Etude et réalisation de sources acoustiques de puissance en composite piézoélectrique 1.3 pour appliquations
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Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance Dans un transducteur piézocomposite de puissance, le fonctionnement est limité par les pertes provenant des constituants. Dans ce cas, la température du composite augmente en fonction de la puissance fournie. Par conséquent, les pertes induites lors du fonctionnement sous haut niveau de sollicitation vont induire des échauffements qui vont amener la résine de la matrice à une température proche de sa transition vitreuse T . A ce point, l’augmentation de l’angle de perte de la résine gconduit à une avalanche thermique du transducteur et donc à sa destruction. Dans le cas où l’on utilise un polymère qui peut être réticulé à température ambiante, la gamme de température utilisable d’un piézocomposite est limitée puisque sa température de transition vitreuse est basse. Pour palier à cette limite, GOUJON, L. [20] a utilisé au LGEF un polymère avec une température de transition très élevée (200°C) et de faibles pertes mécaniques pour vérifier le bénéfice d’une forte T du polymère sur le comportement du transducteur. D’après ses résultats, les gpertes de ces transducteurs sont très importantes, bien plus que celles d’un transducteur dont la phase passive a une plus faible température de transition (60°C). Ils permettent bien un fonctionnement à haute température mais avec de très mauvais ...

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Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3
de puissance
Dans un transducteur piézocomposite de puissance, le fonctionnement est limité par les pertes provenant des constituants. Dans ce cas, la température du composite augmente en fonction de la puissance fournie. Par conséquent, les pertes induites lors du fonctionnement sous haut niveau de sollicitation vont induire des échauffements qui vont amener la résine de la matrice à une température proche de sa transition vitreuse Tg. A ce point, laugmentation de langle de perte de la résine conduit à une avalanche thermique du transducteur et donc à sa destruction.
Dans le cas où lon utilise un polymère qui peut être réticulé à température ambiante, la gamme de température utilisable dun piézocomposite est limitée puisque sa température de transition vitreuse est basse. Pour palier à cette limite, GOUJON, L. [20] a utilisé au LGEF un polymère avec une température de transition très élevée (200°C) et de faibles pertes mécaniques pour vérifier le bénéfice dune forte Tg Daprès ses résultats, lesdu polymère sur le comportement du transducteur. pertes de ces transducteurs sont très importantes, bien plus que celles dun transducteur dont la phase passive a une plus faible température de transition (60°C). Ils permettent bien un fonctionnement à haute température mais avec de très mauvais rendements. Pour expliquer ce mauvais comportement, il a été proposé que le traitement thermique à 200°C du PZT pendant plusieurs heures puisse provoquer des modifications irréversibles au sein des céramiques. Par contre, grâce à une haute Tgpolymère, la température limite de fonctionnement de ces transducteursdu est beaucoup plus élevée, ce qui est un point positif.
Sur la base de ces résultats, on peut prévoir que les céramiques PZT capables de supporter de hautes températures, et les polymères avec une Tg et des élevée pertes mécaniques faibles sont préférables pour réaliser un transducteur piézocomposite de puissance.
Dans ce chapitre, pour trouver les céramiques PZT convenant à un transducteur de puissance, nous avons tout dabord étudié les effets du traitement thermique sur les propriétés des PZT céramiques en supposant que les réticulations des polymères aux hautes températures ont lieu pendant les procédés de fabrication.
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Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
Ensuite, nous avons essayé de trouver des polymères avec une Tgélevée, puis nous avons comparé leurs pertes mécaniques en fonction de la température. En particulier, nous avons exploré la possibilité de faire varier et de contrôler la température de transition par un choix du cycle thermique de réticulation.
Un critère de choix étant lobtention des plus faibles pertes mécaniques possibles pour une forte température de transition avec une température de réticulation la plus basse possible.
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Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
III. 1. Sélection des céramiques PZT
Nous considèrerons ici comme paramètre de sélection les pertes de PZT qui influencent principalement le fonctionnement dun émetteur piézocomposite de puissance. Pour évaluer la stabilité des PZT avec les traitements thermiques, nous avons comparé plusieurs de leurs propriétés avant et après le traitement.
Comme lont montré HARDTL et al. [21] et GERTHSEN et al. [23], les pertes diélectriques et mécaniques des PZT sont reliées lune à lautre et montrent globalement la même évolution en fonction de la température, dans le mode de fonctionnement dun transducteur de puissance à la résonance. Les pertes les plus
significatives sont les pertes mécaniques du matériau[20].
De plus, compte tenu que la mesure des pertes diélectriques à la fréquence de résonance de PZT est délicate à cause du couplage électromécanique, nous allons présenter uniquement les évolutions des pertes mécaniques des PZT en fonction des divers traitements thermiques simulant les sollicitations thermiques subies par le PZT au cours de la réticulation du polymère.
III.1.1. Expérimentation
III.1.1.1. Echantillons exploités
Les céramiques PZT P189 (Navy III, Quartz et Silice), P762 (Navy I, Quartz et
Silice), C213 (Navy III, Fuji ceramics) et BG23 (LGEF)[38] ont fait lobjet de ces
mesures. Les échantillons utilisés sont soit des parallélépipèdes préparés par découpage dans une céramique massive en forme de disque (échantillon,
4×4×12mm, référencé par la lettre D, par exemple P189D) soit des cylindres (φ6.35 ×
15mm, référencé par la lettre B, par exemple P189B) correspondant à une géométrie standard utilisés dans les allumeurs piézoélectriques.
Pour les céramiques P189D et P762D, nous avons également observé une influence du découpage (qui sera détaillée dans la partie suivante). Pour la mesure de la sensibilité au traitement thermique, les céramiques de ce type ont été préalablement stabilisées par un traitement thermique. En raison de leffet négligeable du découpage, les échantillons PZT C213D nont pas été traités.
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Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
Les propriétés des céramiques PZT sont mesurées avant et après traitement thermique. La température des paliers du traitement thermique varie entre 100 et 200°C avec une durée de palier de 6 heures. Les échantillons préalablement traités sont laissés à température ambiante pendant plusieurs jours pour quils atteignent leur état déquilibre (stabilisation) comme cela est décrit dans le chapitre suivant.
III.1.1.2 Mesure de langle de perte mécanique
Modèle théorique
Pour évaluer et représenter les pertes mécaniques des PZT en fonction de la sollicitation électrique, nous avons appliqué la méthode et le modèle de représentation correspondant à la nouvelle norme européenne [39]. Il permet de représenter le comportement non linéaire de la céramique piézoélectrique vibrant autour de sa fréquence de résonance série sous haut niveau. Il introduit un circuit électrique équivalent modifié qui comprend une impédance motionnelle définie à bas niveau (Zlo) et une variation dimpédance reliée à leffet non linéaire (ZNL(Il) ). Limpédance motionnelle totale peut sécrire comme:
Zl=Zlo+ZNL(Il) (III.1)
Zlo=Rlo+j(Lloω −Cl1oω) (III.2)
La fréquence de résonance série à bas niveau étant donnée par
ωso=2πfso=
1 LloClo (III.3)
Limpédance électrique ZIopeut aussi se représenter par:
ω Zlo=QZlo_+j_Zoωso (III.4) ωsω
_Z Llo so et QloLloωso (III.5) =ω=Rlo
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Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
La tangente de l'angle de perte mécanique (tanδmo = 1/QIo) est définie à bas niveau. Le circuit électrique équivalent comprenant leffet de non-linéarité autour de la résonance série est représenté sur la Figure III-1.
Le terme motionnel autour de la fréquence de résonance série est décrit par la suite.
ZNL(Il)=(r2+jx2)Il2+(r4+jx4)Il4 (III.6)
Rl=Rlo+r2Il2+r4Il4, Xl=Z2+ωx2Il2+x4Il4 (III.7) ωso
ωω=ωso (III.8)
La relation entre Ilet Icoest donnée par l'équation (III.9).
2 IIclo=Qlo(1kk2) avec k2=CC+lo)9II.I(Clo o
k est le coefficient de couplage du mode considéré (k33sur un barreau).
     
I
ICo
Co
Il
L10 C10 x2Il2 4 x4Il R10 r2Il2 r4Il4
X10
Xl
Rl
Figure III-1. Circuit électrique équivalent à la céramique piézoélectrique autour de la résonance
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Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
Parce que la plupart des matériaux piézoélectriques utilisés ici sont des matériaux de puissance (des PZT dur), ils ont un haut facteur de qualité mécanique, donc le courant motionnel Ilest très supérieur au courant dans la capacité bloquée Ico(Il/Ico>>1).
Pour la fréquence correspondant au maximum de la partie réelle de l'admittance (la fréquence de résonance série), on peut obtenir Rl et Il(Xl=0).
ω  x2Il2- x4Il4 (III.10) =− ωso2Z 2Z
Dans la plupart des cas expérimentaux, les courbes de Rl et∆ω/ωso en fonction de Il2linéaires. Les non-linéarités attribuées aux termes de puissance  sont supérieure à 4 peuvent en général être négligées.
La mesure à bas niveau permet dobtenir les coefficients suivants.
_ Mo=(d33/s3Eo3)2 et Z=1/ωsok2CLF et (III.12) (III.11)
où Mo est le facteur de mérite, d33 le coefficient piézoélectrique, s estE33o est la compliance en mode longitudinal à bas niveau, CLFest la capacité à basse fréquence et Z est le module de limpédance. Comme il est nécessaire de normaliser les relations non linéaires afin d'obtenir des coefficients non linéaires indépendants de la taille de léchantillon, on a proposé la déformation mécanique relative moyenne, <S>
comme variable indépendante au lieu du courant Il  et tanδmau lieu de Rlainsi que sE33/s33Eoau lieu de∆ω/ωso.
Le rapport de transformation N peut être calculé à laide du circuit électrique équivalent ayant le transformateur.
Il=F=AoMo N=uVlo (III.13)
où Aoetlo échantillon.sont la surface et la longueur de l une céramique Dans piézoélectrique, la déformation mécanique relative moyenne, <S> est ;
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Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
S〉=2lou=fsIAloMo (III.14) 2π
où u=u/2πfsest le déplacement.
Langle de perte mécanique tanδmest défini autour de la fréquence de résonance série.
I2I 15) tanδm=Q1=RZl=tanδmo+r2Zl . (II m
A partir des équations (III.14) et (III.15), on peut obtenir
tanmtanoS où=r (2πfs)2Ao2M δ = δm+α〈 〉2α2o (III.16) Z
Dispositif de mesure utilisé
Pour mesurer langle de perte mécanique des céramiques, nous avons utilisé le dispositif de mesure représenté Figure III-2. Léchantillon est suspendu dans lair par
2 fils de cuivre très fins (φ50µm environ) de manière à ne pas perturber la vibration et
induire des pertes parasites.
La tension V et le courant I qui traversent les échantillons ont été mesurés autour de la fréquence de résonance série en fonction de la tension appliquée. Le balayage en fréquence est réalisé par fréquence décroissante car le maximum dadmittance apparaît toujours dans ce cas (effet dhystérésis).
La mesure est ainsi réalisée dabord à bas niveau en augmentant progressivement le niveau de tension d'alimentation. La mesure est interrompue soit par rupture de l'échantillon lorsque la contrainte limite à lextension est atteinte (cest le cas des matériaux lacunaires type P189), soit par saturation de la déformation (typique du PZT P762). Les résultats obtenus donnent l'évolution des pertes mécaniques (tanδmcarré de la déformation moyenne (<S>) en fonction du 2).
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Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
Générateur
Amplificateur ENI 240L
Network Analyseur  HP4194A
V
Sonde Courant
Résistance
I
PZT
Sonde Courant
Figure III-2. Dispositif de mesure des pertes mécaniques des céramiques.
 
III.1.2. Résultats
Avant de détailler les résultats de mesure des pertes mécaniques, nous présentons dans un premier temps les comportements que nous avons observés et liés à lusinage de la céramique au cours de la réalisation de nos échantillons.
III.1.2.1. Effet du découpage
Comme nous lavons mentionné précédemment, un effet important lié au découpage a été observé pendant la préparation des échantillons (découpe des résonateurs barreaux dans un disque de céramique massive). Afin dobtenir une multitude déchantillons identiques pour lévaluation de leffet des pertes mécaniques, nous avons découpé des échantillons carrés de 4 mm de coté dans un disque de PZT massif de 50 mm de diamètre et de 12 mm dépaisseur. La découpe a été réalisée suivant le schéma représenté Figure III-3.
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Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
z
y
PZT massif en disque
x
Ø 50mm
Polarisation
découpage
y
x
Figure III-3. Préparation des échantillons par découpe.
Barreau de PZT 4mm
4mm
12mm
Le phénomène remarquable observé est que les propriétés diélectriques et électromécaniques des échantillons découpés varient en fonction du temps, de la température et de la position du barreau dans le disque de céramique initial. Ce phénomène doit être pris en compte puisque la plupart de composites 1.3 sont
fabriqués par la technique"Dice and fill"[40] consistant dans un premier temps à découper des barreaux de PZT dans une céramique massive.
Léchauffement excessif de la céramique au cours de lusinage et donc sa dépolarisation partielle ont été mis en évidence par certains auteurs. Nous avons pour notre part observé une lente (sur une durée dun mois environ) relaxation des propriétés physiques mesurées sur un barreau de céramique après que celui-ci ait été découpé dans un disque de céramique massive.
Nous ne proposons pas ici dexplication précise sur les origines de cet effet. Nous supposons par contre quil est lié à leffet de relaxation des contraintes internes
dans les matériaux qui ont été induites au cours de la polarisation[26]. Il pourra
ainsi être relié au vieillissement. Le relâchement des contraintes induites dans le disque pendant la polarisation puis le vieillissement associé est lhypothèse la plus réaliste compte tenu de la forte variation observée entre le centre et les bords.
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Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectrique 1.3 de puissance
Cet effet de découpage a été mis en évidence pour les céramiques PZT lacunaire de type P189 et pour le P762. Par contre, leffet est insignifiant pour le PZT C213 (Fuji).
P189 - Evolution des propriétés en fonction du temps
Après découpage, les propriétés des échantillons sont très différentes des propriétés usuelles de la P189 (Figure III-4). Dans un premier temps, nous avons tracé la distribution des propriétés mesurées en fonction de la position de léchantillon dans le disque massif (distance au centre). Nous avons également suivi lévolution de cette répartition en fonction du temps (par rapport au moment de la découpe).
On note que lévolution de langle de perte mécanique est sensiblement la même que celle des pertes diélectriques et de la permittivité. De même le couplage électromécanique varie comme le coefficient de charge piézoélectrique.
Daprès notre hypothèse, ce phénomène est lié à létat de la contrainte dans le disque de PZT massif perturbé par le découpage. Quant aux distributions des propriétés du PZT en fonction de la position par rapport au centre du disque, elles tendent à suniformiser en fonction du temps. En effet, un jour après le découpage, il apparaît que les propriétés des barreaux du PZT dépendent encore de létat relatif de la contrainte dans le disque. Par contre, six jours après le découpage (dans cette mesure), la distribution des propriétés du PZT en fonction de la position dans le disque a quasiment disparu, mais les valeurs nont pas encore rejoint les valeurs nominales de la céramique massive des propriétés nont pas été rétablies aux celles du disque de céramique massive. Daprès nos résultats, il faudra attendre de lordre dun mois afin de les obtenir.
Par conséquent, parce que les propriétés du composite sont affectées par leffet du découpage et que le composite subit par la suite divers traitements thermiques, nous avons essayé de visualiser comment les traitements thermiques successifs peuvent modifier les propriétés des matériaux.
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 Figure III-4. Effet du découpage sur P189 : évolution des divers propriétés en fonction de la position de l’échantillon dans le disque et en fonction du temps. (a) tanδ tan(mécanique) (b)δ(diélectrique) (c) k (d) permittivité33(e) d33 (suite)
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(c)
20
5 10 15 Distance au centre (mm)
0
25
1200
1100
1400
1300
1500
1600
1700
1800
1900
2000
2100
0,25
0,20
0,15
0,10
0,05
0,00
0,30
0,45
valeur nominale
25
15 re (mm)
20
1jour 6jours 15jours 30jours
5 10 15 20 25 Distance au centre (mm) valeur nominale : 0.0016
(b)
0
1jour 6jours 15jours 30jours
5 10 Distance au cent
)
0
0,005
0,006
0,007
0,008
Chapitre III. Sélection des composants pour composite piézoélectriqueva1l.e3urdnoempinuailessance 0,009 1jour 6jours 15jours 30jours
(a
0,40
0,35
0,50
0,55
0,001
0,002
0,003
0,004
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