagramm Eisen-Kohlenstoff und Gefügebestandteile im Gleichgewicht Fe mit Fe C38 1 Grundlagen
Im thermodynamischen Gleichgewicht liegt der Kohlenstoff im Eisen in Form von Graphit
vor. Im technischen Einsatz sind die Abkühlgeschwindigkeiten aber zu groß, um das thermo-
dynamische Gleichgewicht zu erreichen, es bildet sich als zweite, metastabile Phase ortho-
rhombisches Zementit, Fe C. Dessen Zerfallsgeschwindigkeit ist so klein, daß es bei Raum-3
temperatur als stabil angesehen werden kann. Abb. 1.1 zeigt das Eisen-Kohlenstoff-Diagramm
im Gleichgewicht zwischen Eisen und Zementit sowie die Gefügeanteile in Abhängigkeit vom
Kohlenstoffgehalt.
Reines Eisen geht aus der krz Tieftemperaturphase ("-Eisen) bei 911/C in die kfz-Phase
((-Eisen) über. Zusatz von Kohlenstoff erweitert das Zustandsgebiet von (-Eisen zu niedrige-
ren Temperaturen, zunächst im Gleichgewicht mit "-Eisen, bis zur 723/C Linie. Bei 0,765%
Kohlenstoff besteht ein eutektoider Übergang vom (-Eisen zu Perlit. Bei noch höheren Koh-
lenstoffgehalten steht "-Eisen unterhalb und (-Eisen oberhalb von 723/C mit Zementit bzw.
zementithaltigen Mischgefügen im Gleichgewicht, ab 6,67% Kohlenstoff findet man Zementit
und elementaren Kohlenstoff (Graphit).
* Ferrit ist "-Eisen mit rein interstitiell gelöstem Kohlenstoff, Austenit entsprechen-
des (-Eisen.
* Perlit hat die eutektoide Zusammensetzung mit 0,765 Masse% Kohlenstoff und
besteht aus meist lamellar nebeneinanderliegendem Ferrit und Zementit.
* Ledeburit I ist das eutektische Eisen-Kohlenstoff Gemisch mit 4,30% Kohlenstoff,
das zwischen 723/C und 1149/C existiert und sich aus Austenit und Zementit zu-
sammensetzt. Unterhalb von 723/C zerfällt der Austenit in Ferrit und Perlit. Dieses
Gefüge wird mit Ledeburit II bezeichnet.
* Zementit ist die metastabile Eisen-Kohlenstoff Verbindung mit 6,67% Kohlenstoff.
Es entsteht entweder primär aus der Schmelze oder sekundär durch den Zerfall von
Austenit.
* Martensit ist durch Abschreckung von Austenit entstandenes tetragonal verzerrtes
und verzwillingtes "-Eisen von großer Härte. Ausführlich wird darauf in Punkt 6.1
eingegangen.
Neben Kohlenstoff werden dem Eisen häufig weitere Elemente zulegiert. Die Wirkung ist
sehr vielfältig und liegt z.B. in einer Veränderung der Größe des (-Gebietes, in der Bildung
intermetallischer Verbindungen oder auch in einer Mischkristallhärtung. Typische (-Öffner
sind Ni, Mn, Co, (-Schließer Si, P, Ti, V, Cr, Mo. Die Karbide von z.B. Ti, V, W sind ther-
misch sehr stabil und schlecht löslich, sie härten den Stahl. Der Zusatz von Chrom macht den
Stahl widerstandsfähiger gegen chemische Angriffe.

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