Chapitre I. Etude bibliographique
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C apitre I. Etude Bibliographique hChapitre I. Etude bibliographique.Notre étude portant sur la caractérisation mécanique à haute température de différentescéramiques, les paragraphes suivant rappellent quelques résultats présentés dans la littérature.Les mesures effectuées concernant plus particulièrement le comportement en fluage, nousexposons brièvement les modèles existants qui seraient susceptibles de décrire lescomportements relevés. Le fluage conduisant à un endommagement des structures, lesmécanismes supposés sont aussi présentés, ainsi que les modèles de croissance de fissures. Cecomportement ayant été analysé par des essais de flexion, une analyse détaillée de ce mode desollicitation est proposée au paragraphe I.2. Le paragraphe I.3 présente les résultats obtenusen spectrométrie mécanique sur différents matériaux céramiques. Enfin le paragraphe I.4résume les résultats obtenus sur différentes nuances de mullite zircone.I.1. Rappels sur le fluage.I.1.1. Analyse classique des résultats de fluage.Le fluage est une déformation en fonction du temps sous chargement constant. Sonétude repose donc sur l'enregistrement de cette déformation qui présente souvent la formeschématisée figure I.1, sur laquelle on distingue trois stades : le fluage primaire (ou transitoireI), où la vitesse de déformation décroît avec le temps, le ...

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C apitre I. Etude Bibliographique h
Chapitre I. Etude bibliographique.
Notre étude portant sur la caractérisation mécanique à haute température de différentes
céramiques, les paragraphes suivant rappellent quelques résultats présentés dans la littérature.
Les mesures effectuées concernant plus particulièrement le comportement en fluage, nous
exposons brièvement les modèles existants qui seraient susceptibles de décrire les
comportements relevés. Le fluage conduisant à un endommagement des structures, les
mécanismes supposés sont aussi présentés, ainsi que les modèles de croissance de fissures. Ce
comportement ayant été analysé par des essais de flexion, une analyse détaillée de ce mode de
sollicitation est proposée au paragraphe I.2. Le paragraphe I.3 présente les résultats obtenus
en spectrométrie mécanique sur différents matériaux céramiques. Enfin le paragraphe I.4
résume les résultats obtenus sur différentes nuances de mullite zircone.
I.1. Rappels sur le fluage.
I.1.1. Analyse classique des résultats de fluage.
Le fluage est une déformation en fonction du temps sous chargement constant. Son
étude repose donc sur l'enregistrement de cette déformation qui présente souvent la forme
schématisée figure I.1, sur laquelle on distingue trois stades : le fluage primaire (ou transitoire
I), où la vitesse de déformation décroît avec le temps, le fluage secondaire (ou stationnaire II),
pendant lequel la vitesse est constante, et le fluage tertiaire (III) où la vitesse de déformation
s'accélère jusqu'à la rupture.
Déformation
III
II
I
Temps
fig.I.1 : Forme typique d'une courbe de fluage.
Pendant longtemps la plupart des analyses ont été menées exclusivement sur la vitesse
.
de fluage stationnaire qui est décrite par la loi générale suivante [Cann83]:
n.
(/)-QRT=Ae
pd
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e
s
e-
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avec :
: contrainte appliquée Q : énergie d'activation
n : exposant de contrainte R : constante des gaz parfaits
d : taille de grains A : constante
p : exposant de taille de grains T : température absolue
A, n, et p sont des constantes caractéristiques du matériau.
L'analyse classique des essais de fluage porte sur la détermination de la valeur de ces
paramètres par une étude du comportement sous différentes contraintes, sous différentes
températures, et pour différentes nuances de matériaux. Ces valeurs sont alors comparées aux
valeurs théoriques des modèles de fluage présentés dans la littérature. De très nombreuses
études ayant porté sur ce sujet nous avons essayé de rappeler brièvement les modèles
existants.
I.1.2. Modèles de fluage.
Deux modèles fondamentaux expliquent la déformation grâce à un processus de
diffusion, qui peut être de nature intragranulaire (Fluage type Nabarro Herring ), ou le long
des joints de grains (fluage type Coble). Ces deux modèles se traduisent par une valeur de n
égale à 1, des valeurs respectives de p de 2 et 3, et une énergie d'activation qui caractérise la
diffusion dans le réseau cristallin ou dans les joints.
Le glissement aux joints de grains permet d'obtenir une vitesse de déformation
stationnaire si des processus de diffusion accommodent le déplacement relatif des cristaux
adjacents. La vitesse de déformation et la distribution locale des contraintes le long des joints
peuvent alors être calculées [Raj71].
Divers mécanismes ont par ailleurs été proposés, où les joints de grains sont considérés
comme des sources ou des puits de lacunes, ou présentent des dislocations. S'appliquant à des
joints de très faible épaisseur sans phase intergranulaire, nous ne les détaillerons pas.
Dans de très nombreux matériaux céramiques, une phase amorphe est présente aux
joints de grains. Elle peut résulter de l'utilisation d'additifs de frittage pour favoriser la
densification, du processus d'élaboration comme dans le cas des vitrocéramiques, ou enfin de
la présence d'impuretés dans les poudres utilisées. La présence d'un tel film, visqueux ou
liquide, peut permettre un glissement relatif des grains, mais aussi accélérer les processus de
diffusion.
Dans le cas d'une microstructure régulière avec des grains uniformes de taille d,
séparés par une phase vitreuse de viscosité et d'épaisseur w, agissant comme un lubrifiant, la
vitesse de déformation est donnée par [Phar83] :
-
. wsæ öea=ç ÷
Ł łwd+h
où est le tenseur déviateur des contraintes. Les hypothèses d'un tel modèle sont beaucoup
trop simplistes, car elles supposent que les grains sont libres de glisser indéfiniment. Raj et
Chyung [Raj80] ont proposé un mécanisme où les atomes se dissolvent dans la phase
vitreuse, diffusent le long des joints de grains, et précipitent sur une interface en tension. Le
glissement relatif des grains est empêché par des "îlots" qui représentent des zones de bon
accord cristallographique entre grains adjacents et qui supportent une contrainte de tension. La
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figure I.2 illustre ce modèle. La solution/précipitation et la diffusion sont deux processus
agissant en série et le plus lent contrôle la vitesse de déformation.
Dans le cas d'un fluage contrôlé par la réaction à l'interface, la vitesse de déformation
est donnée par :
. W k1=
21kT()-x d
où d est la taille de grain, k la vitesse de réaction à l'interface, le volume moléculaire et x la1
fraction d'aire de joint occupée par les îlots.
Dans le cas d'un fluage contrôlé par la diffusion on obtient :
23/. xhcW
µ
3-xd()1
avec c concentration molaire de soluté dans la phase vitreuse et h épaisseur du joint de grains.
fig. I.2a : mécanisme de solution fig. I.2b : Structure supposée des
reprécipitation. joints.
Ce modèle conduit à une modification de la forme des grains qui s'allongent dans la
direction de la contrainte de traction.
Le modèle proposé par Dryden [Dryd89] correspond à une redistribution de la phase
vitreuse. Le matériau est supposé constitué de grains rigides séparés par un fluide visqueux.
Sous l'application d'une contrainte, la phase intergranulaire migre des joints en compression
vers les joints en tension. Cette hypothèse appliquée à un réseau bidimensionnel d'hexagones
séparés par un fluide incompressible (fig I.3) conduit à la vitesse de déformation suivante :
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h
e
s
W
e
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3. s Hæ öe = ç ÷
Ł ł3h L
où H est l'épaisseur du joint.
fig. I.3 : Modèle utilisé.
Dans ce modèle la vitesse de déformation en tension est le double de celle en
compression. Cette approche a ensuite été développée dans le cas d'un fluide non newtonien
par Chadwick [Chad92]. Ce modèle ne peut expliquer qu'une partie de la déformation, car
même si l'on suppose que toute la phase intergranulaire peut être expulsée des joints en
compression, on aboutit, dans l'hypothèse de joints de 1 nm d'épaisseur et de grains de 1 μm, à
une déformation maximale de 0,1%. L'existence de poches de phase vitreuse et de porosités
pourrait contribuer à une augmentation de la déformation permise par ce mécanisme.
Ces modèles ne tiennent compte d'aucune forme d'endommagement et conduisent à
une valeur théorique de l'exposant de contrainte égale à 1.
De nombreux résultats de fluage ont pourtant révélé des valeurs de n assez élevées
[Cann88], expliquées par des mécanismes mettant en jeu des dislocations. Dans les matériaux
avec phase vitreuse des valeurs de n supérieures à 1 ont aussi été mesurées. Clarke [Clar85] a
ainsi obtenu des valeurs de 3 à 6 sur une alumine entre 850 et 1050°C, Wiederhorn [Wied86]
une valeur de 4,8 sur

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