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Niveau: Supérieur, Doctorat, Bac+8

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N° d'ordre :…………………. THÈSE Présentée pour obtenir LE TITRE DE DOCTEUR DE L'INSTITUT NATIONAL POLYTECHNIQUE DE TOULOUSE Ecole doctorale : Génie des procédés et environnement Spécialité : Génie des procédés Par Moulay Saddik KADIRI COMPRESSION DE POUDRES PHARMACEUTIQUES ET INTERACTION AVEC L'OUTILLAGE ANALYSE EXPÉRIMENTALE ET MODÉLISATION NUMÉRIQUE Soutenue publiquement le 30 novembre 2004 à l'école des Mines d'Albi Carmaux devant le jury composé de : M. Michel QUINTARD Président M. John A. DODDS Directeur de thèse M. Didier BOUVARD Rapporteur M. Pierre GUIGON Rapporteur M. Gérard THOMAS Examinateur M. Abderrahim MICHRAFY Tuteur

  • école des mines d'albi carmaux

  • dodds directeur de thèse

  • albi carmaux

  • compression de poudres pharmaceutiques

  • directeur de la thèse

  • environnement humain


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Publié le 01 novembre 2004
Nombre de lectures 73
Langue Français
Poids de l'ouvrage 1 Mo

N° d'ordre :………………….
THÈSE
Présentée
pour obtenir
LE TITRE DE DOCTEUR DE L'INSTITUT NATIONAL
POLYTECHNIQUE DE TOULOUSE
Ecole doctorale : Génie des procédés et environnement
Spécialité : Génie des procédés
Par
Moulay Saddik KADIRI

COMPRESSION DE POUDRES PHARMACEUTIQUES
ET INTERACTION AVEC L'OUTILLAGE
ANALYSE EXPÉRIMENTALE ET MODÉLISATION NUMÉRIQUE


Soutenue publiquement le 30 novembre 2004 à l’école des Mines d’Albi Carmaux
devant le jury composé de :
M. Michel QUINTARD Président
M. John A. DODDS Directeur de thèse
M. Didier BOUVARD Rapporteur
M. Pierre GUIGON
M. Gérard THOMAS Examinateur
M. Abderrahim MICHRAFY Tuteur  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
A mes parents
REMERCIEMENTS

Le travail consigné dans ce mémoire est non seulement le résultat d’un engagement
personnel, mais le fruit de nombreux échanges tant au sein du Laboratoire du Génie des
Procédés qu’à l’extérieur. Ainsi, je souhaite remercier ici l’ensemble des personnes qui ont
contribué à l’aboutissement de ce travail.
D’abord, je remercie Monsieur Michel Quintard professeur à l’Institut de Mécanique des
Fluides de Toulouse de m’avoir fait l’honneur de présider le jury de ma thèse. Ma gratitude va
également vers Messieurs, le professeur Didier Bouvard de l’Institut National Polytechnique
de Grenoble et le Professeur Pierre Guigon de l’Université de Technologie de Compiègne
pour avoir accepté d’être rapporteurs de ce mémoire. Je remercie également Monsieur Gérard
Thomas professeur à l’école des Mines de St-Etienne d’avoir accepté d’examiner mon travail.
Cette thèse n’a été possible que grâce à Monsieur Abderrahim Michrafy qui a encadré ce
travail. Je tiens à le remercier de l’intérêt qu’il a porté à cette thèse ainsi que ses conseils et
son soutien qui resteront pour moi un précieux souvenir.
Je tiens à exprimer toute ma gratitude et ma reconnaissance à Monsieur John Dodds, mon
directeur de thèse, pour m’avoir accueilli au sein du Laboratoire de Génie des Procédés de
l’Ecole des Mines d’Albi-Carmaux.
Ces travaux ont pu être réalisés dans un environnement humain particulièrement favorable.
Je pense à Emeline et Marilyn avec qui j’ai partagé un bureau, des idées, des conseils, des
joies et de précieux souvenirs. J’adresse également tous mes remerciements aux personnes du
laboratoire de génie des procédés de l’Ecole des Mines d’Albi-Carmaux qui ont su rendre ces
trois années agréables.
Pour conclure, je tiens à remercier mes parents qui m’ont soutenu inconditionnellement et
qui ont toujours été là compréhensifs. Sommaire












SOMMAIRE



5Sommaire

6Sommaire


SOMMAIRE

Introduction générale _______________________________________________11
Chapitre I. Généralités et étude bibliographique___________________17
I.1. Compression de poudres pharmaceutiques __________________________________ 21
1.1. Généralités _________________________________________________________________ 21
1.2. La compaction de poudres ______________________________________________________ 22
1.2.1 Étape du procédé ________________________________________________________ 22
1.2.2 Mécanismes intervenant dans la cohésion du comprimé __________________________ 25
1.2.3 Paramètres importants ____________________________________________________ 26
1.2.4 Problèmes rencontrés dans l’industrie et solutions apportées ______________________ 26
1.2.5 Approches expérimentales et de modélisation __________________________________ 28
1.2.6 Autres domaines industriels utilisant la mise en forme par compression _____________ 28
I.2. Étude bibliographique sur la compaction des poudres ________________________ 31
2.1. Méthodes de caractérisation de la compression en matrice _____________________________ 31
2.1.1 Relations pression - densité ________________________________________________ 32
2.1.2 Analyse quantitative de la courbe de compression ______________________________ 36
2.1.3 Compactabilité __________________________________________________________ 37
2.1.4 Retour élastique _________________________________________________________ 38
2.2. Transmission de force à travers le lit de poudre _____________________________________ 39
2.3. Transfert de force axial-radial ___________________________________________________ 41
I.3. Approches de modélisation du comportement de poudres en compression ________ 44
3.1. Modèles de type discret (micromécanique) _________________________________________ 44
3.2. Modèles de type continu (macroscopique) _________________________________________ 45
I.4. Conclusion ____________________________________________________________ 46

Chapitre II. Caractérisation de la compression en matrice ____________49
Introduction ______________________________________________________________ 53
II.1. Matériels et matériaux ___________________________________________________ 53
1.1. Matériels utilisés _____________________________________________________________ 53
1.1.1 Presse Instron 5567 ______________________________________________________ 54
1.1.2 Presse alternative (Frogerais OA) ___________________________________________ 54
1.1.3 hydraulique _______________________________________________________ 55
1.1.4 Cellule de cisaillement annulaire ____________________________________________ 55
1.1.5 Appareil de rupture diamétrale Erweka _______________________________________ 56
7Sommaire

1.2. Matériaux testés _____________________________________________________________ 56
1.2.1 La cellulose microcristalline _______________________________________________ 57
1.2.2 Le lactose ______________________________________________________________ 57
1.2.3stéarate de magnésium _________________________________________________ 58
II.2. Résultats et analyses de la compression en matrice ___________________________ 59
2.1. Réponse de la poudre au cycle de compression _____________________________________ 59
2.2. Analyse par le modèle de Heckel ________________________________________________ 60
2.3. Analyse par le modèle de Kawakita ______________________________________________ 61
2.4. Retour élastique 62
2.5. Caractérisation du transfert des contraintes axiale - radiale ____________________________ 63
2.5.1 Influence de la vitesse sur le transfert axial - radial ______________________________ 63
2.5.2 Effet de la lubrification sur le transfert axial - radial _____________________________ 65
2.5.3 Effet de la température sur le transfert axial - radial 68
II.3. Conclusion ____________________________________________________________ 69

Chapitre III. Caractérisation des propriétés mécaniques
et tribologiques_______________________________________________ 71
Introduction ______________________________________________________________ 75
III.1. Propriétés mécaniques des comprimés ___________________________________ 75
1.1. Résistance mécanique par rupture diamétrale _______________________________________ 75
1.1.1 Principe de l'essai ________________________________________________________ 75
1.1.2 Calcul de densités relatives ________________________________________________ 77
1.1.3 Résultats ______________________________________________________________ 78
1.2. Module d'Young _____________________________________________________________ 78
1.2.1 Module d'Young par compression simple _____________________________________ 78
1.2.2 Module d'Young par flexion trois points ______________________________________ 81
1.3. Coefficient de Poisson _________________________________________________________ 82
1.3.1 Méthode d'estimation du coefficient de Poisson ________________________________ 82
1.3.2 Résultats ______________________________________________________________ 85
1.4. Rupture par compression simple _________________________________________________ 87
1.4.1 Essai de rupture uniaxiale 87
1.4.2 Résultats 87
1.5. Cohésion et angle de frottement interne ___________________________________________ 88
1.5.1 Principe de l'essai ________________________________________________________ 89
1.5.2 Résultats 89
1.6. Frottement poudre/matrice _____________________________________________________ 91
1.6.1 Méthode d'estimation du frottement poudre/matrice _____________________________ 91
1.6.2 Résultats dans le cas non lubrifié ____________________________________________ 93
1.6.3 Résultats dans le cas d'une matrice lubrifiée ___________________________________ 95
8Sommaire

1.6.4 Résultats dans le cas de poudre lubrifiée ______________________________________ 95
III.2. Distribution axiale de densité ___________________________________________ 96
2.1. Objectif ____________________________________________________________________ 96
2.2. Méthode et essai _____________________________________________________________ 97
2.3. Résultats ___________________________________________________________________ 98
III.3. Conclusion __________________________________________________________ 99

Chapitre IV. Modélisation du comportement mécanique de poudres en
compression_________________________________________________101
Introduction _____________________________________________________________ 105
IV.1. L'approche "milieu continu" __________________________________________ 106
IV.2. Modélisation du problème de la compression _____________________________ 106
2.1. Équilibre quasi-statique _______________________________________________________ 106
2.2. Loi de comportement de Drucker-Prager/Cap______________________________________ 108
2.2.1 Surface de charge109
2.2.2 Critère d'écoulement ____________________________________________________ 110
2.3. Conditions aux limites (Cas de la compression en matrice) ___________________________ 110
2.4. Conditions de contact et de frottement avec l'outillage (poinçons et matrice) _____________ 111
2.4.1 Condition du contact ____________________________________________________ 111
2.4.2 Condition du frottement __________________________________________________ 112
IV.3. Formulation variationnelle et approximation par éléments finis _____________ 113
3.1. Formulation variationnelle du problème __________________________________________ 113
3.2. Approximation par éléments finis _______________________________________________ 113
IV.4. Méthodologies d’identification des paramètres du modèle de comportement ___ 114
4.1. Identification de la cohésion d et de l’angle de frottement interne  ____________________ 115
4.1.1 Cas de paramètres d, et  constants _______________________________________ 115
4.1.2 Cas de paramètres d et  variables 117
4.2. Identification de l'excentricité R et de la fonction de durcissement P ___________________ 121 b
IV.5. Conclusion _________________________________________________________ 123

Chapitre V. Simulation numérique _______________________________125
Introduction _____________________________________________________________ 129
V.1. Les caractéristiques de la poudre _________________________________________ 130
1.1. Les propriétés élastiques ______________________________________________________ 130
1.2. Les paramètres du modèle de Drucker-Prager/Cap __________________________________ 130
9Sommaire

V.2. Résultats nu mériques ___________________________________________________ 133
2.1. Compression avec poinçons plats _______________________________________________ 133
2.1.1 Cas de paramètres constants ______________________________________________ 134
2.1.2 Cas de paramètres variables 136
2.2. Compression avec poinçons concaves____________________________________________ 139
2.2.1 Maillages et dimensions dans le cas de poinçons concaves _______________________ 140
2.2.2 Résultats _____________________________________________________________ 141
2.3. Simulation de l'étape de décharge 145
2.3.1 Distribution de la densité relative après décharge ______________________________ 145
2.3.2 Contraintes de Von Mises après décharge ____________________________________ 147
V.3. Distribution axiale de la densité __________________________________________ 149
V.4. Étude de sensibilité ____________________________________________________ 150
4.1. Sensibilité de la contrainte axiale aux paramètres du modèle (cas de la compression sans
frottement) ________________________________________________________________________ 151
4.2. Sensibilité des résultats aux paramètres du modèle (cas de la compression avec frottement) _ 153
4.2.1 Sensibilité des résultats de calcul au module d'Young E _________________________ 153
4.2.2 Sensibilité des résultats de calcul au coefficient de Poisson  ____________________ 154
4.2.3 Sensibilité des résultats de calcul à l'excentricité R ______________________________155
V.5. Conclusion ___________________________________________________________ 156

Conclusion générale ____________________________________________________ 159

Nomenclature_____________________________________________________ 165

Bibliographie _____________________________________________________171
10