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UNIVERSITE ABDELMALEK ESSAADI
FACULTE DES SCIENCES & TECHNIQUES
–TANGER–

Année : 2006 Nº d’ordre : ……..

UFR : Techniques Physico-chimiques de Dépollution et Environnement

THESE

Présentée pour l’obtention du

DOCTORAT EN SCIENCES & TECHNIQUES

Par :

Hicham EL BAKOURI

Discipline : Sciences de l’environnement
Spécialité : Génie chimique & Chimie de l’environnement



Développement de nouvelles techniques de détermination des
pesticides et contribution à la réduction de leur impact sur les eaux
par utilisation des Substances Or ganiques Naturelles (S.O.N.)



Soutenue le 21 Janvier 2006 devant le Jury


Pr. Abdelhamid OUASSINI Université Abdelmalek Essaâdi - Maroc Directeur de thèse, Président
Pr. Abderrahmane ELIDRISSI Université Mohamed Premier - Maroc Rapporteur
Pr. José MORILLO AGUADO Université de Séville - Espagne
Pr. Mohamed KHADDOR Université Abdelmalek Essaâdi - Maroc Rapporteur
Pr. Jamal BRIGUI Université Abdelmalek Essaâdi - Maroc Examinateur
Pr. José USERO GARCIA Université de Séville - Espagne Examinateur
Pr. Wolf Rüdiger MÜLLER Université de Stuttgart - Allemagne Examinateur
















UFR : Techniques Physico-chimiques de Dépollution et Environnement
Département de Génie Chimique
Faculté des Sciences et Techniques de Tanger
Université Abdelmalek Essaâdi









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Langue Français
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Exrait

UNIVERSITE ABDELMALEK ESSAADI FACULTE DES SCIENCES & TECHNIQUES –TANGER– Année : 2006 Nº d’ordre : …….. UFR : Techniques Physico-chimiques de Dépollution et Environnement THESE Présentée pour l’obtention du DOCTORAT EN SCIENCES & TECHNIQUES Par : Hicham EL BAKOURI Discipline : Sciences de l’environnement Spécialité : Génie chimique & Chimie de l’environnement Développement de nouvelles techniques de détermination des pesticides et contribution à la réduction de leur impact sur les eaux par utilisation des Substances Or ganiques Naturelles (S.O.N.) Soutenue le 21 Janvier 2006 devant le Jury Pr. Abdelhamid OUASSINI Université Abdelmalek Essaâdi - Maroc Directeur de thèse, Président Pr. Abderrahmane ELIDRISSI Université Mohamed Premier - Maroc Rapporteur Pr. José MORILLO AGUADO Université de Séville - Espagne Pr. Mohamed KHADDOR Université Abdelmalek Essaâdi - Maroc Rapporteur Pr. Jamal BRIGUI Université Abdelmalek Essaâdi - Maroc Examinateur Pr. José USERO GARCIA Université de Séville - Espagne Examinateur Pr. Wolf Rüdiger MÜLLER Université de Stuttgart - Allemagne Examinateur UFR : Techniques Physico-chimiques de Dépollution et Environnement Département de Génie Chimique Faculté des Sciences et Techniques de Tanger Université Abdelmalek Essaâdi Développement de nouvelles techniques de détermination des pesticides et contribution à la réduction de leur impact sur les eaux par utilisation des Substances Organiques Naturelles (S.O.N.) Hicham El Bakouri Thèse Doctorale 2006 Mieux vaut prévenir que guérir ii Remerciements Je tiens à exprimer mes sentiments de reconnaissance à toutes les personnes qui par leur aide et leurs encouragements m’ont permis de réaliser ce travail dans les meilleurs conditions. En préambule, j’adresse mes vifs remerciements au professeur Abdelhamid Ouassini, Responsable de l’Unité de Formation et de Recherche : Techniques Physico-chimiques de Dépollution et Environnement et Directeur de ce travail, pour la liberté qu’il m’a accordé tant dans le choix du sujet que dans la prise de l’initiative. Je ne serais le remercier assez pour son soutient et son suivi scientifique le long des années de réalisation de ce travail. Je lui dois beaucoup pour la confiance qu’il m’a témoigné et pour les encouragements et les conseils qu’il m’a fraternellement prodigué. J’exprime mes vifs remerciements aux professeurs José Usero Gracia et José Morillo Aguado de l’université de Séville pour le meilleur accueil qu’ils m’ont réservé pendant les mois de coopération scientifique Maroco-Espagnole et qui ont bien voulu évaluer ce travail. Leur grande rigueur scientifique et leur bienveillance resteront pour moi un exemple. Qu’ils trouvent ici toute mon estime et ma respectueuse gratitude. Qu’il me soit permis d’exprimer ma profonde gratitude au professeur Wolf Rüdiger Müller de l’université de Stuttgart pour l’honneur qu’il m’a fait en acceptant de participer au jury de cette thèse malgré ses nombreuses préoccupations. Il m’est agréable de lui exprimer ma sincère reconnaissance et mon profond respect. Je remercie également le professeur Abderrahmane Elidrissi de l’université Mohamed Premier d’Oujda, qui a bien voulu être rapporteur de ce travail et qui a bien accepté de faire partie du jury. J’adresse mes vifs remerciements aux professeurs Mohamed Khaddor et Jamal Brigui de l’université Abdelmalek Essaâdi qui m’ont fait profiter de leurs connaissances et dynamisme et qui ont bien voulu juger ce travail. Je souligne ma reconnaissance aux membres du laboratoire d’électroanalyses de l’université de Cadix et plus particulièrement au professeur José Luis Hidalgo, Responsable du groupe Instrumentation et Sciences Environnementales, aussi bien à Ignacio, Laura, José Maria, Anabel, et Osvaldo pour leur gentillesse, leur aide et leur disponibilité tout en espérant partager encore des travaux communs. Mes remerciements vont également aux membres de l’UFR : Techniques Physico-chimiques de Dépollution et Environnement pour leur sympathie, leurs encouragements et aussi pour leurs remarques pertinentes et constructives. Je ne peux passer sans remercier chaleureusement mes très chers collègues Hicham, Adil, Rachid, Khalid, Haitam, Mustapha, Mourad, Dominique, Saida, Hala, Sanae et Cristina pour l’ambiance cordiale et l’aide qu’ils m’ont apporté à tout moment. Je leur souhaite tous bonne continuation et une vie pleine de succès. Ma gratitude s’adresse également à tous ceux que je ne peux pas tous citer et qui je leur ai fait subir tant de mal et de stress depuis toutes mes premières années d’études. Je leur remercie de m’avoir supporté et surtout d’avoir cru en moi. iii Resumé La complexité et la diversité des produits phytosanitaires impose une surveillance et un contrôle régulier des eaux destinées à l'alimentation en particulier dans les zones rurales dont la population s’approvisionne directement de l’aquifère. Dans ce travail, nous avons réalisé dans un premier temps un dépistage des réalisations agricoles et des produits phytosanitaires appliqués au niveau du périmètre Loukkos. Les résultats des enquêtes réalisées montrent que la lutte chimique en agriculture au niveau de ce périmètre est assurée par environ 80 matières actives appartenant à 10 familles chimiques avec une répartition de 64% de fongicides, 14% d'herbicides, 19% d'insecticides et 3% d'acaricides. Ainsi Vingt quatre substances actives ont été sélectionnées pour être analysées. L’étape d’extraction en phase solide (SPE) a été optimisée afin d’obtenir un meilleur taux de récupération des analytes recherchés et d’éliminer les effets de matrices. Les résultats des tests nous ont permis de choisir le LiChrolut EN pour le lavage des triazines et des phenyl-urées et la Florisil pour les insecticides organochlorés. Les analyses chromatographiques ont montré la présence de l’endosulfan et de ses métabolites dans les eaux prélevées avec des teneurs légèrement supérieures à la norme marocaine et aucune trace d’herbicide. L’analyse des échantillons du sol a révélé également la présence de l’endosulfan ether et sulfate en abondance. Ensuite, une étude de la mobilité verticale de l’endosulfan sulfate a été réalisée sur des colonnes de sol en vu d’évaluer son lessivage après caractérisation minéralogique du sol : analyses granulométriques, thermogravimétriques (ATG), thermiques différentielles (ATD) et de fluorescence des rayons X. etc. D’autre part, nous avons étudié les potentialités des substances organiques naturelles (S.O.N.) dans l’élimination des pesticides. La microscopie électronique à balayage MEB nous a permis de faire une étude morphologique de ces SON. La surface spécifique a été également déterminée pour comparer leur pouvoir adsorbant. L’étude de la cinétique d’adsorption a montré que la fixation de ces pesticides sur ces supports est rapide. Les valeurs des constantes de Freundlich (Kf) nous ont permis de comparer la capacité d’adsorption de ces SON. Dans la dernière partie de ce travail nous avons développé une nouvelle méthode alternative permettant la détermination de l’endosulfan en milieu aqueux par la voltampérométrie de redissolution anodique d'impulsions différentielles (DPASV) et l’électrode de pâte de carbone modifiée par C18. La méthode proposée est basée sur l’étude de l’effet d’addition de l’endosulfan sur l’intensité du pic du Cuivre(II). La limite de détection de l’endosulfan déterminée a été de l’ordre de 0,04 µg/l (au dessous des normes), ce qui ouvre un grand champ d’application de cette nouvelle méthode indirecte pour la détermination des pesticides. iv Sommaire INTRODUCTION GENERALE ………..……………..……….………………………………………………..1 Première Partie : Etude Bibliographique I - DEFINITION ........................................................................................................................................ 5 II - HISTOIRE DES PESTICIDES ........................................................................................................... 5 III - CLASSIFICATION DES PESTICIDES.............................................................................................. 9 IV - LES PESTICIDES ORGANOCHLORES ........................................................................................ 10 IV.1 - Classification des pesticides organochlorés ............................................................................ 10 V.1.1 - Groupe du DDT .................................................................................................................. 10 IV.1.2 - Groupe de l’hexachlorocyclohexane (HCH) ...................................................................... 11 IV.1.3 - Groupe des biphényles polychlorés (PCBs) 12 IV.1.4 - Grous cyclodiènes .................................................................................................... 13 IV.2 - Mode d’action des pesticides organochlorés ........................................................................... 14 V - DEVENIR DES PESTICIDES DANS L’ENVIRONNEMENT ........................................................... 15 V.1 - Dispersion dans l’atmosphère................................................................................................... 16 V.2 - Dispersion dans le sol............ 16 V.2.1 - Interception et prélèvement par les plantes ....................................................................... 17 V.2.2 - Sorption et désorption dans le sol ...................................................................................... 17 V.2.3 - Photodégradation ............................................................................................................... 18 V.2.4 - Dégradation biologique....................................................................................................... 18 V.3 - Dispersion dans l’eau............ 19 V.3.1 - Transfert horizontal............................................................................................................. 19 V.3.2 - Transfert vertical................................................................................................................. 20 V.3.3 - Dégradation chimique dans l’eau ....................................................................................... 20 VI - TOXICITE DES PESTICIDES ........................................................................................................ 21 VI.1 - Toxicité aigue ........................................................................................................................... 22 VI.2 - Toxicité chronique .................................................................................................................... 22 VI.3 - Etat d’intoxication par les pesticides au Maroc ........................................................................ 23 VII - CONTRAINTES ET LEGISLATION DES PESTICIDES................................................................ 25 VII.1 - Consommation des pesticides au Maroc ................................................................................ 25 VII.2 - Législation des pesticides au Maroc ....................................................................................... 26 VII.2.1 - Homologation des pesticides............................................................................................ 26 VII.2.2 - Bases de la législation Marocaine 27 Deuxième Partie : Diagnostic environnemental I - CHOIX DU PERIMETRE LOUKKOS ................................................................................................ 30 II - DONNEES GENERALES SUR LA ZONE D’ETUDE....................................................................... 31 II.1 - Présentation du périmètre et situation géographique................................................................ 31 II.2 - Données physiques de base ..................................................................................................... 32 II.2.1 - Cadre hydrogéologique du périmètre Loukkos................................................................... 32 II.2.2 - Climatologie ........................................................................................................................ 33 a - Températures 33 b - Précipitations......................................................................................................................... 36 II.2.3 - Cultures............................................................................................................................... 36 III - ENQUETE AGROCHIMIQUE ......................................................................................................... 36 Troisième Partie : Analyses additionnelles I. Analyses des eaux I - CHOIX DES POINTS DE PRELEVEMENT ...................................................................................... 42 II - PRELEVEMENT ET CONSERVATION DES ECHANTILLONS D’EAU.......................................... 42 II.1 - La température .......................................................................................................................... 45 II.2 - Le pH ......................................................................................................................................... 45 v II.3 - La turbidité ................................................................................................................................. 46 II.4 - La conductivité........................................................................................................................... 46 II.5 - L'oxygène dissous ..................................................................................................................... 46 II.6 - La Demande Biochimique en Oxygène..................................................................................... 47 II.7 - La Demande Chimique en Oxygène ......................................................................................... 48 II.8 - Les sulfates.................... 48 II.9 - Les chlorures ............................................................................................................................. 49 III - MESURE DES PARAMETRES PHYSICO-CHIMIQUES................................................................ 49 IV - PRATIQUE DE L’ANALYSE DES PESTICIDES ............................................................................ 50 IV.1 - Vérification des blancs d’analyse............................................................................................. 52 IV.2 - Prévention des phénomènes d’interférence 53 V - Identification et détermination des pesticides.................................................................................. 53 V.1 - Analyse par chromatographie en phase gazeuse..................................................................... 53 V.1.1 - Principe............................................................................................................................... 53 V.1.2 - Pratique de la CPG............................................................................................................. 54 V.2 - Analyse par chromatographie en phase liquide........................................................................ 56 V.2.1 - Principe 56 V.2.2 - Pratique de l’HPLC 57 VI – ANALYSE DES PRODUITS PHYTOSANITAIRES ....................................................................... 59 VI.1 - Choix des pesticides ................................................................................................................ 59 VI.2 - Extraction des pesticides ......................................................................................................... 59 VI.2.1 - Procédure d’extraction en phase solide ............................................................................ 62 VI.2.2 - Optimisation du Clean-up.................................................................................................. 63 VI.3 - Détermination des triazines et des phényl-urées..................................................................... 65 VI.4 - Détermination de l’endosulfan et ses métabolites ................................................................... 68 II. Analyses du sol I - CHOIX DE TECHNIQUE................................................................................................................... 75 II - PRELEVEMENT ET CONSERVATION DES ECHANTILLONS...................................................... 75 III - CARACTERISATION DES ECHANTILLONS DU SOL .................................................................. 75 III.1 - Analyses granulométriques ...................................................................................................... 75 III.2 - Mesure du pH ........................................................................................................................... 76 III.3 - Analyse thermique.................................................................................................................... 77 III.4 - Mesure de l’humidité................................................................................................... 78 III.5 - Mesure de la matière organique............................................................................................... 79 III.6 - Mesure des carbonates ............................................................................................................ 80 III.7 - Mesure de la capacité d'échange cationique ........................................................................... 80 III.8 - Analyse par Rayons X .............................................................................................................. 82 III.9 - Analyse élémentaire par Fluorescence des Rayons X............................................................. 82 III.10 - Analyse par Spectroscopie Infrarouge ................................................................................... 83 IV – ANALYSE ET MIGRATION DES PESTICIDES ............................................................................ 84 IV.1 – Analyse de l’endosulfan .......................................................................................................... 84 IV.2 - Lessivage ............................................................................................... 85 Quatrième Partie : Etude d’adsorption I - CHOIX DE LA TECHNIQUE DE DECONTAMINATION................................................................... 91 II - ADSORPTION ET CHIMIE DES SURFACES ............................................................................. 92 II.1 - Définitions .................................................................................................................................. 92 II.2 - Les types d’adsorption............................................................................................................... 92 II.3 - Les isothermes d’adsorption...................................................................................................... 92 II.3.1 - Isotherme de LANGMUIR ................................................................................................... 94 II.3.2 - Isotherme de FREUNDLICH............................................................................................... 95 II.3.3 - Isotherme polynomiale........................................................................................................ 95 II.4- Formes des isothermes d’adsorption ......................................................................................... 96 III - CHOIX DES ADSORBANTS........................................................................................................... 97 IV - PREPARATION DES MATRICES 98 IV.1 - Extraction aqueuse................................................................................................................... 99 IV.2 - Extraction par le méthanol ....................................................................................................... 99 vi IV.3 - Extraction par l’acétone............................................................................................................ 99 V - CARACTERISATION DES ADSORBANTS .................................................................................. 100 V.1 - Analyse par microscope électronique ..................................................................................... 100 V.2 - Mesure de la surface spécifique ............................................................................................. 103 VI – ETUDE D’ADSORPTION............................................................................................................. 104 VI.1 - Calcul du pourcentage d’adsorption....................................................................................... 104 VI.2 - Etude de l’effet du pH sur l’adsorption ................................................................................... 109 VI.3 - Influence de la température ................................................................................................... 110 VI.4 - Effet de la quantité d’adsorbant ............................................................................................. 112 VI.5 - Etude de la cinétique d’adsorption... 112 VI.6 - Modélisation des isothermes d’adsorption............................................................................. 116 Cinquième Partie : Etude Electrochimique I - CADRE D’ETUDE ........................................................................................................................... 120 II - LES TECHNIQUES VOLTAMPEROMETRIQUES ........................................................................ 120 II.1 - Voltampérométrie d'impulsions différentielles ......................................................................... 121 II.2 - Voltampérométrie de redissolution anodique d'impulsions différentielles............................... 122 III - PROCEDURE VOLTAMPEROMETRIQUE .................................................................................. 123 III.1 - Détermination du cuivre (II) .................................................................................................... 125 III.1.1 - Influence du pH................................................................................................................ 125 III.1.2 - Influence du modificateur................................................................................................. 127 III.1.3 - Effet du temps d’accumulation......................................................................................... 128 III.1.4 - Effet du potentiel d’accumulation..................................................................................... 130 III.1.5 - Effet de la vitesse de rotation, et de la température ........................................................ 130 III.1.6 - Effet de l’amplitude de pulsation...................................................................................... 131 III.1.7 - Etude de la répétitivité ..................................................................................................... 132 III.1.8 - Effet de la concentration du cuivre................................................................................... 133 IV - APPLICATIONS ANALYTIQUES 134 IV.1 - Détermination du Cu (II)......................................................................................................... 134 IV.2 - Analyse directe de l’endosulfan ............................................................................................. 135 IV.3 - Effet d’addition de l’endosulfan sur l’intensité du pic du cuivre.............................................. 137 IV.4 - Etude de la cinétique d’inhibition du signal du Cu(II) en présence d’endosulfan .................. 137 IV.5 - Effet d’addition de l’endosulfan sur différentes solutions du cuivre ....................................... 138 V - DETERMINATION DE L’ENDOSULFAN....................................................................................... 140 V.1 – Performances de la procédure analytique ............................................................................. 140 V.2 - Détermination du mécanisme mis en jeux .............................................................................. 142 V.2.1 - Effet d'addition du sel dans la solution électrolytique....................................................... 142 V.2.2 - Effet d'addition de l’endosulfan 144 CONCLUSION GENERALE ……..………………...………………………………………………………..146 ANNEXES …………………………………………………………………………………………………..…149 BIBLIOGRAPHIE ………………………………………………………………………………………..……191 vii Liste des abréviations ABHL Agence du Bassin Hydraulique du Loukkos AMIPHY Association Marocaine des Importateurs et formulateurs des produits phytosanitaires ATD Analyse Thermique Différentielle ATG ermique Gravimétrique CPG Chromatographie en Phase Gazeuse DBO Demande Biochimique en Oxygène DCO nde Chimique en Oxygène DEA Dééthylatrazine DET Dés-éthyl-terbuthylazine Déisopropylatrazine DIA DL 50 Dose létale, qui administrée à des animaux de laboratoire en tue 50% au bout d’un délai donné. DPASV Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetry (Voltampérométrie de Redissolution Anodique d'Impulsions Différentielles) DPV Direction de la Protection des Végétaux Food and Agriculture Organization of the United Nations (Organisation des Nations Unies FAO pour l'Alimentation et l'Agriculture) FID Flame Ionization Detector (Détecteur d'Ionisation de Flamme) GC/MS Gaz Chromatography / Mass Spectroscopy detector HPLC High Performance Liquid Chromatography (Chromatographie Liquide à Haute Pression) JCPDC Joint Committee on Powder Diffraction Standards Isopropyl-phényl-méthyl-urée IPPMU LC/UV Liquid chromatography / Ultra-Violet detector LD Limite de Détection LNH Lymphome Non Hodgkinien LQ Limite de Quantification MARA Ex. Ministère de l’Agriculture et des Ressources Animales - Maroc Microscope Electronique à Balayage MEB MES Matières En Suspension Matière Organique MO OC. Les Organochlorés OMS Organisation Mondiale de la Santé (World Health Organization) ORMVAL Office Régionale de Mise en Valeur Agricole du Loukkos Recensement Général de l’Agriculture R.G.A S.A.U Superficie Agricole Utile Substances Organiques Naturelles S.O.N SODEA Société de Développement Agricole SPE Extraction en Phase Solide viii Liste des tableaux Tableau 1 Principales familles d’insecticides, de fongicides et d’herbicides Tableau 2 Constante de vaporisation relative aux pesticides les plus employés Tableau 3 Persistance de certains pesticides dans l’eau Tableau 4 Pesticides et Cancer chez l’adulte Tableau 5 Evolution du nombre total des intoxications aiguës dues aux pesticides selon le Centre Antipoison du Maroc Tableau 6 Niveaux piézomètriques de la nappe de R’Mel Températures enregistrées à la station météorologique de Laouamra (en °C) Tableau 7 Tableau 8 Précipitationsstrées à la station météorologique de Laouamra (en mm) Tableau 9 Tableau récapitulatif des réalisations agricoles : Compagne 2003/2004 Tableau 10 Quantité de pesticides utilisée dans la région de Laouamra en relation avec les cultures pratiquées 1 Fréquence d’utilisation de quelques pesticides dans la région Activités agricoles de la SODEA Tableau 12 3 Les conditions de conservation des prélèvements 4 Classes de turbidité usuelles Tableau 15 Résultats d’analyses physico-chimiques des échantillons prélevés 6 Structure générale des triazines sélectionnés 7 res organochlorés sélectionnés Structure générale des phényl-urées sélectionnées Tableau 18 9 re de quelques matériaux utilisés pour l’extraction des pesticides Tableau 20 Taux de recouvrement des pesticides recherchés avant et après lavage sur Florisil et LiChrolut EN 1 Limites de détection et de quantification relatives aux triazines et phényl-urées Tableau 22 Liste des ions sélectionnés pour la détermination des analytes par détecteur de masse Limite de détection et de quantification relative à chaque métabolite de l’endosulfan 3 4 Résultats des analyses additionnelles relatives à la quantification de l’endosulfan et ses métabolites dans les échantillons d’eau Tableau 25 Pourcentages des fractions granulométriques du sol de la SODEA selon l’échelle de WENTWORTH 6 Pourcentage d’humidité dans chaque fraction du sol ge en matière organique pour chaque fraction du sol Tableau 27 8 Taux en carbonate dans le sol analysé Résultats des analyses élémentaires du sol de la SODEA 9 Tableau 30 Teneur en résidus d’endosulfan et ses métabolites dans les échantillons en ng/g du sol 1 Volumes d’eau ajoutés aux colonnes de sol pour les ramener aux conditions du champ 2 Différence entre adsorption chimique et adsorption physique Liste des matrices choisies pour les études d’adsorption Tableau 33 4 La surface spécifique des adsorbants étudiés Tableau récapitulatif des résultats des tests d’adsorption de l’endosulfan sur les 5 substances organiques naturelles sélectionnées Tableau 36 Variations du taux d’adsorption de l’endosulfan en fonction du pH 7 Effet de la température sur l’adsorption de l’endosulfan Les constantes cinétiques de l’adsorption de l’endosulfan sur les substances organiques 8 naturelles Paramètres de FREUNDLICH relatifs à l’adsorption de l’endosulfan sur les substances Tableau 39 organiques naturelles Tableau 40 Influence du modificateur sur l’intensité (Ip) et le potential (Ep) du pic du cuivre 1 Résultats des tests de reproductibilité Influence de la présence de l’endosulfan sur le signal du cuivre à différentes concentrations2 ix Liste des figures Figure 1 Structure de quelques principes actifs utilisés en lutte chimique Figure 2 Isomères et métabolites du DDT Figure 3 Molécule du Lindane Figure 4 Structure des PCBs Figure 5 Structure de quelques pesticides cyclodiéniques Figure 6 Interactions entre pesticides et écosystèmes Figure 7 Modalités du transfert des pesticides en milieu aqueux Figure 8 Toxicologie et devenir decides Figure 9 Situation géographique du périmètre Loukkos Figure 10 Localisation des piézomètres avec représentation du plan piézomètrique Figure 11 Cartouches d’extraction en phase solide Figure 12 Les spectres IR de Na SO traité à différentes températures 2 4 Figure 13 Optimisation des paramètres de la SPE pour les organochlorés, les triazines et les phényl- urées Figure 14 Chromatogrammes LC/UV des triazines et des phényl-urées Figure 15 Les spectres de masse des métabolites de l’endosulfan Figure 16 Chromatogramme du mélange standard des métabolites de l’endosulfan Figure 17 Dégradation chimique de l’endosulfan dans l’environnement Figure 18 Classification granulométrique selon l’échelle de Wentworth Figure 19 Résultats des ATG et ATD en fonction de la température Figure 20 Principe de détermination de la capacité d'échange cationique Figure 21 Diagramme de diffraction de rayons X du sol de la SODEA Figure 22 Diage de fluorescence des rayons X du sol de la SODEA Figure 23 Spectre infrarouge du sol de la SODEA Figure 24 Courbes d’élution de l’endosulfan en fonction du volume d’eau ajouté Figure 25 Potentiel de lessivage de l’endosulfan en fonction duu ajouté Figure 26 Courbes d’éldosulfan en fonction du temps Figure 27 e l’endosulfan enu temps Figure 28 Forme générale des isothermes d’adsorption Figure 29 Classification de GILES des isothermes d’adsorption Figure 30 Etude morphologique des différentes matrices de la famille I par MEB Figure 31 hologiqs s matricesamille II par MEB Figure 32 Schéma du nouveau montage de la S.P.E Figure 33 Chromatogrammes de l’endosulfan avant et après adsorption sur les déchets organiques Figure 34 grae l’enns ades feuilles organiques mortes Figure 35 Influence du pH sur l’adsorption de l’endosulfan sur les substances organiques naturelles Figure 36 Influence de la température sur l’adsorption de l’endosulfan Figure 37 Variation du taux d’adsorption de l’endosulfan en fonction de la quantité d’adsorbant Figure 38 Cinétique d’adsorption de l’endosulfan sur les adsorbants de la famille I et II Figure 39 Isothermes d’adsorption desur les six matrices étudiées Figure 40 Cellule électrochimique Figure 41 Signal d’excitation en voltampérométrie d'impulsions différentielles Figure 42 Schéma du montage utilisé en voltampérométrie Figure 43 Influence du pH sur le potentiel Ep et l’intensité Ip du pic du Cu(II) Figure 44 Courbes intensité potentiel du cuivre (II) sur électrodes de différentes compositions Figure 45 Effet du temps d'accumulation sur le signal du Cuivre (II) Figure 46 Influence du temps d’accumulation sur l’intensité du pic du cuivre (II) Figure 47 Effet du potentiel d’accumulation sur l’intensité du pic du cuivre (II) Figure 48 Influence de l’amplitude de pulsation sur le signal du Cu (II) 2+Figure 49 Etude de la sensibilité de l’électrode de pâte de carbone 10% C18 aux ions Cu dans les conditions voltampérométriques optimales Figure 50 Voltampérogrammes obtenus en utilisant une électrode de pâte de carbone modifiée et différentes concentrations de Cu (II) Figure 51 rammes d’oxydation et de réduction de l’endosulfan sur la surface de l’électrode de pâte de carbone modifiée x
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