Etude de mélanges ternaires époxyde PMMA montmorillonite. Élaboration, contrôle de la morphologie

Essu - Hernandez Avila Marcelo

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Conclusion générale Conclusion générale 142 Conclusion générale 143 Conclusion générale Conclusion générale L’objectif de ce travail était l’élaboration et l’étude d’un matériau composite ternaire: époxyde‐amine/MMT/PMMA. Nous avons utilisé le phénomène de séparation de phase dans une matrice thermodurcissable en employant un polymère initialement miscible (PMMA). D’autre part deux procédés différents de dispersion d’une argile dans le mélange de précurseurs ont été employés : mélange miscible et dispersion par sonde ultrasons à l’aide d’un solvant Dans ce travail nous avons réalisé des études concernant les effets des MMT et du PMMA sur la cinétique de réaction de formation du réseau. Les morphologies développées on été étudiées d’abord sur des systèmes binaires avec et sans agent durcisseur pour, ensuite, d’après ces résultats, ...

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Conclusiongénérale

ConclusiongénéraleL’objectifdecetravailétaitl’élaborationetl’étuded’unmatériaucompositeternaire:époxyde‐amine/MMT/PMMA.Nousavonsutilisélephénomènedeséparationdephasedansunematricethermodurcissableenemployantunpolymèreinitialementmiscible(PMMA).D’autrepartdeuxprocédésdifférentsdedispersiond’uneargiledanslemélangedeprécurseursontétéemployés:mélangemiscibleetdispersionparsondeultrasonsàl’aided’unsolvantDanscetravailnousavonsréalisédesétudesconcernantleseffetsdesMMTetduPMMAsurlacinétiquederéactiondeformationduréseau.Lesmorphologiesdéveloppéesonétéétudiéesd’abordsurdessystèmesbinairesavecetsansagentdurcisseurpour,ensuite,d’aprèscesrésultats,procéderàlaréalisationdescompositesternaires.Lessystèmesdéveloppésenutilisantlestechniqueschoisiesontpermisconfirmeretdemettreenévidenceplusieursinformationspertinentesetnovatrices:‐L’étudedeseffetsdelanaturedel’aminesurlephénomènedeséparationdephaseamontréquelesystèmeDGEBA/PMMA/MDA,estpropiceàuneséparationdephasenodulaire(lorsquelePMMAestemployéavecuntauxde10pcr),disperséedanslamatricedefaçonhomogène.Lorsquel’amineMCDEAestutilisée,aucuneséparationdephasen’estobservéedansnosconditions.‐LesnodulesdelaphaseséparéedethermoplastiqueobtenusdanslessystèmesoùlePMMAdemassemolaireplusélevéeaétéutilisésontdistribuésd’unemanierehomogènedanslamatrice.Ilestimportantedesignalerquemêmesilestaillesdecesnodulesrestenthomogènesiln’apasétépossiblederéussiràlesintroduireàl’intérieurdesgaleriesdesfeuillets.‐Unmodèlecinétiquecapabledeprédirel’évolutiondelaconversionenfonctiondutempsderéactiondesmélangesdutype:DGEBA/MDA,DGEBA/PMMA10pcr/MDA,DGEBA/Cloisite30B5pcr/MDAaétéproposéetdéveloppé.Unbonaccordpourlesconversionsobtenuesjusquʹàlavitrificationentrelesvaleurscalculéesetexpérimentalesaétéobtenu.Ilsemblequel’additionduPMMAretardelaréactionjusqu’auphénomènedeséparationdephase,celaestoccasionnéparl’effetdilutiondesespècesréactifs,tandisquelaprésencedel’argileaccélèrelaréactionaprèslepointdetrouble,maisellen’apasuneffetsensiblesurlaconversiondupointdetrouble.‐L’étudedelarelationentrelatempératuredetransitionvitreuseetlaconversionpourcesmêmessystèmesaétéréalisée,etnousavonstrouvéune

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bonnecorrélationentrelesrésultatsexpérimentauxetlesvaleurscalculées.Ainsipourcessystèmes,ilestpossibled’estimerlavaleurdexparunesimplemesuredeTg.‐L’additiondedifférentsrapportsdePMMAn’apasapparemmentunegrandeinfluencesurl’énergied’activationàlagélification.‐Lacompositiondelaphaseséparéeaétécalculéeenutilisantl’équationdeFOX.Ilyaunpourcentagede6%dePMMAquirestemélangéaveclamatricecontinue.OnpeutdirequelaphasedePMMAséparéeestpresquepure.‐L’influencedelamassemolaireduPMMAestunfacteurimportantquiinduitunemeilleureexfoliationdelaCloisite30B.‐IlaétémontréquelavoiesolvantdonnelameilleuredispersionetlameilleureintercalationpourlaCloisite30B.‐Unsystèmeternaireépoxyde/thermoplastique/argileaétéréaliséenutilisantdeuxvoiesd’obtention:voiemélangemiscibleetvoiesondeultrasonsàl’aidedesolvant.Danslesdeuxcas,laséparationdephasedupolymèresousformedepetitsnodulesdispersésrégulièrementdanslamatriceépoxyde/amineestmiseenévidence.‐Enutilisantcesdeuxtechniques,l’argileaétédisperséeetréduitejusqu’àl’échelledetactoides,ceux‐ciontétédispersésplushomogènementlorsquelavoiesondeultrasonsestutiliséepuisquedestactoidesde10nmcontenanttroisoucinqfeuilletssontprésentsdanslesystème,tandisquedanslecompositeternaireobtenuparlavoiemélangemiscible,desagglomératsdegrandestaillessontobservés.‐LesanalysesSAXSpermettentl’analysedumécanismededispersionaucoursdelapolymèrisation.Ilaétémontréqu’aveclesmêmesmatériauxmaisenutilisantdifférentesméthodesinitialesdedispersionlaqualitédel’exfoliationpeutchangerradicalement.‐L’étatdedispersiondesfeuilletsd’argiledanslessystèmesaprèsréaction,obtenuspardeuxvoiesaétéétudiéparlesanalysesdeSAXS.L’attentionaétéfocaliséesurladistributiondesépaisseursdesparticulesdiffusantes.LesanalysesSAXSontmontréquel’exfoliationdel’argilepeutavoirlieuàtraversladésagrégationdegrosagglomératsenpetitesparticuleslesquellessontcomposéesdequelquesfeuillets(entre3et5).LesétudesdeSAXSinsituréaliséessurlesystèmeutilisantlasondeultrasonsillustrentqueladispersionfinaledel’argileestplushomogèneetqu’ilexisteunecorrélationentrecesfeuilletsexfoliés,laquellen’existepaspourlesystèmeréaliséparlavoiemélangemiscible.‐Unemobilitédesfeuilletsaétédétectéeaprèslagélification.LesétudesSAXSréaliséesdanscetteétudesuggèrentqu’ilestpossibled’obtenirunfaiblemouvement(nondétectéparWAXS)detactoidesmêmeaprèslepointdegel.‐Lesétudessurlamécaniquedefractureontmisenévidencequelescompositesternairesréalisésparlavoiemélangemiscibleontlesparamètres

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defracture(KetG )lesplusélevésdetouslessystèmesréalisés.LesystèmeIC IC issudelavoiesolvantquiprésentelameilleuredispersionetundegréd’exfoliationplusgrand,lesystèmeavecunPMMAdefaiblemassemolaireetlesystèmeavecunrapportplusélevéd’argile,tousmontrentdesvaleursinférieures.Nouspouvonsdoncdirequedanscetravaillesconditionslesplusoptimalespouravoiruncompositeternaireontétéétablies:desagglomératssontplusefficacesqu’uneexfoliation,unPMMAde50000g/molaideàaugmenterlesvaleursdefracture,etfinalementutiliseruneargileàprioriplusmiscibleavecuntauxplusélevénesontpasdesvoiespourobtenirdesnanocompositesavecdesperformancesmeilleures.‐Aussilameilleuredispersionneconduitpasàl’optimumdespropriétésmécaniquesetilsemblequelesagglomératsjouentunrôlenonnégligeabledansl’améliorationdelarésistanceàlapropagationdesfissures.‐L’influencedelamassemolairesurl’obtentiondenanocompositesternairesaétémontrée.D’abordunPMMAdefaiblemassemolairen’estpaspropiceàlaséparationdephaselorsqu’ilestintroduitdanslesystèmeépoxyde/argile/MDA.EnsuitelafaibleTgdecepolymèreconduitàunebaissedeTgdumélangeépoxyde/PMMA.‐Lesystèmeternaireréaliséenutilisantl’argilemodifiéeBZ80,n’améliorepaslespropriétésmécaniquesdusystème,mêmesil’argileestemployéeavecuntauxsupérieuràcelui‐làutiliséavecl’argileCloisite30B.Cettedernièremontreuneplusgrandeaptitudeàs’exfolierquelaBZ80,(laquellerestecommedetrèsgrosagrégats)mêmesilavoiededispersionemployéeestlamême.Ilestclairquelesurfactantdesargilesaunrôleimportantsurladispersiondel’argile.Al’issuedesrésultatsobtenusdanscetravail,nouspouvonsenvisagerde:‐Etudierl’effetd’introduireunagentcompatibilisantquipeutgénérerunemeilleureintroductionduPMMAdansgaleriesdel’argile.φ φc ‐Générerl’inversiondephase> ,dessystèmesternairesenfaisantvariantletauxdePMMAetétudierlespropriétésmécaniquesetstructuralesdecescomposites‐RéaliserlasynthèsedePMMAàpartirdelasurfacedessilicatesaprèsadsorptionaupréalabled’amorceur.

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