Milieux granulaires (semoule, couscous,...)

Habibou Sylla

Description

Etude des propriétés mécaniques et rhéologiques de milieux granulaires obtenus par voie d'agglomération humide: de la semoule de blé dur aux agglomérats humides.

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• Publié par: SYLLAL
• Publié le: 15 septembre 2012
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Extrait

                                                                                ECOLE NA U T N I I O V N E A R L S E I   T S E U  D P E E   R M IE O U N R T E P   E A L G LI R E O R N   – O   M M I O Q N U T E  P D E E L   L M IE O R N  I T I  PELLIER        Master 2 Sciences et Procédés de l’Agro - alimentaire et de l’Environnement     Mention : Biologie, Géosciences, Agroressources, Environnement Spécialité : BioIngénieries         ETUDE DES PROPRIETES MECANIQUES ET RHEOLOGIQUE DES MILIEUX GRANULAIRES OBTENUS PAR AGGLOMERATION HUMIDE  

 raP Habibou SYLLA

  Présenté le 05 Juillet 2011 devant le Jury de la Commission d’Examen         Membres : Catherine FAUR                          Stéphane PEYRON      Rapporteur : Jean Charles BENEZET   Laboratoire ou entreprise d’accueil  :   Tuteur laboratoire ou entreprise  UMR IATE-Sup Agro INRA Bernard CUQ UMR QualiSud Eric RONDET                                                                                                                Thierry RUIZ

   

 

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  Remerciements   Je remercie avant tout les membres du jury Catherine FAUR (Professeur des Universités à l’Université de Montpellier II), Stéphane PEYRON (Maître de conférences à l’Université de Montpellier II) et Jean -Charles BENEZET (Enseignant- Chercheur à l’école des mines d’Alès) pour avoir accepter d’évaluer ce travail.   Mes remerciements vont à l’égard de mes tuteurs Bernard CUQ (Professeur des Universités à Sup Agro), Eric RONDET (Maître de conférences à l’Universi té de Montpellier I) et Thierry RUIZ (Maître de conférences à l’Université de Montpellier II) pour leurs encadrements, leurs conseils et orientations et pour toute la patience dont ils ont fait preuve au cours de ces cinq derniers mois. Je remercie également mes collègues du bureau des « stagiaires et thésards » avec qui j’ai partagé des moments de travail axés sur la tolérance et le respect, mais aussi pour les quelques moments de convivialités et de détentes organisés par les uns et les autres. Je ne pourrais terminer cette page de remerciement sans remercier tout le personnel de l’Axe 2 de l’UMR IATE ainsi que tous ceux qui ont contribué de loin ou de près au bon déroulement de ce projet de fin d’études.                         

 

                                                                                                                                        Merci à tous 

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Sommaire I.   Introduction :  ............................................................................................................................5 II.   Présentation de la structure d’accueil  .......................................................................................7 III.   Bibliographie :  ..........................................................................................................................8 III.1. Procédé d’agglomération des milieux granulaires par voie h umide ................................................8 III .1.1. Définition :  ....................................................................................................................................8 III.2. Caractérisation mécanique et rhéologique des milieux granulaires  : ..............................................9   III.2.1. Caractérisation par des études de cisaillement:  ................................................................10   III.2.2. Caractérisation par des études de compression : ................................................................11                   a. compaction de poudres  ..........................................................................................................11   b. Analyse par des modèles de compressibilité  ............................................................................12 IV.   Matériels et méthodes :  ...........................................................................................................14                IV. 1. Matières premières:  .........................................................................................................14   IV.2. Méthodes:  .......................................................................................................................14 V.   Résultats et Discussions : .........................................................................................................18   V.1 . Caractérisation des propriétés mécaniques d’un milieu granulaire humide sollicité en cisaillement  ............................................................................................................................................18       V.1.1 Données expérimentales et modélisation par le cercle de Mohr  ........................................18       V.1.2. Evolution des paramètres en fonction de la teneur en eau :  .............................................19                            a.  Coefficient de friction interne et cohésion : .....................................................................19                            b.  Facteur de coulabilité :  ...............................................................................................20   V.2. Caractérisation des propriétés mécaniques d’un milieu granulaire humide sollicité en Compression :  ........................................................................................................................................21   V.2.1 Données expérimentales :  .................................................................................................21   V.2.2. Modélisation des essais de compressibilité : ......................................................................22   V.2.3. Effet de la teneur en eau:  .................................................................................................23 Évolution de la compressibilité en fonction de la teneur en eau  : ...........................................................23 Effet de la teneur sur les propriétés mécaniques et rhéologiques des agglomérats  ........................................25 VI.   Conclusion  ..............................................................................................................................29 Références Bibliographiques ……………………………………………………………………………………………………………… .. ………31        

 

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Liste des Tableaux

Liste des Tableaux et figures

Tableau1  : Liste des matériaux granulaires modèles sélect ionnés pour l’étude du comportement des agglomérats humides obtenus à partir de semoule de blé dur …………………………………………………………………………………………………………..... ...14 Tableau2  : Effet de la teneur en eau sur les paramètres des modèles de compressibilité ………………...…25   Tableau 3 : Effet de la teneur en eau sur les paramètres des modèles de compressibilité. Echantillons conditionnés au Close Random Packing ………………………………………………………………………..27  

Liste des Figures Figure 1   : Mécanismes de croissance des grains (agglomération) selon l’approc he traditionnelle (a) (Sastry et al. , 1973) et l’approche moderne (b) (Ennis et al. , 1997) ……...……………………………………………….9   Figure2 . Courbe typique de compression (a) et représentation graphique du critère de Mohr-C. (b) …….12   Figure 3  : Photographie du granulomèt re laser (a) et de l’ultra pycnomètre (b) utilisés pour caractériser les milieux granulaires ………………………………………………………………………….………………..14   Figure 4  : Photographies du malaxeur utilisé pour agglomérer la semoule de blé dur (a) et du rhéomètre à poudre FT4 utilisé pour caractériser les milieux granulaires(b) ………………………………………………..15   Figure 5 : Cycle de cisaillement/ Introduction de la pâle dans la cellule (a), remplissage de la cellule et conditionnement (b), pré-compression (c) puis arasement et cisaillement (d) ……………………………16   Figure 6 : Cycle de compression/ introduction de la pâle dans la cuve (a), remplissage et conditionnement(b), arasement puis compression (c) ……………………………………………………………………………...17   Figure 7  : R ésultats expérimentaux d’un essai de cisaillement obtenu à l’ai de de la cellule du FT4 …….18  

Figure 8 . Réprésentation graphique des essais de cisaillement par analyse des cercles de Mohr ……….18   Figure 9.  Evolution du coefficient de friction et de la cohésion en fonction de la teneur en …….…….20   Figure 10  : Evolution du facteur de coulabilité en fonction de la teneur en eau ………………………...21   Figure 11 . Courbe de contraintes-déformations obtenue suite aux essais de compressibilité …………..22   Figure 12 . Représentation graphique des modèles de Kawakita (a), Heckel (b), Adams (c) et Cam Clay (d) pour un lit d’agglomérat de semoule de blé dur (teneur en eau = 43%)………………………………….23  

Figure 13 . Courbes contraintes/déformations obtenues sur des lits d’agglomérats de semoule de blé dur à différentes teneurs en eau ………………………………………………………………………………….23   Figure 14 .Évolution de l'indice de compression mécanique en fonction de la teneur en eau ….………24  

Figure 15  : Evolution du paramètre renseignant de la résistance des agglomérats en fonction de la teneur en eau. a) modèle d’Adams (τ 0 ’), b) modèle de Kawakita (1/b), c) modèle de Heckel ( 0 ) ……..…………26   Figure 16 : Evolution du paramètre renseignant de la résistance des agglomérats en fonction de la teneur en eau pour des essais menés au Close Random Packing. a) modèle d’Adams (τ0’), b) modèle de Kawakita (1/b), c) modèle de Heckel (0 )……………………………………………………………………………………..27  

Figure 17  : Relation entre la porosité initiale du lit d’agglomérats avant compression et le paramètre a du modèle de Kawakita ………………………………………………………………………………………...28  

 

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I.   Introduction : Un matériau granulaire est une assemblée de particules discrètes dont la taille peut être variable, mais supérieure à 1 µm. On parle de fines poudres (taille des particules ~10 µm) compactées composant les cachets d’aspirine, de grains de sables composant les dunes du désert (~ 0.1 -1mm), de ballast des voies ferrées (graviers ~1-10 cm). La définition étant large, elle englobe des milieux différents et présents dans un panel très large d’activités (Miksic , 2008). Les milieux granulaires ont une place très importante dans de nombreux secteurs de l'activité humaine. En effet, on les rencontre aussi bien en génie civil (ballast des voies ferrées, sables, ciments, bétons, routes, digues, etc.), qu'en mécanique des sols et des roches, ou encore dans l'industrie pharmaceutique et chimique (mélanges de poudres), sans oublier tout le secteur agroalimentaire (céréales, farines, lait en poudre, design des silos, etc.). De nombreuses matières premières (céréales, charbon, sel, etc.) se présentent sous forme granulaire ou pulvérulente et sont transportées, stockées, mélangées et transformées sous cette forme. Bien qu’étant issus de technologi e souvent rustiques (extraction, forage, broyage, malaxage…), les milieux granulaires présentent une variété de comportements qui les rendent inclassables parmi les trois états de la matière habituels (solide, liquide et gazeux). En fonction des conditi ons de sollicitation, leur comportement se rapproche plus spécifiquement de l’un de ces trois états (comportement liquide lors d’un écoulement, comportement solide sous sollicitation mécanique…). Ces milieux ont par ailleurs des propriétés que l'on ne trouve dans aucun des trois autres états, parmi lesquelles on peut citer l'effet de voûte, la dilatance et la ségrégation (Müller, 1996). Le caractère répandu des milieux granulaires a amené les hommes de sciences à déterminer empiriquement bon nombre de leurs comportements, sans qu'il y ait une compréhension profonde de leurs propriétés (Müller, 1996).

Ce stage de master s’inscrit dans une optique de compréhension et de la maîtrise des opérations unitaires faisant intervenir de la matière granulaire . Il s’inscrit dans le cadre du programme de recherche “ Energie Poudre et Interface’’ coordonné par l’UMR IATE et démarré en mars 2010 dont l’objectif principal est d’appréhender les composantes énergétiques de la génération et de la mise en œuvre des pou dres céréalières [références : AAP “chercheuses/eurs d’aveni’’ 2009  ; porteur = Bernard CUQ]. Le système d’étude défini pour le projet est centré sur le procédé d’agglomération des poudres céréalières depuis le grain de semoule jusqu’aux agglomérats de sem oule.   Les principaux axes de recherche de ce programme concernent entre autres:

 

a.   La détermination de l’énergie de cohésion de la matière à l’échelle particulaire (échelle microscopique) par l’utilisation de Balance Micro -Force (MFB) permettant la mesure de la   force nécessaire pour séparer deux particules connectées par le liant (Ennis et al. , 1991 ; Pepin et al. , 2000 ; Simons et al. , 2000). b.   La détermination de l’énergie de structuration à l’échelle du grain (échelle mésoscopique)  : la description énergétiqu e à l’échelle des grains est envisagée selon une double approche  : (i) caractérisation mécanique et rhéologique des milieux structurés lors de l ’agglomération de la semoule (Freeman et al. , 2009), (ii) description de la microstructure des grains de blé et des grains de couscous qui est envisagée par microtomographie utilisant une radiation synchrotron (Bayraktar et al. , 2008 ; Hapgood et al. , 2009 ; Mohoric et al. , 2009 ; Van Dalen et al. , 2007). c.   L’intégration multi - échelles pour définir l’énergie nécessair e aux mécanismes : elle est basée sur la prise en compte des informations déterminées à l’échelle moléculaire (Par AFM fonctionnalisée et en mode friction) et à l’échelle des grains (par sollicitations mécanique et microstructure).  

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d.   La confrontation de l’én ergie réellement nécessaire au mécanisme de structuration (agglomération) en regard de celle dépensée à l’échelle du procédé. Cette dernière phase permettant d’envisager la ré - ingénierie des procédés mis en œuvre.   L’essentiel des travaux réalisé dans le ca dre de ce stage ont porté essentiellement sur le point relatif à la détermination des énergies de structuration à l’échelle du grain à travers  : -   L’étude des propriétés mécaniques en compression et cisaillement.   -   L’étude des propriétés rhéologiques sous cisa illement par analyse du cercle de Mohr- Coulomb (propriétés liées à la cohésion, au coefficient de friction entre grains et à l’écoulement).    

La première partie de ce travail est consacrée à une étude bibliographique portant sur l’agglomération humide ainsi que sur la caractérisation mécanique et rhéologique du lit d’agglomérat en cisaillement et en compression. Dans ce chapitre le cercle de Mohr- Coulomb utilisé pour l’analyse des données de cisaillement sera présenté, laissant place aux modèles de compression (modèle de Kawakita, Hechel et Adam's) ainsi que le modèle de Cam-Clay utilisés pour l'analyse des données de compression.

Les matériaux et matériels utilisés sont présentés dans une seconde partie de même que la méthodologie adoptée pour l'étude des propriétés mécaniques et rhéologiques des milieux granulaires humides.

Le manuscrit se poursuit par l'analyse et l'interprétation des résultats obtenus suites aux essais de cisaillement et de compression. Cette partie est abordée à travers l'analyse des résultats par les modèles (modèles de compression, modèle de Cam-Clay et critère de Mohr-Coulomb).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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II.   Présentation de la structure d’accueil   L’Unité Mixte de Recherche ingénierie des Agropolymères et technologies Emergentes (UMR -IATE) associe des c hercheurs de Montpellier Sup Agro, du CIRAD, de l’INRA et de l’Université de Montpellier II. L’unité est présente sur deux sites (campus de la Gaillarde et campus UM II) et est constitué de 74 permanents : 50 scientifiques, une vingtaine de doctorants, et 24 agents techniques et administratifs. Elle s’implique à la fois en enseignement, en recherche et en transfert de technologies.   Ses activités de recherche portent sur l’étude de procédés physiques et physico -chimiques de transformation d’agro -molécules, d ’agro -polymères ou de matrices complexes ainsi que sur leurs effets sur la structure, les propriétés fonctionnelles et les qualités d’usage. L’approche adoptée est pluridisciplinaire couplant l’étude des procédés et la qualité des aliments grâce à l’analys e des évolutions biologiques (activités microbiennes et enzymatiques), biochimiques (évolution des interactions intra et inter-moléculaires), physico-chimiques (mécanique, rhéologie, analyse thermique, état de surface) et micro structurales (microspectrométrie vibrationnelle, microscopies optique, électronique, environnementale…). Les domaines d’application couvrent  : la technologie des céréales et des amylacées, la technologie des produits laitiers, la technologie des lipides, les emballages actifs et les nouvelles techniques de conservation des produits alimentaires. L’ensemble des activités de recherche de l’UMR est regroupé selon cinq axes complémentaires  : Axe 1 : Fractionnement des Agro ressources : bases structurales et physicochimiques ; procédés de broyage, d’extraction et de séparation.   Axe 2 : Structuration sous contraintes des agropolymères et réactivité des poudres. Axe 3 : transferts de matière et réactions dans les systèmes aliment/emballage. Axe 4 : Biotechnologie microbienne et enzymatique des lipides et des agropolymères. Axe 5 : représentation de connaissances et raisonnement pour accroître la qualité et la sécurité des aliments. Le présent stage, portant sur l’étude des propriétés mécaniques et rhéologiques des milieux granulaires obtenus p ar voie d’agglomération humide, s’est déroulé au sein de l’équipe “génie particulaire“ de l’axe 2, dont les recherches actuelles sont orientées vers le génie particulaire pour des applications en lien avec la filière céréales : depuis la génération de particules par des opérations de fractionnement et mouture, jusqu’à la perte de l’état divisé par des opérations d’agglomération et pétrissage.            

 

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III.   Bibliographie :     III.1 . Procédé d’agglomération des milieux granulaires par voie humide  

III.1.1. Définition : Le terme « granulation » inclut tout procédé au cours du quel des fines particules solides, dispersées dans un milieu gazeux ou liquide, sont assemblées pour former des particules de plus grosses tailles. Ces dernières dans lesquelles il est encore possible d'identifier les particules de départ sont appelées granulés ou agglomérats. Cet assemblage est rendu possible grâce aux forces de liaisons inter particulaires (adhésives ou cohésives) qui se créent et/ou s’intensif ient lors de la granulation (Khashayar et al. , 2009). Dans le cadre de l’agglomération par voie humide, cette opération est réalisée par le mouillage des particules solides lors de leur agitation (dans un lit d’air fluidisé, un mélangeur…). Quelle que soit la technologie utilisée, le liant de granulation doit être dispersé par contact et transfert dans un champ de cisaillement créé mécaniquement (Hapgood, 2000). Il doit pouvoir lier les particules entre elles par la combinaison des forces capillaires et visqueuses, jusqu’à ce qu’un lien permane nt soit formé, et stabilisé par séchage, ou par une réaction chimique avec le substrat solide (Iverson et al. , 2001 ; Brauman et al. , 2007). Les agglomérats ainsi obtenus sont des matériaux multiphasiques contenant au moins une phase fluide dans le volume interstitiel inter-particulaire (Bika et al. , 2001). La maîtrise du processus d’agglomération est un enjeu technologique majeur qui  doit permettre d’envisager (Iverson et al. , 2001 ) : la réduction des poussières, l’amélioration de l’écoulement, l’augmentation de la densité vrac, la réduction des pertes de charge lors de l’écoulement d’un fluide au travers d’un lit d’agglomérat, l’amélioration des qualités du mélange par l’atténuation des risques de ségrégation. En fonction des caractéristiques physicochimiques de la poudre utilisée et des propriétés recherchées dans le grain, plusieurs types de technologies sont disponibles pour la granulation par voie humide. Une des plus utilisée est le mélangeur-malaxeur qui est le mode de production des agglomérats mise en oeuvre dans le cadre de ce stage. Les mélangeurs-malaxeurs présentent l’avantage de pouvoir opérer avec des poudres dont la distribution granulométrique est très large, et de permettre une bonne distribution des liants très visqueux. Ceci est d’autant plus vrai dans le cadre de l’utilisation de mélangeurs à haut cisaillement qui se différencient des mélangeurs à faible taux cisaillement par une vitesse de rotation des mobiles très supérieure (> 10 m.s-1). Ils ont donc pour double (i) de mission de bou sculer l’ordre des constituants afin de former des volumes unitaires contenant chacun une partie homogène des entités présentes dans la cuve et (ii) de les rapprocher afin de donner au matériau des propriétés homogènes (Rondet, 2008). De nombreux types de malaxeurs sont utilisés industriellement (Castel, 1996) . A l’échelle du laboratoire, le type le plus souvent retenu est le mélangeur à mouvement planétaire, apprécié pour sa souplesse d’utilisation (Rondet, 2008) . Un mélangeur planétaire a été utilisé pou r l’obtention des agglomérats qui feront l’objet de l’étude de ce stage. III.1.2. Mécanismes d’agglomération par voie humide  : De nombreux travaux ont été publiés sur la formation et la croissance des agglomérats. La description traditionnelle de l’agglomé ration, telle que proposée par Sastry et al.  et qui faisait intervenir cinq étapes (figure 1 b) susceptible de se dérouler simultanément ou d’entrer en compétition, a été remplacée par une approche « moderne » plus simple (Ennis et al. , 1997).

 

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Cette dernière ne fait intervenir que trois processus (Figure 1 a) : (i) le mouillage et la nucléation au cours desquels la goutte de liant va impacter et pénétrer le lit de poudre pour former une première structure formée de l’association de particules (les nuclei),  (ii) la coalescence et la consolidation pendant laquelle les nuclei initialement formés vont se déformer et s’associer pour générer des agglomérats de plus grande taille et enfin (iii) le fractionnement et l’attrition qui est un mécanisme d’érosion de la structure des agglomérats du fait des contraintes mécaniques qu’ils subissent au sein du réacteur.  

                                    (a)                                                                                     (b)   Figure 1 : Mécanismes de cro issance des grains (agglomération) selon l’ approche traditionnelle (a) (Sastry et al. , 1973) et l’approche moderne (b) (Ennis et al. , 1997). Cependant des études récentes sur l’agglomération humide menées en mélangeur à faible cisaillement sur des produits faiblement réactifs [Rondet et al. , 2010] ou réactifs [Saad et al. , 2011] ont en effet montrées qu’après l’étape initiale de formation des nuclei, ces derniers s’associent, au cours d’un processus de morphogénèse de type fractale, en structures d’autant plus expansées que leur en eau augmente. Parallèlement a cela il a été montré [Rondet et al. , 2009 ; Saad et al. , 2011] que les propriétés texturales du lit d’agglomérat, et particulièrement la valeur de la fraction volumique solide, variait de manière non   aléatoire au cours des ajouts d’eau successifs en suivant les trois phases du phénomène de texturation identifié : (i) le foisonnement au cours duquel la fraction volumique solide du lit d’agglomérat va décroître au cours des ajouts d’eau successifs, (ii)  le phénomène de densification qui au contraire constitue une étape au cours de laquelle le milieu va voir sa compacité augmenter jusqu’à un optimum, obtenu pour un degré de saturation du milieu proche de 90%, et à partir duquel (iii) la phase de dilution va intervenir. Le milieu alors saturé va voir sa compacité diminuer continuellement lors des mouillages ultérieurs. Un des objectifs de la présente étude consistera donc à confirmer ou réfuter les résultats précédents par une étude permettant de suivre l’é volution des propriétés mécaniques et rhéologiques de milieux granulaires obtenus au cours de l’opération d’agglomération humide.     III.2. Caractérisation mécanique et rhéologique des milieux granulaires  : Une poudre est un assemblage de particules solides hétérogènes dispersées dans une ou plusieurs phases fluides selon que le milieu considéré soit sec, saturé ou insaturé en liquide. Ce milieu va être le siège d’une multitude d’interactions   (Van der Waals, capillaires, électrostatiques, etc.) dont l’intensi té va dépendre de la répartition des phases fluides. Le comportement global d’un milieu granulaire et ses propriétés mécaniques dépendent directement de ces interactions et des caractéristiques des particules/agglomérats solides. Ainsi, la caractérisation d’un système particulaire se situe à trois niveaux :  

 

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–   les caractéristiques intrinsèques des particules   (taille, masse volumique, forme, porosité…)   –   les propriétés relatives à une population de particules  (distribution de taille, homogénéité, etc.) –   les propriétés comportementales et mécaniques   qui reflètent, de manière globale et à l’échelle macroscopique, les interactions existantes au sein du milieu particulaire ou entre les particules de   poudre et son environnement. Il s’agit donc des caractères coll ectifs traduisant le comportement de la poudre dans des circonstances et/ou environnements variés (Khashayar et al. , 2009). Dans la suite de ce document nous allons nous intéressé essentiellement à la description de ces propriétés et aux méthodologies per mettant d’y accéder.   Les propriétés mécaniques des agglomérats secs et humides sont examinées dans le contexte de la mécanique des milieux continus solides et liquides et de la mécanique de la rupture (Bika et al. , 2001). Ces propriétés seront mesurées da ns le cadre de cette étude au travers d’essais de cisaillement et de compression uniaxiale.

III.2.1. Caractérisation par des études de cisaillement:

Les propriétés mécaniques et surtout d’écoulement des poudres peuvent être déterminés aussi bien par des études de compressibilité que de cisaillement. Les cellules de cisaillement figurent parmi les appareils standards de caractérisation des poudres. Elles permettent d’appliquer une contrainte de cisaillement sur un échantillon de poudre et de suivre l’évolut ion de la force de cisa illement au cours de l’essai. Il est également possible de suivre le tassement et la dilatation du milieu granulaire au cours du mouvement. Pour la réalisation des essais, plusieurs types de cellules de cisaillement sont couramment utilisées : la cellule de Jenike, la cellule annulaire de Schulze [24] et récemment la cellule de cisaillement développée par Freeman Technologie (FT4). Les données de cisaillement obtenues avec cette dernière sont analysées selon le critère de rupture de coulomb représenté par l'équation 6 donnant la valeur de limite de cisaillement au delà de laquelle un plan de glissement est créé dans un milieu granulaire:    Équation 1 Le critère de Mohr-Coulomb (Figure 2.b) est basé sur le concept que le glissement entre deux plans a lieu seulement si la droite de coulomb touche le cercle de Mohr. Si le cercle est inférieur à la droite, il n y a pas d'écoulement parce qu'il n'existe pas de contraintes suffisantes pour briser le milieu granulaire (Nedderman, 1992). Plusieurs grandeurs sont déterminées à partir de l'analyse du cercle de Mohr-Coulomb dont:   La cohésion C donnée par le point d’intersection du lieu de rupture avec l’ordonnée.     Le coefficient de friction interne (=i); i étant l'angle correspondant à la pente du lieu de  rupture par rapport à l'horizontale.   Le facteur d'écoulement ou de coulabilité déterminé par le rapport le la contrainte principale majeure MPS ou 1 sur la contrainte critique c ou fc .   etc... Jénike a proposé de classer les poudres en 4 catégories définies par la valeur de la pente 1/fc (ffc),    ffc > 10: Écoulement libre (free flowing), les voûtes ne peuvent pas se former.   4 < ffc < 10: Écoulement aisé, il est alors recommander d’élargir les sor ties des trémies.   2 < ff 4 fc (kPa): Écoulement difficile; poudres cohésives. Il est recommandé de prévoir des dispositifs mécaniques pour faciliter l’extraction.     ffc < 2: Écoulement naturel impossible. Poudres très cohésives. Dans ce cas une extraction mé canique s’avère obligatoire.  

 

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III.2.2. Caractérisation par des études de compression :

La réponse mécanique des agglomérats peut varier d’une structure cassante et élasto -plastique pour les agglomérats plus secs, jusqu’à une structure élasto -viscoplastique et entièrement plastique pour les agglomérats humides selon la méthode de préparation, de l'environnement, de la structure et des conditions de chargement (Bika et al. , 2001). Le test réalisé dans le cadre de ce stage concerne la compression uni axiale dont plusieurs modèles sont disponibles pour accéder aux propriétés mécaniques des agglomérats.  

a.   La compaction de poudres  

Les principales étapes du procédé de mise en forme par compression simple en matrice (figure 2.a) peuvent être décrites en quatre phases : le remplissage de la matrice, compression ou charge, décharge ou retrait du piston, puis l’éjection (Kadiri, 2004) . La compression crée un certain nombre de points de contact entre les particules. Par contre, on ne forme un comprimé que si des liaisons s'établissent entre ces points. Ces mécanismes de liaisons qui interviennent dans la cohésion du comprimé sont nombreux et leur importance varie en fonction de la nature des particules : ponts solides, forces d’attraction (électrostatiques, moléculaires et capillaires), enchevêtrement (Kadiri, 2004). En dépit de l’abondante littérature sur le compactage, il y a encore un certain degré de confusion et de désaccord sur les mécanismes par lesquels le compactage (par l'application de la pression) peut se produire (Denny, 2002). Les plus généralement considérés sont les suivantes :   Durant la phase initiale, c'est à dire à faible pression, il a souvent été considéré que le glissement, le réarrangement, ou la non déformabilité liée à l’empilage des particules po uvaient se produire.   La fragmentation des particules primaires se produit si elles se rompent par rupture fragile. Il est considéré que les particules fracturées peuvent alors tomber dans des espaces plus petits en raison de leur taille réduite, et induire ainsi une réduction de volume. La résistance à l'écrasement des particules est fonction de leur taille, et la rupture des particules devient de plus en plus difficile et, finalement, une transition fragile-ductile se produit avec tous les matériaux.   Par conséquent, la réduction de la taille par rupture fragile ne peut pas continuer indéfiniment, et, finalement, une transition à la compaction par déformation plastique se produit lorsque la pression augmente (Athins et al. , 1986).   L’écoulement plastique  ou déformation des particules primaires (et des agrégats plastiques si présents), est probablement le mécanisme le plus commun et celui sur le quel la plupart des modèles se sont concentrés. Les fines poudres contenants des particules submicroniques seront probablement compact par déformation plastique comme de nombreux matériaux qui passent à travers une transition fragile à ductile quand leur taille est réduite en dessous de quelques microns (Athins et al. , 1986).   Le tassement élastique en vrac (surtout pour les matériaux non poreux) sera faible par rapport à la diminution de la porosité pour les matériaux ayant des porosités plus élevées : quand la porosité diminue en dessous de 5% ou 10%, les propriétés du milieu compacté ressemblent à celles de la matière solide non poreuse. Pour les matériaux plus légers, comme les produits pharmaceutiques et autres matières organiques, ayant de faibles modules deYoung, l'élasticité peut être important à des pressions supérieures.

 

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