Caractérisation de l'état d'engagement de l'azote au cours du process de transformation d'aciers calmés

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&RQFOXVLRQLe travail que nous avons mené avait comme principal objectifde déterminer l’influence de l’état d’engagement de l’azote (précipité ouen solution solide) sur la recristallisation lors de recuits continus etd’étudier les conséquences de cet état sur les propriétésd’emboutissabilité des tôles. Ceci nous a amenés à :• mettre au point une méthode de dosage de l’azote en solutionsolide dans des aciers bas carbone calmés à l’aluminium,• étudier la précipitation des nitrures d’aluminium dans unetôle à chaud.Afin d’avoir des données fiables concernant la quantification del’azote en solution solide, nous avons mis au point une méthode dedosage par pouvoir thermoélectrique.Cette méthode consiste, tout d’abord, à suivre l’évolution dupouvoir thermoélectrique au cours d’une cinétique de précipitation del’azote à une température T supérieure à 550 °C (température minimalePde précipitation des nitrures d’aluminium). A la température ,T l’azotePest plus ou moins précipité suivant le temps de traitement et du carbonese trouve en solution solide. En vue de s’affranchir de l’effet du carboneen solution solide sur le PTE, deux traitements successifs sont effectuésaprès précipitation de l’azote : 1 min à 600 °C, puis 3 h à 270 °C. Ainsi,en mesurant le PTE à l’issue de ces traitements, nous avons accès àD S{V} caractéristique de la précipitation de nitrures. Il est délicatd’obtenir la quantité d’azote en solution solide à l’issue de cette premièreétape, ...
Publié le : vendredi 23 septembre 2011
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&RQFOXVLRQ
Le travail que nous avons mené avait comme principal objectif
de déterminer l’influence de l’état d’engagement de l’azote (précipité ou
en solution solide) sur la recristallisation lors de recuits continus et
d’étudier les conséquences de cet état sur les propriétés
d’emboutissabilité des tôles. Ceci nous a amenés à :
• mettre au point une méthode de dosage de l’azote en solution
solide dans des aciers bas carbone calmés à l’aluminium,
• étudier la précipitation des nitrures d’aluminium dans une
tôle à chaud.
Afin d’avoir des données fiables concernant la quantification de
l’azote en solution solide, nous avons mis au point une méthode de
dosage par pouvoir thermoélectrique.
Cette méthode consiste, tout d’abord, à suivre l’évolution du
pouvoir thermoélectrique au cours d’une cinétique de précipitation de
l’azote à une température T supérieure à 550 °C (température minimale
P
de précipitation des nitrures d’aluminium). A la température ,T l’azote
P
est plus ou moins précipité suivant le temps de traitement et du carbone
se trouve en solution solide. En vue de s’affranchir de l’effet du carbone
en solution solide sur le PTE, deux traitements successifs sont effectués
après précipitation de l’azote : 1 min à 600 °C, puis 3 h à 270 °C. Ainsi,
en mesurant le PTE à l’issue de ces traitements, nous avons accès à
D S{V} caractéristique de la précipitation de nitrures. Il est délicat
d’obtenir la quantité d’azote en solution solide à l’issue de cette première
étape, qui permet de suivre la précipitation des nitrures par « PTE-
mesure directe ». En effet, pour pouvoir déduire des mesures deD S{ V} la
cinétique de précipitation de l’azote libre, de nombreuses hypothèses
difficilement vérifiables doivent être faites.
Nous avons donc ajouté une seconde étape à cette méthode de
dosage par PTE. Il a été montré expérimentalement que, vis à-vis du
PTE, l’effet perturbateur des éléments interstitiels disparaît dès qu’ils
entrent dans le champ d’action d’une dislocation. Durant cette étape, cet
effet est utilisé ainsi que le phénomène de ségrégation des atomes
interstitiels sur des dislocations, après écrouissage et vieillissement. En
pratique, elle consiste à faire subir à un échantillon un écrouissage
d’environ 80 % puis un vieillissement de 30 min à 120 °C. La différence&RQFOXVLRQ
de PTE entre l’état après et avant vieillissement permet d’accéder à la
quantité d’interstitiels en solution solide. Après soustraction de la
quantité de carbone résiduel n’ayant pas précipité, après 3h à 270 °C
(environ 15 ppm), la concentration d’azote en solution solide est
obtenue. Une corrélation a été observée entre les résultats de cette
seconde étape, permettant de doser l’azote libre dans l’acier et appelée
dosage par « PTE mesure indirecte », et des mesures de frottement
intérieur.
Une comparaison a ensuite été effectuée entre ces résultats et
ceux obtenus par d’autres techniques chimiques de dosage de l’azote
précipité (dosage Beeghly, quantification par dissolution électrochimique
suivie d’une décomposition sodique ou d’une minéralisation) et de
l’azote en solution solide (dosage par extraction sous hydrogène à
chaud). Ces comparaisons ont été effectuées sur différents échantillons
présentant a priori différents états d’engagement de l’azote.
Cette étude a établi que les dosages de l’azote en solution solide
par PTE et par hydrogène à chaud sont des méthodes fiables. D’autre
part, concernant le dosage de l’azote précipité, la méthode par
dissolution électrochimique suivie d’une minéralisation donne également
de bons résultats. Par contre, le dosage de l’azote précipité sous forme de
nitrures d’aluminium par la méthode Beeghly n’est fiable que pour les
gros précipités formés à haute température (AlN de structure hexagonale
de type wurztite).
Cette comparaison prouve l’intérêt du dosage par pouvoir
thermo électrique. Rapide à réaliser, il donne des résultats fiables. Par
contre, développée uniquement pour des aciers bas carbone, cette
méthode ne doit pas être extrapolée, sans étude préalable, à d’autres
nuances d’acier.
Nous avons ensuite étudié la précipitation de l’azote sur une
tôle à chaud. L’utilisation de nouvelles techniques, comme le pouvoir
thermoélectrique et la microscopie électronique en transmission à fort
grossissement, ont permis d’apporter des éléments nouveaux aux études
antérieures.
L’étude des cinétiques de précipitation de l’azote par « PTE
mesure indirecte » nous a permis de mettre en évidence : (i) qu’une
partie non négligeable d’azote est précipitée dans l’état initial (environ
10 ppm), même après un réchauffage à haute température et (ii) que la
précipitation est plus rapide qu’habituellement convenue (fin de la
pron de l’azote, à 700 °C, au bout de 15 min au lieu de 1 h).
1
) ontEnfin, les énergies d’activation de ces cinétiques (230– 1 0 kJ.mol
été déterminées : elles indiquent que la précipitation des nitrures est
contrôlée par la diffusion de l’aluminium dans la ferrite.
Une comparaison entre les cinétiques de précipitation des
nitrures obtenues par « PTE mesure directe » et les cinétiques de
précipitation de l’azote obtenues par « PTE- mesure indirecte » a été&RQFOXVLRQ
effectuée. Il a été montré que les mesures de « PTE- mesure directe »
sont sensibles aux évolutions de structure et de composition chimique
des nitrures alors que les mesures de « PTE- mesure indirecte »
correspondent uniquement aux évolutions de concentration de l’azote en
solution solide.
Par des observations en microscopie électronique en
transmission, deux nitrures ont été mis en évidence au cours des
cinétiques de précipitation : (Al,Cr)N et AlN. Aucune étude antérieure
C H
n’évoque l’existence du premier : composé d’aluminium, de chrome, ce
nitrure a une structure cristallographique cubique faces centrées de type
NaCl, une morphologie en plaquettes et présente une semi cohérence
avec la ferrite. Le second correspond au nitrure d’aluminium stable de
structure cristallographique hexagonale de type wurztite.
Au cours des cinétiques de précipitation, la transformation du
nitrure (Al,Cr)N en nitrure AlN a été étudiée. Cette transformation a
C H
lieu au bout de 30 min à 700 °C et 24 h à 600 °C.
L’étude des conditions expérimentales a montré que le laminage
à chaud serait une condition nécessaire à l’apparition des nitrures
(Al,Cr)N . Comme ces précipités semblent localisés dans des bandes
C
situés à l’intérieur des grains, ceux ci se formeraient certainement
préférentiellement, dans les tôles à chaud, au niveau d’anciens sous
joints de grains austénitiques.
Enfin, il faut souligner l’importance des conditions
expérimentales pour une étude correcte de la précipitation. Des
traitements sous atmosphère non oxydante doivent être réalisés, le vide
étant la condition la meilleure pour des échantillons de faibles
dimensions.
Après avoir caractérisé la précipitation de l’azote dans une tôle
à chaud, nous nous sommes intéressés à l’influence de l’état
d’engagement de l’azote, dans la tôle à chaud, sur le laminage à froid et
la recristallisation durant le recuit continu.
Tout d’abord, il est difficile de dissocier l’effet de l’azote et du
carbone dans des aciers calmés aluminium, au cours d’un recuit continu.
En effet, l’état du carbone joue un rôle prépondérant sur les propriétés
d’emboutissabilité des tôles après recuit.
Pour contourner cette difficulté et dégager les influences
respectives du carbone et de l’azote, nous avons déterminé de nouveaux
états métallurgiques combinant différents états du carbone (peu de
*
carbone total, carbone C susceptible d’être en solution solide lors du
ss
recuit, carbone précipité sous forme de cémentite grossière) et de l’azote
(azote en solution solide, azote précipité sous forme de nitrures
(Al,Cr)N ou AlN ). Nous avons montré que la capacité
C H
d’emboutissabilité d’une tôle paraît être fortement liée à la quantité de
carbone en solution solide et peut être améliorée à partir du moment où
l’azote est engagé sous forme de nitrures (Al,Cr.)N
C&RQFOXVLRQ
Au cours de l’histoire thermomécanique d’une tôle, l’état
d’engagement du carbone joue un rôle. Lors de l’écrouissage, cet état
conduit à emmagasiner plus ou moins d’énergie (énergie emmagasinée
maximale dans les états susceptibles d’avoir une quantité maximale de
carbone en solution solide après déformation). Au moment de la
recristallisation, cet état du carbone doit être également important dans
les étapes de germination (nombre et orientation des germes) et de
recristallisation secondaire (tailles des grains après recuit).
L’état d’engagement de l’azote est secondaire, sauf lorsqu’il est
possible de faire précipiter cet élément sous forme de nitrures (Al,Cr)N
C
sur tôle à chaud. Cette situation entraîne un comportement proche de
celui observé après recuit base, bien que contrairement à ce qui est admis
pour le recuit base, il n’y ait pas d’interaction directe entre précipitation
et recristallisation.
En ce qui concerne les suites à donner à la présente étude, les
points suivants peuvent être envisagés.
• Pour améliorer le protocole de dosage de l’azote par « PTE mesure
indirecte », il serait intéressant d’affiner, par une étude
statistique, la valeur du coefficient de proportionnalité ekntre le
N
PTE et la concentration d’azote en solution solide.
• Une étude plus fine des mécanismes de formation des précipités
(Al,Cr)N et de leur transformation en AlN pourrait être
C H
envisagée. Il serait pertinent de déterminer l’influence du
laminage à chaud et de la concentration en chrome, dans l’acier,
sur cette précipitation.
• Enfin, des études complémentaires pourraient permettre
d’approfondir l’effet du nitrure (Al,Cr)N sur la recristallisation,
C
en faisant, en particulier, des rapprochements avec des études
menées sur la recristallisation d’aciers IF. L’étude du laminage à
froid mériterait également des expérimentations supplémentaires,
en particulier pour préciser le rôle exact de l’énergie
emmagasinée sur la recristallisation.
D’un point de vue pratique, cette thèse a montré l’utilité
incontestable d’un bobinage chaud pour les tôles d’acier bas carbone
calmé à l’aluminium recuites en continu. Cependant, contrairement à ce
qui est souvent admis, nous avons mis en évidence que vis à-vis de la
recristallisation, le rôle essentiel de celui ci est de faire précipiter le
carbone sous forme de cémentite grossière, limitant ainsi la teneur de
carbone en solution solide lors du recuit. En ce qui concerne l’azote, le
seul intérêt du bobinage chaud est son élimination totale de la solution
solide, ce qui évite son effet sur le vieillissement de la tôle recuite.
Par ailleurs, ce travail permet d’envisager de nouvelles
conditions de fabrication pour obtenir, à partir d’une nuance calmée&RQFOXVLRQ
aluminium, une tôle à forte emboutissabilité en recuit continu. Ces
conditions sont :
3• de partir d’une nuance ULC contenant de l’azote ([N ] ‡ 5.10
total
% en masse),
• de lui faire subir un bobinage froid, vers 600 °C suivi d’un
maintien prolongé dans le domaine 600 550 °C, pour faire
précipiter des nitrures (Al,Cr)N avant le recuit.
C

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