Etude et réalisation de sources acoustiques de puissance en composite piézoélectrique 1.3 pour appliquations

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Chapitre V. Contrainte thermique dans les composites piézoélectriques V. Contrainte thermique dans les composites piézoélectriques Dans le but d’élargir la gamme de température utilisable d’un transducteur de puissance, nous avons proposé de polymères qui présentent une haute température de transition T . Par contre, pour mettre en œuvre un composite en utilisant ceux-ci, gil est obligatoire de réticuler ces résines à une température relativement élevée. Après les premières réalisations, nous avons observé des mesures anormales, en particulier la permittivité du PZT dans les composites construits. Ces effets ne peuvent pas s’expliquer par les seuls effets thermiques directs. Afin d’interpréter ces phénomènes, nous avons mesuré la déformation d’une plaque de PZT dans un composite élémentaire 2.2 au cours de sa réticulation. A partir des résultats obtenus, nous avons déduit qu’une certaine contrainte thermomécanique reste "figée" dans la phase active (PZT) et également que celle-ci peut être décrite en fonction de la température par un modèle thermomécanique que nous proposons ci-après. Les variations de permittivités seront donc interprétées en termes de variations de la permittivité du PZT en fonction du niveau de contrainte uniaxiale statique en s’appuyant sur une mesure directe de cette variation sur un échantillon de PZT massif. L’intérêt novateur de nos observations est de montrer qu’il peut exister une relation directe entre les ...
Publié le : vendredi 23 septembre 2011
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Chapitre V. Contrainte thermique dans les composites piézoélectriques
V. Contrainte thermique dans les composites piézoélectriques   
Dans le but délargir la gamme de température utilisable dun transducteur de puissance, nous avons proposé de polymères qui présentent une haute température de transition T g . Par contre, pour mettre en uvre un composite en utilisant ceux-ci, il est obligatoire de réticuler ces résines à une température relativement élevée.
Après les premières réalisations, nous avons observé des mesures anormales, en particulier la permittivité du PZT dans les composites construits. Ces effets ne peuvent pas sexpliquer par les seuls effets thermiques directs.
Afin dinterpréter ces phénomènes, nous avons mesuré la déformation dune plaque de PZT dans un composite élémentaire 2.2 au cours de sa réticulation. A partir des résultats obtenus, nous avons déduit quune certaine contrainte thermomécanique reste "figée" dans la phase active (PZT) et également que celle-ci peut être décrite en fonction de la température par un modèle thermomécanique que nous proposons ci-après.
Les variations de permittivités seront donc interprétées en termes de variations de la permittivité du PZT en fonction du niveau de contrainte uniaxiale statique en sappuyant sur une mesure directe de cette variation sur un échantillon de PZT massif.
Lintérêt novateur de nos observations est de montrer quil peut exister une relation directe entre les propriétés et les performances du transducteur et ses conditions de fabrication, et non seulement des propriétés de ses constituants.
 
      
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V.1. Permittivité atypique des composites 1.3 de puissance
En général, la permittivité dun PZT augmente avec la température jusquà sa température de Curie. En même temps, il y a une diminution de la polarisation qui provient soit dune diminution de la polarisation spontanée, soit dun phénomène de réorientation des domaines [26], [31].
La Figure V-1 montre lévolution de la permittivité diélectrique ( ε r ) avec la température dans le cas dune céramique de PZT polarisée (P189, φ 6.35 × 15mm). Trois cycles de température successifs sont appliqués de 20°C à 150°C avec une pente de 1°C/min.
Daprès ces mesures, la valeur de la permittivité présente un fort hystérésis visible lors du premier traitement. Pour les deux autres cycles de température, la variation est réversible tant que la température maximum nest pas modifiée
Il est raisonnable de supposer que la permittivité du PZT dans un composite doit avoir le même comportement que celui du PZT massif, si le traitement thermique sur les deux est le même (dans le cas où le PZT est polarisé avant réticulation).
Dans la Figure V-2, nous avons comparé les évolutions de la permittivité du PZT P189 en fonction de la température de traitement et suivant deux configurations. Lune est du PZT P189 massif et lautre est le PZT P189 dans les composites 1.3 que nous avons fabriqués (section III.2.1 :16% de fraction volumique de PZT P189 avec la résine 1 réticulée suivant le profil II). Les PZT P189 massifs ont été traités thermiquement pendant 6 heures dans une gamme de température comprise entre 100°C et 200°C. La permittivité du PZT dans les composites est dérivée de la mesure de capacité à 1kHz des composites en corrigeant la mesure pour prendre en compte la fraction volumique de céramique.
Dans cette comparaison, nous pouvons remarquer que la permittivité du PZT dans les composites est plus grande que celle du PZT massif pour des traitements thermiques inférieurs à 160°C, tendance qui sinverse au-delà de 160°C, lécart maximal entre les deux étant de lordre de 30%.
 
 
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Chapitre V. Contrainte thermique dans les composites piézoélectriques PZT P189 Massif Polarisé   2100  2000  20-150°C : 1 er  150-20°C : 1 er  1900  20-150°C : 2 ème  150-20°C : 2 ème 1800  20-85°C : 3 ème    85-20°C : 3 ème 1700  1600  1500 1400  1300  1200  1100  1000  0 20 40 60 80 100 120 140 160   Température(°C)    Figure V-1. Permittivité ( ε 33T / ε o )  du P189 polarisé massif en fonction de la température pour plusieurs cycles successifs.    1700 P189 massif  1600 P189 dans les composites  1500  1400  1300   1200  1100  1000  20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 Température de traitement (°C)  Figure V-2. Comparaison des permittivité ( ε 33T / ε o ) entre le P189 massif et les P189 barreaux dans les composites (16% PZT) après traitements thermiques.   82
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P189/Résine 1 P189/Résine 2
 1600   1500    1400   1300    1200 30 40 50  Fraction Volumique de PZT(%)  Figure V-3. Variation de la permittivité ( ε 33T / ε o ) des barreaux de P189 en fonction de la fraction volumique de PZT après une réticulation à 120°C pendant 3 heures.  Dautre part, la Figure V-3 représente la relation entre la permittivité du PZT dans les composites et la fraction volumique de PZT (déduite des mesures de capacité et de la fraction volumique de PZT). Dans ce cas, tous les composites testés ont été réticulés à 120°C pendant 3 heures. Etant donné que la température de réticulation est la même, il est normal de penser que la permittivité du PZT à température ambiante doit être constante et donc indépendante de la fraction volumique de PZT. Au contraire, daprès les mesures, celle-ci diminue notablement en fonction de la fraction volumique de PZT et de plus, son évolution est affectée par le type de résine. Remarquons que lapproche conventionnelle, selon laquelle la permittivité de la céramique est une constante, est en contradiction avec le fait expérimental. De plus si des variations de la permittivité sont associées à des variations de température, ces variations devraient être reproductibles quelle que soit la fraction volumique de PZT dans le composite.
 
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Comme nous lavons déjà introduit, ces deux phénomènes ne peuvent pas être interprétés par les seuls effets directs de la température. Cette observation indique quil y a dautres paramètres qui influencent le comportement des PZT dans les composites. Dans cette étude, nous démontrerons que la contrainte thermomécanique est lorigine principale de ces phénomènes. Ces contraintes apparaissent en raison de la grande différence des propriétés thermomécaniques, notamment le coefficient de dilatation entre le PZT et la résine [ 44 ] . Dans le cas où une contrainte statique se développe dans un piézocomposite, celle-ci peut modifier non seulement la permittivité mais aussi les autres coefficients du PZT, puisque ses propriétés sont très sensibles à la contrainte statique.
Ne pouvant avoir accès directement aux contraintes, nous avons décidé de mesurer la déformation du PZT dans un composite élémentaire 2.2 au cours de la réticulation.
V.2. Mesure de la déformation d une lame de PZT
Afin de vérifier lexistence de ces contraintes thermomécaniques sur la céramique et de les quantifier directement, le principe de mesure représenté schématiquement Figure V-4 a été mis en uvre afin de suivre la déformation dune plaque de PZT dans un simple composite 2.2 élémentaire au cours de cycles thermiques avant, pendant et après la réticulation de la résine (on suppose que la loi constitutive (T=f(S)) reste sensiblement la même pour les contraintes résiduelles et pour les autres).
Pour mesurer la déformation des PZT en fonction de la température et de la contrainte avec et sans résine, nous avons utilisé une jauge de contrainte qui mesure une déformation à partir dune variation de la résistivité et avec self-compensation en température.
Pour la phase active, nous avons choisi 4 sortes de PZT : P189 polarisé ou non polarisé et P188 polarisé ou non polarisé. La résine 1 est utilisée dans tous les cas. Pour réaliser ces mesures, tout dabord, nous avons préparé une plaque dont les dimensions sont 12×12×1mm pour chaque type de céramique.
 
 
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12mm 1mm
Face 1 PZT Face 2 R2 R1 U M R3R4 U S
sans époxy
époxy
 Figure V-4. Configuration de mesure de déformation de PZT avec pont de wheastone pour la mesure des variations de résistance. Ensuite, les deux jauges de contrainte ont été collées sur les deux faces de la plaque et connectées électriquement en série pour compenser les effets éventuels de flexion de la plaque due à une dissymétrie de lensemble. Un moule en silicone a été réalisé pour permettre de fixer la fraction volumique de PZT à 10%. On note enfin que pendant les cycles thermiques, la céramique est maintenue court-circuitée. Dans cette mesure, une déformation du PZT peut être traduite par léquation suivante.  S = k U M  ×  0 6  (V.1) 1 U S où S : Déformation de PZT(µm/m), k : Facteur de jauge (=2), U M , U S : Tensions de déséquilibre et dalimentation du pont (V). Le profil de traitement thermique que nous avons suivi, est représenté sur la Figure V-5. Ce profil nous permet de mesurer le coefficient de dilatation des PZT
 
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(avant enrobage) puis la déformation du PZT dans le composite 2.2 au cours de la réticulation et de traitements thermiques successifs.  * Le temps de maintien sur les paliers est d'une heure 140 ** La rampe de te  mpérature est de 1°C/min.   120  100  80 *  60 **   40  20  0 Sans époxy Début enrobage époxy  0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Temps(en heure)  Figure V-5. Profil de traitement thermique sur utilisés pour la caractérisation de la déformation du composite 2.2.            
 
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Chapitre V. Contrainte thermique dans les composites piézoélectriques V.3. Résultats expérimentaux V.3.1. Déformations des céramiques de PZT polarisées et non polarisées V.3.1.1. PZT non polarisé Afin de vérifier lexistence des contraintes thermomécaniques dans un composite, nous avons étudié dabord les évolutions de la déformation des PZT (P189 et P188) non polarisés dans le composite 2.2 (Figure V-6).   500  0  -500 (a) -1000  -1500 -2000  -2500  -3000 P189 non polarisé (sans EPOXY)  P189 non polarisé (avec EPOXY) -3500  20 40 60 80 100 120 140 Température(°C)   500  0  -500  -1000  -1500 (b) -2000  -2500 -3000 P188 non polarisé (sans EPOXY)  P188 non polarisé (avec EPOXY) -3500  20 40 60 80 100 120 140 Température(°C)  Figure V-6. Déformations du PZT non polarisé dans le composite 2.2 en fonction de la température. (a) PZT P189 non polarisé (b) P188 non polarisé  87
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Pendant les traitements thermiques sans époxy, les échantillons testés ont montré presque le même coefficient de dilatation ( α =~2.9 ppm/°C). Le PZT non polarisé présente une dilatation linéaire avec la température. En revanche, après réticulation, dabord, à 75°C ensuite à 130°C, le PZT montre des déformations rémanentes négatives à température ambiante qui sont proportionnelles à la température du palier précédant atteint. On observe, au cours des refroidissements, des déformations relatives très importantes (10 -3 ) pour la céramique. Ces déformations négatives signifient que la céramique PZT subit une forte contrainte compressive lors du refroidissement qui reste figée jusquau moment où lon repasse au-dessus de la température de réticulation où avait commencé le refroidissement.
Pour le PZT P189 non polarisé, à la différence du P188 non polarisé, celui-ci montre une déformation relativement petite et linéaire en fonction de la température. On peut considérer que le P188 présentant une température de Curie plus faible, les effets de la contrainte sur cette céramique sont fortement non-linéaires et plus hystérétiques que sur le P189.
Conformément à la déformation linéaire du P189 observée, il apparaît que la contrainte thermique est appliquée et relâchée de manière reproductible avec la variation de température. De plus, comme les valeurs de déformation du P189 non polarisé sont identiques à partir de la température de réticulation quil y ait où non un enrobage, on peut donc supposer que la contrainte est nulle pour des températures supérieures à celle de la réticulation.
V.3.1.2. PZT polarisé
Dans la Figure V-7, nous avons représenté la déformation des PZT polarisés (P189 et P188) selon la direction de polarisation. Sans époxy, ils se dilatent négativement en fonction de la température (P189 : α 3 = ~ -3.6 ppm/°C, P188 : α 3 = ~ -6.9 ppm/°C).  
 
                
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Rupture
P189 polarisé (sans EPOXY) P189 polarisé (avec EPOXY) 40 60 80 100 120 140 Température(°C)
Chapitre V. Contrainte thermique dans les composites piézoélectriques  500  0   -500  -1000 (a) -1500  -2000  -2500  -3000  -3500  0        (b)        Figure V-7. Déformation de PZT polarisé dans un composite 2.2 en fonction de la température. (a) PZT P189 polarisé (b) P188 polarisé
 
 
500 0 -500 -1000 -1500 -2000 -2500 -3000 P188 polarisé (sans EPOXY) P188 polarisé (avec EPOXY) -3500 20 40 60 80 100 120 140 Température(°C)
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Puisquune céramique sallonge par effet électrostrictif lors de la polarisation et que la déformation rémanente est liée à sa polarisation rémanente, il est donc normal que la céramique polarisée se rétracte lorsque la température augmente du fait de la variation de la polarisation avec la température [33]. En fait, il y a deux phénomènes en compétition : la dilatation thermique classique présentant un coefficient de dilatation positif et la contraction liée à la diminution de la polarisation avec la température qui présente un coefficient négatif jusquà la température de Curie. Lallongement dû à la polarisation étant important (entre 10 -2 et 10 -3 ), le phénomène de contraction lemporte majoritairement.
Il est clair que, si on superpose une contrainte de compression liée à la température à cet effet, la déformation résultante sera influencée par ces deux variables même si cette influence ne se résume pas à une simple sommation.
Par conséquent, pour prévoir et interpréter les évolutions des propriétés dun PZT dans un composite en fonction de la température, il faut établir une relation entre la température de réticulation et la contrainte induite dans le PZT au cours du refroidissement. 
V.3.1.3. Mesure du coefficient de dilatation transversal
Les mesures de déformation du composite 2.2 élémentaire nous ont permis de déterminer les coefficients de dilatation α et α 3  du PZT non polarisé et polarisé dans la direction 3.
En ce qui concerne les coefficients de dilatation thermique du PZT polarisé selon la direction perpendiculaire à la polarisation, nous les avons déduit en considérant le fait que le coefficient de dilatation volumique du PZT polarisé est identique à celui du PZT non polarisé [33]. On a donc,
VV = 3 α  =  VV = 2 α 1  +  α 3 , où α 1 =  α 2  (V.2) Non Polarisé Polarisé
Daprès léquation (V.2) et les coefficients α et α 3 obtenus pour les deux PZT non polarisé et polarisé, nous pouvons calculer les coefficients de dilatation thermique α 1  et α 2 . On obtient :
 
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