THÈSE de Cédric Durand
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THÈSE
Pour l’obtention du Grade de
DOCTEUR DE L’UNIVERSITÉ DE POITIERS
Faculté des Sciences Fondamentales et Appliquées
(Diplôme National - Arrêté du 25 avril 2002)
École Doctorale: Ingénierie Chimique, Biologique et Géologique
Spécialité: Chimie Organique, Minérale, Industrielle
& Chimie Environnementale
Présentée par:
M. CédricDURAND
*********************
CARACTÉRISATION PHYSICO-CHIMIQUE DES
PRODUITS DE L’ASSAINISSEMENT PLUVIAL.
ORIGINE ET DEVENIR DES MÉTAUX TRACES ET DES
POLLUANTS ORGANIQUES.
*********************
Directeur de Thèse: A. AMBLÈS, Professeur, Université de Poitiers
Directrice de Thèse: V. RUBAN, Chargée de Recherche, Laboratoire
Central des Ponts et Chaussées
Soutenue le 24 octobre 2003
devant le jury composé de:
M. A. Bermond, Professeur, Institut National d’Agronomie, Paris-Grignon, Rapporteur
M. J. Oudot, Professeur, Muséum National d’Histoire Naturelle, Paris, Rapporteur
M. A. Amblès, Professeur, Université de Poitiers, Examinateur
M. M. Legret, Directeur de Recherche, LCPC Nantes (HDR), Examinateur
Mme. V. Ruban, Chargée de Recherche, LCPC Nantes (HDR), Examinateur
M. J. Trichet, Professeur, Université d’Orléans, Examinateur
Mme. B. Clozel-Leloup, Ingénieur de Recherche, BRGM, Lyon, Membre invité
Mme. C. Delolme, Ingénieur de Recherche, LSE, Lyon (HDR), Membre invité ii iii
A Ludivine et mes parents iv
Cette étude a été financée par le LCPC (Laboratoire Central des Ponts et Chaussées) et
avant d’exposer mes travaux qui ont abouti à la rédaction de ce ...

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Langue Français
Poids de l'ouvrage 5 Mo

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THÈSE Pour l’obtention du Grade de DOCTEUR DE L’UNIVERSITÉ DE POITIERS Faculté des Sciences Fondamentales et Appliquées (Diplôme National - Arrêté du 25 avril 2002) École Doctorale: Ingénierie Chimique, Biologique et Géologique Spécialité: Chimie Organique, Minérale, Industrielle & Chimie Environnementale Présentée par: M. CédricDURAND ********************* CARACTÉRISATION PHYSICO-CHIMIQUE DES PRODUITS DE L’ASSAINISSEMENT PLUVIAL. ORIGINE ET DEVENIR DES MÉTAUX TRACES ET DES POLLUANTS ORGANIQUES. ********************* Directeur de Thèse: A. AMBLÈS, Professeur, Université de Poitiers Directrice de Thèse: V. RUBAN, Chargée de Recherche, Laboratoire Central des Ponts et Chaussées Soutenue le 24 octobre 2003 devant le jury composé de: M. A. Bermond, Professeur, Institut National d’Agronomie, Paris-Grignon, Rapporteur M. J. Oudot, Professeur, Muséum National d’Histoire Naturelle, Paris, Rapporteur M. A. Amblès, Professeur, Université de Poitiers, Examinateur M. M. Legret, Directeur de Recherche, LCPC Nantes (HDR), Examinateur Mme. V. Ruban, Chargée de Recherche, LCPC Nantes (HDR), Examinateur M. J. Trichet, Professeur, Université d’Orléans, Examinateur Mme. B. Clozel-Leloup, Ingénieur de Recherche, BRGM, Lyon, Membre invité Mme. C. Delolme, Ingénieur de Recherche, LSE, Lyon (HDR), Membre invité ii iii A Ludivine et mes parents iv Cette étude a été financée par le LCPC (Laboratoire Central des Ponts et Chaussées) et avant d’exposer mes travaux qui ont abouti à la rédaction de ce mémoire, je tiens à remercier les personnes qui ont permis cette réalisation. Monsieur Georges Raimbault, Chef de la division Eau pour m’avoir accueilli au sein de son unité. Monsieur le Professeur Jean Pierre Gesson, Directeur du Laboratoire de Chimie 12 -UMR 6514"SynthèseetRéactivitédesSubstancesNaturelles"pourm’avoiraccueillipendant8mois au sein de son laboratoire. Monsieur Jean Trichet, Professeur à l’Université d’Orléans, qui m’a fait l’honneur de pré- sider mon jury. Messieurs Alain Bermond, Professeur à l’Institut National d’Agronomie de Paris et Jean Oudot, Professeur au Muséum National d’Histoire Naturelle de Paris, pour avoir accepté de juger et de commenter ce travail. Monsieur Michel Legret, Directeur de Recherche au LCPC de Nantes, pour m’avoir ac- cueilli au sein de sa section "Pollution des Eaux" (PE) et d’avoir mis à ma disposition les moyens techniques nécessaires pour le bon déroulement de ce travail. Je le remercie également pour sa participation au jury et pour les divers moments de détente qu’il prodigue (une petite sieste de 20 minutes l’après midi et la recherche avance). Mesdames Cécile Delolme, Ingénieure de Recherche au Laboratoire des Sciences de l’Envi- ronnement et Blandine Clozel-Leloup, Ingénieure de Recherche au BRGM, pour avoir accepté de faire partie de ce jury et de m’avoir suivi durant ces 3 années de thèse. Monsieur Piort Tekely, Professeur à l’Université de Nancy (LESOC), pour la réalisation 13des spectres RMN C du solide des acides humiques et de l’humine. Je tiens à remercier tout particulièrement: Madame Véronique Ruban, Chargée de Recherche au LCPC et Monsieur le Professeur André Amblès, qui ont dirigé ces travaux, pour la confiance qu’ils m’ont accordée en me pro- posant ce sujet de thèse et pour les conseils pertinents dont ils m’ont fait bénéficier durant ces trois ans. Qu’ils trouvent ici le témoignage de ma sincère reconnaissance. JeremercieégalementtouslespartenairesauprojetRéseauGénieCiviletUrbain(RGCU) avec qui j’ai eu le plaisir de travailler tout au long de cette thèse ainsi que les stagiaires que j’ai co-encadré et avec qui j’ai eu également le plaisir de travailler: Monsieur Jean Yves Viau (Saint Dizier Environnement), Madame Cécile Delolme (LSE), Madame Blandine Clozel-Leloup (BRGM), Monsieur Dominique Grange (LROP), Monsieur Jean Daniel Balades (LRPC Bordeaux), Monsieur Pierre Conil (BRGM, Nantes), Madame v Isabelle Heyvang (LROP), Madame Cécile Hébrard (LRPC Lille), Monsieur Loïc Achard, Mademoiselle Eve Robert, Mademoiselle Anne-Marie Lissalde et Mademoiselle Virginie Vil- leneuve. Mes remerciements s’adressent également à: -Nantes MonsieurDenisFrançoispoursonattention,sagentillesseetcesnombreuxcoupsdegueule qui m’ont fait bien rire et Madame Béatrice Béchet pour son soutien moral. Monsieur Dominique Demarre pour sa participation aux campagnes de prélèvements et pour son aide précieuse pour le suivi des analyses. Monsieur Gilles Dormal et Madame Laurence Lumière pour leur gentillesse, leur disponi- bilité, leur conseil très précieux, pour leur participation aux campagnes de mesures et pour leur aide précieuse au laboratoire. Monsieur Lionel Martinet pour les marques de sympathie qu’il m’a témoignées et pour avoir relu mon travail n’étant pas spécialiste. Encore merci pour les nombreux divertissements qu’il m’a fait profiter pendant ma rédaction. Monsieur Franck Stéfanini pour ses conseils en début de thèse et sa disponibilité. Monsieur Loïc Mahaut pour son assistance informatique et ses grands éclats de rire. Madame Marie Yvonne Guillou pour son aide lors des problèmes administratifs et son amitié. Sans oublier les nouveaux arrivants à la section PE, Messieurs Denis Bouet, Luc Favreau, Mesdames Sophie Ricordel et Valérie Mondon et toutes les personnes du laboratoire pour leur gentillesse et leur aide. Ainsi qu’à Alain dit la Brioche, Bertrand le Président (et la mascotte de l’Amicale des Thésards du LCPC), Dav le Monsieur Haribo, Didiou dit pas trop vite le matin et doucement le soir, Flo l’athlète, Manu le Rigolo, Miki dit Harry Potter, Mitch le Webmaster ambulant, Pierre le Bachelor, Popol des Mask ha gazh, Rod le Cheveulu, Rono le Sale Gosse et l’Artiste, Sam le Bombardier, pour toutes les activités sportives passées en leur compagnie (foot, raid, course à pied, vélo, canoë, canyoning, rafting, ...) et les plans sorties et les BBC. -Poitiers Mademoiselle Claude Rodier pour sa gentillesse, sa disponibilité et pour ses nombreux conseils tout au long de ma thèse. Monsieur Laurent Lemée pour sa disponibilité, ses conseils et l’aide précieuse qu’il m’a apportée durant mon passage sur Poitiers. Madame Claudine Dumiot pour son aide lors des problèmes administratifs et son amitié. Toute l’équipe de géochimie étudiants et permanents avec qui j’ai eu le plaisir de travailler vi et plus particulièrement Coralie la star, Cédric, Valérie, Frédéric et Mathieu (super4fun) pour tous les instants de détente et de rire. Isa pour sa sympathie, son écoute et sa gentillesse, sans oublier Jean Claude, Martine, Brigitte, Omar, Fabien et toutes les personnes du laboratoire pour leur gratitude et leur aide. Merci également à la bande de joyeux fêtards pour tous les moments passés en votre compagnie: Seb le boussourd de service, mon partenaire de squash et bientôt mon futur - - - - - -, Coco la star inter-planétaire, Steph, Bricio, Karine la chti copine de Coralie, Freddy qui fait pas de bruit mais qui compte les points, Mickey M. Unnnnn hummmmmmmmm, Samy le roi de la playstation, Hazous le roi du tagine à la cocotte. Merci encore à Seb et Coco pour les nombreuses soirées passées en leur présence qui finis- saient au Tiso. C’était le bon temps!!!!! Je tiens enfin à remercier plus personnellement mes proches pour leur aide et leur soutien permanent sans lesquels cette thèse n’aurait pas abouti. Merciàmesparents: Patricia etJeanLouis, àLudo, Clarisse,Florianne, Arnaud,Valentin (le nain), et Léo-Paul son petit frère. A mes futurs beaux parents: Francine et Guy. elleEnfin, je tiens à remercier tout particulièrement M Ludivine Charpantier "ma future femme" pour son aide et son soutien précieuse tout au long de ces années. Chaque minute qui passe est une occasion de changer le court de sa vie. TABLE DES MATIÈRES vii Table des matières Table des matières vii Liste des tableaux xiii Liste des figures xvi Abréviations 1 Introduction 3 1 Rappels bibliographiques 7 1.1 D’où viennent les polluants . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 1.1.1 La pollution chronique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 1.1.1.1 Pollution liée à l’automobile . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 1.1.1.2 Pollution liée aux infrastructures routières et urbaines . . . . 15 1.1.2 La pollution saisonnière . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 1.1.3 Conclusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 1.2 Transfert des polluants par les eaux pluviales . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18 1.2.1 Les eaux météoriques: apports atmosphériques . . . . . . . . . . . . . 18 1.2.2 Les eaux de ruissellement des toitures et des chaussées . . . . . . . . . 20 1.2.2.1 Les toitures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 1.2.2.2 Les chaussées urbaines (voiries) . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 1.2.3 Les eaux de ruissellement des chaussées routières . . . . . . . . . . . . 22 1.2.4 Conclusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 1.3 Volumes de boues extraits . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 1.4 Caractérisation de la matière minérale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 1.4.1 Les méthodes physiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 1.4.2 Les méthodes chimiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 1.4.2.1 Extractions séquentielles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30 1.4.2.2 Schéma du Bureau Communautaire de Référence . . . . . . . 32 viii TABLE DES MATIÈRES 1.4.2.3 Autres schémas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 1.4.2.4 Critiques des extractions séquentielles . . . . . . . . . . . . . 35 1.5 Caractérisation de la matière organique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37 1.5.1 Lipides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37 1.5.2 Substances humiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38 1.5.3 Analyses globales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38 1.5.4 Dégradations thermiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 1.5.4.1 Pyrolyse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 1.5.4.2 Thermochimiolyse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40 1.5.5 Dégradations chimiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41 1.5.6 Conclusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 2 Matériels et méthodes 45 2.1 Les sites expérimentaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 2.1.1 Les sites routiers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 2.1.1.1 Bassin de décantation des eaux pluviales de Cheviré . . . . . 45 2.1.1.2 Bassin d’infiltration des eaux pluviales de Ronchin . . . . . . 47 2.1.2 Les sites urbains . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 2.1.2.1 Bassin de décantation des eaux pluviales de Villemilan . . . . 49 2.1.2.2 Bassin de décantation des eaux pluviales de St Joseph . . . . 51 2.1.2.3 Bassin de décantation des eaux pluviales de Montsouris . . . 53 2.1.3 Les sites bordelais pour l’étude des produits de balayage . . . . . . . . 55 2.1.3.1 Le pont d’Aquitaine . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55 2.1.3.2 La RN 230 (rocade) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56 2.1.3.3 Bordeaux nord et ses boulevards . . . . . . . . . . . . . . . . 57 2.1.3.4 Pessac . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 2.2 Méthodes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 2.2.1 Caractérisation de la matière minérale . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 2.2.1.1 Les réactifs et le contrôle qualité . . . . . . . . . . . . . . . . 58 2.2.1.2 Protocoles analytiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59 2.2.1.3 Protocole d’extraction séquentielle des polluants . . . . . . . 61 2.2.2 Caractérisation de la matière organique . . . . . . . . . . . . . . . . . 63 2.2.2.1 Caractérisation globale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63 2.2.2.2 Caractérisation fine . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 2.2.3 Incertitudes des résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70 TABLE DES MATIÈRES ix 3 Caractérisation de la matière minérale 73 3.1 Les produits de balayage de chaussées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73 3.1.1 Les caractéristiques physiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73 3.1.1.1 La granulométrie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73 3.1.1.2 Etude minéralogique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75 3.1.2 Les caractéristiques chimiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77 3.1.3 Conclusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 3.2 Les bassins de rétention des eaux pluviales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82 3.2.1 Les caractéristiques physiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82 3.2.1.1 Etude comparative granulométrique . . . . . . . . . . . . . . 82 3.2.1.2 Etude minéralogique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86 3.2.2 Les caractéristiques chimiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88 3.2.2.1 Les caractéristiques globales . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89 3.2.2.2 Etude comparative des analyses physico-chimiques . . . . . . 90 3.2.2.3 Etude des concentrations en métaux lourds . . . . . . . . . . 93 3.2.2.4 Etude comparative entre les concentrations en métaux traces et les résultats recensés dans la littérature . . . . . . . . . . . 96 3.2.3 Conclusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 4 Caractérisation de la matière organique 99 4.1 Caractéristiques globales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 4.1.1 Les produits de balayage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 4.1.2 Les boues pluviales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101 4.2 Extraction de la matière organique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105 4.3 Etude des lipides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106 4.3.1 Caractérisation globale des lipides: spectrométrie IR . . . . . . . . . . 107 4.3.2 Pré-séparation des lipides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108 4.3.3 Quantités des différentes familles de lipides . . . . . . . . . . . . . . . 109 4.3.4 Distribution des lipides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110 4.3.4.1 La fraction neutre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110 4.3.4.2 Les composés identifiés dans la fraction acide . . . . . . . . . 122 4.3.5 Conclusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128 4.4 Etude de l’humine et des acides humiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129 4.4.1 Caractérisation globale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130 4.4.1.1 Analyse élémentaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130 4.4.1.2 Spectroscopie infrarouge . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130 134.4.1.3 Analyse RMN C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132 x TABLE DES MATIÈRES 4.4.2 Thermochimiolyses analytiques en présence d’agents alkylants . . . . . 134 4.4.2.1 L’hydroxyde de tétraméthylammonium (TMAH) . . . . . . . 136 4.4.2.2 L’acétate de tétraéthylammonium (TEEAc) . . . . . . . . . . 143 4.4.2.3 L’hydroxyde de tétrapropylammonium (TPAH) . . . . . . . . 150 4.4.3 Conclusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152 4.5 Conclusion de l’étude structurale de la MO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153 5 Spéciation des polluants 155 5.1 Mobilité des métaux lourds dans les fractions organiques . . . . . . . . . . . . 155 5.1.1 Les résultats obtenus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 156 5.1.2 Comparaison des divers résultats obtenus. Pollution . . . . . . . . . . 159 5.2 Mobilité des polluants: extractions de type BCR . . . . . . . . . . . . . . . . 160 5.2.1 Les résultats des extractions séquentielles du BCR . . . . . . . . . . . 161 5.2.2 Comparaison avec la littérature . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 164 5.2.3 Comparaisons des résultats du BCR avec le dosage des métaux dans les diverses fractions organiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 166 5.3 Répartition des métaux traces suivant la granulométrie . . . . . . . . . . . . . 168 5.4 Conclusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170 Conclusion générale et perspectives 171 Partie Expérimentale 175 1 Partie expérimentale sur la matière minérale 177 1.1 Préparation de l’échantillon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 177 1.2 Mise en solution par attaque acide (HF-HClO ): minéralisation . . . . . . . . 1774 1.3 Mise en solution totale par fusion au tétraborate de lithium . . . . . . . . . . 178 1.4 Analyse minéralogique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179 1.5 Répartition granulométrique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179 1.6 Microscopie électronique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179 1.6.1 Microscope électronique à balayage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 180 1.6.2 Microsonde électronique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 180 1.7 ICP ou Spectromètre absorption atomique (SAA) . . . . . . . . . . . . . . . . 180 1.8 Détermination du pH dans les boues . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 181 1.9 Détermination de la matière volatile (MV)≈ MO . . . . . . . . . . . . . . . . 181 1.10 Détermination de la matière sèche (MS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 182 1.11 Détermination des carbonates (CaCO ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1823 1.12 Détermination du carbone organique total (CO) . . . . . . . . . . . . . . . . . 182
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