Etude des comportements electro-thermomécaniques et de la stabilisation martensitique d’alliages monocristallins

Gonzalez, Cezar Henrique

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FOLIO ADMINISTRATIF THESE SOUTENUE DEVANT L’INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON NOM : GONZALEZDATE de soutenance Prénoms : Cezar Henrique12 avril 2002 TITRE : Etude des comportements electro-thermomécaniques et de la stabilisation martensitique d’alliages monocristallins à mémoire de forme base cuivre NATURE : DoctoratNuméro d’ordre :02 ISAL 0019 Formation doctorale : Génie des matériaux : Microstructure, Comportement mécanique, Durabilité Cote B.I.U. - Lyon : T 50/210/19et bisCLASSE : RESUME : La résistivité électrique est largement utilisée pour l’étude des alliages à mémoire de forme pour sa sensibilité aux changements de structure cristalline pendant les transformations de phase de l’état solide. Elle est largement appliquée pour la détermination des températures de transformation, et pour l’influence de la précipitation par traitement isotherme à hautes températures. On peut aussi l’utiliser pour l’étude de la transformation martensitique elle-même, du processus de réorientation des variantes et de la stabilisation martensitique. Récemment, les mesures de résistivité électrique ont été couplées aux essais thermomécaniques de la transformation martensitique. Les paramètres comme la température, la contrainte, la déformation et le traitement thermique interviennent sur les mesures de résistivité. Ce couplage n’est pas restrictif au domaine des études scientifiques, il peut aussi permettre le contrôle en continu des alliages à mémoire de forme en tant qu’activateur thermique, mécanique et/ou électrique. La première partie de ce travail a constitué en la mise au point d’un dispositif de mesures de résistivité électrique couplé à des essais de traction pour caractériser les phénomènes liés à la mémoire de forme. Les essais des mesures de résistivité couplées ont été réalisés sur des monocristaux d’alliages à mémoire de forme base cuivre dans les conditions suivantes : ¾essais à différentes températures (changement de phase de l’éprouvette): martensitique (T < M F ), austénitique (T > A F ) et à l’état mixte (partiellement transformé –M F < T < M S etA S < T < A F ). ¾essais superélastiques sur des éprouvettes soumises à : différents orientations cristallographiques, différentes vitesses de déformation, transformations martensitiques successives sous contrainte, différents traitements thermiques, vieillissements en phase austénitique, martensitique et à l’état mixte (austénite/martensite). Les comportements des propriétés ont été analysés en fonction des mécanismes activés. Les résultats montrent que la résistivité d’une éprouvette à l’état martensitique polyvariante est différente de celle de la même éprouvette à l’état monovariant. Ceci peut être expliqué par une importante anisotropie de résistivité électrique du cristal de martensite. Les effets dégradants de la stabilisation martensitique constituent un obstacle au développement des alliages à mémoire de forme. L’utilisation industrielle du Cu-Al-Be est plus récente par rapport à celles des alliages à mémoire consacrés comme le Cu-Zn-Al. La deuxième partie de la recherche a été consacrée à l’étude des alliages Cu-Al-Be sur le plan de la stabilisation martensitique. Les essais ont été réalisés sur des échantillons mono et polyvariant de martensite par : calorimétrie, dilatométrie, résistivité électrique à haute température (jusqu’à 800°C), essais mécaniques de flexion et mesures de résistivité électrique couplées aux essais de superélasticité. Les essais de stabilisation ont révélé une double transformation inverse anormale au cours du chauffage. Les tests ont mis en évidence qui les pics correspondent à deux types de martensite stabilisée. Le premier pic de la transformation est sensible au mécanisme de piégeage des interfaces par lacunes. Le deuxième correspond à une martensite « hyperstabilisée ». Cette martensite semble être stabilisée par un désordre provoqué par la trempe car elle apparaît toujours à une température fixe (265°C) avec la même enthalpie de transformation. MOTS-CLES : Alliage mémoire de formeMatériau intelligent  Transformationmartensitique Stabilisationmartensitique  SuperélasticitéInterface  Résistivitéélectrique Anisotropie Laboratoire de recherche : Groupe d’Etudes de Métallurgie Physique et de Physique des Matériaux (GEMPPM)  INSAde Lyon Directeurs de thèse : M. MORIN et G. GUENIN Président de jury : P.F. GOBIN Composition du jury : P.F. GOBIN, A. EBERHARDT, L. MANOSA,  J.VAN HUMBEECK, M. MORIN, G. GUENIN,

FOLIO ADMINISTRATIF THESE SOUTENUE DEVANT L'INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON NOM : GONZALEZDATE de soutenance Prénoms : Cezar Henrique12 avril 2002 TITRE : Study of the electro-thermomechanical behaviours and othe martensitic stabilisation in single crystals of copper-based shape memory alloys NATURE : DoctoratNuméro d’ordre : 02 ISAL 0019 Formation doctorale : Génie des matériaux : Microstructure, Comportement mécanique, Durabilité Cote B.I.U. - Lyon : T 50/210/19et bisCLASSE : ABSTRACT:  Electricalresistivity measurement (ER) is one of main techniques used in the study of the shape memory alloys (SMA). Its main application is the determination of phase transformation temperatures, due to its susceptibility to detect crystalline structure modifications. ER has also been used to measure the evolution of SMA alloys during ageing of parent phase (precipitation) and low temperature phase (martensitic stabilisation). Lately ER measurement has been coupled to investigate the thermomechanical behaviour of alloys submitted to shape memory effect phenomena. The ER is affected in theses cases by strain, structural modifications and martensite variant reorientation process. This coupling is not restraining to the scientific study domain, it can also permit the control in continuous of SMA as activator thermal, mechanical and/or electric. The knowledge of ER behaviour in these events has special relevance for technological applications. The first part of this work concerns for ER measures coupled to thermomechanical tests to characterise shape memory phenomena. This tests are realised on single crystals of copper-based SMA samples for following conditions: ¾Tests at different temperatures (change of phase sample): martensitic (T<M F ), austénitique (T>A F ) and to the mixed state (transformed partially -M F <T<M S andA S <T<A F ). ¾Superelastic tests on the samples submitted for different crystallographic orientations, different rates of strain, martensitic transformations successive under stress, different thermal treatments, ageing in austenitic, martensitic and mixed state (coexistence austenite/martensite) phase. Stress and resistivity behaviours were analysed alike to active process in each test. Results show in two ways that the resistivity of a single variant martensite obtained in a particular direction can be larger than the resistivity of the martensite phase with variant randomly oriented. These tests are a direct evidence of dependence of resistivity with the direction of measurement in the martensitic phase. The martensitic crystal therefore presents a large resistivity anisotropy. Degrading effects of martensitic stabilisation constitute an obstacle to the development of SMA. Industrial applications of Cu-Al-Be are still recent in relation to the other SMA. The second part of this research has been dedicated to martensitic stabilisation of the Cu-Al-Be alloys. Tests have been realised on ageing single crystals samples by calorimetric, dilatometric, ER to high temperature (until 800°C), mechanical tests of bending and ER measures coupled superelasticity tests. Stabilisation tests have revealed a double peak inverse transformation during heating. These tests show obviously that the two observed peaks correspond to two different types of stabilised martensite. The first peak behaviour is similar to the one described in the literature of martensitic stabilisation SMA. The second peak corresponds for a “hyperstabilised” martensite. This peak is not related to a pinning mechanism because its temperature and enthalpy of transformation remains practically constant for different heat treatments. Hyperstabilised martensite seems to correspond to another phenomenon of stabilisation, as for example: disorder process during quenching. MOTS-CLES : Shape memory alloyIntelligent alloy  Martensitictransformation Martensiticstabilisation  SuperelasticityInterface  Electricalresistivity Anisotropy Laboratoire de recherche : Groupe d’Etudes de Métallurgie Physique et de Physique des Matériaux (GEMPPM)  INSAde Lyon Directeurs de thèse : M. MORIN et G. GUENIN Président de jury : P.F. GOBIN Composition du jury : P.F. GOBIN, A. EBERHARDT, L. MANOSA,  J.VAN HUMBEECK, M. MORIN, G. GUENIN

Etude des comportements electro-thermomécaniques et de la stabilisation martensitique d’alliages monocristallins à mémoire de forme base cuivre Récemment, les mesures de résistivité électrique (RE) ont été couplées aux essais thermomécaniques d’alliages à mémoire de forme (AMF). Ce couplage n’est pas restrictif au domaine des études scientifiques, il peut aussi permettre le contrôle en continu des AMF en tant qu’activateur thermique, mécanique et/ou électrique. Les essais des mesures de RE couplées ont été réalisés sur des monocristaux d’AMF dans les conditions suivantes : tests à différentes phases et essais superélastiques. La RE d’une éprouvette à l’état martensitique polyvariante est différente de celle de la même éprouvette à l’état monovariant (anisotropie). Les effets dégradants de la stabilisation martensitique constituent un obstacle au développement des AMF. Les essais de stabilisation ont été réalisés sur le Cu-Al-Be par: calorimétrie, dilatométrie et RE couplée aux essais de superélasticité. Les essais ont révélé une double transformation inverse. Le deuxième pic correspond à une martensite « hyperstabilisée ». ___________________________________________________________ Study of the electro-thermomechanical behaviours and of the martensitic stabilisation in single crystals of copper-based shape memory alloys Lately electrical resistivity measurement (ER) has been coupled to investigate the thermomechanical of the shape memory alloys (SMA). This coupling is not restraining to the scientific study domain, it can also permit the control in continuous of SMA as activator thermal, mechanical and/or electric. Tests are realised on single crystals of copper-based samples for following conditions: tests at different phase and superelastic tests. Results show in two ways that the ER of a single variant martensite obtained in a particular direction can be larger than the ER of the martensitic phase with variant randomly oriented (resistivity anisotropy). Degrading effects of martensitic stabilisation constitute an obstacle to the development of SMA. Tests have been realised on samples of Cu-Al-Be alloy by calorimetric, dilatometric and ER coupled superelasticity tests. Tests have revealed a double peak inverse transformation. The second peak corresponds for a “hyperstabilised” martensite.