Analyses physico-chimiques sur les engrais, dans le cadre d un ...
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Description

  • cours - matière potentielle : fabrication
  • cours - matière potentielle : du temps
  • exposé
  • rapport de stage - matière potentielle : premiere annee
1 ECOLE NATIONALE SUPERIEURE DE CHIMIE DE RENNES - CEDEST ENGRAIS RAPPORT DE STAGE DE PREMIERE ANNEE Analyses physico-chimiques sur les engrais, dans le cadre d'un laboratoire industriel de contrôle. - Mise au point d'une méthode de dosage du calcium et du magnésium. Stagiaire : Philippe GORLIER * Maître de stage : Michel CORNU
  • mg par spectrométrie de flamme
  • production mondiale d'engrais phosphatés
  • méthode de dosage des ions calcium
  • magnésium
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  • produit

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Langue Français

Extrait


ECOLE NATIONALE SUPERIEURE DE CHIMIE DE RENNES

-

CEDEST ENGRAIS







RAPPORT DE STAGE DE PREMIERE ANNEE






Analyses physico-chimiques sur les engrais,
dans le cadre d’un laboratoire industriel de contrôle.
-
Mise au point d'une méthode de dosage
du calcium et du magnésium.




















Stagiaire : Philippe GORLIER * Maître de stage : Michel CORNU

1
PLAN DU RAPPORT





Avant Propos


Introduction


I. Les engrais
1. Généralités
2. Les différents types d’engrais
a) Les engrais azotés
b) Les engrais phosphatés
c) Les engrais potassiques
d) Les engrais binaires et ternaires


II. Méthodes physico-chimiques de contrôle
1. Analyses physiques
2. Analyses chimiques
a) Analyse de l'azote
b) Analyse des phosphates
c) Analyse du potassium
d) Analyses du calcium et du magnésium


III. Mise au point d'une méthode de dosage des éléments Ca et Mg par spectrométrie de flamme
1. Description sommaire de l'appareillage et des réglages spectrophotométriques
2. Solutions de référence
3. Solutions d'essai
4. Résultats d'analyses
a) Influence du milieu
b) Importance de l'étalonnage
c) Optimisation des réglages de l'appareil

5. Synthèse des résultats


Conclusion


Remerciements


Sources


Annexes
2
AVANT - PROPOS



Jusque 1981, l’industrie de la sidérurgie s’était dotée d’entreprises annexes pour valoriser ses
résidus ; ainsi, le laitier était utilisé dans les ciments et les scories étaient revalorisées dans les engrais. La
nationalisation de la sidérurgie française fera réagir les industriels de ce secteur et c’est dans ce contexte
que naîtra le groupe C.E.D.E.S.T. (Ciments et Engrais de Dannes et de l’Est). Cette société, désormais
uniquement spécialisée dans les engrais, commercialise aujourd'hui tous les types d’engrais composés
(pulvérulents, compactés, granulés ou modulaires) et développe un procédé original pour la fabrication de
produits d’hygiène pour litières animales. Sa capacité de production annuelle atteint un million de tonnes
pour neuf sites de production répartis sur toute la France. Avec un catalogue de plus de mille produits et
une présence commerciale dans les principaux pays européens, le groupe Cedest-Engrais se situe en tête
des usines européennes grâce à sa production remarquée et le niveau de qualité de ses produits.


L’effectif de l'usine de Mont Notre Dame se monte à 60 personnes environ. C'est l'une des plus
grandes usines françaises de production d’engrais, qu’elle assure depuis 1933. Successivement lieu de
production des entreprises Gardinier S.A., de Rhône Poulenc et de la Compagnie Française de l’Azote
(COFAZ, devenue par la suite Norsk Hydro Azote), l’exploitation de l’usine sera confiée en 1988 à
Cedest-Engrais. L’usine est équipée d’un procédé mécanique de compactage à froid [cf. annexe 1] qui est
plus économe en énergie et plus sûr que la granulation par attaque chimique mais qui demande cependant
des coûts de logistique importants. Le niveau des investissements de l’usine a été particulièrement élevé
ces dernières années pour accompagner l’ensemble des ventes. Cependant, c’est dans le domaine de la
qualité que l’influence du groupe Cedest-Engrais s’est fait sentir sur l’usine. Ceci se traduit par une charte
de qualité adaptée aux principales fonctions opérationnelles, par un suivi étroit de la production à l’aide
de l’informatique, et par de nombreux contrôles des produits en cours de fabrication et lors des
expéditions.




INTRODUCTION



L'usine de Mont Notre Dame est dotée d'un laboratoire de contrôle dont le rôle est d'analyser
quotidiennement toutes les matières premières qui entrent dans l'usine, de procéder au suivi de la
fabrication ainsi que d'expéditions ponctuelles, et de répondre enfin aux demandes d'analyses des autres
usines du groupe. Le nombre moyen d'échantillons traités par jour se monte à 12, ce qui représente en
moyenne 68 analyses quotidiennes, portant à la fois sur les caractéristiques physiques et chimiques de
l'engrais.


Dans le but d'améliorer l'efficacité et la rapidité de ses résultats, le laboratoire a cherché à
développer une méthode de dosage des ions calcium et magnésium par spectrométrie d'absorption de
flamme. Mon stage, qui s'inscrivait dans le cadre général d'une découverte du monde industriel, s'est axé
sur deux grands thèmes : les analyses physico-chimiques sur les engrais d'une part, et, d'autre part, sur
l'élaboration et l'optimisation d'une méthode de dosage des ions calcium et magnésium.
3
I. LES ENGRAIS

1. Généralités

La constitution de la matière sèche d’un végétal fait apparaître à 99 %, neufs éléments principaux
et 1 % d’oligo-éléments. Ces neufs éléments sont dits plastiques, de par leur intervention dans la
formation des tissus végétaux.

Eléments C O H N P K Ca Mg S
% (en masse) 42 44 6 2 0,4 2,5 1,3 0,4 0,4

Les besoins des plantes en carbone, oxygène et hydrogène, pour leur croissance sont assurés par le
dioxyde de carbone de l’air et par l’eau. Les autres éléments indispensables (azote, phosphore et
potassium et, en quantités moindres, calcium, magnésium et soufre), ainsi que les principaux oligo-
éléments (zinc, cuivre, manganèse, molybdène, fer, bore, chlore) sont fournis aux plantes par le sol.

Pour augmenter le rendement des terres arables, les sols ont été très tôt fertilisés avec des engrais,
d’abord naturels (déjections animales, nitrates naturels …). Les besoins alimentaires croissant ont conduit
èmedès le début XX siècle à l’utilisation des engrais de synthèse, qui assurent aujourd'hui environ 50 %
des récoltes. Ces engrais contiennent usuellement, sous des formes variées, un ou plusieurs des trois
éléments fertilisants fondamentaux : l'azote, le phosphore et le potassium. La consommation mondiale
d’engrais a représenté 145 millions de tonnes d’éléments fertilisants en 1988-89, avec un taux de
croissance de 2,5 à 3 % par an. Le marché français des engrais est le premier dans l'Union Européenne et
le quatrième dans le monde. La France, avec 23 % de la surface fertilisable en Europe, consomme 31 %
des engrais avec environ 192 kg d’éléments fertilisants par hectare de surface agricole utile fertilisable.
L’importance du rendement d’une récolte est déterminée par l’élément qui se trouve en plus petite
quantité par rapport aux besoins de la culture (Les éléments fertilisants sont par ailleurs souvent en
interaction positive les uns avec les autres). Les engrais présentent les caractéristiques suivantes : ils sont
pondéreux (problèmes de stockage et de transport), de faible valeur (1 à 1,3 FF/kg), d’emploi saisonnier.


2. Les différents types d’engrais

Quelque soit le type d’engrais, la ou les teneurs en éléments fertilisants répondent à une définition
particulière liée à la nature de ce ou ces éléments : les teneurs des engrais indiquent respectivement des
pourcentages massiques équivalents en N, P O et K O. On distingue alors les engrais simples (N,P,K) et 2 5 2
les engrais composés (binaires : NP, NK, PK et ternaire : NPK). De plus, il est usuel de trouver des
éléments secondaires comme le magnésium et le calcium, dont les teneurs sont exprimées respectivement
en MgO et CaO.

a) Les engrais azotés

L’azote ne peut pas être mis en réserve dans le sol d’une année sur l’autre, contrairement au
phosphore et au potassium. La matière première de départ est le sulfate d’ammonium mais on rencontre
également les phosphates et les nitrates d'ammonium (ammonitrates). Les nitrates d'ammonium sont à
action rapide ; les autres engrais azotés, notamment l’urée et la cyanamide calcique, sont à action plus
lente, car i

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