Chapitre I. Etude bibliographique

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C apitre I. Etude Bibliographique hChapitre I. Etude bibliographique.Notre étude portant sur la caractérisation mécanique à haute température de différentescéramiques, les paragraphes suivant rappellent quelques résultats présentés dans la littérature.Les mesures effectuées concernant plus particulièrement le comportement en fluage, nousexposons brièvement les modèles existants qui seraient susceptibles de décrire lescomportements relevés. Le fluage conduisant à un endommagement des structures, lesmécanismes supposés sont aussi présentés, ainsi que les modèles de croissance de fissures. Cecomportement ayant été analysé par des essais de flexion, une analyse détaillée de ce mode desollicitation est proposée au paragraphe I.2. Le paragraphe I.3 présente les résultats obtenusen spectrométrie mécanique sur différents matériaux céramiques. Enfin le paragraphe I.4résume les résultats obtenus sur différentes nuances de mullite zircone.I.1. Rappels sur le fluage.I.1.1. Analyse classique des résultats de fluage.Le fluage est une déformation en fonction du temps sous chargement constant. Sonétude repose donc sur l'enregistrement de cette déformation qui présente souvent la formeschématisée figure I.1, sur laquelle on distingue trois stades : le fluage primaire (ou transitoireI), où la vitesse de déformation décroît avec le temps, le ...
Publié le : samedi 24 septembre 2011
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 Chapitre I. Etude Bibliographique
Chapitre I. Etude bibliographique.
Notre étude portant sur la caractérisation mécanique à haute température de différentes céramiques, les paragraphes suivant rappellent quelques résultats présentés dans la littérature. Les mesures effectuées concernant plus particulièrement le comportement en fluage, nous exposons brièvement les modèles existants qui seraient susceptibles de décrire les comportements relevés. Le fluage conduisant à un endommagement des structures, les mécanismes supposés sont aussi présentés, ainsi que les modèles de croissance de fissures. Ce comportement ayant été analysé par des essais de flexion, une analyse détaillée de ce mode de sollicitation est proposée au paragraphe I.2. Le paragraphe I.3 présente les résultats obtenus en spectrométrie mécanique sur différents matériaux céramiques. Enfin le paragraphe I.4 résume les résultats obtenus sur différentes nuances de mullite zircone.
I.1. Rappels sur le fluage. I.1.1. Analyse classique des résultats de fluage. Le fluage est une déformation en fonction du temps sous chargement constant. Son étude repose donc sur l'enregistrement de cette déformation qui présente souvent la forme schématisée figure I.1, sur laquelle on distingue trois stades : le fluage primaire (ou transitoire I), où la vitesse de déformation décroît avec le temps, le fluage secondaire (ou stationnaire II), pendant lequel la vitesse est constante, et le fluage tertiaire (III) où la vitesse de déformation s'accélère jusqu'à la rupture.
Déformation
II I
III
Temps fig.I.1 : Forme typique d'une courbe de fluage.
Pendant longtemps la plupart des analyses ont été menées exclusivement sur la vitesse . de fluage stationnaireΑqui est décrite par la loi générale suivante [Cann83]: n Α.1AΜe(%Q/RT) dp
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avec : Μ : énergie d'activation: contrainte appliquée Q n : exposant de contrainte R : constante des gaz parfaits d : taille de grains A : constante p : exposant de taille de grains T : température absolue A, n, et p sont des constantes caractéristiques du matériau. L'analyse classique des essais de fluage porte sur la détermination de la valeur de ces paramètres par une étude du comportement sous différentes contraintes, sous différentes températures, et pour différentes nuances de matériaux. Ces valeurs sont alors comparées aux valeurs théoriques des modèles de fluage présentés dans la littérature. De très nombreuses études ayant porté sur ce sujet nous avons essayé de rappeler brièvement les modèles existants. I.1.2. Modèles de fluage. Deux modèles fondamentaux expliquent la déformation grâce à un processus de diffusion, qui peut être de nature intragranulaire (Fluage type Nabarro Herring ), ou le long des joints de grains (fluage type Coble). Ces deux modèles se traduisent par une valeur de n égale à 1, des valeurs respectives de p de 2 et 3, et une énergie d'activation qui caractérise la diffusion dans le réseau cristallin ou dans les joints.  Le glissement aux joints de grains permet d'obtenir une vitesse de déformation stationnaire si des processus de diffusion accommodent le déplacement relatif des cristaux adjacents. La vitesse de déformation et la distribution locale des contraintes le long des joints peuvent alors être calculées [Raj71]. Divers mécanismes ont par ailleurs été proposés, où les joints de grains sont considérés comme des sources ou des puits de lacunes, ou présentent des dislocations. S'appliquant à des joints de très faible épaisseur sans phase intergranulaire, nous ne les détaillerons pas.  Dans de très nombreux matériaux céramiques, une phase amorphe est présente aux joints de grains. Elle peut résulter de l'utilisation d'additifs de frittage pour favoriser la densification, du processus d'élaboration comme dans le cas des vitrocéramiques, ou enfin de la présence d'impuretés dans les poudres utilisées. La présence d'un tel film, visqueux ou liquide, peut permettre un glissement relatif des grains, mais aussi accélérer les processus de diffusion. Dans le cas d'une microstructure régulière avec des grains uniformes de taille d, séparés par une phase vitreuse de viscositéΔet d'épaisseur w, agissant comme un lubrifiant, la vitesse de déformation est donnée par [Phar83] : % .èçæww#dΜƒø Α 1 a Δ
% Μest le tenseur déviateur des contraintes. Les hypothèses d'un tel modèle sont beaucoup trop simplistes, car elles supposent que les grains sont libres de glisser indéfiniment. Raj et Chyung [Raj80] ont proposé un mécanisme où les atomes se dissolvent dans la phase vitreuse, diffusent le long des joints de grains, et précipitent sur une interface en tension. Le glissement relatif des grains est empêché par des "îlots" qui représentent des zones de bon accord cristallographique entre grains adjacents et qui supportent une contrainte de tension. La
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figure I.2 illustre ce modèle. La solution/précipitation et la diffusion sont deux processus agissant en série et le plus lent contrôle la vitesse de déformation. Dans le cas d'un fluage contrôlé par la réaction à l'interface, la vitesse de déformation est donnée par :
.ΜWk1 Α 1 2kT(1%x)d
où d est la taille de grain, k1la vitesse de réaction à l'interface,Wle volume moléculaire et x la fraction d'aire de joint occupée par les îlots. Dans le cas d'un fluage contrôlé par la diffusion on obtient : .x cΜ hW2 / 3 Α µ13 Δ(%x)d
avec c concentration molaire de soluté dans la phase vitreuse et h épaisseur du joint de grains.
fig. I.2a : mécanisme de solution fig. I.2b : Structure supposée des reprécipitation. joints. Ce modèle conduit à une modification de la forme des grains qui s'allongent dans la direction de la contrainte de traction. Le modèle proposé par Dryden [Dryd89] correspond à une redistribution de la phase vitreuse. Le matériau est supposé constitué de grains rigides séparés par un fluide visqueux. Sous l'application d'une contrainte, la phase intergranulaire migre des joints en compression vers les joints en tension. Cette hypothèse appliquée à un réseau bidimensionnel d'hexagones séparés par un fluide incompressible (fig I.3) conduit à la vitesse de déformation suivante :
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.ΔΜΑèç1æHƒø3 3L où H est l'épaisseur du joint.
fig. I.3 : Modèle utilisé.
Dans ce modèle la vitesse de déformation en tension est le double de celle en compression. Cette approche a ensuite été développée dans le cas d'un fluide non newtonien par Chadwick [Chad92]. Ce modèle ne peut expliquer qu'une partie de la déformation, car même si l'on suppose que toute la phase intergranulaire peut être expulsée des joints en compression, on aboutit, dans l'hypothèse de joints de 1 nm d'épaisseur et de grains de 1 µ m, à une déformation maximale de 0,1%. L'existence de poches de phase vitreuse et de porosités pourrait contribuer à une augmentation de la déformation permise par ce mécanisme. Ces modèles ne tiennent compte d'aucune forme d'endommagement et conduisent à une valeur théorique de l'exposant de contrainte égale à 1. De nombreux résultats de fluage ont pourtant révélé des valeurs de n assez élevées [Cann88], expliquées par des mécanismes mettant en jeu des dislocations. Dans les matériaux avec phase vitreuse des valeurs de n supérieures à 1 ont aussi été mesurées. Clarke [Clar85] a ainsi obtenu des valeurs de 3 à 6 sur une alumine entre 850 et 1050°C, Wiederhorn [Wied86] une valeur de 4,8 sur une alumine à fort taux de phase vitreuse (8% en volume) et Lange [Lang80] des valeurs de 0,9 et 2 sur un nitrure de silicium testé en compression. Ces résultats montrent par ailleurs que l'on observe rarement un stade réellement stationnaire. L'augmentation de vitesse précédent la rupture est attribuée à une augmentation de la complaisance de l'éprouvette due à la croissance de la fissure. Les modèles précédents ne permettent donc pas d'expliquer complètement les résultats obtenus. Ceci peut s'expliquer par l'endommagement important qui peut survenir au cours des essais. Les observations d'échantillons après fluage montrent en effet notamment l'apparition de cavités. I.1.3. Cavitation. La cavitation ayant fait elle aussi l'objet de très nombreuses études, nous n'allons en rappeler que quelques aspects importants. La cavitation se produit par diffusion et coalescence de lacunes aux joints de grains [Raj75]. Elle peut se produire dans les canaux que forment les points triples, ou dans un joint de grains, et donne naissance à des défauts de formes différentes. Pour que la cavité soit stable il faut qu'elle ait une taille critique, qui dépend du type de cavité considéré [Mari83] [Thou84]. Les cavités sont de forme sphérique au niveau des canaux aux points triples, et forment des trous oblongs aux joints de grains. Pour que la cavitation se produise une contrainte locale importante, généralement supérieure à la contrainte appliquée, est nécessaire.
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Elle résulte de concentrations de contraintes locales au niveau d'un joint comme cela est illustré figure I.4.
fig. I.4a : Profil de contrainte le long d'un joint de grains.
fig. I.4b : Nucléation de cavités.
Une fois les cavités présentes dans le matériau, elles peuvent évoluer de plusieurs manières schématisées figure I.5. On peut assister à la coalescence des cavités oblongues présentes au niveau d'un joint de grains (fig. I.5 a-c). Dans le cas d'une cavité sphérique, pour un niveau de contrainte qui permet sa nucléation dans les canaux aux points triples, elle peut croître par écoulement visqueux de la phase intergranulaire dans les joints environnants (fig. I.5 d-f). Pour ce type de croissance et des contraintes élevées, ce processus peut se poursuivre jusqu'à la formation de cavités dites facettes (fig. I.5 g). Pour des contraintes plus faibles la croissance de la cavité résulte d'un mécanisme de solution précipitation (fig. I.5h).
fig. I.5 : Forme et évolution des cavités.
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La microscopie en transmission permet de réaliser des observations confirmant les formes et la localisation des cavités, mais n'est pas adaptée pour une étude du suivi de la cavitation [Mari83][Clar85][Mamo94]. Pour connaître l'évolution des défauts ainsi créés, d'autres techniques sont nécessaires. Page [Page87] l'a étudiée en réalisant des mesures de dispersions des neutrons aux petits angles (SANS) sur une alumine fluée en compression. Il a ainsi pu mettre en évidence que la fraction volumique de cavités augmentait avec la durée de fluage, ainsi que leur nombre. Par ailleurs, il observe des marches sur les joints de grains qui pourraient être les sites de nucléation des cavités. Plus récemment, une étude de la cavitation a été réalisée dans un nitrure de silicium testé en tension, présentant une phase amorphe d'environ 1nm d'épaisseur aux joints de grains. Elle a été suivie par des mesures de diffraction X aux petits angles [Luec95]. Ce dernier a pu montrer que la fraction volumique de cavités était proportionnelle à la déformation. Elle en représente même une part importante, ce qui explique, d'après lui, l'existence d'un fluage primaire. Par ailleurs, les essais qu'il a conduits en compression donnent une valeur de n égale à 1, alors que ceux réalisés en traction permettent de calculer des valeurs >3. Comme la cavitation apparaît presque exclusivement en tension, elle peut expliquer les valeurs plus élevées de n. Lofaj [Lofa97] a confirmé que la déformation est égale à la fraction volumique de cavités dans le cas d'un nitrure de silicium. La vitesse de déformation est augmentée par la cavitation. Ces derniers résultats confirment que la mesure de la déformation macroscopique intègre les processus d'endommagements. I.1.4. Croissance des fissures. Chan et al. [Chan93] ont résumé les résultats obtenus sur l'endommagement des céramiques en fluage. Cet endommagement local, sous forme de cavités, évolue sous l'effet de la contrainte appliquée et conduit à l'apparition de fissures, dont la croissance aboutit à la rupture de la pièce. Il est donc très intéressant de mesurer cette vitesse. Elle est généralement exprimée en fonction du facteur d'intensité de contrainte appliqué KI. Ces courbes V-KI ont généralement la forme représentée figure I.6, divisée en trois domaines caractéristiques.
fig.I.6 : Loi de propagation de fissure. Pour les faibles valeurs de KI, il existe un seuil de propagation en dessous duquel la fissure ne progresse pas. Pour les fortes valeur de KI la vitesse de fissure augmente très
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rapidement lorsque l'on se rapproche de la valeur de la ténacité du matériau KIc. Entre ces deux domaines la vitesse peut s'exprimer par la loi :
1çæƒa V V K 0èKø c
où V0etasont des constantes caractéristiques du matériau. Les mécanismes microstructuraux conduisant à la propagation de la fissure à haute température sont schématisés figure I.7. Ils se divisent en deux grandes familles : - extension directe de la fissure le long des joints de grains par des processus diffusionels ou visqueux (fig. I.7 a,b,c), - progression par nucléation, croissance , coalescence de cavité en avant du fond de fissure dans une zone d'endommagement (fig. I.7 a',b',c').
fig. I.7 a,b,c : Propagation directe des fissures
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fig. I.7 a',b',c' : Propagation avec zone d'endommagement.
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L'extension directe de la fissure peut se produire par un mécanisme de diffusion en surface et aux joints de grains [Chua82]. La progression de la fissure s'effectue par un transport de matière des lèvres de la fissure vers le fond sous l'action du champ de contrainte élastique (fig. I.7a). Le transport de matière peut se faire par l'intermédiaire d'une phase fluide (fig. I.7b) [Cao87]. Pour les matériaux contenant une phase amorphe continue aux joints de grains, la progression de la fissure résulte de l'élargissement du ménisque en fond de fissure (fig. I.7c) [Thou86]. Les hypothèses principales de ces modèles et les lois de propagation théoriques auxquelles ils conduisent sont rappelées dans le tableau I.1.
Modèle Hypothèses Loi de propagation Chuang ationnaire d'ucroissance s située sur utn joint de grnaei nsf.i ssCuoreu pldaeg e fleunatgreeK121éêëæêçvvƒø1/12#æèçvvøƒ%1/12diffusion en surface et au joint de grains. LesKminèmin min atomes sont transportés dans le joint de grains et it se minimale de p redéposés à l'interface des grains adjacents. vmin ropagation.v es Existence d'un seuil de propagation. Kminl'exposant de K varie deυà 12. CaoSimilaire au modèle de Chuang, mais le milieu deKKmin21éëêêævvøƒ1/ 4æèçvvƒø%1/ 4ùdiffusion et la vitesse sont différents à cause de laçè1# phase vitreuse.min min seuil d Existence d'un e propagation. Kminvminvitesse minimale de propagation. l'exposant de K varie deυà 4. Thouless etPhase amorphe continue. Evolution du ménisquevµK Evansde phase amorphe.
Tableau I.1 : Loi de propagation dans le cas d'une extension directe de la fissure. Dans le cas d'une croissance discontinue, Tsai et Raj [Tsai82] expliquent la propagation par la formation de microfissures au niveau des joints de grains en avant du front de fissure (fig. I.7a'). Wilkinson et Vitek [Wilk82] proposent un processus de croissance et de liaison des rangées de cavités présentes en front de fissure (fig. I.7b'). Enfin le modèle de Thouless et Hsueh et Evans [Thou83] décrit la croissance de fissures de fluage dans un matériau visco-élastique (fig. I.7c'). Les principales caractéristiques de ces modèles sont rappelées dans le tableau I.2 page suivante. La principale étude portant sur la propagation de fissure et la corrélation avec les modèles théoriques a été faite par Lewis [Lewi81] sur différentes nuances de SiAlON. Il constate un bon accord avec le modèle de Chuang pour deux nuances. La croissance des fissures dans la troisième nuance qu'il a étudiée est plutôt liée à des mécanismes de croissance avec zone d'endommagement, avec toutefois une valeur expérimentale de l'exposant de K égale à 7, et donc supérieure aux valeurs théoriques proposées.  D'autres études portant sur la propagation de fissure ont permis de déterminer les paramètres de la loi V(K). Ainsi Blumenthal et Evans [Blum84] ont mis en évidence un seuil de propagation de fissure, et une valeur de l'exposant de K de 1.5 à 2. Kawai [Kawa83] et al ont obtenu des valeurs de 11 à 13 dans un nitrure de silicium. Cependant ces études ne mettent pas en évidence de liens directs avec les modèles théoriques.
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Modèle Hypothèses Loi de propagation . 4 0.26 0 Tsai et Raju eadeund'és rassi ecnal rorc éliséepasure mod eedf siorsiascnCv0,vTR10b01æçèdKEøƒ4#b/112ΜEυçèæEKdøƒ2#.42ΜEυ microfissures coplanaires à lab1constante. VO TR= 3.104h03E / ( d2Δ)  fissure de fluage et situées en avant du front de fissure.PVr0eTmRoctnôrélsiascn e Termes e par K.neré.eced efér meerro ci teretss ,ivstnavius endommagement généralisé. coalescence d'une36E K2 v eWt iVlkitienksonvatiedc ég erna et anceoissCra ldet anavn  eésV1)cçèælƒø fissure. Prise en compte de lav0,Wϑg(Θ ΜE nucléation et de la croissance de v0 VW =8EDbbW/(kTL2 de référence. g(), vitesseΘ) fonction cavités. de l'angle dièdre. Croissance de fissure dans unv1(h0/hc,d,A)f(z)K matériau visco-élastique. La Thoulesszone endommagée est un réseauvù0 ,vT0HTH=EΒd/Δ,Β est une fonctioEn dde la taille de grains, du Hsueh etdcae nalperiaétivoc safissures aveco lnec mot Evans étivac eria'l Ae td et,injou  danel rifssuepéiar l'e supt i.arlPs iin iesiapruesed té'l raorppval ed ed essetifs seodiucsrsei  e.se rdceazn taivsaénct  vdau front adsnl  ergia nne et du champ de contraintes en nombre de grains où la cavitation apparaît en avant du fond fond de fissure. de fissure.
Tableau I.2 : Modèles de propagation avec zone d'endommagement. I.1.5. Prise en compte de l'endommagement dans la vitesse de déformation. La mesure de déformation que l'on effectue lors des essais de fluage est influencée par les mécanismes d'endommagement que nous venons d'aborder. Des études ont essayé de . quantifier l'effet de la cavitation et de la fissuration sur la valeur deΑ. Hasselman [Hass83] considère que l'endommagement se traduit par deux contributions à la vitesse de déformation mesurée. La première, appelée fluage élastique, résulte de la diminution du module élastique provoqué par la croissance des fissures. Dans le cas de fissures semi circulaires orientées perpendiculairement à la contrainte, et n'interagissant pas entre elles, cette contribution est donnée par : . . Αel116(1% Η02)Μa2a N/E0 où N est le nombre de fissures par unité d'aire, a leur rayon et E0le module du matériau sans endommagement. La seconde contribution est une accélération du fluage liée à la modification du champ de contrainte local près des fissures, donnée par : . . Αc1 Α0(1#4Na3n1/ 2)
. Α0la vitesse de déformation du matériau non endommagé.est Ces deux mécanismes peuvent expliquer une augmentation de la vitesse de déformation et donc de la valeur de l'exposant de contrainte. Il faut cependant rappeler que cette analyse considère des fissures de taille limitée à celle d'un grain. Les valeurs élevées de l'exposant de
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contrainte mesurées par Ferber et Jenkins [Ferb92] sur un nitrure de silicium sont ainsi expliquées par la prise en compte de l'endommagement. Donaldson et al. [Dona92] ont étudié l'effet de défauts artificiels sur le comportement en fluage d'un alumine. A partir d'échantillons rainurés et indentés ils ont pu étudier l'influence du défaut sur la complaisance. Ils en concluent que la contribution du fluage élastique est faible, de l'ordre de 10%. L'augmentation observée de la vitesse de déformation est principalement le fait du fluage accéléré par la fissuration. Une dernière analyse récente a porté sur l'effet de fissures sur la vitesse de déformation. Les résultats de Suresh [Sure90] montrent, en supposant différentes lois de propagations de fissures, que l'on peut aboutir à des exposants de contraintes de 2, ou bien liés à ceux fixés dans les lois de propagations choisies. I.1.6. Critères de rupture. Les derniers points que nous aborderons au sujet du comportement à haute température des céramiques concerne la prédiction du temps à la rupture. Le temps à la rupture en fonction de la contrainte appliquée est une caractéristique essentielle pour le dimensionnenement de pièces de structures. Monkman et Grant [Monk56] ont mis en évidence sur différents alliages métalliques, un lien entre vitesse de déformation minimale et temps à la rupture, indépendant de la température et caractérisé par la relation suivante : . logtf#mlog(Α)1c où m et c sont des constantes. Différentes études ont mis en évidence un comportement similaire, avec cependant un effet de la température. Ferber [Ferb92] et Ding [Ding94] ont remarqué cette corrélation sur des nitrures de silicium et Donaldson l'a observée avec une alumine [Dona92]. Il apparaît donc bien que la vitesse minimale que l'on mesure est fortement liée au processus conduisant à la rupture. Deux autres critères de ruptures peuvent aussi être utilisés. Celui de Larson-Miller [Lars52] relie la contrainte au temps à la rupture, en tenant compte de la température, selon la loi : lntf1B0#B1#B2lnΜ T T où B0 et B1 des constantes, et celui  sontdu Minimum Commitment [Mans84] décrit par la relation suivante :
ëêé1% #21%1mΜùΜΜ#1##2 lntf#R(T Tm)R(T T)B ClnD E
où Tmest la température moyenne des essais, R1, R2, B, C, D, E des contantes. Le principal objectif de ces différents critères est de permettre de prédire des durées de vies pour un chargement quelconque à partir de résultats obtenus avec des essais sous chargements importants et conduisant à des temps à la rupture raisonnables. Il faut cependant rappeler qu'ils supposent une température et une contrainte uniaxiale constantes, ce qui les rend difficilement utilisable pour la conception de composants.
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Nous n'avons utilisé par la suite que la représentation de Monkman Grant. Il faut enfin remarquer que les paramètres de fluage sont déterminés pour un matériau donné soumis à un champ de contrainte particulier : tension, compression ou flexion. Les mécanismes qui intervienent peuvent être différents, la cavitation n'apparaissant généralement que dans des structures sous tension. Le type de sollicitation peut donc lui aussi conduire à des valeurs de n différentes. Le chargement en flexion étant plus complexe, une analyse détaillée en est donnée dans le paragraphe suivant. I.2. Analyse de l’essai de flexion. I.2.1. Calcul des déformations. Dans le cas des matériaux céramiques, l’essai de flexion a souvent été employé car il est facile à mettre en oeuvre. Il permet en effet de s’affranchir des problèmes d’alignement et de fixation des éprouvettes que l’on rencontre avec les essais de traction. De plus les échantillons utilisés, parallèlépipèdiques, sont très faciles à usiner . Cet essai se présente sous la configuration schématisée figure I.8 où P est la charge appliquée, h l’épaisseur de l’éprouvette, l la distance entre points d’application de la charge, L la distance entre les supports de l’éprouvette et hcla distance entre l’axe neutre et la face en compression.
yl
yc
P/2
P/2
l P/2 Y X
P/2
hch
fig. I.8 : Configuration d’un essai de flexion 4 points. Le moment fléchissant auquel est soumis l’éprouvette est constant entre les points d’application de la charge, où il vaut (P/2)(L - l)/2, et décroît linéairement selon la loi : M= (P/2) . (L/2 - X) pour X compris entre l/2 et L/2 . L’analyse des résultats de fluage en flexion est souvent réalisée grâce aux calculs développés par Hollenberg [Holl71]. Cette analyse est basée sur l’hypothèse de Bernouilli
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