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Niveau: Supérieur, Doctorat, Bac+8
N° d'ordre : 2607 T H È S E présentée pour obtenir le titre de DOCTEUR DE L'UNIVERSITÉ DE TOULOUSE délivré par L'INSTITUT NATIONAL POLYTECHNIQUE DE TOULOUSE ÉCOLE DOCTORALE : Sciences de la Matière SPÉCIALITÉ : Sciences des Agroressources par M. Philippe EVON NOUVEAU PROCÉDÉ DE BIORAFFINAGE DU TOURNESOL PLANTE ENTIÈRE PAR FRACTIONNEMENT THERMO-MÉCANO-CHIMIQUE EN EXTRUDEUR BI-VIS : ÉTUDE DE L'EXTRACTION AQUEUSE DES LIPIDES ET DE LA MISE EN FORME DU RAFFINAT EN AGROMATÉRIAUX PAR THERMOMOULAGE Soutenue le 28 Avril 2008 devant le jury composé de : M. Christophe GOURDON Président Professeur – LGC – ENSIACET – Toulouse M. Luc RIGAL Directeur de Thèse Ingénieur de Recherche – LCA – ENSIACET – Toulouse MM. Michel PARMENTIER Rapporteurs Professeur – LSGA – ENSAIA – Nancy Jean-Louis LANOISELLÉ Maître de Conférences – LGPI – Université Technologique de Compiègne MM. Pierre-Yves PONTALIER Membres Maître de Conférences – LCA – ENSIACET – Toulouse Oumar SOCK Professeur – École Supérieure Polytechnique – Dakar – Sénégal MM. Laurent PRAT Membres invités Maître de Conférences – LGC – ENSIACET – Toulouse Senghane N'DIAYE Maître de Conférences – École Supérieure Polytechnique – Dakar – Sénégal Laboratoire de Chimie Agro-Industrielle – UMR 1010 INRA / INP-ENSIACET 118, route de Narbonne – 31077 Toulouse Cedex 04

  • influence de la teneur massique en tourteau gras dans le mélange

  • teneur en matières minérales et en matières organiques

  • caractérisation de la phase hydrophobe

  • détermination de la répartition massique de solide sec

  • extraction aqueuse

  • entier

  • description du protocole de fractionnement des graines de tournesol par extraction aqueuse

  • teneur


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Publié le 01 avril 2008
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N° d’ordre : 2607

T H È S E

présentée pour obtenir le titre de

DOCTEUR DE L’UNIVERSITÉ DE TOULOUSE
délivré par L’INSTITUT NATIONAL POLYTECHNIQUE DE TOULOUSE

ÉCOLE DOCTORALE : Sciences de la Matière
SPÉCIALITÉ : Sciences des Agroressources

par M. Philippe EVON


NOUVEAU PROCÉDÉ DE BIORAFFINAGE DU TOURNESOL PLANTE ENTIÈRE

PAR FRACTIONNEMENT THERMO-MÉCANO-CHIMIQUE EN EXTRUDEUR

BI-VIS : ÉTUDE DE L’EXTRACTION AQUEUSE DES LIPIDES ET DE LA MISE

EN FORME DU RAFFINAT EN AGROMATÉRIAUX PAR THERMOMOULAGE


Soutenue le 28 Avril 2008 devant le jury composé de :

M. Christophe GOURDON Président
Professeur – LGC – ENSIACET – Toulouse
M. Luc RIGAL Directeur de Thèse
Ingénieur de Recherche – LCA – ENSIACET – Toulouse
MM. Michel PARMENTIER Rapporteurs
Professeur – LSGA – ENSAIA – Nancy
Jean-Louis LANOISELLÉ
Maître de Conférences – LGPI – Université Technologique de Compiègne
MM. Pierre-Yves PONTALIER Membres
Maître de Conférences – LCA – ENSIACET – Toulouse
Oumar SOCK
Professeur – École Supérieure Polytechnique – Dakar – Sénégal
MM. Laurent PRAT Membres invités
Maître de Conférences – LGC – ENSIACET – Toulouse
Senghane N’DIAYE
Maître de Conférences – École Supérieure Polytechnique – Dakar – Sénégal

Laboratoire de Chimie Agro-Industrielle – UMR 1010 INRA / INP-ENSIACET
118, route de Narbonne – 31077 Toulouse Cedex 04 Sommaire

Sommaire


Remerciements ........................................................................................................................ 5

Introduction .......................................................................... 7

Chapitre 1 : Le tournesol, une plante modèle pour la bioraffinerie régionale du futur
.................................................................................................................................................. 10
I.1. Le tournesol : sa culture et sa transformation agro-industrielle actuelle ............. 10
I.1.1. La plante : physiologie et croissance ......................................................... 10
I.1.2. La production de graine et d’huile de tournesol ........................................ 14
I.2. Situation des connaissances et perspectives pour la conception d’une bioraffinerie
du tournesol ....................................................................................................................... 24
I.2.1. Le tournesol plante entière, une source de produits pour une chimie verte
................................................................................... 25
I.2.2. Les procédés de fractionnement du tournesol ............................................ 25
I.3. Les agromatériaux, une valorisation originale des agroressources ...................... 71
I.3.1. Les biopolymères utilisés dans le domaine des agromatériaux .................. 72
I.3.2. La plasturgie des agromatériaux ................................................................ 77
I.4. Conclusion ......................................................... 79

Chapitre 2 : Extraction aqueuse des graines de tournesol ................................................ 80
II.1. Description du protocole de fractionnement des graines de tournesol par
extraction aqueuse ............................................................................................................. 81
II.2. Caractérisation des matières premières et des produits de l’extraction aqueuse des
graines de tournesol ....................................................... 83
II.2.1. Caractérisation des graines de tournesol (lot n° 1) ................................... 83
II.2.2. Répartition et composition des phases hydrophobe, hydrophile et insoluble
................................................................................... 87
II.2.3. Caractérisation de la phase hydrophobe .................................................... 92
II.2.4. Caractérisation de le hydrophile ................................................... 101
II.2.5. Caractérisation de la phase insoluble ...................................................... 101
II.2.6. Conclusions sur le protocole de fractionnement des graines de tournesol
par extraction aqueuse .............................................................................................. 103
II.3. Étude de la cinétique d’entraînement des lipides par extraction aqueuse .......... 104
II.3.1. Caractérisation des particules d’amande ................................................. 104
II.3.2. Mode opératoire des extractions aqueuses ..................................... 105
II.3.3. Modélisation du transfert de matière ....................................................... 107
II.3.4. Résultats et discussion ........................... 109
II.3.5. Bilan sur l’ensemble des résultats acquis ................................................. 118
II.4. Étude de l’influence des principaux facteurs sur l’extraction aqueuse des graines
de tournesol ..................................................................................................................... 118
II.4.1. Sélection des facteurs étudiés et choix du domaine expérimental exploré
................................................................................. 119
II.4.2. Construction du plan d’expériences ......................................................... 124
II.4.3. Analyse des résultats ................................................................................. 125
- 1 - Sommaire
II.5. Étude de l’extraction étagée des lipides des graines de tournesol ..................... 135
II.5.1. Étude de l’épuisement en lipides .............................................................. 135
II.5.2. Extraction étagée par recyclage de la phase hydrophile ......................... 137
II.6. Déshuilage du tourteau gras par l’eau ................................................................ 139
II.6.1. Influence de la teneur massique en tourteau gras dans le mélange ......... 140
II.6.2. Extraction répétée du tourteau gras par l’eau ......................................... 142
II.7. Conclusion .......................................................................................................... 145

Chapitre 3 : Étude du fractionnement des graines de tournesol par extraction aqueuse
en extrudeur bi-vis ........................................................... 148
III.1. Expression des graines entières de tournesol et extraction aqueuse des tourteaux
gras en extrudeur bi-vis ................................................ 152
III.1.1. Cas des opérations d’expression et d’extraction aqueuse menées dans deux
extrudeurs bi-vis successifs ....................................................................................... 152
III.1.2. Cas des opérations d’expression et d’extraction aqueuse menées dans le
même extrudeur bi-vis ............................................ 167
III.2. Extraction aqueuse directe des graines entières de tournesol en extrudeur bi-vis
.......................................................................................................................................... 172
III.3. Conclusion et perspectives .............................. 180

Chapitre 4 : Étude du fractionnement du tournesol plante entière par extraction
aqueuse en extrudeur bi-vis ............................................ 185
IV.1. Caractérisation du tournesol plante entière (partie aérienne) ............................. 185
IV.2. Étude de l’extraction aqueuse du tournesol plante entière en contacteur agité
discontinu ........................................................................................................................ 188
IV.2.1. Extraction aqueuse au mixeur Waring Blendor ....................................... 188
IV.2.2. Extractiuse à l’émulsificateur Silverson L4RT ............................ 192
IV.2.3. Caractérisation des phases obtenues par extraction aqueuse de la plante
entière en contacteur agité discontinu ...................................................................... 193
IV.3. Étude de l’extraction aqueuse du tournesol plante entière en extrudeur bi-vis .. 198
IV.4. Influence des principaux facteurs sur l’extraction aqueuse de la plante entière de
tournesol en extrudeur bi-vis ........................................ 206
IV.4.1. Influence du profil de vis sur la séparation liquide/solide ....................... 207
IV.4.2. Influence des conditions opératoires de l’extraction aqueuse en extrudeur
bi-vis .......................................................................................................................... 215
IV.4.3. Augmentation de la productivité de l’extrudeur bi-vis pour le
fractionnement du tournesol plante entière par extraction aqueuse ........................ 233
IV.5. Bilan du fractionnement du tournesol plante entière ......................................... 237

Chapitre 5 : Mise en forme des tourteaux de plante entière en agromatériaux par
thermomoulage .................................................................................................................... 246
V.1. Caractérisation des tourteaux de plante entière .................................................. 246
V.2. Étude des conditions opératoires pour la mise en forme par thermopressage ... 254
V.2.1. Choix des températures et des pressions .................................................. 254
V.2.2. Description du protocole opératoire de thermopressage et résultats du
thermopressage ...................................................... 256
V.2.3. Influence des conditions de thermopressage ............................................ 260
V.2.4. Caractérisation des agromatériaux thermopressés .................................. 264
V.3. Thermopressage des tourteaux de plante entière pour la production de panneaux
.......................................................................................................................................... 274
- 2 - Sommaire
V.4. Thermomoulage des tourteaux de plante entière ............................................... 276
V.5. Conclusion …………………………………….................................................. 281

Conclusion générale ............................................................................................................ 283

Partie expérimentale .............................. 293
PE.1. Déterminations analytiques ............................. 293
PE.1.1. Teneur en impuretés des lots de graines de tournesol .............................. 293
PE.1.2. Broyage de la matière végétale solide en prévision de son analyse ......... 293
PE.1.3. Teneur en eau et en matières volatiles ..................................................... 293
PE.1.4. Teneur en matières minérales et en matières organiques ........................ 294
PE.1.5. Teneur en lipides des solides et des phases hydrophobes 294
PE.1.6. Teneur en lipides des phases hydrophiles ................................................ 296
PE.1.7. Teneur en lipides des phases hydrophobes par démixtion ....................... 296
PE.1.8. Composition des huiles ............................................................................. 297
PE.1.9. Teneur en protéines ............................... 297
PE.1.10. Extraction sélective des protéines ......... 298
PE.1.11. Teneur en constituants pariétaux des solides ........................................... 299
PE.1.12. Teneur en sucres totaux ......................... 301
PE.1.13. Teneur en acide galacturonique ............ 301
PE.1.14. Teneur en composés hydrosolubles .......................................................... 302
PE.1.15. Teneur en huile essentielle ........................................................................ 303
PE.2. Mise en œuvre de l’extrudeur bi-vis .................................................................. 303
PE.2.1. Description de la machine ..................... 304
PE.2.2. Description des périphériques de la machine .......................................... 304
PE.2.3. Mise en œuvre de l’extrudeur bi-vis ......................................................... 305
PE.2.4. Détermination de la distribution des temps de séjour .............................. 306
PE.2.5. Détermination de la répartition massique de solide sec .......................... 308
PE.2.6. Traitement des échantillons issus de l’extrudeur bi-vis ........................... 309
PE.2.7. Description et mise en œuvre de l’extrudeur bi-vis Clextral Evolum HT 53
.................................................................................................................................... 318
PE.3. Transformations thermomécaniques et mise en forme des solides .................... 319
PE.3.1. Thermopressage ..................................... 319
PE.3.2. Thermomoulage........................................................................... 320
PE.4. Observations microscopiques .......................... 321
PE.4.1. Microscopie électronique à balayage des solides .................................... 321
PE.4.2. Microscopie optique des solides ............ 321
PE.4.3. Observation à la loupe binoculaire des solides ........................................ 321
PE.4.4. Répartition granulométrique des échantillons solides ............................. 321
PE.4.5. Évaluation de la taille moyenne des particules solides ............................ 321
PE.4.6. Microscopie optique des phases hydrophobes ......................................... 322
PE.4.7. Granulométrie laser sur les phases hydrophobes .................................... 322
PE.5. Caractérisations physico-chimiques et mécaniques ........................................... 322
PE.5.1. Densité des solides .................................................................................... 322
PE.5.2. Densité des phases hydrophiles et des phases hydrophobes .................... 323
PE.5.3. Affinité des matières premières et des tourteaux extrudés pour l’eau ...... 323
PE.5.4. Isothermes d’adsorption ........................ 324
PE.5.5. Propriétés de mouillage (angle de contact ou angle de goutte) ............... 324
PE.5.6. Analyse enthalpique différentielle ......... 325
PE.5.7. Analyse thermique mécanique dynamique des solides ............................. 326
- 3 - Sommaire
PE.5.8. Analyse PVT des solides ........................................................................... 327
PE.5.9. Tension superficielle des phases hydrophobes ......................................... 327
PE.5.10. Résistance à l’écoulement des phases hydrophobes ................................. 327

Annexes .............................................................................................. 329

Annexes expérimentales .................................................. 349

Références bibliographiques ........................................... 374

Liste des abréviations .......................................................................................................... 385
- 4 - Remerciements

Remerciements


Les travaux de recherche présentés dans ce mémoire ont été réalisés au sein du
Laboratoire de Chimie Agro-Industrielle (UMR 1010 INRA / INP-ENSIACET), intégré à
l’École Nationale Supérieure des Ingénieurs en Arts Chimiques et Technologiques (Institut
National Polytechnique de Toulouse).

Je tiens tout particulièrement à remercier sa directrice, Madame le Professeur
Marie-Élisabeth BORREDON, et son conseiller scientifique, Monsieur le Professeur Antoine
GASET, de m’avoir accueilli au sein de leur équipe.

Je remercie chaleureusement Monsieur Luc RIGAL, Ingénieur de Recherche, et
Monsieur Pierre-Yves PONTALIER, Maître de Conférences, qui ont dirigé ce travail de
thèse. Je tiens à leur exprimer toute ma gratitude pour l’intérêt et la confiance qu’ils m’ont
témoignés ainsi que pour leurs disponibilités et leurs conseils avisés.

Un grand merci également à Monsieur Laurent PRAT, Maître de Conférences au
Laboratoire de Génie Chimique (INP-ENSIACET). Son expertise en Génie des Procédés fut
d’une aide précieuse pour l’avancement de mon travail, mais également pour une meilleure
compréhension de la problématique de la modélisation.

J’exprime mes sincères remerciements à Monsieur Michel PARMENTIER, Professeur
au Laboratoire de Science et Génie Alimentaires (INPL-ENSAIA, Nancy), et à Monsieur
Jean-Louis LANOISELLÉ, Maître de Conférences au Laboratoire de Génie des Procédés
Industriels (Université Technologique de Compiègne), d’avoir accepté de juger mon travail et
d’avoir pris le temps de rapporter ce mémoire volumineux.

Je remercie Monsieur Christophe GOURDON, Professeur au Laboratoire de Génie
Chimique (INP-ENSIACET), d’avoir accepté de présider mon jury de thèse.

Mes remerciements sont également adressés à Monsieur Oumar SOCK, Professeur à
l’École Supérieure Polytechnique de Dakar, et à Monsieur Senghane N’DIAYE, Maître de
Conférences à l’École Supérieure Polytechnique de Dakar (Département Génie Chimique et
Biologie Appliquée), d’avoir accepté notre invitation pour participer à ce jury de thèse.

- 5 - Remerciements
Je tiens aussi à remercier toutes les personnes qui ont contribué au bon déroulement de
mon travail de thèse :
■ Monsieur Samuele RUBIOLO et Mademoiselle Élodie RIBET, pour leur
contribution à l’acquisition de résultats.
■ Madame Anne PAULHE-MASSOL (La Toulousaine de Céréales), et Monsieur
Pierre PUIS, agriculteur à Escalquens, pour l’approvisionnement en tournesol plante entière.
■ Monsieur Didier RIGAL pour la découpe des éprouvettes de flexion.
■ Les hommes de l’atelier pour leur aide ponctuelle mais ô combien précieuse.

Au sein du Laboratoire de Chimie Agro-Industrielle, j’ai bénéficié de l’aide de
nombreuses personnes qui, chacune à sa manière, ont facilité mes démarches quotidiennes :
Anne, Antoine, Carlos, Cathy, Céline, Didier D., Didier N., Emmanuelle, Éric, Géraldine, Ika,
Isabelle B., Isabelle N., Jean-François, Jérôme, Joël, Karine, Laure, Marie-Christine, Michel,
Mireille, Monsore, Muriel, Philippe M. et Virginie. Merci à toutes ces personnes pour leur
participation active.

Je n’oublie pas non plus mes collègues doctorants que j’ai eu l’occasion de côtoyer
pendant mes trois années passées au Laboratoire de Chimie Agro-Industrielle : Abraham,
Aurélie, Caroline, Céline, Chaker, Émilie, Fabien, Florina, Ika, Julien, Laurent, Leon, Luicita,
Lupita, Marjorie, Mathieu, Matthieu, Olivier, Philippe G.-M. et Yao. La bonne humeur
permanente qui régnait dans le bureau restera un excellent souvenir de ma présence au
laboratoire.

Enfin, mes remerciements sont plus particulièrement adressés à Anita, mon épouse, à
Pierre, mon fils aîné, à mes parents, à mes deux sœurs, mon frère et leurs conjoints, à ma
belle-famille, à mes neveux et nièces ainsi qu’à mes amis de Vendée et d’ailleurs qui ont su
me soutenir et m’encourager durant ces trois années de travail acharné. Quant à Valentin, né
quelques jours avant ma soutenance de thèse, il pourra maintenant davantage profiter de son
papa à la maison.

Anita, merci pour les sacrifices consentis et pour ton attention de tous les instants.
Sans tes encouragements, la reprise de mes études supérieures n’aurait peut-être jamais été
possible.
- 6 - Introduction

Introduction


Parmi les oléagineux cultivés et transformés en France, le tournesol occupe une place
importante, avec une surface totale cultivée de près de 600000 hectares en 2005 (PROLÉA,
2007). La région Midi-Pyrénées représente à elle seule 29 % de cette surface ; en effet, la
culture du tournesol y est particulièrement bien adaptée.
L’huile de tournesol, qui apporte 80 % de la valeur économique de la graine, est
considérée comme une excellente huile alimentaire. Ces dernières années ont également vu le
développement d’applications non alimentaires, en lipochimie ou pour la production de
biocarburant.
La transformation des graines en huile commerciale met en œuvre une succession
d’étapes, comprenant la trituration des graines (broyage, décorticage, aplatissage, cuisson,
séchage, pressage et extraction par l’hexane) et le raffinage des huiles brutes (dégommage,
neutralisation, décoloration, désodorisation et décirage). Elle génère également un tourteau,
dont l’essentiel de la valorisation passe par l’alimentation animale.
Chaque étape du procédé conventionnel est réalisée dans des appareillages
spécifiques, et l’optimisation de la productivité des installations a conduit au
dimensionnement d’unités qui fonctionnent en continu et dont les capacités de traitement
sont, pour la plupart, d’environ 400000 tonnes de graines par an.
Néanmoins, le schéma traditionnel du fractionnement du tournesol présente encore à
ce jour plusieurs limites. Outre la problématique du raffinage des huiles brutes, c’est surtout
l’utilisation de l’hexane comme solvant d’extraction de l’huile résiduelle contenue dans le
tourteau gras qui pose le plus problème : une réglementation rigoureuse encadre les conditions
d’utilisation de ce solvant car il est fortement inflammable, présente une forte toxicité pour
l’homme et est également considéré comme un polluant atmosphérique dangereux.
C’est dans ce contexte que s’inscrivent les recherches menées depuis plusieurs années
pour la mise au point de nouveaux procédés de fractionnement des agroressources, le
tournesol en particulier, selon le concept de la bioraffinerie.
- 7 - Introduction
Née dans les années 90, la raffinerie du végétal s’est formalisée autour de plusieurs
critères :
■ Envisager la transformation globale du végétal par fractionnement de la plante
entière, y compris les co-produits de culture, afin de proposer une valorisation pour tous les
constituants de la plante.
■ Concevoir un procédé respectueux de l’environnement, en limitant l’usage de
substances dangereuses, en réduisant les émissions de CO et en diminuant les rejets 2
d’effluents.
■ Concevoir un procédé économe, par la mise en place d’unités de transformation de
tailles modérées, polyvalentes et flexibles, avec un approvisionnement en matière première et
une distribution locale des produits finis, afin de minimiser les coûts de transport et
d’expédition.

De nombreux travaux ont été réalisés dans ce sens au Laboratoire de Chimie
Agro-Industrielle concernant l’extraction, la séparation et la purification des constituants de la
matière végétale, pour leur transformation chimique et la transformation en agromatériaux
composites. Ils se poursuivent aujourd’hui.

Au regard des connaissances acquises, le tournesol, qui est une source de produits
pour une chimie verte, pourrait devenir une plante modèle pour la bioraffinerie régionale du
futur. Notre étude a porté sur :
■ Le fractionnement par extraction aqueuse de la plante entière de tournesol, en
contacteur agité puis à l’aide de la technologie bi-vis.
■ Le traitement des filtrats d’extraction aqueuse, et la valorisation des phases ainsi
isolées.
■ L’étude de la mise en forme des raffinats en agromatériaux par thermomoulage.

Dans une première partie bibliographique, nous décrirons le contexte historique,
économique et technique de la culture du tournesol, et de la transformation industrielle de ses
graines pour la production d’huile alimentaire et de tourteau. En s’appuyant sur les
connaissances relatives aux différents constituants de la plante, et sur la base des procédés
déjà existants, nous proposerons la conception d’un nouveau procédé de fractionnement du
tournesol plante entière, satisfaisant aux critères du concept de bioraffinerie. Nous ferons
- 8 - Introduction
également un inventaire des biopolymères issus de la plante entière, et dont les propriétés
physico-chimiques les rendent exploitables dans le domaine des matériaux.
Le second chapitre sera consacré à la caractérisation des graines de tournesol et à
l’étude de leur extraction aqueuse en contacteur agité. Les produits de l’extraction seront
analysés, et la cinétique d’entraînement des lipides par l’eau sera étudiée. Plus précisément,
nous chercherons à modéliser le transfert de matière. Il sera également jugé de l’influence des
principaux facteurs sur l’extraction aqueuse. Pour finir, l’extraction étagée des lipides de la
graine par l’eau sera envisagée, de même que le déshuilage d’un tourteau gras par l’eau.
Dans le troisième chapitre, nous étudierons le fractionnement des graines de tournesol
en extrudeur bi-vis. Deux configurations différentes seront proposées. La première consistera
en l’expression des graines entières, suivie de l’extraction aqueuse des tourteaux gras, dans
deux appareils successifs ou dans le même appareil. La seconde permettra de réaliser
l’extraction aqueuse sur les graines entières directement. Une attention toute particulière sera
notamment accordée au choix d’un profil de vis permettant une mise en contact efficace des
phases liquide et solide, favorable à l’extraction, et une séparation liquide/solide satisfaisante.
Le quatrième chapitre sera l’occasion d’adapter le procédé précédemment décrit, pour
le fractionnement du tournesol plante entière. Après caractérisation de la plante entière, les
conditions de l’extraction aqueuse seront d’abord étudiées en contacteur agité, puis en
extrudeur bi-vis. Un schéma de traitement sera proposé pour les filtrats issus de ce
fractionnement. L’influence du profil de vis sur la séparation liquide/solide sera étudiée, de
même que l’influence des conditions opératoires sur l’efficacité du fractionnement. Un
modèle sera développé dans ce cas. L’augmentation de la productivité de l’extrudeur bi-vis
sera enfin envisagée, et les applications seront proposées pour les phases issues du traitement
de l’extrait.
Enfin, le dernier chapitre étudiera la mise en forme, par thermopressage et par
thermomoulage, des tourteaux issus du fractionnement des graines et de la plante entière en
extrudeur bi-vis. Les caractéristiques des agromatériaux ainsi obtenus seront décrites.
- 9 -