Elaboration et étude du comportement mécanique de composites  unidirectionnels C Si3N4 et SiC Si3N4
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Elaboration et étude du comportement mécanique de composites unidirectionnels C Si3N4 et SiC Si3N4

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°mm°eL’évolution de la déformation dans les directions, longitudinale (z) et transversale (y) enfonction de la contrainte appliquée ( ) est présentée sur la figure III.1 dans le cas d’unzcomposite fritté à 1650C. L’apparition et la propagation de l’endommagement se répercute defaçon simultanée sur les déformations longitudinale et transversale. Ainsi, dans le domaine A, ladéformation transversale augmente linéairement avec la contrainte appliquée : la largeur deyl’éprouvette se rétracte par effet de Poisson. La multifissuration de la matrice inverse l’évolutionde la déformation transversale (domaine B). Celle ci ( ) diminue alors régulièrement jusqu’àyla saturation de la fissuration matricielle. Au delà (domaine C), la déformation transversalen’évolue pratiquement plus jusqu’à la rupture de l’échantillon. Remarquons que sa valeur ( )yest alors positive ce qui signifie que la largeur de l’éprouvette au moment de la rupture estsupérieure à sa largeur initiale. Ces phénomènes sont directement liés à la multifissurationmatricielle et à la rugosité de l’interface. Ils sont analysés en détail au chapitre IIII (cf. § .5) et auchapitre IV (cf. § III). La figure III.2 présente l’évolution du coefficient de Poisson = / eyz y zen fonction de la contrainte appliquée. Ce paramètre diminue de 0,24 à 0,07 sous l’effet del’endommagement.0.30.250.20.150.10.0500 50 100 150 200 250 300-0.05-0.1Contrainte axiale ( ) (MPa)s zFigure III.10 : Evolution du ...

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86
L’évolution de la déformation dans les directions, longitudinale (z) et transversale (y) en
fonction de la contrainte appliquée (
σ
z
) est présentée sur la figure III.1 dans le cas d’un
composite fritté à 1650
°
C. L’apparition et
la propagation de l’endommagement se répercute de
façon simultanée sur les déformations longitudinale et transversale. Ainsi, dans le domaine A, la
déformation transversale
ε
y
augmente linéairement avec la contrainte appliquée : la largeur de
l’éprouvette se rétracte par effet de Poisson. La multifissuration de la matrice inverse l’évolution
de la déformation transversale (domaine B). Celle-ci (
ε
y
) diminue alors régulièrement jusqu’à
la saturation de la fissuration matricielle. Au-delà (domaine C), la déformation transversale
n’évolue pratiquement plus jusqu’à la rupture de l’échantillon. Remarquons que sa valeur (
ε
y
)
est alors positive ce qui signifie que la largeur de l’éprouvette au moment de la rupture est
supérieure à sa largeur initiale. Ces phénomènes sont directement liés à la multifissuration
matricielle et à la rugosité de l’interface. Ils sont analysés en détail au chapitre I (cf. § III.5) et au
chapitre IV (cf. § III). La figure III.2 présente l’évolution du coefficient de Poisson
ν
yz
= -
ε
y
/
ε
z
en fonction de la contrainte appliquée. Ce paramètre diminue de 0,24 à -0,07 sous l’effet de
l’endommagement.
Figure III.10 : Evolution du coefficient de Poisson
ν
yz
d’un composite C/Si
3
N
4
fritté à 1650
°
C.
IV.1.2) Caractérisation microstructurale de l’endommagement
Les fissures matricielles se propagent perpendiculairement aux fibres et sont traversantes.
L’espace interfissures (d) mesuré sur les échantillons rompus montre que le pas de fissuration à
saturation (d
s
) est similaire (Figure III.3) quelle que soit la température de frittage bien qu’un
léger décalage de l’histogramme vers des pas de fissuration plus grands soit observé dans le cas
des composites frittés à 1700
°
C. Ainsi, nous obtenons une distance interfissures moyenne de 170
μ
m (écart type 50
μ
m) pour un frittage à 1650
°
C et de 185
μ
m (écart type 50
μ
m) pour un
frittage à 1700
°
C. Il est intéressant de remarquer que les histogrammes, présentés ici, s’étendent
environ de 130
μ
m à 260
μ
m, ce qui correspond au modèle simple de la multifissuration
matricielle de type ACK pour lequel d
s
(mini) = 0,5 d
s
(maxi) [AVES 71].
-0.1
-0.05
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0
50
100
150
200
250
300
Contrainte axiale (
σ
z
)
(MPa)
Coefficient de Poisson
ν
yz
= -
ε
y
/
ε
z
87
Figure III.11 : Histogrammes des pas de fissuration mesurés après rupture pour les composites
C/Si
3
N
4
frittés à 1650
°
C et 1700
°
C (Nombre de mesures > 300).
(a)
(b)
Figure III.12 : Faciès de rupture de composites C/Si
3
N
4
frittés à 1650
°
C.
60
100
140
180
220
260
300
340
0
5
10
15
20
25
Fréquence
60
100
140
180
220
260
300
340
Pas de fissuration
(
μ
m)
Frittage 1650
o
C
Frittage 1700
o
C
d
s
(mini)
d
s
(maxi)
88
L’observation des faciès de rupture met en évidence des longueurs d’extraction de fibres très
faibles et généralement inférieures à 30
μ
m quelle que soit la température de frittage du
composite (Figure III.4). Quelques rares petits amas de fibres, situés dans des zones très pauvres
en matrice, sont cependant extraits sur une longueur plus importante d’environ 100
μ
m.
L’observation par microscopie électronique en transmission de l’interface fibre/matrice d’une
éprouvette testée en flexion 4-points a été faite par Sabouret [SABO 96] et révèle que la
décohésion se produit principalement dans la fibre à quelques dizaines de nm de sa surface.
IV.2) Composites SiC/Si
3
N
4
IV.2.1) Comportement mécanique en traction monotone
Les divers comportements mécaniques obtenus en traction monotone et à déformation
imposée sur les composites SiC/Si
3
N
4
sont présentés séparément en fonction des caractéristiques
de l'interface fibre/matrice et de la température de frittage (1550
°
C ou 1600
°
C).
Epaisseur de l’interphase de pyrocarbone inférieure à 100 nm
Les matériaux renforcés par des fibres Hi-Nicalon non revêtues présentent une rupture fragile
(Figure III.5). Le comportement du matériau est élastique linéaire avec un module d'Young de
300
±
10 GPa (légèrement supérieur au module élastique théorique donné par la loi des
mélanges et égal à 290 GPa) jusqu'à la rupture qui se produit pour une contrainte de 175
±
15
MPa (
ε
c
r
= 0,06
±
0,01 %) . Ce comportement, semblable à celui d'une céramique monolithique,
est attribué à une énergie de rupture de l'interface fibre/matrice très élevée. Malgré une forte
contrainte thermique radiale de traction, celle-ci empêche les mécanismes d'augmentation de
ténacité tels que la déviation des fissures matricielles à l'interface et le transfert de charge
d'intervenir. Ainsi, toute fissure générée au sein de la matrice se propage sur toute la section de
l'échantillon et entraîne la ruine immédiate du matériau.
Il apparaît ainsi évident que pour rendre au renfort fibreux toute son efficacité, les forces de
cohésion à l'interface fibre/matrice doivent être optimisées. Dans ce but, un revêtement de
pyrocarbone (de type “A” uniquement) d'épaisseur de 100, 200 ou 400 nm a été déposé sur les
fibres Hi-Nicalon par C.V.D. (Chemical Vapour Deposition) (cf. Chapitre II, § IV.2). Pour un
dépôt de carbone de 100 nm, une légère augmentation de la contrainte à rupture est observée
mais le comportement mécanique des composites reste fragile quelle que soit la température de
frittage (Figure III.11). La rupture du matériau se produit dans le domaine élastique linéaire pour
une contrainte de l'ordre de 250
±
70 MPa (
ε
c
r
= 0,08
±
0,02 %) dans le cas d’un frittage à
1550
°
C et de 360
±
70 MPa (
ε
c
r
= 0,12
±
0,03 %) dans le cas d’un frittage à 1600
°
C.
Epaisseur de l’interphase de pyrocarbone de 200 nm
Pour un frittage à 1550
°
C, l'augmentation de l'épaisseur du dépôt de pyrocarbone à 200 nm
permet d'obtenir un comportement mécanique non fragile (Figure III.6). Les courbes contrainte
(
σ
z
) - déformations longitudinale (
ε
z
) et transversale (
ε
y
) se composent des trois domaines
classiques décrits précédemment dans le cas des composites C/Si
3
N
4
. Le domaine élastique
linéaire s'étend jusqu'à une contrainte de 395
±
45 MPa (
ε
mc
= 0,14
±
0,02 %) avec un module
d'élasticité de 270
±
20 GPa (légèrement inférieur au module élastique théorique donné par la loi
des mélanges et égal à 290 GPa).
89
Figure III.13 : Evolution de la contrainte de traction (
σ
z
) en fonction des déformations,
longitudinale (
ε
z
) et transversale (
ε
y
),
pour des composites SiC/Si
3
N
4
et SiC/PyC/Si
3
N
4
(100 nm PyC).
Figure III.14 : Evolution de la contrainte de traction (
σ
z
) en fonction des déformations,
longitudinale (
ε
z
) et transversale (
ε
y
), pour des composites SiC/PyC/Si
3
N
4
(200 nm PyC).
0
200
400
600
800
-0.05
0.05
0.15
0.25
0.35
0.45
0.55
0.65
0.75
Contrainte (MPa)
.
Déformation (%)
100 nm PyC (1550
o
C)
sans PyC
100 nm PyC (1600
o
C)
Axiale
Transversale
0
200
400
600
800
-0.05
0.05
0.15
0.25
0.35
0.45
0.55
0.65
0.75
Déformation (%)
Contrainte (MPa)
.
PyC 200 nm (1550
o
C)
PyC 200 nm (1600
o
C)
Axiale
Transversale
A
B
C
90
L’augmentation de la charge appliquée entraîne l’endommagement progressif de la matrice.
L’accroissement de la déformation qui en résulte provoque alors une forte inclinaison de la
courbe contrainte-déformation. Pour une contrainte de l’ordre de 580 ± 50 MPa, le
comportement mécanique redevient à peu près linéaire avec un module d’élasticité (
80 GPa)
proche de la valeur théorique E
f
v
f
(85 GPa). La rupture en traction se produit brutalement bien
qu’une légère inclinaison de la courbe (
σ
z
-
ε
z
), attribuée à la rupture d’un nombre croissant de
fibres pontantes, soit en général observée juste avant que le composite ne se rompe. La
contrainte moyenne à rupture est de 700 ± 60 MPa (
ε
c
r
= 0,75
±
0,12 %).
L’évolution de la déformation transversale durant l’essai de traction est initialement linéaire
avec un coefficient de Poisson de 0,24 ± 0,02 (Figure III.7). Durant la période de
microfissuration de la matrice, celle-ci (
ε
y
) diminue rapidement puis se stabilise lorsque le
comportement axial du matériau redevient linéaire. Enfin, remarquons que la déformation
transversale (
ε
y
) reste en tout point négative jusqu’à la rupture (ou
ν
yz
> 0).
Figure III.15 : Evolution du coefficient de Poisson
ν
yz
d’un composite
SiC/PyC/Si
3
N
4
(200 nm PyC) fritté à 1550
°
C.
Pour un frittage à 1600
°
C, le comportement mécanique des composites redevient fragile
(Figure III.14). De manière générale, la rupture du matériau intervient peu après le début du
“plateau” de fissuration matricielle pour des contraintes de l’ordre de 420 ± 30 MPa (
ε
c
r
= 0,15
±
0,03 %).
Epaisseur de l’interphase de pyrocarbone de 400 nm
L’augmentation de l’épaisseur du dépôt de pyrocarbone à 400 nm permet d’obtenir un
comportement mécanique non fragile quelle que soit la température de frittage (Figure III.8).
Pour un frittage à 1550
°
C, la courbe (
σ
z
-
ε
z
) est tout d’abord linéaire avec un module d’Young
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0
100
200
300
400
500
600
700
800
Contrainte
σ
z
(MPa)
Coefficient de Poisson
ν
yz
91
inférieur à ceux mesurés précédemment (250 ± 10 GPa) et à sa valeur théorique (donnée par la
loi des mélanges (290 GPa)). La fissuration de la matrice se produit sur un “plateau” à partir
d’une contrainte de 360 ± 30 MPa (
ε
mc
= 0,15
±
0,02 %). Pour une contrainte supérieure à 520 ±
30 MPa, le comportement mécanique est de nouveau linéaire avec un module d’élasticité de 75
± 5 GPa. La rupture du composite intervient pour une contrainte de 740 ± 30 MPa (
ε
c
r
= 0,73
±
0,06 %). Pour un frittage à 1600
°
C, le module d’Young initial et la limite élastique sont plus
élevés, 290 ± 10 GPa et 440 ± 30 MPa (
ε
mc
= 0,17 ± 0,02 %) respectivement. La contrainte à
rupture moyenne est équivalente à celle obtenue pour une température de frittage inférieure et est
égale à 745 ± 60 MPa (
ε
c
r
= 0,72 ± 0,04 %).
L’évolution globale de la déformation transversale est similaire quelle que soit la température
de densification (
ν
yz
= 0,20 ± 0,04). Dans tous les cas, celle-ci (
ε
y
) reste négative (
ν
yz
> 0)
jusqu’à la rupture du composite (Figure III.9).
Revêtement de pyrocarbone de
type "B"
Le revêtement de type "B" n’a été étudié qu’en épaisseur de 200 nm et les composites
fabriqués à partir des fibres ainsi traitées ont été frittés à la température de 1550
°
C. Rappelons
ici que le dépôt C.V.D. de type “B” a été réalisé dans des conditions telles que les gaz de
réaction et les fibres circulent dans le même sens à l’intérieur du réacteur (cf. Chapitre II, §
IV.2). Le comportement mécanique est très variable d’un échantillon à l’autre et la rupture se
produit le plus souvent au cours de la multifissuration de la matrice.
Pourtant, dans quelques cas, une courbe contrainte-déformation similaire à celle obtenue pour
les composites de type “A” est observée (Figure III.10). Si le module d’Young et la limite
d’élasticité (E
c
= 280 ± 10 GPa et
σ
mc
= 420 ± 10 MPa (
ε
mc
= 0,15
±
0,01 %)) sont alors
équivalents quelque soit le type de revêtement utilisé, deux remarques méritent d’être évoquées
ici. Tout d’abord, l’effet “plateau” observé sur la courbe (
σ
z
-
ε
z
) du fait de l’endommagement de
la matrice est plus marqué (horizontal) dans le cas des composites de type “B” et s’étend sur un
domaine de déformation plus important (
ε
s
(“B”) >
ε
s
(“A”)) (Figure III.18). Par ailleurs, la
rupture des matériaux de type “A” et “B” se produit pour des contraintes semblables bien qu’une
légère diminution de la contrainte à rupture moyenne soit mesurée dans le cas des matériaux “B”
(
σ
c
r
= 630 ± 10 MPa et
ε
c
r
= 0,73
±
0,03 %). L’observation des diagrammes (
σ
z
-
ε
y
) apporte une
indication supplémentaire. En effet, alors que pour tous les échantillons de type “A” évoqués
précédemment la déformation transversale (
ε
y
) reste négative durant tout l’essai de traction,
celle-ci devient positive au cours de la fissuration de la matrice et le reste jusqu’à la rupture dans
le cas des échantillons de type “B” (Figure III.11).
V.2.2) Caractérisation microstructurale de l’endommagement
Cas des composites présentant un comportement mécanique fragile
Les surfaces de rupture des composites renforcés par des fibres Hi-Nicalon non revêtues sont
planes et montrent que toutes les fibres sont toujours intimement liées à la matrice et rompues au
droit de la fissure matricielle (Figure III.12).
Les faciès de rupture sont cependant modifiés par l’application sur les fibres d’un revêtement
de carbone de 100 nm d’épaisseur. Ainsi, les fibres sont le plus souvent décollées et se rompent
dans un plan différent de celui de la matrice (Figure III.13).
92
Figure III.16 : Evolution de la contrainte de traction (
σ
z
) en fonction des déformations,
longitudinale (
ε
z
) et transversale (
ε
y
), pour des composites SiC/PyC/Si
3
N
4
(400 nm PyC).
Figure III.17 : Evolution des coefficients de Poisson
ν
yz
de composites SiC/PyC/Si
3
N
4
(400 nm PyC).
0
200
400
600
800
-0.05
0.1
0.25
0.4
0.55
0.7
Déformation (%)
Contrainte (MPa)
.
Transversale
Axiale
Cpyr 400 nm (1550
o
C)
Cpyr 400 nm (1600
o
C)
A
B
C
0
0.05
0.1
0.15
0.2
200
300
400
500
600
700
800
Contrainte (MPa)
Coefficient de Poisson
ν
yz
PyC 400 nm (1550
o
C)
PyC 400 nm (1600
o
C)
PyC
PyC
93
Figure III.18 : Evolution de la contrainte de traction (
σ
z
) en fonction des déformations,
longitudinale (
ε
z
) et transversale (
ε
y
),
pour des composites SiC/PyC/Si
3
N
4
(200 nm PyC)
de types “A” et “B” et frittés à 1550
°
C.
Figure III.19 : Evolution des coefficients de Poisson
ν
yz
de composites SiC/PyC/Si
3
N
4
(200 nm PyC) de types “A” et “B".
0
200
400
600
-0.05
0.05
0.15
0.25
0.35
0.45
0.55
0.65
0.75
Déformation (%)
Contrainte (MPa)
.
Axiale
Transversale
Cpyr 200 nm (type "A")
Cpyr 200 nm (type "B")
Cpyr 200 nm (type "B")
A
C
B
-0.05
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0
100
200
300
400
500
600
700
800
Contrainte
σ
z
(MPa)
Coefficient de Poisson
ν
yz
Cpyr 200 nm (type "B")
Cpyr 200 nm (type "A")
PyC
PyC
PyC
PyC
PyC
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