Etude de mélanges ternaires époxyde PMMA montmorillonite. Élaboration, contrôle de la morphologie

Hernandez Avila Marcelo

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Sommaire                     Sommaire                       4 Sommaire                               5 Sommaire Sommaire    Introduction. .......................................................................................................................  12   Chapitre I. Partie Bibliographique. ............................................................................. 16    1‐1) Définition et intérêt des nanocomposites. ..................................................  16           1‐2) Les systèmes thermodurcissables. ............................................................... 16                1‐2‐1) Les mécanismes de réaction entre époxyde et durcisseur. .............. 17 1‐2‐2) Les mélanges de polymères Thermodurcissable/Thermoplastique                          (TD / TP) : le phénomène de séparation de phase. .............................  19           1‐3) Les nanocomposites à charges lamellaires. ................................................  ...

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Sommaire

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Sommaire Introduction. ....................................................................................................................... 12 ChapitreI.PartieBibliographique.............................................................................. 16 1‐1)Définitionetintérêtdesnanocom osites...................................................16 1‐2)Less stèmesthermodurcissables................................................................ 16 1‐2‐1)Lesmécanismesderéactionentreépoxydeetdurcisseur............... 17 1‐2‐2)LesmélangesdepolymèresThermodurcissable/Thermoplastique (TD/TP):lephénomènedeséparationdephase..............................19 1‐3)Lesnanocom ositesàchar eslamellaires.................................................23 1‐3‐1)Définition,classificationetstructure..................................................23 1‐3‐2)Structurationdesnanocompositesàchargeslamellaires................25 1‐3‐3)Straté iesdemisenœuvredesnanocom ositesol mère/ar ile.26 1‐3‐4)lespropriétésphysiques.......................................................................28 1‐4)Structurationdesréseauxé ox de.............................................................32 1‐4‐1)Rôledesobjetslamellairesinorganiquessurlastructuration d’unréseauépoxyde...............................................................................32 1‐4‐2)Rôled’unthermoplastique(initialementmiscible)sur lastructurationd’unréseauépoxyde.Influencedelanaturedu durcisseur.................................................................................................. 34 1‐4‐3)S ner iedesmélan esternairesTP/TD/ob etslamellaires............. 35 Conclusions......................................................................................................................39 Référencesbiblio ra hi ues..........................................................................................41 Chapitre2.Matériauxettechniquesexpérimentales.............................................. 48 2‐1)Présentationdesmatériaux..........................................................................48 2‐1‐1)LemonomèreépoxydetypeDGEBA.................................................48 2‐1‐2Lesdurcisseursamine.............................................................................49 A)Amine4,4’‐méthylènebis[3‐chloro‐2,6‐diéthylaniline](MCDEA)49 B)Amine4,4’Meth lenedianiline(MDA)...............................................50 2‐1‐3)Lethermo lasti ue:PMMA................................................................ 50 A)PMMAcommerciald’unegrandemassemolaire................................. 50 B)PMMAd’unemassemolairefaible..........................................................51 2‐1‐4)L’ar ileCloisite30B............................................................................... 51 2‐2)Techniquesexpérimentales..........................................................................53 2‐2‐1)Analysephysicochimiquedesmatériaux......................................53 A)Calorimétriedifférentielleàbalayage...................................................53

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B)Rhéologiedessystèmesréactifs……………………………………….. 53 2‐2‐2)Analysesdelaséparationdephase.…………………………...........54 A)Méthodeduointdetrouble...............................................................54 B)Diélectromètrie.......................................................................................54 2‐2‐3)Analysemorphologiquedesmatériaux.............................................55 A)Microscopieélectroniqueàtransmission(TEM).................................55 B)MicroscopieElectroniqueàBalayage(MEB)........................................55 C)DiffractiondesrayonsXauxgrandsangles(WAXS).........................55 D)DiffusiondesrayonsXauxpetitsangles(SAXS)...............................56 E)Rhéologiedessystèmesnonréactifsenmodedynamique………….57 2‐2‐4)Anal sesdemesuresmécani uesdesmatériaux............................. 57 A)Anal sethermomécani ued nami ue.................................................57 B)Analysemécaniquestatique:rigiditéetfracture.................................58 Conclusions......................................................................................................................60 Référencesbibliographiques..........................................................................................61 Chapitre3.Réactivitéetnanostructurationdesmélan esbinaires...................... 65 3‐1)Etudedelaréactivitédus stèmeé ox de‐amine(DGEBA/MDA)......65 3‐2)Contrôledelananostructurationdesmélangebinaires DGEBA/PMMA:Rôledel’amineetdutauxdethermoplastique............................ 71 3‐2‐1)Influencedelanaturedudurcisseur..................................................71 3‐2‐2)Influencedutauxdethermoplastique...............................................73 A)Miseenévidencedelasé arationdehase.......................................73 B)Caractérisationdestransformationsstructurales...............................77 C)Cinétiquedelaréactiondelaformationduréseau...........................81 3‐3)ContrôledelananostructurationdesmélangesbinairesPMMA/argile: Effetdesinteractionsphysicochimiquesetduprocédéd’élaborationdes mélan es..........................................................................................................................82 3‐3‐1)ElaborationdesnanocompositesPMMA/argile:comparaisondu procédévoiefondueversusvoiesolvant..................................................................... 83 A)AvecunPMMAdemassemolaireélevée(50000r/mol)..............83 A‐I)Descri tiondurocédéd’élaboration......................................... 83 A‐I‐1)Voiefondue............................................................................83 A‐I‐2)Voiesolvant............................................................................ 83 A‐I‐3)Voiepoudre............................................................................ 84 A‐II)Anal sedeladis ersion....................................................................85 A‐II‐1)Pourlesvoiessolvantetfondue................................................85 A‐II‐2)Pourlavoiepoudre.....................................................................88 B)AvecunPMMAdefaiblemassemolaire(1000/mol)........................91

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B‐I)Descriptionduprocédéd’élaboration............................................ B‐I‐1)Voieexsitusolvantetfondue................................................ B‐I‐2)Voieinsitu:Pol mèrisationradicalaire............................... B‐II)Analysedeladispersion.................................................................. B‐II‐1)Pourlavoieexsitu:solvantetfondu................................ B‐II‐1)Pourlavoieinsitu:polymérisationradicalaire............... 3‐4)Réactivitédesmélan esbinairesE ox de/Ar ile.................................... A)rocédéd’élaboration................................................................................ B)Analysedel’étatdedispersion................................................................. C)Caractérisationdesro riétésthermomécani ues............................... Conclusions...................................................................................................................... Référencesbibliographiques.......................................................................................... Chapitre4.Contrôledelananostructurationdanslesmélangesternaires Epoxy/PMMA/argile...................................................................................................... 4‐1)Stratégiesd’élaborationdesmélangesternaires: E ox de/MDA/PMMA( 50000g/mol) /ar ile.................................................................. 4‐1‐1)Mélan eternaireobtenuarlavoiemélan emiscible..................... 4‐1‐2)Mélangeternaireréaliséparlavoiesolvant........................................ 4‐1‐3)Caractérisationdelacinétiquederéactiondesmélangesternaires Epoxyde/PMMA/Argileobtenusparlavoiemélangemiscible............................... 4‐2)Constructiondesmorphologiesdesmélangesternaireslorsdela réactiondepolymérisation.UtilisationdeladiffusiondesrayonsXauxpetits angles................................................................................................................................. 4‐3)Caractérisationdelananostructurationdesmélangesternaires Thermoplastique/Thermodure/Argileàl’étatfinal.Influenceduprocédé d’élaboration.................................................................................................................... A)Anal seardiffractiondesra onsX..................................................... B)Analyseparmicroscopieélectroniqueàtransmission(TEM)............. C)AnalysepardiffusiondesrayonsX........................................................ D)Anal sears ectrosco iemécani ued nami ue.............................. 4‐4)Caractérisationdespropriétésmécaniquesfinalesàl’étatsolidedes mélan esternaires........................................................................................................... 4‐4‐1)Effetduprocédéd’élaboration............................................................... 4‐4‐2)Effetdelamassemolaireduthermo lasti ue..................................... A)Anal seviscoélasti ue............................................................................... B)Analysemécanique...................................................................................... 4‐4‐3)Effetdutraitementor ano hiledelamontmorillonite....................... 4‐4‐4)Influencedel’utilisationdusolvant....................................................... Conclusions...................................................................................................................... Référencesbiblio ra hi ues..........................................................................................

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Conclusionénérale.....................................................................................................144 ANENXE........................................................................................................................149

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