Control de calidad de residuos de biocidas en frutos de Silybum marianum L. (Quality control of organochlorine biocide residues in fructus from Silybum marianum L.)

Obreshkova D

Description

Resumen
Los estudios analíticos de los biocidas organoclorados demuestran que su nivel de concentración en las raíces de plantas es mayor que la concentración en el suelo, y especialmente en las plantas medicinales utilizadas en las industrias farmacéutica y medicinal. Los fármacos búlgaros más utilizados (Carsil, Tribestan y Nivalin) contienen extractos de plantas y deben ser analizados de acuerdo con las directivas de la Comunidad Europea EEC/76/895 y EEC/90/642 1998
Por ello, se ha estudiado el método de cromatografía de gases para la determinación cuantitativa de biocidas organoclorados (HCH e isómeros, DDT y metabolitos). Se han analizado conforme a las regulaciones de la Pharmacopoeia Europea materiales procedentes de plantas de distintas regiones de Bulgaria (frutos de Silybum marianum, L) y grageas de Carsil producidas por Sopharma Ltd. El método ha sido validado y se han estudiado parámetros analíticos de especificidad, linealidad, precisión, replicabilidad y rango.
Abstract
Analytical studies of organochlorine biocides show that their concentration in the plants (roots) is higher than in the ground and particularly in the medicinal plants used in the therapy and the pharmacy industry. The most favorite Bulgarian drugs (Carsil, Tribestan and Nivalin) contain plant extracts and they have to be analyzed in respect to European Community Directives EEC/76/895 and EEC/90/642 1998
In view of that the gas chromatography method for quantitative determination of organochlorine biocides (HCH and isomers, DDT and metabolites) was studied. Plant material from different regions of Bulgaria (fructus from Silybum marianum, L) and Carsil dragee produced by Sopharma Ltd. were analyzed in respect to European Pharmacopoeia regulations. The method was validated and analytical parameters specificity, linearity, precision, repeatability and range were studied.

Sujets

• DDT
• L
• Cromatografía de gases
• Gas chromatography

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• Publié par: erevistas
• Publié le: 01 janvier 2005
• Nombre de lectures: 25
• Langue: Español

Extrait

CONTROL DE CALIDAD DE RESIDUOS DE BIOCIDAS EN FRUTOS DE SILYBUM MARIANUM L. 159
QUALITY CONTROL OF ORGANOCHLORINE BIOCIDE RESIDUES IN FRUCTUS FROM SILYBUM MARIANUM L.
Control de calidad de residuos de biocidas en
frutos de Silybum marianum L.
Quality control of organochlorine biocide residues in fructus from
OBRESHKOVA D Y PENCHEVA I
Universidad Médica de Sofía, Facultad de Farmacia, Departamento de Química Farmacéutica, 2
«Dunav» str., 1000 Sofia, BULGARIA Correo electrónico: [e-mail]
RESUMEN
Los estudios analíticos de los biocidas organoclorados demuestran que su nivel de concentración en las
raíces de plantas es mayor que la concentración en el suelo, y especialmente en las plantas medicinales
utilizadas en las industrias farmacéutica y medicinal. Los fármacos búlgaros más utilizados (Carsil,
Tribestan y Nivalin) contienen extractos de plantas y deben ser analizados de acuerdo con las directivas
de la Comunidad Europea EEC/76/895 y EEC/90/642 1998;
Por ello, se ha estudiado el método de cromatografía de gases para la determinación cuantitativa de
biocidas organoclorados (HCH e isómeros, DDT y metabolitos). Se han analizado conforme a las
regulaciones de la Pharmacopoeia Europea materiales procedentes de plantas de distintas regiones de
Bulgaria (frutos de Silybum marianum, L) y grageas de Carsil producidas por Sopharma Ltd. El método
ha sido validado y se han estudiado parámetros analíticos de especificidad, linealidad, precisión, replicabilidad
y rango.
PALABRAS CLAVE: Carsil. DDT. Frutos de Silybum marianum. L.. Cromatografía de gases. Biocidas organoclorados.
ABSTRACT
Analytical studies of organochlorine biocides show that their concentration in the plants (roots) is higher
than in the ground and particularly in the medicinal plants used in the therapy and the pharmacy
industry. The most favorite Bulgarian drugs (Carsil, Tribestan and Nivalin) contain plant extracts and
they have to be analyzed in respect to European Community Directives EEC/76/895 and EEC/90/642
1998;
In view of that the gas chromatography method for quantitative determination of organochlorine biocides
(HCH and isomers, DDT and metabolites) was studied. Plant material from different regions of Bulgaria
(fructus from Silybum marianum, L) and Carsil dragee produced by Sopharma Ltd. were analyzed in
respect to European Pharmacopoeia regulations. The method was validated and analytical parameters
specificity, linearity, precision, repeatability and range were studied.
KEY WORDS: Carsil. DDT. Fructus from Silybum marianum. L.. Gas chromatography. Organochlorine biocides.
INTRODUCCIÓN INTRODUCTION
El uso de biocidas organoclorados es aún The organochlorine biocides are still in
relativamente amplio en todo el mundo. Se relatively widespread use in the world. They
caracterizan por un espectro de actividad que are characterized with spectrum of activity in-
incluye a numerosos insectos, pero tienen una cluding many insects but they have very long
elevada persistencia y tendencia a ser bioacu- persistence and tendency to bioaccumulate
mulativos en la cadena alimentaria. En Bulga- along food chains. In Bulgaria the organo-
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ria, el uso de biocidas organoclorados está chlorine biocides are forbidden for use since
prohibido desde 1990, pero su control y estu- 1990 but their analytical study and control
dio analíticos siguen estando de actualidad por are actual because of some reasons:
diversas razones: — Organochlorine biocides are in use in
— Los biocidas organoclorados se siguen the countries around Bulgaria (Roma-
utilizando en los países del entorno de nia);
Bulgaria (Rumanía); — Deactivation of biocides is a long-time
— La desactivación de los biocidas es un process and their contamination in en-
proceso largo, y el grado de contamina- vironmental show that they must still be
ción medioambiental demuestra que to- under control.
davía se deben controlar.
The most commonly used compounds from
Los compuestos del grupo de biocidas or- organochlorine biocide group are HCH (hexa-
ganoclorados utilizados con más frecuencia chlorocyclohexane) isomers (α, γ), DDT (tri-
son los isómeros (α, γ) del HCH (hexacloro- chloroetan-bis(chlorobenzen) and it’s metabo-
ciclohexano), DDT (tricloroetano-bis (cloro- lites DDE (dichloroethylen - bis(chlorobenzen)
7,1,4benceno) y sus metabolitos DDE (dicloroeti- and DDD (dichloroethan-bis(chlorobenzen) .
leno - bis(clorobenceno) y DDD (dicloroetano- The concentration of organochlorine biocides
7,1,4bis(clorobenceno) . La concentración de in the plants (roots) is higher than that in the
3biocidas organoclorados en las plantas (raí- ground . Because of that the quality control
3ces) es superior a la del terreno . Debido a of the most favorite Bulgarian drugs Carsil,
ello, se debe realizar un control de calidad de Tribestan, Nivalin has to be done in respect to
los fármacos más utilizados en Bulgaria, Car- European Community Directives EEC/76/895
sil, Tribestan y Nivalin de acuerdo a las direc- and EEC/90/642 1998.
tivas de la Comunidad Europea EEC/76/895 y HCH, DDT and metabolites in generally
EEC/90/642 1998. have an insecticide effect during plant protec-
El HCH, el DDT y sus metabolitos en ge- tion, but in the most of cases, human poiso-
neral tienen un efecto insecticida para la pro- nings have been reported. Organochlorine
tección de las plantas, pero en la mayoría de biocides are of concern because they have
los casos se han comunicado envenenamien- endocrine disrupting and other toxic proper-
5, 9tos humanos. Los biocidas organoclorados son ties . One of the most potential risks of or-
motivo de preocupación por sus propiedades ganochlorine exposure is for breast and gyne-
6, 8, 10 and 11perjudiciales para el sistema endocrino y por cological cancers .
5, 9otras propiedades tóxicas . Uno de los ma- In view of that the aim of this study is a
yores riesgos potenciales de la exposición a quantitative determination of several organo-
los organoclorados es la aparición de cánce- chlorine biocides by Gas chromatography in
6, 8, 10 y 11res de mama y ginecológicos . the fructus from the medicinal plant Silybum
A la vista de lo anterior, el objeto de este marianum, L. and Carsil Bulgarian drug with
estudio es la determinación cuantitativa de hepatoprotective action, containing silymarin
diversos biocidas organoclorados mediante (flavonoide mixture, isolated from Silybum
cromatografía de gases en los frutos de la planta marianim, L.). The analysis were done in res-
medicinal Silybum marianum, L. y del fárma- pect to European Community Directives EEC/
co búlgaro Carsil con acción hepatoprotecto- 76/895 and EEC/90/642 and European Phar-
2ra, que contiene silymarin (mezcla flavonoi- macopoeia 2.8.13 .
de, aislada a partir de Silybum marianim, L.).
Los análisis se realizaron de acuerdo a las
directivas de la Comunidad Europea EEC/76/
895 y EEC/90/642 y a la Pharmacopoeia
2Europea 2.8.13 .
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QUALITY CONTROL OF ORGANOCHLORINE BIOCIDE RESIDUES IN FRUCTUS FROM SILYBUM MARIANUM L.
MATERIAL Y MÉTODOS MATERIAL AND METHODS
Material de la planta: Frutos de Silybum 1. Plant material: Fructus from Silybum
marianum, recolectados alrededor de las po- marianum, collected around the towns Iam-
blaciones de Iambol, Isperih, Plovdiv, Sta- bol, Isperih, Plovdiv, Stara Zagora, Targovis-
ra Zagora, Targovishte, Ruse, Novi Iskar, hte, Ruse, Novi Iskar, Pazardjik, Lovech, Si-
Pazardjik, Lovech, Silistra y Vidin. listra, Vidin.
Fármaco: Grageas de Carsil, Sopharma Ltd., 2. Drug: Carsil dragee, Sopharma Ltd., bach
lotes Nº 2B0101, 8A0700, 410301. N 2B0101, 8A0700, 410301.
Reactivos químicos: hexano, acetonitrilo, 3. Chemical reagents: Hexane, Acetonitryle,
cloruro sódico, anhidrato de sulfato sódico, Sodium chloride, Sodium sulfate anhydrate,
carbo medicinalis, éter etílico, éter de petró- Carbo medicinalis, Ethyl ether, Petroleum ether,
leo, óxido de aluminio estandarizado para Aluminium oxide standartized for column
análisis de adsorción cromatográfico de co- chromatographic adsorption analysis, Florisil
lumna, Florisil (gel de sílice con carga de (magnesia-loaded silicagel with particle size
magnesio con un tamaño de partícula de 150 150 – 250 mm). Substances: γ-HCH, α-HCH,
– 250 mm). Sustancias: γ-HCH, α-HCH, 2,4’- 2,4’-DDT, 4,4’-DDT, 2,4’-DDE, 4,4’-DDE, 4,4’-
DDT, 4,4’-DDT, 2,4’-DDE, 4,4’-DDE, 4,4’- DDD. All reagents are analytical grade quali-
DDD. Todos los reactivos son de grado ana- ty.
lítico. 4. Preparing of Sample 1 (solvent hexane):
4. Preparación de la muestra 1 (disolvente 5.0 g (accurately weighed quantity) from
hexano): fructus of Silybum marianum (coarsely powde-
Se extrajeron 5.0 g (cantidad exacta) de red) were extracted with 100.0 ml hexane. The
frutos de Silybum marianum (molido grueso) extractio