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Niveau: Supérieur, Doctorat, Bac+8
N° d'ordre : 1981 THESE présentée pour obtenir le titre de DOCTEUR DE L'INSTITUT NATIONAL POLYTECHNIQUE DE TOULOUSE SPECIALITE : Sciences des Agroressources par Christophe JACQUES ETUDE DE LA VALORISATION DES DECHETS D'ORIGINE KERATINIQUE PAR VOIE THERMO-MECANO-CHIMIQUE EN VUE DE L'OBTENTION DE FILAMENTS CONTINUS : CAS SPECIFIQUE DE LA LAINE Soutenue le 20 mai 2003 devant le jury composé de : M. J.P. BRUGGEMAN Directeur régional de l'IFTH de Mazamet Président MM. C. TONIN Docteur Ingénieur au C.N.R. – I.S.M.A.C. de Biella (Italie) Rapporteurs R. DELOBEL Professeur des universités à l'ENSC-Lille MM. A GASET Professeur à l'I.N.P.T-LCA-ENSIACET-Toulouse Examinateurs G. VILAREM* Ingénieur de recherche-LCA-ENSIACET-Toulouse MM. A. GLADE Directeur régional de l'IFTH de Mazamet Invités M. BOURGEOIS Ingénieur de recherche à l'IFTH de Lyon L. RIGAL Ingénieur de recherche-LCA-ENSIACET-Toulouse * Directeur de Thèse Laboratoire de Chimie Agro-Industrielle - UMR 1010 INRA / INPT – ENSIACET 118, Route de Narbonne – 31077 Toulouse Cedex 04

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N° d’ordre : 1981
THESE
présentée pour obtenir le titre de

DOCTEUR DE L’INSTITUT NATIONAL POLYTECHNIQUE DE TOULOUSE

SPECIALITE : Sciences des Agroressources
par
Christophe JACQUES


ETUDE DE LA VALORISATION DES DECHETS D’ORIGINE
KERATINIQUE PAR VOIE THERMO-MECANO-CHIMIQUE EN VUE
DE L’OBTENTION DE FILAMENTS CONTINUS :
CAS SPECIFIQUE DE LA LAINE

Soutenue le 20 mai 2003 devant le jury composé de :

M. J.P. BRUGGEMAN Président
Directeur régional de l’IFTH de Mazamet
MM. C. TONIN Rapporteurs
Docteur Ingénieur au C.N.R. – I.S.M.A.C. de Biella (Italie)
R. DELOBEL

Professeur des universités à l’ENSC-Lille
MM. A GASET Examinateurs
Professeur à l'I.N.P.T-LCA-ENSIACET-Toulouse
G. VILAREM*
Ingénieur de recherche-LCA-ENSIACET-Toulouse
MM. A. GLADE Invités
Directeur régional de l’IFTH de Mazamet
M. BOURGEOIS
Ingénieur de recherche à l’IFTH de Lyon
L. RIGAL

* Directeur de Thèse

Laboratoire de Chimie Agro-Industrielle - UMR 1010 INRA / INPT – ENSIACET
118, Route de Narbonne – 31077 Toulouse Cedex 04










A Aurélie,
A mon papa et à ma maman,
A mon petit frère,
A Hélène.









Un grand Merci à…
Monsieur le Pr. Gaset (« chef »), pour m’avoir fait
confiance et accueilli au sein de votre laboratoire ; Monsieur
J.P. Bruggeman (Jean-Pierre), mon mentor en textile et sur la
laine, pour avoir cru en moi dès les premiers instants, vous
avoir eu comme président de mon jury de thèse est un honneur ;
Messieurs Delobel et Tonin d’avoir accepté de juger mon
travail en étant rapporteur ; Monsieur A. Glade (Alain), mon
deuxième chef, pour avoir pis le train en marche et l’avoir
mené au bout ; Monsieur M. Bourgeois (Michel), de m’avoir
épaulé pendant ces trois années et avec toi, Bruno, Laurence,
Gérard et tous les collègues Lyonnais ; Monsieur G. Vilarem
(Gérard), pour avoir encadré ce travail ambitieux ; Monsieur
L. Rigal (Luc), pour votre disponibilité et vos
éclaircissements sur la TMC ; Tous mes collègues de Mazamet,
pour votre accueil chaleureux et sincère parmi vous : Rosie,
Christine, Richard, Françoise, Jean-Michel, Catherine, Henry,
Henri, Gilles, Serge, Sylvie, Jean-François, Claudie,
Philippe, Hélène, Marie-Claude, Ghislaine, Estelle, Pascal,
Sandrine, Chantal, Christophe, Marie-Brigitte ; Mes amis de 6
ans : Jérémy, catalan au grand cœur, Binôme, tout est résumé
en un mot, Sophie, ma confidente, Gérald, petit teigneux
adorable, Tonio, chanteur faux et roi du vélo, Ingrid, amie
discrète mais présente ; Mes amis de plus tard et du labo :
Juju, voisin curieux et fournisseur officiel de photos,
Cocotte, le cœur sur la main, Sandrine, maman d’ici, Gallou,
impulsive aux yeux bleus, Simon, roi du MEB, Domi, gros cochon
adorable, Sandrine, la grande, Cathy, beauté, Nadine, 1985 (à
lire dix-neuf-cent-quatre-vingt-cinq), Anne (à lire
ânnnnnnnne), la danseuse folle, Laure, avocate au portable,
Crevette, ma «marraine», Mimi, voisine, Alain B., correcteur
pertinent malgré tout, Lapin, injecteur fou, Dana, à toi de
jouer, ABP, renard des surfaces, Fredo, «j’ai mon portable…»,
Hervé, Yerrois respectable, Urbain, sage filou, Virginie, voisine tête en l’air, Bélinda, ça ou fé, Nico, roi des
analyses, Isabelle, doseuse à temps plein, Céline, la relève,
Géraldine, viva Italia, Almu, viva Espana, Sam (cuisse de
poulet), soiffard bénévole, Poussin (alias Joël R.), grand
chef s’il en est et «bon appétit bien sûr!», Jesus, Mexicain
qui cache bien son jeu, Leon, Mexicain qui ne cache pas son
jeu, Michel, grand schtroumpf grognon-bricoleur et gardien du
fort, Will, grand noir avec une voiture bleue, Eric, cdiscount
ça marche, Gilou, Thierry, Didier, Dédé, Bernard, Bruno,
l’agence tout risque, Marie-Christine, Thérèse, Mireille,
Sylvie, Isabelle, les drôles de dames, Pierre, redresseur
briviste ; Mes petits gars du rugby ; La vie ; Anne, Raymond,
Axelle et Alix, mes futurs beaux… ; Mes parents, mon frère et
Hélène pour l’amour qu’ils me portent ; Et à ma princesse,
pour tout le bonheur que tu me donnes chaque jour…

… A vous tous et à tous les autres… MERCI … Sommaire général 1
SOMMAIRE GENERAL
Introduction générale __________________________________ 5
Chapitre I : Présentation générale (Kératine et procédés
de filage) 11
I.1 - La kératine et les déchets kératiniques ______________________ 15
I.1.a - La kératine___________________________________________________ 15
I.1.b - Les matières et les déchets d’origine kératiniques___________________ 16
I.1.c - Les ressources en déchets kératiniques ____________________________ 16
I.2 - Le cas de la laine _______________________________________ 18
I.2.a - Structure et morphologie de la laine ______________________________ 19
I.2.b - Composition chimique de la laine ________________________________ 27
I.2.c - Propriétés physico-chimiques de la laine __________________________ 30
I.3 - Les procédés classiques de filature et de filage________________ 50
I.3.a - La filature classique de la laine __________________________________ 50
I.3.b - Procédés de filage _____________________________________________ 57
I.4 - Le cas du procédé Lyocell ________________________________ 63
I.4.a - Les matières premières_________________________________________ 64
I.4.b - Principe du procédé ___________________________________________ 82
I.5 - Références bibliographiques ______________________________ 95
Chapitre II : Etude de la transformation
thermomécanique de la laine ____________________ 103
II.1 - Traitement thermo-mécanique de la laine en extrusion bi-vis __ 107
II.1.a - Le principe de l’extrusion_____________________________________ 107
II.1.b - Fractionnement mécanique pour l’obtention de laine en poudre_____ 109
II.1.c - Etude de la plastification de la laine par la technologie bi-vis________ 123
II.2 - Etude de la transformation de la laine en poudre par
thermocompression _________________________________________ 130
II.2.a - Protocole d’obtention de pastilles de laine plastifiée _______________ 130
II.2.b - Etude des conditions de thermo-compression de la laine en poudre __ 130
II.2.c - Caractérisation des pastilles de laine en poudre thermo-compressée _ 134
II.3 - Références bibliographiques ____________________________ 143

Sommaire général 2


Chapitre III : Etude de la solubilisation de la laine par le
Noxyde de N-méthylmorpholine (NMMO)_____ 145
III.1 - Rappels et contexte ___________________________________ 149
III.1.a - Objectifs __________________________________________________ 149
III.1.b - Différences de structures entre la laine et la cellulose _____________ 149
III.1.c - Le solvant _________________________________________________ 152
III.2 - Solubilisation en réacteur______________________________ 153
III.2.a - Principe ___________________________________________________ 153
III.2.b - Résultats 154
III.2.c - Discussion 161
III.3 - Solubilisation par extrusion ____________________________ 163
III.3.a - Principe 163
III.3.b - Résultats __________________________________________________ 164
III.3.c - Discussion _________________________________________________ 166
III.4 - Interactions laine – NMMO 167
III.5 - Références bibliographiques ___________________________ 169
Chapitre IV : Etude de la transformation chimique de la
laine par réduction et oxydation _____________ 171
IV.1 - Etude de la réduction de la laine ________________________ 175
IV.1.a - Les différentes voies de réduction de la laine ____________________ 176
IV.1.b - Réduction de la laine par les sulfites ___________________________ 184
IV.1.c - Réduction de la laine par l’acide thioglycollique__________________ 187
IV.1.d - Discussion sur la réduction ___________________________________ 194
IV.2 - Etude de l’oxydation de la laine _________________________ 198
IV.2.a - Les différentes voies d’oxydation de la laine _____________________ 198
IV.2.b - Oxydation de la laine par l’acide peracétique____________________ 202
IV.2.c - Propriétés d’écoulement de la matière oxydée régénérée___________ 233
IV.3 - Comparaison entre la réduction et l’oxydation _____________ 244
IV.4 - Références Bibliographiques ___________________________ 246
Conclusion générale __________________________________249
Sommaire général 3


Partie Expérimentale__________________________________257
I. La laine ________________________________________________ 261
II. Transformation thermo-mécanique de la laine________________ 261
II.1 - Broyage _____________________________________________________ 261
II.2 - Extrusion bi-vis_______________________________________________ 261
II.3 - Thermo-compression __________________________________________ 262
II.4 - Injection-moulage_____________________________________________ 264
III. Essais de solubilisation de la laine par le NMMO_____________ 265
III.1 - N-oxyde de N-méthylmorpholine(NMMO) _______________________ 265
III.2 - Evaporation sur couches minces ________________________________ 265
III.3 - En réacteur _________________________________________________ 266
IV. Réduction et oxydation de la laine _________________________ 267
IV.1 - Réduction ___________________________________________________ 267
IV.2 - Oxydation 269
IV.3 - Filage ______________________________________________________ 270
V. Analyses_______________________________________________ 271
V.1 - Matière sèche - Taux de reprise _________________________________ 271
V.2 - Microscopie électronique à balayage (MEB) _______________________ 271
V.3 - Mesures enthalpiques différentielles (DSC) ________________________ 271
V.4 - Isothermes d’adsorption _______________________________________ 272
V.5 - Essais de traction _____________________________________________ 272
V.6 - UV _________________________________________________________ 273
V.7 - Chromatographie en phase gazeuse ______________________________ 273
V.8 - Dosage de l’acide peracétique ___________________________________ 274
V.9 - Angle de contact ______________________________________________ 275
V.10 - Dosage des acides aminés ______________________________________ 276
V.11 - Granulométrie_______________________________________________ 276
V.12 - Compressibilité 276
V.13 - Détermination de la teneur en eau ______________________________ 276
VI. Produits utilisés ________________________________________ 277
Annexes ____________________________________________279